CN115740485B - 用于手板增材制造的3d打印铝合金粉体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体及其制备方法。该方法包括以下步骤：S100、对原料进行混合、熔炼、雾化和筛分，获得铝合金粉体；S200、将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液，并采用碱性溶液浸泡铝合金粉体，获得改性铝合金粉体；S300、采用壳聚糖、氯化镧、氯化锆、氯化钛和水，配制金属溶胶，并采用金属溶胶，对改性铝合金粉体进行掺杂，获得掺杂铝合金粉体；S400、将掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备进行球化处理，获得3D打印铝合金粉体。通过本发明获得的铝合金粉体尤其适用于手板增材的3D打印，其具有机械强度高和韧性高的优点。

Description

用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体及其制备方法

技术领域

本发明涉及铝基合金的技术领域，具体涉及一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体及其制备方法。

背景技术

手板是根据产品设计的外观图或结构图制作出来的产品样板或者产品模型。除了用来检测和评审外观、机构的合理性之外，也可以用于向客户提供样品。近年来，3D打印技术逐渐兴起，并在手板加工制作行业中得到了愈加广泛地应用。

铝合金粉体由于制造工艺成熟、成本低廉、密度小等优点，在3D打印手板加工行业中有广泛地应用前景。然而，在将铝合金粉体应用于3D打印技术时，其机械强度和韧性仍然有待提高，导致采用其制造的3D打印产品的力学性能不够理想。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种机械强度高、韧性高的3D打印铝合金粉体。

为解决以上问题，本发明提供了一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S100、按目标配比，对原料进行混合、熔炼、雾化和筛分，获得铝合金粉体；

S200、将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液，并采用碱性溶液浸泡经过S100处理的铝合金粉体，获得改性铝合金粉体；

S300、采用壳聚糖、氯化镧、氯化锆、氯化钛和水，配制金属溶胶，并采用金属溶胶，对经过S200处理的改性铝合金粉体进行掺杂，获得掺杂铝合金粉体；

S400、将经过S300处理的掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在保护气氛和900℃至1300℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，获得3D打印铝合金粉体；

其中，目标配比包括：铜：0.001%至1%；锰：0.001%至1%；锌：0.001%至1%；铬：0.001%至1%；硅：0.001%至1%；铁：0.001%至1%；镁：0.001%%至4%；钛：0.5%至2%；余量为铝及不可避免的杂质。

进一步地，S100具体包括：

S110、按目标配比，对原料进行混合，送入真空熔炼炉中在保护气氛和580℃至680℃的温度条件下，熔炼10min至40min，获得熔融体；

S120、将熔融体送入雾化塔中，以惰性气体为雾化介质，在4MPa至6MPa的压力条件和750℃至800℃的温度条件下进行雾化，雾化后以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得铝合金粉体。

进一步地，S200具体包括：

S210、按海藻酸钠：氢氧化钠：水=（6-8）：（6-8）：100的质量比，将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液；

S220、按铝合金粉体：碱性溶液=（12-14）：100的质量比，将经过S100处理的铝合金粉体在碱性溶液中混合，加热至40℃至50℃，浸泡并搅拌2h至4h，过滤，洗涤，烘干，获得改性铝合金粉体。

进一步地，S300具体包括：

S310、按壳聚糖：氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=（2-4）：（0.5-1）：（2-4）：（4-6）：100的质量比，配制金属盐溶液，调节pH值为4至6，加热至70℃至75℃，保温并搅拌2h至3h，静置老化6h至8h，获得金属溶胶；

S320、按金属溶胶：改性铝合金粉体=（16-20）：100的质量比，将金属溶胶和改性铝合金粉体混合，球磨0.5h至1h；

S330、添加改性铝合金粉体2倍至2.5倍质量的水，搅拌均匀，加热至40℃至50℃，滴加氢氧化钠水溶液并同步持续保温和搅拌，直至pH值达到11至12；

S340、滴加完毕后继续保温并搅拌1h至2h，获得沉淀物，将沉淀物过滤、洗涤，并置于乙醇中静置2h至3h；

S350、再次将沉淀物过滤、洗涤，并烘干，获得掺杂铝合金粉体。

进一步地，在S400中，射频等离子球化设备的运行功率为20 KW至40KW，设备气压值为0.1 atm至0.2atm，送粉速度为10 g/min至20g/min。

