CN115233063B - 一种高强韧高温NbSiTiCx合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强韧高温NbSiTiCx合金及其制备方法，涉及合金材料领域，特别涉及一种NbSiTiCx合金及其制备方法。是要解决现有的Nb‑Si‑Ti基高温合金存在室温断裂韧性较差，室温下难以加工的问题。该合金成分表达式为Nb‑Si‑Ti‑xC，其中x为1、2、3或4。方法：一、根据所需合金质量称取原材料；二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后放置Si，最后依次将Ti和Nb放在Si的上层；在电弧炉的另一个坩埚中放入纯钛；三、将钮扣锭样品反复熔炼，冷却后得到NbSiTiCx高温合金。本发明用于制备高强韧高温NbSiTiCx合金。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，特别涉及一种NbSiTiCx合金及其制备方法。
背景技术
随着航空航天飞行速度的发展，对于飞行器发动机高温端结构材料的要求也日益增加。现今广泛应用的镍基高温合金服役温度已经十分接近其使用温度的上限。因此，对于新型高温合金结构材料的需求迫在眉睫。而Nb-Si-Ti基高温合金因其较低的密度与较高的熔点，成为极具潜力的高温合金结构材料。但Nb-Si-Ti合金的室温断裂韧性较差，在常温下不易加工，这极大的限制了其广泛应用。所以如何提高韧性是Nb-Si-Ti基高温合金面临的主要问题，如果可以提高Nb-Si-Ti基高温合金的室温断裂韧性，改善其在室温下的加工性，将极大的促进Nb-Si-Ti基高温合金在航空航天以及工业上的应用。
Nb-Si-Ti基高温合金主要由两种组成相构成。一种是韧性较好的铌基固溶体相Nbss(Niobium solid solution)，另一种是在高温下依然具有高强度的的硅化物相，Nb5Si3或Nb3Si，但硅化物相的韧性较差。这两种组成相的相对含量、形态、分布以及合金的制造工艺与参数均会对合金的性能产生影响。
发明内容
本发明是要解决现有的Nb-Si-Ti基高温合金存在室温断裂韧性较差，室温下难以加工的问题，提供一种高强韧高温NbSiTiCx合金及其制备方法。
本发明提供一种高强韧高温NbSiTiCx合金，其合金成分表达式为Nb-Si-Ti-xC，其中x为1、2、3或4；所述NbSiTiCx合金由以下原子百分比的原料制成：Si为12％-22％，Ti为10％-30％，C为1％-4％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本发明还提供上述高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，具体步骤如下：
一、根据所需合金质量，按照各元素原子百分比Si 12％-22％、Ti 10％-30％、C1％-4％和余量的Nb称取原材料；碳粉用铝箔包裹；
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后放置Si，最后依次将Ti和Nb放在Si的上层；在电弧炉的另一个坩埚中放入纯钛；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、将钮扣锭样品反复熔炼6-8次，冷却后得到NbSiTiCx合金。
进一步的，步骤一中金属原材料的纯度均在99.99％以上。
进一步的，步骤一中所述C元素选用的原料为纯碳粉。
进一步的，步骤三中每次熔炼之前都将钮扣锭样品翻转180°，然后升温至熔融态，在熔融态下保持20s-40s，然后冷却，熔融态停留时熔炼炉输出电流为600A。
进一步的，步骤三中冷却的方法为通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束。
优选的，所述电流降低的速率为每10s减少15-50A。
本发明的有益效果：
C元素的加入使合金的显微组织从亚共晶组织向共晶组织转变，此外随着合金中C元素的增加，共晶组织中Nbss相的形态也会由独立的颗粒状分布逐渐变得连续，当外界应力在合金中传播时，这种由连续分布的Nbss相组成的共晶组织可以抵消更多的能量，当裂纹经过时，这种共晶结构会使裂纹发生偏转与桥接，这一过程会抵消很大一部分能量，从而有效的阻止裂纹的进一步传播，进而提高合金的断裂韧性。
本发明方法中的合金所采用的制备方法为电弧炉熔化凝固，电弧炉内置水冷铜坩埚，成本低廉，工艺流程简单，制备周期短，容易实现。凝固后所得合金组织均匀，且满足室温与高温下的性能需求。
本发明方法中制备得到的高温合金经过热处理或定向凝固等工艺，性能可进一步提升，是一种极具潜力的高温合金结构材料。
附图说明
图1为实施例1至4制备所得Nb-Si-Ti-xC高温合金的XRD物相分析图；
图2为实施例3中制备所得Nb-17Si-23Ti-3C高温合金以及对照组Nb-17Si-23Ti-0C的显微组织图：其中(a)为对照组；(b)为Nb-17Si-23Ti-3C高温合金；
