CN112981175B - Ti-6Al-4V合金材料及其制备方法 - Google Patents

Ti-6Al-4V合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及Ti‑6Al‑4V合金材料及其制备方法，属于钛合金制备工艺技术领域。Ti‑6Al‑4V合金材料的制备方法，包括以下步骤：a、将含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂按重量比为100:4～6:55～65:105～120混匀，采用电铝热法制备出钛铝钒合金；其中，钛铝钒合金中，Al占11～16wt％，V占3.5～5wt％，Ti占80～85wt％；所述造渣剂由氧化钙和氟化钙组成；控制铝热反应温度为1550～1700℃；b、将制备的钛铝钒合金进行电子束冷床熔炼，制得Ti‑6Al‑4V合金材料。本发明方法具有成本低，工艺简单，合金纯度高，Ti/V金属回收率高等优点。

Description

Ti-6Al-4V合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及Ti-6Al-4V合金材料及其制备方法，属于钛合金制备工艺技术领域。
背景技术
钛合金拥有密度低、比强度高、耐腐蚀、耐高温等优异的综合性能，在航空航天、石油化工、兵器工业和民用领域等各个领域有广泛的应用。但是钛的生产成本与钢铁和铝锭等相比成本偏高，钛锭的生产成本约为钢锭的30倍、铝锭的6倍，高的成本限制了其应用范围，尤其是在民用领域，如何降低成本使钛合金得到更广泛的应用的是钛合金研究的关键。钛合金应用中，Ti-6Al-4V是应用最为广泛的一种钛合金，占钛合金应用的90％左右。传统Ti-6Al-4V合金的制备是金属钛、金属钒和金属铝为原料在真空感应熔炼炉内进行多次熔炼，但这会造成Al的严重烧损和挥发。而且Al与V元素熔点及密度相差较大，熔炼工艺不当，会造成高熔点，大比重的合金元素偏析。消除此类偏析的方法有：采用中间合金(如V-Al中间合金)的形式加入；而V-Al中间合金主要以V2O5为原料采用铝热还原或者电铝热还原的方法进行制备。这就导致了Ti-6Al-4V合金成本非常高。传统工艺制备Ti-6Al-4V时铝大量挥发，为了保持合金中的铝含量，在精炼过程中不断补加铝元素，造成了操作困难，影响了合金品质。
对于钛合金真空熔炼来说，传统的真空自耗电弧炉(VAR)熔炼的钛合金锭常会出现合金元素的偏析，氧化物夹杂和杂质，以及疏松缩孔等冶金缺陷，需要熔炼多次才能获得成分合格的铸锭，而且对废料的利用率极低，大大限制了钛合金的大范围应用。电子束冷床熔炼(electron beam cold hearth melting)，简称EBCHM。是从20世纪80年代末开始用于钛合金熔炼的一种新型熔炼技术，它对钛合金中的低密度夹杂(LDI)，即钛合金铸锭中偶尔存在的富氮或富氧的硬α相夹杂缺陷)和高密度夹杂(HDI)，如Nb，Mo，WC等)有显著的去除效果。在熔炼中无需压制和焊接电极，对残料的利用率极高，并且经过一次熔炼就能得到成分均匀，组织合格的铸锭或扁锭，大大降低了钛合金的生产成本。目前，电子束冷床熔炼技术作为高质量的优质洁净钛合金的熔炼方法受到了世界各国的高度关注和深入研究，并将其广泛用于生产实践中，生产出了大量的不同类型钛合金半成品及成品。
现有技术中，西北有色金属研究院张英明对TC4合金的电子束冷床熔炼进行了研究，其最佳工艺为原料中的Al质量分数控制在7.0～7.5％，熔炼功率为250kW，熔化速度为100kg/h，生产的TC4合金各项指标均符合国家标准。但是合金元素挥发损失严重。
发明内容
本发明克服了传统制备Ti-6Al-4V合金流程长，成本高，且为了在真空条件下保持合金成分稳定不断加入铝元素造成的操作困难等问题，提供了一条新型的低成本的制备Ti-6Al-4V合金的工艺路线。
Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂按重量比为100:4～6:55～65:105～120混匀，采用电铝热法制备出钛铝钒合金；其中，钛铝钒合金中，Al占11wt％～16wt％，V占3.5wt％～5wt％，Ti占80wt％～85wt％；
所述造渣剂由70～80份氧化钙和35～40份氟化钙组成；控制铝热反应温度为1550℃～1700℃；
b、将制备的钛铝钒合金进行电子束冷床熔炼，制得Ti-6Al-4V合金材料；电子束冷床熔炼工艺参数为：真空度3.0×10-3～5.0×10-3Pa，电子束功率180～220KW，熔炼速率15～70kg/h，熔炼次数2～3次。