进一步地，在目标配比中，铜的含量为0.15%至0.4%。

进一步地，在目标配比中，锰的含量为0.001%至0.4%。

进一步地，在目标配比中，锌的含量为0.001%至0.5%。

进一步地，在目标配比中，铬的含量为0.04%至0.8%。

进一步地，在目标配比中，硅的含量为0.4%至0.8%。

进一步地，在目标配比中，铁的含量为0.6%至0.8%。

进一步地，在目标配比中，镁的含量为0.2%至4%。

进一步地，在目标配比中，钛的含量为0.1%至4%。

进一步地，在目标配比中，锌的含量为0.001%至0.25%。

进一步地，在目标配比中，铁的含量为0.7%。

进一步地，在目标配比中，镁的含量为0.8%至1.2%。

进一步地，在目标配比中，钛的含量为0.5%至1.5%。

本发明还提供了一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体，该3D打印铝合金粉体采用如上述任一方案的制备方法获得。

本发明的有益效果如下：本发明提供了一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体，该粉体以铝为主要基材，配合添加其他元素，复配形成铝合金粉体。该铝合金粉体中添加有0.1%至4%的钛粉。钛粉能够提高铝合金的打印成形性能差，有效减少或避免开裂问题。此外，本发明采用含有镧、锆和钛的金属溶胶，对铝合金粉体进行掺杂处，并对铝合金粉体进行球化处理。球化处理能够提高铝合金粉体的球形化程度，由此提到3D打印产品的致密程度和力学性能，并且，镧、锆和钛的金属盐遇碱形成金属氢氧化物沉积膜层，铝合金粉体表面的金属氢氧化物在球化处理的高温条件下形成金属氧化物，用于改善材料的机械强度和韧性。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。在不冲突的前提下，本发明实施例的以下技术特征可相互组合。

本发明提供了一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S100、按目标配比，对原料进行混合、熔炼、雾化和筛分，获得铝合金粉体；其中，目标配比包括：铜：0.001%至1%；锰：0.001%至1%；锌：0.001%至1%；铬：0.001%至1%；硅：0.001%至1%；铁：0.001%至1%；镁：0.001%%至4%；钛：0.5%至2%；余量为铝及不可避免的杂质；

S200、将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液，并采用碱性溶液浸泡经过S100处理的铝合金粉体，获得改性铝合金粉体；

S300、采用壳聚糖、氯化镧、氯化锆、氯化钛和水，配制金属溶胶，并采用金属溶胶，对经过S200处理的改性铝合金粉体进行掺杂，获得掺杂铝合金粉体；

S400、将经过S300处理的掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在保护气氛和900℃至1300℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，获得3D打印铝合金粉体；具体而言，在S400中，射频等离子球化设备的运行功率为20 KW至40KW，设备气压值为0.1 atm至0.2atm，送粉速度为10 g/min至20g/min。

上述步骤中采用的原料以及设备均可通过商业采购的途径获得。本发明采用的印铝合金粉体为6系铝合金。上述目标配比具体为：铜：0.15%至0.4%；镁：0.2%至4%；锰：0.001%至0.4%；锌：0.001%至0.5%；铬：0.04%至0.8%；钛：0.1%至4%；硅：0.4%至0.8%；铁：0.6%至0.8%；余量为铝及不可避免的杂质。

优选地，镁的含量为0.8%至1.2%；锌的含量为0.001%至0.25%；钛的含量为0.5%至1.5%；铁的含量为0.7%。

在上述步骤中，S100的目的是将各种粉体原料相互混合，制备合金粉体。其中，熔炼步骤可采用真空熔炼炉进行，雾化步骤可采用雾化塔进行。

可以理解，在进行真空熔炼之前，需要对真空熔炼炉进行抽真空处理。示例性地，可以在真空度低于0.2Pa的情况下，开始向真空熔炼炉通入例如氮气或氩气的保护气体。当真空熔炼炉的真空室中的压强达到0.2MPa左右时，则可以开始对真空熔炼炉进行送电加热。

