JP2596434B2 - 合金超微粒子の製造方法 - Google Patents
合金超微粒子の製造方法Info
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- JP2596434B2 JP2596434B2 JP62322050A JP32205087A JP2596434B2 JP 2596434 B2 JP2596434 B2 JP 2596434B2 JP 62322050 A JP62322050 A JP 62322050A JP 32205087 A JP32205087 A JP 32205087A JP 2596434 B2 JP2596434 B2 JP 2596434B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、主として0.1μｍ以下の合金長微粒子を安
全に効率良くその粒径を制御して製造する方法に関す
る。
全に効率良くその粒径を制御して製造する方法に関す
る。
（従来の技術） 従来、金属微粒子を製造する方法として、水素ガス又
は非酸化性の水素含有化合物ガス中で金属をアーク加熱
により蒸発させる方法が例えば特公昭57−44725号公報
或いは特開昭60−228609号公報により知られている。こ
の方法によれば、アルゴンガスやヘリウムガス中で金属
を蒸発させる場合よりも約100倍に近い金属微粒子を製
造出来る利点がある。
は非酸化性の水素含有化合物ガス中で金属をアーク加熱
により蒸発させる方法が例えば特公昭57−44725号公報
或いは特開昭60−228609号公報により知られている。こ
の方法によれば、アルゴンガスやヘリウムガス中で金属
を蒸発させる場合よりも約100倍に近い金属微粒子を製
造出来る利点がある。
（発明が解決しようとする問題点） 前記した水素ガスを使用する方法では、水素ガスの含
有量が約50％を越えると爆発する危険があり、安全を維
持するために周到な注意を必要とする。また、製造され
た金属微粒子の粒径を制御すること及び元素間の蒸気圧
差が大きい合金超微粒子を均質な組成で作成することに
ついては前記従来のものには配慮されていない。水素ガ
スの爆発を避けるため、アルゴンガス等の不活性ガス中
で金属をヒータ、高周波或いは電子ビームで加熱して蒸
発させれば安全ではあるが生産性が著しく悪い。
有量が約50％を越えると爆発する危険があり、安全を維
持するために周到な注意を必要とする。また、製造され
た金属微粒子の粒径を制御すること及び元素間の蒸気圧
差が大きい合金超微粒子を均質な組成で作成することに
ついては前記従来のものには配慮されていない。水素ガ
スの爆発を避けるため、アルゴンガス等の不活性ガス中
で金属をヒータ、高周波或いは電子ビームで加熱して蒸
発させれば安全ではあるが生産性が著しく悪い。
本発明は、危険な水素ガスを使用せずに効率良く合金
超微粒子を製造出来、しかも元素間に蒸気圧差がある合
金からでもその組成比のまま合金超微粒子を製造し得、
且つ生産される合金超微粒子の粒径を任意に制御し得る
方法を提案することにある。
超微粒子を製造出来、しかも元素間に蒸気圧差がある合
金からでもその組成比のまま合金超微粒子を製造し得、
且つ生産される合金超微粒子の粒径を任意に制御し得る
方法を提案することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明では、ガス雰囲気中で蒸発母材からなる１対の
電極間にアークを発生させて金属超微粒子を製造する方
法に於いて、該１対の電極の蒸発母材を合金の蒸発母材
とし、雰囲気ガスとして水素ガスを含まない不活性ガス
を使用し、前記１対の電極の一方若しくは双方を直接冷
却し、更に該不活性ガスの種類と圧力及びアーク電流を
調整することにより、前記の目的を達成するようにし
た。
電極間にアークを発生させて金属超微粒子を製造する方
法に於いて、該１対の電極の蒸発母材を合金の蒸発母材
とし、雰囲気ガスとして水素ガスを含まない不活性ガス
を使用し、前記１対の電極の一方若しくは双方を直接冷
却し、更に該不活性ガスの種類と圧力及びアーク電流を
調整することにより、前記の目的を達成するようにし
た。
（作 用） アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中に、Fe−13Cr