图3为实施例1至4制备所得Nb-Si-Ti-xC高温合金以及对照组的室温断裂韧性图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式高强韧高温NbSiTiCx合金，其合金成分表达式为Nb-Si-Ti-xC，其中x为1、2、3或4；所述Nb-Si-Ti-Cx高温合金由以下原子百分比的原料制成：Si为12％-22％，Ti为10％-30％，C为1％-4％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施方式通过添加C元素改变Nb-Si-Ti合金显微组织与组成相形态分布。C元素的原子半径要小于B原子，同时也远小于Nbss相的晶格常数，因此C元素更易在Nbss中引发晶格畸变，从而产生固溶强化，使得Nbss相在发生塑性变形前消耗更多的能量。此外，C元素的加入还会降低合金的c/a值，这会提高Nbss相的塑性变形能力，进而提高断裂韧性。纯C元素来源广泛且成本低廉，具备在工业上广泛应用的潜力。
具体实施方式二：本实施方式高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，具体步骤如下：
一、根据所需合金质量，按照各元素原子百分比Si 12％-22％、Ti 10％-30％、C1％-4％和余量的Nb称取原材料；碳粉用铝箔包裹；
随着C元素含量的增加，合金中的硅化物相由亚稳相Nb3Si(Nb3Si在一定温度下会发生分解，分解为Nbss相与Nb5Si3。由于两种硅化物的线膨胀系数不同，这种分解转变势必会引起体积变化，从而在合金中产生内应力，对于结构材料来说非常不利)向稳定相Nb5Si3转化。同时，显微组织由过共晶逐渐向共晶组织转变，共晶组织有利于提高室温断裂韧性。但当合金中C元素原子比超过5at.％时，Nbss与硅化物的边界处中会析出TiC相，在外力作用下会产生裂纹，对合金的断裂韧性产生不利影响。因此将C元素原子比控制在4以内。
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后放置Si，最后依次将Ti和Nb放在Si的上层；在电弧炉的另一个坩埚中放入纯钛；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、将钮扣锭样品反复熔炼6-8次，冷却后得到NbSiTiCx合金。
合金熔炼次数越多，电弧炉电流越大(电弧熔炼温度越高)，在熔融态停留的时间越长，各金属原料可以充分融化并扩散、混合。表现为合金的成分更加均匀，凝固时产生的偏析更小，还有利于排出熔炼过程中熔融态合金产生的气体，从而得到组织均一，缺陷较少的合金组织。
具体实施方式三：本实施方式步骤一中金属原材料的纯度均在99.99％以上。其它参数和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式步骤一中所述C元素选用的原料为纯碳粉。其它参数和步骤与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式步骤三中每次熔炼之前都将钮扣锭样品翻转180°，然后升温至熔融态，在熔融态下保持20s-40s，然后冷却，熔融态停留时熔炼炉输出电流为600A。其它参数和步骤与具体实施方式二、三或四相同。
本方法中所采用的电弧炉设备原理是利用钨极放电产生集中的电弧，利用电弧的高温使金属熔化，电弧端温度可达到3000℃以上，但由于设备间的参数差异，对于具体的温度无法量化，只能采用电弧放电的电流大小来调节电弧温度。通过调节电流的大小，电弧温度也会随之产生明显的变化。随着电流的升高，电弧端温度升高，合金熔化的更加透彻，成分更均匀。
具体实施方式六：本实施方式步骤三中冷却的方法为通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束。其它参数和步骤与具体实施方式二、三、四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式所述电流降低的速率为每10s减少15-50A。其它参数和步骤与具体实施方式二、三、四、五或六相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例高强韧高温合金由如下原子百分比组成：Nb为59％，Si为17％，Ti为23％，C为1％，合金成分表示为Nb-17Si-23Ti-1C。
本实施例高强韧高温合金的制备方法，包括以下步骤：
一、根据上述原子百分比称取Nb、Si、Ti和C材料；其中Nb为
颗粒，Si为1-3mm不规则颗粒，Ti为高纯Ti不规则颗粒，C为粒度5μm的碳粉，各元素纯度均在99.99％以上。为防止碳粉在熔炼过程中发生飞溅，采用铝箔对碳粉进行包裹。
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后依次放置Si、Ti和Nb，由于Ti元素对氧气极为敏感，为了防止熔炼过程合金发生氧化，在电弧炉内的另一个坩埚中放入高纯Ti；高纯钛的作用是为了消除电弧炉炉腔内残余的氧气，先前经过2轮的洗气操作，颅腔内的残余的氧气很少，根据所用电弧炉炉腔的大小，通常选取与所熔炼铸锭相同质量的高纯钛作为吸氧式样；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔两次，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛以吸收熔炼炉内残留的氧气，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、为保证各原材料充分融化以及成分均匀，将钮扣锭样品反复熔炼6次，熔炼结束冷却，得到Nb-17Si-23Ti-1C高强韧高温合金。其中每次熔炼之前都用熔炼炉内自带的机构将钮扣锭样品翻转180°。然后升温至熔融态，在熔融态下保持20s，熔融态停留时熔炼炉输出电流为600A。随即通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束，所述电流降低的速率为每10s减少15A。