可以理解，真空熔炼的温度和时间、雾化的温度和压力、筛选的粒径范围等参数，可由本领域技术人员根据原料的量和种类进行选择和调整。

针对本发明而言，S100具体包括：

S110、按目标配比，对原料进行混合，送入真空熔炼炉中在保护气氛和580℃至680℃的温度条件下，熔炼10min至40min，获得熔融体；

S120、将熔融体送入雾化塔中，以惰性气体为雾化介质，在4MPa至6MPa的压力条件和750℃至800℃的温度条件下进行雾化，雾化后以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得铝合金粉体。

可以理解，在雾化后，可以进行干燥，在干燥结束之后，再进行筛分。示例性地，干燥处理的温度为80℃至100℃，干燥时限为2h至4h。干燥可为红外干燥或热风干燥。在干燥处理后，还可以先将进行脱气处理，再进行筛分。优选地，铝合金粉体的筛分标准为：粒径10μm至20μm。

申请人采用以上本发明对铝合金粉体进行处理的发明构思具体如下。首先，在本领域中，一些研究者尝试了通过在铝合金粉体中复配添加金属添加剂（例如：钪、锶、氮化钛、碳化钛）或非金属添加剂（例如：石墨烯、凹凸棒黏土），来控制铝合金的凝固速率，并细化晶粒，改善开裂问题。在这一研发脉络下，添加剂种类的选择和添加方式的变化，都会对铝合金的性能有较大且难以预期的影响。在对复配添加剂的探索中，申请人发现，通过镧、锆和钛三种元素的氧化物的复配协调作用，可以显著提高铝合金粉体的机械性能和韧性。此外，实验数据表明，相比于将以上元素的金属氧化物粉体与铝合金以干法机械研磨的方式直接混合，通过本发明的湿法化学包覆工艺进行掺杂改性和热处理的方式，可取得更好的效果。不限于任何理论地，申请人认为，这是由于本发明的技术方案能更好地促进粒径较小的纳米尺度的金属氧化物膜层在铝合金粉体的表面均匀分布，从而提高了产品的性能。也就是说，本发明对现有技术做出的其中一个改进之处在于，采用包括镧、锆和钛的金属溶胶（即：含有金属盐的溶胶），对铝合金粉体进行掺杂。可溶于水的金属盐遇碱，在铝合金粉体的表面形成金属氢氧化物膜层。在球化处理的步骤中，采用高温等离子体，对铝合金粉体进行加热球形化。球形化处理能够提高铝合金粉体的球形度，并且在球形化处理的高温条件下，铝合金粉体表面的金属氢氧化物被氧化为金属氧化物。由此，沉积包覆在铝合金粉体表面的金属氢氧化物被氧化为均匀致密的氧化镧、氧化锆和氧化钛混合膜层，其能够起到改善材料的机械强度和韧性的作用。此外，氧化锆和氧化钛具有熔点高的特点，还能够提高铝合金粉体的耐高温性能。

在本发明的部分实施方式中，S200具体包括：

S210、按海藻酸钠：氢氧化钠：水=（6-8）：（6-8）：100的质量比，将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液；

S220、按铝合金粉体：碱性溶液=（12-14）：100的质量比，将经过S100处理的铝合金粉体在碱性溶液中混合，加热至40℃至50℃，浸泡并搅拌2h至4h，过滤，洗涤，烘干，获得改性铝合金粉体。

采用步骤S200，对S100获得的铝合金粉体进行处理的原因如下。本发明的目的是将金属溶胶均匀地包覆在铝合金粉体的表面，以便在铝合金粉体的表面形成均匀的金属沉积膜层。本发明获得金属沉积膜层的方式是湿法化学包覆。在湿法化学包覆工艺中，膜层厚度的均匀和致密程度，对材料的性能有着至关重要的影响。为了获得均匀致密的金属掺杂膜层，并提高金属掺杂膜层与铝合金粉体之间的结合紧密程度，本发明通过S200，对铝合金粉体进行改性。具体而言，通过将铝合金粉体浸泡于氢氧化钠水溶液中，可利用碱腐蚀，在铝合金粉体的表面形成缺陷（这些缺陷在微观尺度上一般表现为微孔或凹坑）。表面缺陷能够提高铝合金粉体与金属掺杂膜层之间的结合紧密程度，提高掺杂效率与效果，从而确保铝合金粉体具有良好的机械强度、韧性，以及耐高温性能。此外，海藻酸钠是一种天然多糖，其具有阴离子特性（即：电负性），在水中溶解后带负电荷。通过将海藻酸钠添加于碱性溶液中，可以得到海藻酸钠修饰的带负电荷的铝合金粉体。在随后的S300中，采用壳聚糖、氯化镧、氯化锆和氯化钛共同配制金属盐溶液，并通过加热、pH值调节和静置老化，获得含有壳聚糖的金属溶胶。壳聚糖具有阳离子特性（即：带正电），由此，海藻酸钠和壳聚糖之间产生静电吸附作用，正负电荷之间的静电引力使得溶胶均匀地包覆在铝合金粉体的表面，从而促使金属溶胶均匀致密地分布在铝合金粉体的表面。