等の合金の蒸発母材からなる１対の電極を互いに対向さ
せて設け、少くともその一方の電極に冷却水等を循環さ
せて強制冷却し乍ら両電極間にアーク放電を生ずるよう
に通電する。この場合、アーク放電で両電極のアークス
ポットが溶融し、両電極の溶融部分から電極を形成する
母材が一斉に合金組成のまま金属超微粒子となって蒸発
するので、水素ガスを使用した場合と同程度或いはそれ
以上の蒸発量が得られる。電極上のアークスポットの位
置が一定化するとアークスポットには母材の溶融プール
が形成され、これは蒸気圧の違いがある材料からなる合
金を蒸発母材とする場合、蒸気圧の違いのために蒸発時
間の経過と共に超微粒子の組成が合金の組成からかけ離
れてしまう不都合があるが、本発明に於いては少なくと
も一方の電極を直接冷却するようにしたので、熱電子の
放出場所が定まらず、アークスポットが移動し、前記の
ような溶融プールの形成がなく、アークスポットに生ず
る微量の溶融部分から逐次母材を蒸発させ得、ほぼ母材
の合金組成に等しい組成比の超微粒子を製造出来る。
等の合金の蒸発母材からなる１対の電極を互いに対向さ
せて設け、少くともその一方の電極に冷却水等を循環さ
せて強制冷却し乍ら両電極間にアーク放電を生ずるよう
に通電する。この場合、アーク放電で両電極のアークス
ポットが溶融し、両電極の溶融部分から電極を形成する
母材が一斉に合金組成のまま金属超微粒子となって蒸発
するので、水素ガスを使用した場合と同程度或いはそれ
以上の蒸発量が得られる。電極上のアークスポットの位
置が一定化するとアークスポットには母材の溶融プール
が形成され、これは蒸気圧の違いがある材料からなる合
金を蒸発母材とする場合、蒸気圧の違いのために蒸発時
間の経過と共に超微粒子の組成が合金の組成からかけ離
れてしまう不都合があるが、本発明に於いては少なくと
も一方の電極を直接冷却するようにしたので、熱電子の
放出場所が定まらず、アークスポットが移動し、前記の
ような溶融プールの形成がなく、アークスポットに生ず
る微量の溶融部分から逐次母材を蒸発させ得、ほぼ母材
の合金組成に等しい組成比の超微粒子を製造出来る。
また本発明の製造に於いては、不活性ガスの圧力を上
げる程粒径の大きい超微粒子が得られ、アーク電流を大
きくする程粒径の大きい超微粒子を得ることが出来るも
ので、必要に応じた粒径を不活性ガスの圧力とアーク電
流の調整で製造出来る。また分子量の小さなガスほど、
粒径の小さな超微粒子が得られており、ガスの種類によ
っても粒径の調整が可能である。
げる程粒径の大きい超微粒子が得られ、アーク電流を大
きくする程粒径の大きい超微粒子を得ることが出来るも
ので、必要に応じた粒径を不活性ガスの圧力とアーク電
流の調整で製造出来る。また分子量の小さなガスほど、
粒径の小さな超微粒子が得られており、ガスの種類によ
っても粒径の調整が可能である。
（実施例） 本発明の実施に使用した装置の１例は、第１図示の如
くであり、真空ポンプ（１）により真空排気可能な真空
容器（２）内に、蒸発される直径33mmの合金の母材
（３）で形成されたカーソド電極（４）と蒸発される合
金の母材（３）を載せたアノード電極（５）とを対向さ
せて設け、各電極（４）（５）に直流の定電流電源
（６）を接続すると共に冷却水の配管（７）（７）を接
続し、各電極（４）（５）がアーク放電を生じ乍ら冷却
されるようにした。（８）は真空容器（２）内にArガス
等の不活性ガスを導入するガス導入管である。カーソド
電極（４）の頭部の断面は第２図示のような形状に蒸発
される合金材料でキャップ状に形成され、これと同構造
にアノード電極（５）を形成するようにしてもよい。該
カーソド電極（４）及びアノード電極（５）を第２図示
のようなキャップ状に構成する場合、その筒径を大きく
する程即ち電極断面積を大きくする程放電面積が増え、
合金超微粒子の増収が可能になる。
くであり、真空ポンプ（１）により真空排気可能な真空
容器（２）内に、蒸発される直径33mmの合金の母材
（３）で形成されたカーソド電極（４）と蒸発される合
金の母材（３）を載せたアノード電極（５）とを対向さ
せて設け、各電極（４）（５）に直流の定電流電源
（６）を接続すると共に冷却水の配管（７）（７）を接
続し、各電極（４）（５）がアーク放電を生じ乍ら冷却
されるようにした。（８）は真空容器（２）内にArガス