电弧温度会随着电流的变化而发生明显的变化。通过调节电流的降低速率，就可以调节电弧温度的降低速率，但具体的温度变化速率难以量化。由于熔融态金属凝固为固态金属时发生体积的收缩。温度降低的速率过快会导致凝固后的铸锭出现较大较深的缩孔，缩孔部分含有较多的杂质，属于铸造缺陷，实际应用中应当在铸锭凝固后予以切除，缩孔越大越深，要切除的部分就越多，造成的损耗也就越多，提高了成本。同时较快的冷却速度，也会使得晶粒粗大，这对合金的断裂韧性也会产生不利影响，因此，铸锭由熔融态冷却至固态的过程中，电流降低的速率越小，冷却速度越慢，晶粒的体积相对更小，对合金的断裂韧性就越有利，铸锭冷却后的缩孔也会变小，可以减少不必要的损耗，节约成本。
实施例2：
本实施例高强韧高温合金由如下原子百分比组成：Nb为58％，Si为17％，Ti为23％，C为2％，合金成分表示为Nb-17Si-23Ti-2C。
本实施例高强韧高温合金的制备方法，包括以下步骤：
一、根据上述原子百分比称取Nb、Si、Ti和C材料；其中Nb为
颗粒，Si为1-3mm不规则颗粒，Ti为高纯Ti不规则颗粒，C为粒度5μm的碳粉，各元素纯度均在99.99％以上。为防止碳粉在熔炼过程中发生飞溅，采用铝箔对碳粉进行包裹。
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后依次放置Si、Ti和Nb。由于Ti元素对氧气极为敏感，为了防止熔炼过程合金发生氧化，在电弧炉内的另一个坩埚中放入高纯Ti；高纯钛的作用是为了消除电弧炉炉腔内残余的氧气，先前经过2轮的洗气操作，颅腔内的残余的氧气很少，根据所用电弧炉炉腔的大小，通常选取与所熔炼铸锭相同质量的高纯钛作为吸氧式样；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔两次，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛以吸收熔炼炉内残留的氧气，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、为保证各原材料充分融化以及成分均匀，将钮扣锭样品反复熔炼6次，熔炼结束冷却，得到Nb-17Si-23Ti-2C高强韧高温合金。其中每次熔炼之前都用熔炼炉内自带的机构将钮扣锭样品翻转180°。然后升温至熔融态，在熔融态下保持30s，熔融态停留时熔炼炉输出电流为700A。随即通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束，所述电流降低的速率为每10s减少15A。
实施例3：
本实施例高强韧高温合金由如下原子百分比组成：Nb为57％，Si为17％，Ti为23％，C为3％，合金成分表示为Nb-17Si-23Ti-3C。
本实施例高强韧高温合金的制备方法，包括以下步骤：
一、根据上述原子百分比称取Nb、Si、Ti和C材料；其中Nb为
颗粒，Si为1-3mm不规则颗粒，Ti为高纯Ti不规则颗粒，C为粒度5μm的碳粉，各元素纯度均在99.99％以上。为防止碳粉在熔炼过程中发生飞溅，采用铝箔对碳粉进行包裹。
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后依次放置Si、Ti和Nb。由于Ti元素对氧气极为敏感，为了防止熔炼过程合金发生氧化，在电弧炉内的另一个坩埚中放入高纯Ti；高纯钛的作用是为了消除电弧炉炉腔内残余的氧气，先前经过2轮的洗气操作，颅腔内的残余的氧气很少，根据所用电弧炉炉腔的大小，通常选取与所熔炼铸锭相同质量的高纯钛作为吸氧式样；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔两次，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛以吸收熔炼炉内残留的氧气，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、为保证各原材料充分融化以及成分均匀，将钮扣锭样品反复熔炼8次，熔炼结束冷却，得到Nb-17Si-23Ti-3C高强韧高温合金。其中每次熔炼之前都用熔炼炉内自带的机构将钮扣锭样品翻转180°。然后升温至熔融态，在熔融态下保持熔融态30s，熔融态停留时熔炼炉输出电流为800A。随即通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束，所述电流降低的速率为每10s减少15A。
实施例4：
本实施例高强韧高温合金由如下原子百分比组成：Nb为56％，Si为17％，Ti为23％，C为4％，合金成分表示为Nb-17Si-23Ti-4C。
本实施例高强韧高温合金的制备方法，包括以下步骤：
一、根据上述原子百分比称取Nb、Si、Ti和C材料；其中Nb为
