JP6414527B2 - Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 - Google Patents
Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6414527B2 JP6414527B2 JP2015182604A JP2015182604A JP6414527B2 JP 6414527 B2 JP6414527 B2 JP 6414527B2 JP 2015182604 A JP2015182604 A JP 2015182604A JP 2015182604 A JP2015182604 A JP 2015182604A JP 6414527 B2 JP6414527 B2 JP 6414527B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- less
- powder
- sno
- plane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
酸化錫と酸化亜鉛を主成分とするSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(111)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(111)としたとき、I(002)/[I(111)+I(002)]で表される配向度1が0.63以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴とし、
本発明に係る第2の発明は、
酸化錫と酸化亜鉛を主成分とするSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(200)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(200)としたとき、I(002)/[I(200)+I(002)]で表される配向度2が0.25以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴とし、
また、本発明に係る第3の発明は、
第1の発明または第2の発明に記載されたSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
ガリウム、アルミニウム、チタン、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、ビスマス、および、アンチモンから選ばれる少なくとも1種を添加元素として更に含有し、かつ、その添加元素(M)が、全金属元素の総量に対する原子数比M/(Zn+Sn+M)として0.1以下の割合で含有されていることを特徴とするものである。
第1の発明、第2の発明または第3の発明に記載されたSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法において、
酸化亜鉛粉末および酸化錫粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合して得られるスラリーを乾燥しかつ造粒する造粒粉製造工程と、
得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る成形体製造工程と、
得られた成形体を焼成して焼結体を得る焼結体製造工程を具備し、
上記焼結体製造工程が、
焼成炉内における酸素濃度が10体積%以上30体積%以下の雰囲気中において、1100℃以上1400℃以下で、1時間以上10時間以内保持する第1焼結工程と、
焼成炉内における酸素濃度が10体積%以上30体積%以下の雰囲気中において、0.1℃/min以上2℃/min以下の昇温速度で最高温度1350℃以上1650℃以下まで昇温し、かつ、最高温度で15時間以上30時間以内保持する第2焼結工程と、
上記最高温度の保持が終了した後に不活性ガス雰囲気で焼成炉内を冷却する工程とで構成されることを特徴とし、
第5の発明は、
第4の発明に記載されたSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法において、
上記造粒粉製造工程において、酸化亜鉛粉末および酸化錫粉末、純水、有機バインダー、分散剤を、原料粉末の濃度が50質量%以上80質量%以下となるように混合し、かつ、原料粉末の平均粒径が0.5μm以下となるまで湿式粉砕した後、30分以上混合攪拌してスラリーを得ることを特徴とし、
また、第6の発明は、
第4の発明に記載されたSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法において、
上記造粒粉製造工程において、酸化亜鉛粉末と酸化錫粉末、酸化亜鉛粉末と酸化錫粉末を混合し仮焼して得た仮焼粉末、および、純水、有機バインダー、分散剤を、原料粉末である酸化亜鉛粉末、酸化錫粉末および仮焼粉末の合計濃度が50質量%以上80質量%以下となるように混合し、10時間以上混合攪拌してスラリーを得ることを特徴とするものである。
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(111)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(111)としたとき、I(002)/[I(111)+I(002)]で表される配向度1が0.63以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴とし、
第2の発明に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体は、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(200)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(200)としたとき、I(002)/[I(200)+I(002)]で表される配向度2が0.25以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴としている。
当該酸化物焼結体の機械強度が改善されているため、焼結体を加工する際に破損が起こり難く、かつ、スパッタリングターゲットとして使用している際においても、焼結体(スパッタリングターゲット)の破損やクラック発生が起こり難く、成膜性や製造される膜特性双方に対して安定性を有する顕著な効果を有している。
すなわち、本発明に係る第1の発明は、
酸化錫と酸化亜鉛を主成分とするSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(111)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(111)としたとき、I(002)/[I(111)+I(002)]で表される配向度1が0.63以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴とし、
また、本発明に係る第2の発明は、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(200)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(200)としたとき、I(002)/[I(200)+I(002)]で表される配向度2が0.25以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴としている。
次に、スパッタリングターゲットに適用される本発明に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法について説明する。
上記造粒粉は、以下に示す2通りの方法で製造することができる。
スパッタリングターゲットを成形する場合は、上記造粒粉を用いて98MPa(1.0ton/cm2)以上の圧力で加圧成形を行い成形体とする。98MPa未満で成形を行うと、粒子間に存在する空孔を除去することが困難となり、焼結体の密度低下をもたらす。また、成形体の強度も低くなるため、安定した製造が困難となる。ここで、加圧成形を行う際、高圧力が得られる冷間静水圧プレスCIP(Cold Isostatic Press)を用いることが望ましい。
焼結炉内を常圧条件下にして上記成形体を焼成することでSn−Zn−O系酸化物焼結体を得ることができる。
焼成炉内における酸素濃度が10体積%以上30体積%以下の雰囲気中において、1100℃以上1400℃以下で、1時間以上10時間以内保持することを必要とする。この第1焼結工程でZnOとSnO2が反応してZn2SnO4粒子が生成すると共に、残ったSnO2粒子に配向が生じる。
第1焼結工程が終了したら、引き続いて焼結炉内の温度を最高温度まで上昇させて第2焼結工程へ移行する。昇温速度は0.1℃/min以上2℃/min以下であることを要し、1℃/min以下が好ましい。昇温速度が0.1℃/min未満の場合、平均結晶粒径が4.5μmを超えてしまい(比較例4参照)機械強度が不足する。2℃/minを超える(比較例3参照)と焼結体内部が不均一になって密度が高くならず、焼結体製造時の割れや成膜中におけるターゲットのクラックを防止できなくなる。
第2焼結工程の焼結温度は1350℃以上1650℃以下であることを必要とし、好ましくは1400℃以上1550℃以下である。焼結温度が1350℃未満の場合、焼結が進まず、密度が低下して所望する緻密な酸化物焼結体を作製することができない(比較例1参照)。他方、焼結温度が1650℃を超えると、結晶粒が成長して粗大化し機械強度が低下する。また、Zn成分が揮発して所定の組成から外れたり、炉床材成分が溶けて混入したりする場合がある(比較例2参照)。
第2焼結工程が終了したら、Arガス等の不活性雰囲気に切り替えて冷却を開始する。この不活性雰囲気の冷却プロセスにより焼結体の必要以上の粒成長が抑制され、かつ、焼結中のZn2SnO4相の優先配向に偏りが生じて焼結体の機械強度が高まる。尚、冷却プロセスを不活性雰囲気でなく酸素雰囲気で行った場合(比較例7参照)、平均結晶粒径が4.5μmを超え、I(002)/[I(111)+I(002)]で表されるSnO2相の配向度1が0.63未満となり、I(002)/[I(200)+I(002)]で表されるSnO2相の配向度2も0.25未満となり、かつ、Zn2SnO4相の配向度も0.47未満となってしまい、焼結体製造時における割れや成膜中におけるターゲットのクラックを防止できなくなる。
得られたSn−Zn−O系酸化物焼結体は、必要に応じて所定の形状、所定の寸法に加工された後、所定のバッキングプレートにボンディングしてスパッタリングターゲットとして適用される。
平均粒径が共に1μm以下のZnO粉末とSnO2粉末を原料粉末とし、Sn/(Zn+Sn)原子数比が0.8となる割合で調合した後、調合された原料粉末と、純水、有機バインダーおよび分散剤を、原料粉末の濃度が60質量%となるように混合タンクにて混合した。
各原料粉末のSn/(Zn+Sn)原子数比が0.7となる割合で配合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
各原料粉末のSn/(Zn+Sn)原子数比が0.61となる割合で配合したこと、および、第1焼結における条件が、焼成炉内の雰囲気(酸素濃度10%の空気−窒素混合ガス)、焼結温度1100℃、保持時間2時間とし、第2焼結における条件が、焼成炉内の雰囲気(酸素濃度10%の空気−窒素混合ガス)、昇温速度0.1℃/min、最高温度1350℃、保持時間15時間としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
各原料粉末のSn/(Zn+Sn)原子数比が0.9となる割合で配合したこと、および、第1焼結における条件が、焼成炉内の雰囲気(酸素濃度30%の空気−酸素混合ガス)、焼結温度1400℃、保持時間10時間とし、第2焼結における条件が、焼成炉内の雰囲気(酸素濃度30%の空気−酸素混合ガス)、昇温速度2℃/min、最高温度1650℃、保持時間30時間としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
第1焼結における条件が、焼成炉内の雰囲気(酸素濃度10%の空気−窒素混合ガス)、焼結温度1100℃、保持時間2時間とし、第2焼結における条件が、焼成炉内の雰囲気(酸素濃度10%の空気−窒素混合ガス)、昇温速度0.1℃/min、最高温度1350℃、保持時間15時間としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
平均粒径が共に1μm以下のZnO粉末、SnO2粉末、および、第3金属元素の酸化物粉末を原料粉末とし、第3金属元素をMとしてM/(Sn+Zn+M)原子比が0.1であり、その第3金属元素がアルミニウム(実施例6)、ガリウム(実施例7)、チタン(実施例8)、ニオブ(実施例9)、タンタル(実施例10)、タングステン(実施例11)、モリブデン(実施例12)、ビスマス(実施例13)、アンチモン(実施例14)とした以外は実施例1と同様の条件にて実施例6〜14に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1焼結における焼結温度を950℃、第2焼結における焼結温度を1300℃とした以外は実施例1と同様にして、比較例1に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
第1焼結における焼結温度を1450℃、第2焼結における焼結温度を1700℃とした以外は実施例1と同様にして、比較例2に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。得られた比較例2に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体は、焼結温度の影響からか焼結体の反りが大きく、焼結体外周部はボソボソしており、焼結中に揮発が進んでいることが予想された。