等の不活性ガスを導入するガス導入管である。カーソド
電極（４）の頭部の断面は第２図示のような形状に蒸発
される合金材料でキャップ状に形成され、これと同構造
にアノード電極（５）を形成するようにしてもよい。該
カーソド電極（４）及びアノード電極（５）を第２図示
のようなキャップ状に構成する場合、その筒径を大きく
する程即ち電極断面積を大きくする程放電面積が増え、
合金超微粒子の増収が可能になる。
図示装置は、真空容器（２）内に不活性ガスを導入し
て100〜500Torrの真空圧とし、各電極（４）（５）に圧
力1kg/cm2、20℃の冷却水を2.5l/minの割合で流し、電
極（４）（５）は定電流電源（６）から通電することに
より作動するもので、電極（４）（５）間にアーク放電
が生ずると次第に両電極（４）（５）の母材（３）
（３）が蒸発して超微粒子となり、該容器（２）内に堆
積する。以下の実施例に於いて、超微粒子の生産量は電
極（４）（５）の母材（３）（３）の重量減より求め
た。また、その粒子形態は透過型電子顕微鏡（TEM）に
より観察し、超微粒子の合金組織は傾向Ｘ線積分装置に
より分析した。
て100〜500Torrの真空圧とし、各電極（４）（５）に圧
力1kg/cm2、20℃の冷却水を2.5l/minの割合で流し、電
極（４）（５）は定電流電源（６）から通電することに
より作動するもので、電極（４）（５）間にアーク放電
が生ずると次第に両電極（４）（５）の母材（３）
（３）が蒸発して超微粒子となり、該容器（２）内に堆
積する。以下の実施例に於いて、超微粒子の生産量は電
極（４）（５）の母材（３）（３）の重量減より求め
た。また、その粒子形態は透過型電子顕微鏡（TEM）に
より観察し、超微粒子の合金組織は傾向Ｘ線積分装置に
より分析した。
（実施例１） 第１図示の装置に於いて、電極（４）（５）を構成す
る蒸発母材（３）（３）をFe−13Crとし、ガス導入管
（８）から真空容器（２）内の雰囲気圧力が300Torrと
なるようにArガスを導入し、定電流電源（６）から25
V、100 Aの電力を両電極（４）（５）に投入し、1kg/cm
2、20℃の冷却水を2.5l/minの割合で直接カソード電極
（４）にのみ流し、アノード電極（５）は間接冷却する
ようにした。両電極（４）（５）間にアーク放電がアー
クスポットを変え乍ら発生し、Fe−13Crの超微粒子が容
器（２）内に750 mg/minの割合で生成堆積した。得られ
たFe−13Crの超微粒子のTEM写真を第３図に示し、その
粒度分布を第４図に示す。この超微粒子は平均粒径が28
0Å、半値巾が200Åであった。またこの合金超微粒子の
組成を調べたところCrが約12％含まれており、Fe−13Cr
の組成と約１％変動するにすぎず、その変動幅はJISい
規定されているSUS403（Fe−13Cr）の合金組成の許容範
囲である1.5％以内であった。
る蒸発母材（３）（３）をFe−13Crとし、ガス導入管
（８）から真空容器（２）内の雰囲気圧力が300Torrと
なるようにArガスを導入し、定電流電源（６）から25
V、100 Aの電力を両電極（４）（５）に投入し、1kg/cm
2、20℃の冷却水を2.5l/minの割合で直接カソード電極
（４）にのみ流し、アノード電極（５）は間接冷却する
ようにした。両電極（４）（５）間にアーク放電がアー
クスポットを変え乍ら発生し、Fe−13Crの超微粒子が容
器（２）内に750 mg/minの割合で生成堆積した。得られ
たFe−13Crの超微粒子のTEM写真を第３図に示し、その
粒度分布を第４図に示す。この超微粒子は平均粒径が28
0Å、半値巾が200Åであった。またこの合金超微粒子の
組成を調べたところCrが約12％含まれており、Fe−13Cr
の組成と約１％変動するにすぎず、その変動幅はJISい
規定されているSUS403（Fe−13Cr）の合金組成の許容範
囲である1.5％以内であった。
（実施例２） 実施例１の場合のArガスに代えHeガスを導入し、実施
例１の場合と同条件でFe−13Crの超微粒子を製造した。
その生成速度は380mg/minであった。得られたFe−13Cr
の超微粒子のTEM写真を第５図に示し、その粒度分布を
第６図に示す。この場合、超微粒子の平均粒径が200
Å、半値巾が130Åで、Arガスのときよりも小粒径で分