在一种实施方式中，含钛原料为钛白粉、高钛渣和金红石中的至少一种；钒氧化物为五氧化二钒和三氧化二钒中的至少一种。
在一种实施方式中，含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂的重量比为100:5～6:55～60:105～120。
在一种实施方式中，造渣剂中，氧化钙和氟化钙的重量比为2:1。
在一种实施方式中，钛铝钒合金中，Al占13wt％～15wt％，V占3.5wt％～4wt％，Ti占80wt％～82wt％；优选的，钛铝钒合金中，Al占14.2wt％～14.6wt％，V占3.7wt％～3.9wt％，Ti占80wt％～81wt％。
在一种实施方式中，铝热反应温度为1550℃。
在一种实施方式中，铝热反应时间为20min。
在一种实施方式中，电子束功率200KW，熔炼速率15～40kg/h，熔炼次数2次；优选的，熔炼速率15kg/h。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种Ti-6Al-4V合金材料。
Ti-6Al-4V合金材料，采用所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法制备而成。
本发明制得的Ti-6Al-4V合金的杂质含量≤0.7wt％。
本发明的有益效果：
1、本发明采用一步法合成高铝的钛铝钒合金，缩短了工艺流程，提高了Ti、V的回收率，降低了生产成本；采用电子束冷床对金属热还原法制备的高铝钛铝钒合金进行精炼，由于高能电子束能量高，产生的能量使合金溶液的熔池温度较高，有利于合金脱氧、氮等非金属夹杂物脱除，同时高温下可以使合金液的粘度降低，合金中的渣夹杂物易于上浮，从而提高合金的纯净度。
2、本发明的制备方法，制备出纯净度较高的Ti-6Al-4V合金材料。采用电铝热还原-高能电子束冷床熔炼技术制备Ti-6Al-4V合金材料具有成本低，工艺简单，合金纯度高、金属回收率高等优点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为在还原温度1550℃，造渣剂为CaO时的电铝热还原产物实物图；
图3为在还原温度1550℃，造渣剂为CaO-CaF2时的电铝热还原产物实物图。
具体实施方式
Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂按重量比为100:4～6:55～65:105～120混匀，采用电铝热法制备出钛铝钒合金；其中，钛铝钒合金中，Al占11wt％～16wt％，V占3.5wt％～5wt％，Ti占80wt％～85wt％；
所述造渣剂由70～80份氧化钙和35～40份氟化钙组成；控制铝热反应温度为1550℃～1700℃；
b、将制备的钛铝钒合金进行电子束冷床熔炼，制得Ti-6Al-4V合金材料；电子束冷床熔炼工艺参数为：真空度3.0×10-3～5.0×10-3Pa，电子束功率180～220KW，熔炼速率15～70kg/h，熔炼次数2～3次。
在现有技术中，步骤a通常采用铝热自蔓延工艺进行金属热还原，但是由于反应过程非常剧烈，反应温度高，反应速度快，反应过程不易控制，由于没有保温措施，反应完毕后冷却速度快，导致合金在熔渣中来不及沉降，渣-金分离困难，合金中渣夹杂物较多，纯度不高。而本发明采用的电铝热还原，在化学还原的基础上，补充部分电热，可以随意调控保温时间，有效促进渣-金分离，提高合金产品的纯度，同时反应过程稳定可以更好的控制合金成分。
但是由于电铝热还原工艺采用的箱式电阻炉最高1700℃，该工艺产生的温度没有铝热自蔓延产生的温度高(可以达到2000℃左右)，而渣系的粘度与温度是线性关系，要实现渣-金良好分离，对电铝热还原工艺的渣系提出了更高的要求(需要渣的粘度更低，密度更小)。
因此，为了促进渣-金分离，本发明采用了两个措施：1、在电铝热还原工艺中配入过量的还原剂铝；2、采用由70～80份氧化钙和35～40份氟化钙组成的造渣剂。
通过大量实验表明：如果还原剂铝加入量少，渣-金不易分离；采用CaO为造渣剂，渣系粘度较大，难以渣-金分离，而加入少量的CaF2形成三元渣系，可以有效降低渣系的粘度，渣金分离效果良好。
其中，在步骤a中，需控制得到的钛铝钒合金中，Al占11wt％～16wt％，如果Al含量过低，会导致：1、Ti收率低；2、后续采用电子束冷床熔炼后，得到的合金材料各成分，不符合Ti-6Al-4V合金牌号的规定，且杂质含量高。如果Al含量过高，会导致成本的增加。