此外，需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要，将氢氧化钠水溶液替换为氢氧化钾水溶液或氨水，能实现本发明的发明目的即可。本领域技术人员还可以根据实际需要，对S200采用的氢氧化钠添加量进行调整。为了控制表面缺陷程度，避免过度腐蚀和腐蚀程度不足，本发明选用了以上的浓度配比和浸泡时间。在S220中，洗涤介质的种类、洗涤次数、烘干方式、烘干温度、烘干时间均可由本领域技术人员根据其普通技术知识进行选择和调整。

在本发明的部分实施方式中，S300具体包括：

S310、按壳聚糖：氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=（2-4）：（0.5-1）：（2-4）：（4-6）：100的质量比，配制金属盐溶液，调节pH值为4至6，加热至70℃至75℃，保温并搅拌2h至3h，静置老化6h至8h，获得金属溶胶；

S320、按金属溶胶：改性铝合金粉体=（16-20）：100的质量比，将金属溶胶和改性铝合金粉体混合，球磨0.5h至1h；

S330、添加改性铝合金粉体2倍至2.5倍质量的水，搅拌均匀，加热至40℃至50℃，滴加氢氧化钠水溶液并同步持续保温和搅拌，直至pH值达到11至12；

S340、滴加完毕后继续保温并搅拌1h至2h，获得沉淀物，将沉淀物过滤、洗涤，并置于乙醇中静置2h至3h；

S350、再次将沉淀物过滤、洗涤，并烘干，获得掺杂铝合金粉体。

在S310中，氯化镧、氯化锆和氯化钛均为可溶于水的金属盐，三者及壳聚糖在水中混合后，通过在酸性条件下加热搅拌后静置，可以获得镧、锆和钛的金属溶胶。S320的目的是通过球磨，以保证溶胶和铝合金粉有效接触，使得金属溶胶包覆在铝合金粉体的表面。进而，通过S330和S340，将包覆有金属溶胶的铝合金粉体配制为浆料，并通过滴加氢氧化钠水溶液，将浆料的pH值调节为碱性。碱性环境使得金属溶胶中的金属离子与羟基结合，形成包覆在铝合金粉体表面的氢氧化物沉淀膜层，氢氧化物沉淀膜层在乙醇环境中老化。最终，通过S300可使得铝合金粉体的表面形成均匀致密的镧锆钛氢氧化物层。

在经过S300的掺杂处理后，通过S400，则可以利用等离子体的高温，对铝合金粉体进行球化处理，并使得铝合金粉体的表面的镧锆钛氢氧化物层氧化为金属氧化物膜层。可以理解，在掺杂包覆后，需要通过热处理，使得氢氧化物氧化。在常规的铝合金粉末制备工艺中，可以对雾化后的铝合金粉末进行固溶处理和/或时效处理之类的热处理。相应地，在包覆后，本发明也可通过固溶处理和/或时效处理等热处理，促使氢氧化物的氧化。本发明选用等离子体加热的目的在于，采用射频等离子球化设备，利用放电等离子体的高温，不仅能够使得金属氢氧化物氧化，还能够使得残余的少量海藻酸钠和壳聚糖快速碳化，通过热还原，与锆和钛形成化合物。金属碳化物的形成，有助于提高铝合金粉体的热稳定性和机械强度。此外，等离子体球化处理可以减少（或者理解为修复）S200的碱腐蚀改性对铝合金粉体表面光滑程度带来的影响。