布幅の小さな合金超微粒子を製造出来た。
例１の場合と同条件でFe−13Crの超微粒子を製造した。
その生成速度は380mg/minであった。得られたFe−13Cr
の超微粒子のTEM写真を第５図に示し、その粒度分布を
第６図に示す。この場合、超微粒子の平均粒径が200
Å、半値巾が130Åで、Arガスのときよりも小粒径で分
布幅の小さな合金超微粒子を製造出来た。
（実施例３） 第１図示の装置に於いて、電極（４）（５）を構成す
る蒸発母材（３）（３）をFe−13Crとし、ガス導入管
（８）から真空容器（２）内の雰囲気圧力が100 Torr、
300 Torr、500 TorrとなるようにArガスを導入出来るよ
うにすると共に定電流電源（６）から電極（４）（５）
への電流が50 A、100 A、150 Aとなるように制御出来る
ようにした。またアノード電極（５）及びカソード電極
（４）は実施例１の場合と同条件で冷却した。この場
合、形成されたFe−13Crの超微粒子の平均粒径は、電極
（４）（５）への電流の増大と共に増大し、雰囲気圧力
の増大と共に増大する第１表のような結果が得られた。
従って電極（４）（５）に流れるアーク電流又は雰囲気
圧力を調整すれば所望の平均粒径の合金超微粒子を製造
出来ることが分る。
る蒸発母材（３）（３）をFe−13Crとし、ガス導入管
（８）から真空容器（２）内の雰囲気圧力が100 Torr、
300 Torr、500 TorrとなるようにArガスを導入出来るよ
うにすると共に定電流電源（６）から電極（４）（５）
への電流が50 A、100 A、150 Aとなるように制御出来る
ようにした。またアノード電極（５）及びカソード電極
（４）は実施例１の場合と同条件で冷却した。この場
合、形成されたFe−13Crの超微粒子の平均粒径は、電極
（４）（５）への電流の増大と共に増大し、雰囲気圧力
の増大と共に増大する第１表のような結果が得られた。
従って電極（４）（５）に流れるアーク電流又は雰囲気
圧力を調整すれば所望の平均粒径の合金超微粒子を製造
出来ることが分る。
（実施例４） 実施例３の場合のArガスの代わりにHeガスとし、その
他の同条件でFe−13Crの超微粒子を製造した。この場合
も超微粒子の平均粒径は、電極（４）（５）への電流の
増大と共に増大し、雰囲気圧力の増大と共に増大する第
２表のような結果が得られた。この場合、Arガスのとき
よりも小さい粒径の合金超微粒子が得られる。
他の同条件でFe−13Crの超微粒子を製造した。この場合
も超微粒子の平均粒径は、電極（４）（５）への電流の
増大と共に増大し、雰囲気圧力の増大と共に増大する第
２表のような結果が得られた。この場合、Arガスのとき
よりも小さい粒径の合金超微粒子が得られる。
（実施例５） 第１図示の装置に於いて、電極（４）（５）を構成す
る蒸発母材（３）（３）をFe−13Crとし、真空容器
（２）内の雰囲気圧力が100 Torr、300 Torr、500 Torr
となるようにArガス又はHeガスを導入出来るようにし、
電極（４）（５）へのアーク電流を50 A、100 A、150 A
と変更出来るようにし、更にカソード電極（４）のみを
水冷した。この場合Fe−13Crの超微粒子の生成量は、第
７図示のようにアーク電流の増大で増大し、特に150 A
の電流値で60g/hourの大量の生成量が得られた。
る蒸発母材（３）（３）をFe−13Crとし、真空容器
（２）内の雰囲気圧力が100 Torr、300 Torr、500 Torr
となるようにArガス又はHeガスを導入出来るようにし、
電極（４）（５）へのアーク電流を50 A、100 A、150 A
と変更出来るようにし、更にカソード電極（４）のみを
水冷した。この場合Fe−13Crの超微粒子の生成量は、第
７図示のようにアーク電流の増大で増大し、特に150 A
の電流値で60g/hourの大量の生成量が得られた。
（実施例６） 第１図示の装置に於いて、電極（４）（５）を構成す
る蒸発母材（３）（３）をTi−6Al−4Vとし、真空容器
（２）内の雰囲気圧力が100 Torr、300 Torr、500 Torr
となるようにArガスを導入出来るようにすると共に電極
（４）（５）へのアーク電流を50 A、100 Aに変更出来
るようにし、カソード電極（４）のみを直接水冷した。
この場合生成されるTi−6Al−4Vの超微粒子の量は、第