采用本发明步骤a的方法，Ti的收率≥95％，V的收率≥96％。
本发明中电铝热还原工艺制备的高铝的钛铝钒合金，在步骤b熔炼时，熔炼速率控制为15～70kg/h，如果熔炼速度过快，Al的挥发量较少,Ti-6Al-4V合金中含量偏高,不能达到Ti-6Al-4V合金中铝含量的成分要求。
本发明以含钛原料和钒氧化物为原料，采用电铝热还原一步合成制备具有高铝含量的Ti-Al-V合金，再进行多次真空熔炼制备Ti-6Al-4V。多次真空熔炼过程中合理控制真空度、电子束功率，熔炼速度等工艺参数，使铝在熔炼过程中进行挥发，达到Ti-6Al-4V合金牌号规定的铝含量(5.50％～6.75％的Al)，铝的挥发可以进一步降低合金中的O含量，提高合金的纯净度，而钛和钒元素只有非常微量的挥发(钛和钒的回收率＞99％)。该工艺具有成本低，操作简单，合金成分易于控制，Ti、V回收率高的优点。
本发明制得的Ti-6Al-4V合金材料各成分的质量百分比为：5.50％～6.75％的Al，3.5％～4.5％的V，余量为Ti和不可避免的杂质。
在一种实施方式中，含钛原料为钛白粉、高钛渣和金红石中的至少一种；钒氧化物为五氧化二钒和三氧化二钒中的至少一种。
在一种实施方式中，含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂的重量比为100:5～6:55～60:105～120。
为了进一步提高Ti、V元素的回收率，提高产品纯度，在一种实施方式中，造渣剂中，氧化钙和氟化钙的重量比为2:1。
为了进一步提高Ti、V元素的回收率，提高产品Ti-6Al-4V合金的纯度，在一种实施方式中，钛铝钒合金中，Al占13wt％～15wt％，V占3.5wt％～4wt％，Ti占80wt％～82wt％；优选的，钛铝钒合金中，Al占14.2wt％～14.6wt％，V占3.7wt％～3.9wt％，Ti占80wt％～81wt％。
为了进一步提高Ti、V元素的回收率，提高产品Ti-6Al-4V合金的纯度，在一种实施方式中，铝热反应温度为1550℃。
为了进一步提高Ti、V元素的回收率，提高产品Ti-6Al-4V合金的纯度，在一种实施方式中，铝热反应时间为20min。
在一种实施方式中，电子束功率200KW，熔炼速率15～40kg/h，熔炼次数2次；优选的，熔炼速率15kg/h。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种Ti-6Al-4V合金材料。
Ti-6Al-4V合金材料，采用所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法制备而成。
本发明制得的Ti-6Al-4V合金的杂质含量≤0.7wt％。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用电铝热法制备钛铝钒合金：实施本实施例1所选用的主要原料的成分及其质量百分比：钛白粉:五氧化二钒:铝粉:氧化钙:氟化钙＝100％:5.2％:55％:70％:35％，还原温度1550℃，还原时间20min，制备的高铝含量的钛铝钒合金的化学成分为：11.2％的Al，4.0％的V，81.9％的Ti，1％的Ca，0.15％的Fe，0.25％的Si，氧含量1.5％。其中，Ti回收率为95％，V回收率为96％。
电子束冷床熔炼制备Ti-6Al-4V合金：将制备高铝含量的钛铝钒合金进行高能电子束冷床熔炼，真空度3.0×10-3Pa，电子束功率200KW，熔炼速率70kg/h，熔炼次数2次。得到的合金成分为6.2％的Al，4.1％的V，89％的Ti，0.1％的Ca，0.1％的Fe，0.2％的Si，氧含量0.3％；本步骤中，钛和钒很少挥发，钛和钒收率均大于99％。
实施例2
采用电铝热法制备钛铝钒合金：实施本实施例2所选用的主要原料的成分及其质量百分比：钛白粉:五氧化二钒:铝粉:氧化钙:氟化钙＝100％:5.2％:57％:70％:35％，还原温度1550℃，还原时间20min，制备的高铝含量的钛铝钒合金的化学成分为：13％的Al，3.8％的V，80.9％的Ti，0.8％的Ca，0.1％的Fe，0.2％的Si，氧含量1.2％；其中，Ti回收率为96％，V回收率为97％。
电子束冷床熔炼制备Ti-6Al-4V合金：将制备高铝含量的钛铝钒合金进行高能电子束冷床熔炼，真空度3.0×10-3Pa，电子束功率200KW，熔炼速率40kg/h，熔炼次数2次。得到的合金成分为6.7％的Al，4.2％的V和88.6％的Ti，0.05％的Ca，0.1％的Fe，0.2％的Si，氧含量0.15％；本步骤中，钛和钒很少挥发，钛和钒收率均大于99％。