实施例1

本实施例制备了一种铝合金粉体，以质量百分比计，其采用的目标配比如下：铜：0.4%；锰：0.4%；锌：0.5%；铬：0.8%；硅：0.8%；铁：0.8%；镁：4%；钛：2%；余量为铝及不可避免的杂质。其具体制备工艺如下：

S1、按目标配比，对原料进行混合，送入真空熔炼炉中，先对真空熔炼炉进行抽真空处理，在真空度低于0.2Pa的情况下，开始向真空熔炼炉通入氮气，当真空室中的压强达到0.2±0.05MPa时送电加热，将原料在650℃的温度条件下熔炼20min，获得熔融体；

S2、将熔融体送入雾化塔中，以氮气为雾化介质，在5±0.5MPa的压力条件和780℃的温度条件下进行雾化，雾化后干燥，并以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得铝合金粉体；

S3、按海藻酸钠：氢氧化钠：水=6：8：100的质量比，将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液；

S4、按铝合金粉体：碱性溶液=12：100的质量比，将经过S2处理的铝合金粉体在碱性溶液中混合，加热至45℃，浸泡并搅拌2h，过滤，洗涤，烘干，获得改性铝合金粉体；

S5、按壳聚糖：氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=2：0.5：4：4：100的质量比，配制金属盐溶液，调节pH值为4，加热至70℃，保温并搅拌2h，静置老化8h，获得金属溶胶；

S6、按金属溶胶：改性铝合金粉体=16：100的质量比，将金属溶胶和改性铝合金粉体混合，行星球磨0.5h，球磨介质为氧化锆球，料球比1:1；

S7、添加改性铝合金粉体2.5倍质量的水，搅拌均匀，加热至45℃，滴加浓度为6wt%的氢氧化钠水溶液并同步持续保温和搅拌，直至pH值达到12；

S8、滴加完毕后继续保温并搅拌2h，获得沉淀物，将沉淀物过滤、水洗，并置于纯度97%以上的乙醇中浸泡静置3h；

S9、再次将沉淀物过滤、水洗，并烘干，获得掺杂铝合金粉体；

S10、将经过S9处理的掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在氩气气氛和1200℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，设备行功率为20 KW，设备气压值为0.2atm，送粉气流量为4 slpm，送粉速度为15g/min，获得3D打印铝合金粉体。

实施例2

本实施例制备了一种铝合金粉体，其采用的目标配比与实施例1相同。其具体制备工艺如下：

S1、按目标配比，对原料进行混合，送入真空熔炼炉中，先对真空熔炼炉进行抽真空处理，在真空度低于0.2Pa的情况下，开始向真空熔炼炉通入氮气，当真空室中的压强达到0.2±0.05MPa时送电加热，将原料在650℃的温度条件下熔炼20min，获得熔融体；

S2、将熔融体送入雾化塔中，以氮气为雾化介质，在5±0.5MPa的压力条件和780℃的温度条件下进行雾化，雾化后干燥，并以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得铝合金粉体；

S3、按海藻酸钠：氢氧化钠：水=8：6：100的质量比，将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液；

S4、按铝合金粉体：碱性溶液=14：100的质量比，将经过S2处理的铝合金粉体在碱性溶液中混合，加热至45℃，浸泡并搅拌2h，过滤，洗涤，烘干，获得改性铝合金粉体；

S5、按壳聚糖：氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=4：0.5：2：6：100的质量比，配制金属盐溶液，调节pH值为4，加热至70℃，保温并搅拌2h，静置老化8h，获得金属溶胶；

S6、按金属溶胶：改性铝合金粉体=16：100的质量比，将金属溶胶和改性铝合金粉体混合，行星球磨0.5h，球磨介质为氧化锆球，料球比1:1；

S7、添加改性铝合金粉体2.5倍质量的水，搅拌均匀，加热至45℃，滴加浓度为6wt%的氢氧化钠水溶液并同步持续保温和搅拌，直至pH值达到12；

S8、滴加完毕后继续保温并搅拌2h，获得沉淀物，将沉淀物过滤、水洗，并置于纯度97%以上的乙醇中浸泡静置3h；

S9、再次将沉淀物过滤、水洗，并烘干，获得掺杂铝合金粉体；

S10、将经过S9处理的掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在氩气气氛和1200℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，设备行功率为20 KW，设备气压值为0.2atm，送粉气流量为4 slpm，送粉速度为15g/min，获得3D打印铝合金粉体。