８図示のように電極（４）（５）へのアーク電流の増大
と共に増大し、Arガス300 Torrで100 Aのとき600mg/min
以上の生成量が得られた。
る蒸発母材（３）（３）をTi−6Al−4Vとし、真空容器
（２）内の雰囲気圧力が100 Torr、300 Torr、500 Torr
となるようにArガスを導入出来るようにすると共に電極
（４）（５）へのアーク電流を50 A、100 Aに変更出来
るようにし、カソード電極（４）のみを直接水冷した。
この場合生成されるTi−6Al−4Vの超微粒子の量は、第
８図示のように電極（４）（５）へのアーク電流の増大
と共に増大し、Arガス300 Torrで100 Aのとき600mg/min
以上の生成量が得られた。
（実施例７） 第１図示の装置のアノード電極（５）をカソード電極
（４）と同構造とし、両電極（４）（５）の蒸発母材
（３）（３）をFe−13Crで形成し、真空容器（２）内で
水平対向するように両電極（４）（５）を配置し、両電
極共に直接冷却する。そして真空容器（２）内を300Tor
rのArガス雰囲気とし、両電極（４）（５）に50 Aのア
ーク電流を流したところ、Fe−13Crの超微粒子を300 mg
/minの割合で製造することが出来た。これはカソード電
極（４）のみを直接水冷した場合、80mg/minであるから
約４倍の増収であり、生産効率が極めて良い。
（４）と同構造とし、両電極（４）（５）の蒸発母材
（３）（３）をFe−13Crで形成し、真空容器（２）内で
水平対向するように両電極（４）（５）を配置し、両電
極共に直接冷却する。そして真空容器（２）内を300Tor
rのArガス雰囲気とし、両電極（４）（５）に50 Aのア
ーク電流を流したところ、Fe−13Crの超微粒子を300 mg
/minの割合で製造することが出来た。これはカソード電
極（４）のみを直接水冷した場合、80mg/minであるから
約４倍の増収であり、生産効率が極めて良い。
（発明の効果） 以上のように本発明によるときは、雰囲気ガスとして
不活性ガスのみを使用し、合金の蒸発母材からなる電極
の一方若しくは双方を直接冷却しながら電極間にアーク
放電を生じさせて超微粒子を製造するようにしたので、
爆発する危険もなく効率良く母材の組成比に略等しい合
金超微粒子を製造出来、更に不活性ガスの種類と圧力と
アーク電流を調整して生成される合金超微粒子の粒径を
任意に制御できて有利である等の効果がある。
不活性ガスのみを使用し、合金の蒸発母材からなる電極
の一方若しくは双方を直接冷却しながら電極間にアーク
放電を生じさせて超微粒子を製造するようにしたので、
爆発する危険もなく効率良く母材の組成比に略等しい合
金超微粒子を製造出来、更に不活性ガスの種類と圧力と
アーク電流を調整して生成される合金超微粒子の粒径を
任意に制御できて有利である等の効果がある。
第１図は本発明の実施に使用した装置の截断側面線図、
第２図はカソード電極の頭部の拡大断面図、第３図は本
発明の方法によりArガスを使用して製造したFe−13Crの
超微粒子構造のTEM写真、第４図はそのFe−13Crの粒度
分布図、第５図は本発明の方法によりHeガスを使用して
製造したFe−13Crの超微粒子構造のTEM写真、第６図は
そのFe−13Crの粒度分布図、第７図乃至第８図は本発明
の方法により生成される合金超微粒子の生成量の変化を
示す線図である。 （２）……真空容器、（３）（３）……蒸発母材、
（４）……カソード電極 （５）……アノード電極
第２図はカソード電極の頭部の拡大断面図、第３図は本
発明の方法によりArガスを使用して製造したFe−13Crの
超微粒子構造のTEM写真、第４図はそのFe−13Crの粒度
分布図、第５図は本発明の方法によりHeガスを使用して
製造したFe−13Crの超微粒子構造のTEM写真、第６図は
そのFe−13Crの粒度分布図、第７図乃至第８図は本発明
の方法により生成される合金超微粒子の生成量の変化を
示す線図である。 （２）……真空容器、（３）（３）……蒸発母材、
（４）……カソード電極 （５）……アノード電極
Claims (1)
- 【請求項１】ガス雰囲気中で蒸発母材からなる１対の電
極間にアークを発生させて金属超微粒子を製造する方法
に於いて、該１対の電極の蒸発母材を合金の蒸発母材と
し、雰囲気ガスとして水素ガスを含まない不活性ガスを