颗粒，Si为1-3mm不规则颗粒，Ti为高纯Ti不规则颗粒，C为粒度5μm的碳粉，各元素纯度均在99.99％以上。为防止碳粉在熔炼过程中发生飞溅，采用铝箔对碳粉进行包裹。
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后依次放置Si、Ti和Nb。由于Ti元素对氧气极为敏感，为了防止熔炼过程合金发生氧化，在电弧炉内的另一个坩埚中放入高纯Ti；高纯钛的作用是为了消除电弧炉炉腔内残余的氧气，先前经过2轮的洗气操作，颅腔内的残余的氧气很少，根据所用电弧炉炉腔的大小，通常选取与所熔炼铸锭相同质量的高纯钛作为吸氧式样；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔两次，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛以吸收熔炼炉内残留的氧气，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、为保证各原材料充分融化以及成分均匀，将钮扣锭样品反复熔炼8次，熔炼结束冷却，得到Nb-17Si-23Ti-4C高强韧高温合金。其中每次熔炼之前都用熔炼炉内自带的机构将钮扣锭样品翻转180°。然后升温至熔融态，在熔融态下保持熔融态40s，熔融态停留时熔炼炉输出电流为800A。随即通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束，每10s减少50A。
本对比例采用与实施例1相同的制备方法，制备了Nb-17Si-23Ti-0C高温合金，作为对照组。
实施例1、2、3和4制备的Nb-Si-Ti-xC以及对照组的XRD物相分析图如图1所示，其中圆表示Nbss，菱形表示Nb3Si，梅花表示Nb5Si3，心形表示TiC。物相分析所用设备为Empyrean X射线衍射仪，加速电压为40kV，X射线源为Cu Kα(λ＝0.1542nm)射线，扫描角度2θ范围为20°-90°，扫描速度为8°/min。
从图1中可以看出Nb-17Si-23Ti-xC均由Nbss相和硅化物相(Nb3Si或Nb5Si3)组成。随着C元素的加入，Nbss的特征峰逐渐增强，这表明组织中所含Nbss相逐渐增多。Nbss相作为韧性较好的固溶体，面对外界应力或裂纹扩展均表现出良好的阻挡效果，Nbss相的增多表明合金的断裂韧性有所提升。
实施例3制备的Nb-17Si-23Ti-3C高温合金(b)以及对照组(a)的显微组织如图2所示。同对照组相比，Nb-17Si-23Ti-3C组织中Nbss相明显增多且形态更加连续，共晶组织组织得到了明显细化。当外力或裂纹经过大量且连续的Nbss相，会产生桥接或二次裂纹。裂纹经过细密的共晶组织时，会产生较多的弯折。上述过程均会消耗大量的能量，可以有效地抵消应力或组织裂纹扩展，从而极大的提升合金的断裂韧性。
图3为实施例1-4以及对照组的室温断裂韧性。所用设备为Instron5569电子万能试验机。加载速率为0.2mm/min。所得式样断裂时的临界最大载荷值，经过换算得到KQ值可以表征材料的断裂韧性。可见实施例1-4中所制备合金的室温断裂韧性相较于对照组均有较大提升。实施例三中制备的Nb-17Si-23Ti-3C高温合金的室温断裂韧性相较于对照组提高了137％，提升最为明显。
Claims (5)
1.高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
一、根据所需合金质量，按照各元素原子百分比Si 12％-22％、Ti 10％-30％、C 1％-4％和余量的Nb称取原材料；碳粉用铝箔包裹；合金成分表达式为Nb-Si-Ti-xC，其中x为1、2、3或4；
二、将原材料放置于电弧炉内的水冷铜坩埚中，放置顺序为：先将包裹着碳粉的铝箔放在坩埚底部，之后放置Si，最后依次将Ti和Nb放在Si的上层；在电弧炉的另一个坩埚中放入纯钛；
然后将熔炼炉关闭，用高纯氩气清洗炉腔，抽真空到1×10-3以下，再向炉内充入高纯氩气至-0.5MPa，先熔化高纯钛，随后开始熔炼，熔炼结束后冷却得到钮扣锭样品；
三、将钮扣锭样品反复熔炼6-8次，冷却后得到NbSiTiCx合金；
步骤一中所述C元素选用的原料为纯碳粉。
2.根据权利要求1所述的高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，其特征在于，步骤一中金属原材料的纯度均在99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，其特征在于，步骤三中每次熔炼之前都将钮扣锭样品翻转180°，然后升温至熔融态，在熔融态下保持20s-40s，然后冷却，熔融态停留时熔炼炉输出电流为600A。
4.根据权利要求3所述的高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，其特征在于，步骤三中冷却的方法为通过熔炼炉电源上的旋钮，匀速调节电弧输出电流降低的速率直至熔炼结束。
5.根据权利要求4所述的高强韧高温NbSiTiCx合金的制备方法，其特征在于，所述电流降低的速率为每10s减少15-50A。
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