实施例3

本实施例制备了一种铝合金粉体，其采用铝合粉体为通过商业途径购得的6061铝合金粉体，实施例3的具体制备工艺如下：

S1、以粒径10μm至50μm的标准，对采购获得的6061铝合金粉体进行筛分；

S2、按海藻酸钠：氢氧化钠：水=6：6：100的质量比，将海藻酸钠和氢氧化钠在水中混合，配制成碱性溶液；

S3、按铝合金粉体：碱性溶液=14：100的质量比，将经过S2处理的铝合金粉体在碱性溶液中混合，加热至45℃，浸泡并搅拌2h，过滤，洗涤，烘干，获得改性铝合金粉体；

S4、按壳聚糖：氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=4：1：2：4：100的质量比，配制金属盐溶液，调节pH值为4，加热至70℃，保温并搅拌2h，静置老化8h，获得金属溶胶；

S5、按金属溶胶：改性铝合金粉体=16：100的质量比，将金属溶胶和改性铝合金粉体混合，行星球磨0.5h，球磨介质为氧化锆球，料球比1:1；

S6、添加改性铝合金粉体2.5倍质量的水，搅拌均匀，加热至45℃，滴加浓度为6wt%的氢氧化钠水溶液并同步持续保温和搅拌，直至pH值达到12；

S7、滴加完毕后继续保温并搅拌2h，获得沉淀物，将沉淀物过滤、水洗，并置于纯度97%以上的乙醇中浸泡静置3h；

S8、再次将沉淀物过滤、水洗，并烘干，获得掺杂铝合金粉体；

S9、将经过S8处理的掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在氩气气氛和1200℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，设备行功率为20 KW，设备气压值为0.2atm，送粉气流量为4 slpm，送粉速度为15g/min，获得3D打印铝合金粉体。

对比例1

本对比例制备了一种铝合金粉体，其采用的目标配比与实施例1相同。其具体制备工艺如下：

S1、按目标配比，对原料进行混合，送入真空熔炼炉中，先对真空熔炼炉进行抽真空处理，在真空度低于0.2Pa的情况下，开始向真空熔炼炉通入氮气，当真空室中的压强达到0.2±0.05MPa时送电加热，将原料在650℃的温度条件下熔炼20min，获得熔融体；

S2、将熔融体送入雾化塔中，以氮气为雾化介质，在5±0.5MPa的压力条件和780℃的温度条件下进行雾化，雾化后干燥，并以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得铝合金粉体；

S3、按氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=0.5：4：4：100的质量比，配制金属盐溶液，调节pH值为4，加热至70℃，保温并搅拌2h，静置老化8h，获得金属溶胶；

S4、按金属溶胶：改性铝合金粉体=16：100的质量比，将金属溶胶和改性铝合金粉体混合，行星球磨0.5h，球磨介质为氧化锆球，料球比1:1；

S5、添加改性铝合金粉体2.5倍质量的水，搅拌均匀，加热至45℃，滴加浓度为6wt%的氢氧化钠水溶液并同步持续保温和搅拌，直至pH值达到12；

S6、滴加完毕后继续保温并搅拌2h，获得沉淀物，将沉淀物过滤、水洗，并置于纯度97%以上的乙醇中浸泡静置3h；

S7、再次将沉淀物过滤、水洗，并烘干，获得掺杂铝合金粉体；

S8、将经过S7处理的掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在氩气气氛和1200℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，设备行功率为20 KW，设备气压值为0.2atm，送粉气流量为4 slpm，送粉速度为15g/min，获得3D打印铝合金粉体。

对比例2

本对比例制备了一种铝合金粉体，其采用的目标配比与实施例1相同。其具体制备工艺如下：

S1、按目标配比，对原料进行混合，送入真空熔炼炉中，先对真空熔炼炉进行抽真空处理，在真空度低于0.2Pa的情况下，开始向真空熔炼炉通入氮气，当真空室中的压强达到0.2±0.05MPa时送电加热，将原料在650℃的温度条件下熔炼20min，获得熔融体；

S2、将熔融体送入雾化塔中，以氮气为雾化介质，在5±0.5MPa的压力条件和780℃的温度条件下进行雾化，雾化后干燥，并以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得铝合金粉体；