使用し、前記１対の電極の一方若しくは双方を直接冷却
し、更に該不活性ガスの種類とその圧力及びアーク電流
を調整して合金超微粒子の組成を該蒸発母材の組成に略
一致させると共にその粒径を制御することを特徴とする
合金超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62322050A JP2596434B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | 合金超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62322050A JP2596434B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | 合金超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01162705A JPH01162705A (ja) | 1989-06-27 |
| JP2596434B2 true JP2596434B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=18139351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62322050A Expired - Fee Related JP2596434B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | 合金超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2596434B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7005047B2 (en) | 2002-04-24 | 2006-02-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Film deposition apparatus and film deposition method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005015839A (ja) | 2003-06-25 | 2005-01-20 | Fuji Photo Film Co Ltd | 合金ナノ粒子 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60228604A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-13 | Hitachi Ltd | 超微粒子の製造方法 |
| JPS61253307A (ja) * | 1985-05-07 | 1986-11-11 | Hitachi Ltd | 超微粒子の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-19 JP JP62322050A patent/JP2596434B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7005047B2 (en) | 2002-04-24 | 2006-02-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Film deposition apparatus and film deposition method |
| US7462380B2 (en) | 2002-04-24 | 2008-12-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Film forming method employing sub-electrodes aligned toward target |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01162705A (ja) | 1989-06-27 |
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