实施例3
采用电铝热法制备钛铝钒合金：实施本实施例3所选用的主要原料的成分及其质量百分比：钛白粉:五氧化二钒:铝粉:氧化钙:氟化钙＝100％:5.2％:59％:80％:40％，还原温度1550℃，还原时间20min，制备的高铝含量的钛铝钒合金的化学成分为：14.4％的Al，3.8％的V，80.17％的Ti，0.6％的Ca，0.08％的Fe，0.15％的Si，氧含量0.8％；其中，Ti回收率为96.5％，V回收率为98％。
电子束冷床熔炼制备Ti-6Al-4V合金：将制备高铝含量的钛铝钒合金进行高能电子束冷床熔炼，真空度3.0×10-3Pa，电子束功率200KW，熔炼速率15kg/h，熔炼次数2次。得到的合金成分为6.6％的Al，4.1％的V，88.94％的Ti，0.05％的Ca，0.07％的Fe，0.14％的Si，氧含量0.1％；本步骤中，钛和钒很少挥发，钛和钒收率均大于99％。
对比例1
采用电铝热法制备钛铝钒合金：制备所选用的主要原料的成分及其质量百分比：钛白粉：五氧化二钒:铝粉:氧化钙＝100％:5.2％:55％:68％，还原温度1550℃，还原时间20min。
对比例2
采用电铝热法制备钛铝钒合金：所选用的主要原料的成分及其质量百分比：钛白粉：五氧化二钒:铝粉:氧化钙＝100％:5.2％:55％:85％，还原温度1550℃，还原时间20min。
对比例3
采用电铝热法制备钛铝钒合金：所选用的主要原料的成分及其质量百分比：钛白粉：五氧化二钒:铝粉:氧化钙＝100％:5.2％:55％:102％，还原温度1550℃，还原时间20min。
对比例1～3仅使用CaO为造渣剂，制备的钛铝钒合金如图2所示。从实验结果看，产品会渣-金不分，得不到合金，不能进行后面的真空精炼。

Claims (10)

1.Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂按重量比为100:4～6:55～65:105～120混匀，采用电铝热法制备出钛铝钒合金；其中，钛铝钒合金中，Al占11wt％～16wt％，V占3.5wt％～5wt％，Ti占80wt％～85wt％；
所述造渣剂由70～80份氧化钙和35～40份氟化钙组成；控制铝热反应温度为1550℃～1700℃；
b、将制备的钛铝钒合金进行电子束冷床熔炼，制得Ti-6Al-4V合金材料；电子束冷床熔炼工艺参数为：真空度3.0×10-3～5.0×10-3Pa，电子束功率180～220k W，熔炼速率15～70kg/h，熔炼次数2～3次。
2.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，含钛原料为钛白粉、高钛渣和金红石中的至少一种；钒氧化物为五氧化二钒和三氧化二钒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，含钛原料、钒氧化物、铝和造渣剂的重量比为100:5～6:55～60:105～120。
4.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，造渣剂中，氧化钙和氟化钙的重量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，钛铝钒合金中，Al占13wt％～15wt％，V占3.5wt％～4wt％，Ti占80wt％～82wt％。
6.根据权利要求5所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，钛铝钒合金中，Al占14.2wt％～14.6wt％，V占3.7wt％～3.9wt％，Ti占80wt％～81wt％。
7.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，铝热反应温度为1550℃。
8.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，铝热反应时间为20min。
9.根据权利要求1所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，电子束功率200k W，熔炼速率15～40kg/h，熔炼次数2次。
10.根据权利要求9所述的Ti-6Al-4V合金材料的制备方法，其特征在于，熔炼速率15kg/h。
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