S3、按氧化镧：氧化锆：氧化钛：铝合金粉体=0.1：0.5：0.5：100的质量比，将氧化镧、氧化锆、氧化钛和S2获得的铝合金粉体混合，行星球磨2h，球磨介质为氧化锆球，料球比1:1。

性能测试

采用实施例1至3，以及对比例1至2制备得到的铝合金粉体，分别制备尺寸为12mm×12mm×50mm的长方体打印件，依次获得试样1（采用实施例1的铝合金粉体）、试样2（采用实施例2的铝合金粉体）、试样3（采用实施例3的铝合金粉体）、试样4（采用对比例1的铝合金粉体）、试样5（采用对比例2的铝合金粉体）。按照GBT 228.1-2010国家标准，测试试样1至5，分别在室温条件（25℃）以及250℃条件下的拉伸强度和屈服强度。测试结果见下表1所示。

表1

在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S100、按目标配比，对原料进行混合、熔炼、雾化和筛分，获得铝合金粉体；

S200、按海藻酸钠：氢氧化钠：水=（6-8）：（6-8）：100的质量比在水中混合，配制成碱性溶液；将铝合金粉体：碱性溶液=（12-14）：100的质量比混合，加热至40℃至50℃，浸泡并搅拌2h至4h，过滤，洗涤，烘干，获得改性铝合金粉体；

S300、按壳聚糖：氯化镧：氯化锆：氯化钛：水=（2-4）：（0.5-1）：（2-4）：（4-6）：100的质量比，调节pH值为4至6，加热至70℃至75℃，保温并搅拌2h至3h，静置老化6h至8h，获得金属溶胶；按金属溶胶：改性铝合金粉体=（16-20）：100的质量比混合，球磨0.5h至1h；保持40℃至50℃的温度下，在水中搅拌均匀，滴加氢氧化钠直至pH值达到11至12，搅拌1h至2h，过滤、洗涤，并置于乙醇中静置2h至3h，再次过滤、洗涤，并烘干，获得掺杂铝合金粉体；

S400、将经过S300处理的所述掺杂铝合金粉体送入射频等离子球化设备，在保护气氛和900℃至1300℃的放电等离子体温度下，进行球化处理，获得所述3D打印铝合金粉体；

其中，所述目标配比包括：铜：0.001%至1%；锰：0.001%至1%；锌：0.001%至1%；铬：0.001%至1%；硅：0.001%至1%；铁：0.001%至1%；镁：0.001%%至4%；钛：0.5%至2%；余量为铝及不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S100具体包括：

S110、按所述目标配比，对所述原料进行混合，送入真空熔炼炉中在保护气氛和580℃至680℃的温度条件下，熔炼10min至40min，获得熔融体；

S120、将所述熔融体送入雾化塔中，以惰性气体为雾化介质，在4MPa至6MPa的压力条件和750℃至800℃的温度条件下进行雾化，雾化后以粒径10μm至50μm的标准进行筛分，获得所述铝合金粉体。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S400中，所述射频等离子球化设备的运行功率为20 KW至40KW，设备气压值为0.1 atm至0.2atm，送粉速度为10 g/min至20g/min。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，

在所述目标配比中，所述铜的含量为0.15%至0.4%；和/或

在所述目标配比中，所述锰的含量为0.001%至0.4%；和/或

在所述目标配比中，所述锌的含量为0.001%至0.5%；和/或

在所述目标配比中，所述铬的含量为0.04%至0.8%；和/或

在所述目标配比中，所述硅的含量为0.4%至0.8%；和/或

在所述目标配比中，所述铁的含量为0.6%至0.8%；和/或

在所述目标配比中，所述镁的含量为0.2%至4%；和/或

在所述目标配比中，所述钛的含量为0.1%至4%。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，

在所述目标配比中，所述锌的含量为0.001%至0.25%；和/或

在所述目标配比中，所述铁的含量为0.7%；和/或

在所述目标配比中，所述镁的含量为0.8%至1.2%；和/或

在所述目标配比中，所述钛的含量为0.5%至1.5%。

6.一种用于手板增材制造的3D打印铝合金粉体，其特征在于，采用如权利要求1至5中任一项所述的制备方法获得。