第1焼結における保持時間を0.1時間、第2焼結における昇温速度を3℃/min、第2焼結における保持時間を10時間とした以外は実施例1と同様の条件にして、比較例3に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
第1焼結における保持時間を15時間、第2焼結における昇温速度を0.05℃/min、第2焼結における保持時間を40時間としたこと以外は実施例1と同様の条件にして、比較例4に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
第1焼結および第2焼結における焼成炉内の雰囲気を酸素濃度5%の空気−窒素混合ガスとした以外は実施例1と同様の条件にして、比較例5に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
第1焼結および第2焼結における焼成炉内の雰囲気を酸素濃度40%の空気−酸素混合ガスとした以外は実施例1と同様の条件にして、比較例6に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
冷却工程の雰囲気を酸素ガスとした以外は、実施例1と同様の条件にして比較例7に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
各原料粉末のSn/(Zn+Sn)原子数比が0.99となる割合で配合したこと以外は、実施例1と同様にして比較例8に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を製造した。
Claims (6)
- 酸化錫と酸化亜鉛を主成分とするSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(111)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(111)としたとき、I(002)/[I(111)+I(002)]で表される配向度1が0.63以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴とするSn−Zn−O系酸化物焼結体。 - 酸化錫と酸化亜鉛を主成分とするSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
錫がSn/(Zn+Sn)の原子数比として0.61以上0.9以下含有され、
上記焼結体中における平均結晶粒径が4.5μm以下で、
CuKα線を使用したX線回折によるSnO2相における(002)面、(200)面の積分強度を、それぞれI(002)、I(200)としたとき、I(002)/[I(200)+I(002)]で表される配向度2が0.25以上で、
かつ、CuKα線を使用したX線回折によるZn2SnO4相における(222)面、(400)面の積分強度を、それぞれI(222)、I(400)としたとき、I(222)/[I(222)+I(400)]で表される配向度が0.47以上であることを特徴とするSn−Zn−O系酸化物焼結体。 - ガリウム、アルミニウム、チタン、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、ビスマス、および、アンチモンから選ばれる少なくとも1種を添加元素として更に含有し、かつ、その添加元素(M)が、全金属元素の総量に対する原子数比M/(Zn+Sn+M)として0.1以下の割合で含有されていることを特徴とする請求項1または2に記載のSn−Zn−O系酸化物焼結体。
- 酸化亜鉛粉末および酸化錫粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合して得られるスラリーを乾燥しかつ造粒する造粒粉製造工程と、
得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る成形体製造工程と、
得られた成形体を焼成して焼結体を得る焼結体製造工程を具備し、
上記焼結体製造工程が、
焼成炉内における酸素濃度が10体積%以上30体積%以下の雰囲気中において、1100℃以上1400℃以下で、1時間以上10時間以内保持する第1焼結工程と、
焼成炉内における酸素濃度が10体積%以上30体積%以下の雰囲気中において、0.1℃/min以上2℃/min以下の昇温速度で最高温度1350℃以上1650℃以下まで昇温し、かつ、最高温度で15時間以上30時間以内保持する第2焼結工程と、
上記最高温度の保持が終了した後に不活性ガス雰囲気で焼成炉内を冷却する工程とで構成されることを特徴とする請求項1、2または3に記載のSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法。 - 上記造粒粉製造工程において、酸化亜鉛粉末および酸化錫粉末、純水、有機バインダー、分散剤を、原料粉末の濃度が50質量%以上80質量%以下となるように混合し、かつ、原料粉末の平均粒径が0.5μm以下となるまで湿式粉砕した後、30分以上混合攪拌してスラリーを得ることを特徴とする請求項4に記載のSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法。
- 上記造粒粉製造工程において、酸化亜鉛粉末と酸化錫粉末、酸化亜鉛粉末と酸化錫粉末を混合し仮焼して得た仮焼粉末、および、純水、有機バインダー、分散剤を、原料粉末である酸化亜鉛粉末、酸化錫粉末および仮焼粉末の合計濃度が50質量%以上80質量%以下となるように混合し、10時間以上混合攪拌してスラリーを得ることを特徴とする請求項4に記載のSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015156942 | 2015-08-07 | ||
JP2015156942 | 2015-08-07 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017036198A JP2017036198A (ja) | 2017-02-16 |
JP6414527B2 true JP6414527B2 (ja) | 2018-10-31 |
Family
ID=58047102
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015182604A Active JP6414527B2 (ja) | 2015-08-07 | 2015-09-16 | Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6414527B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022255266A1 (ja) | 2021-06-04 | 2022-12-08 | Jx金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4552950B2 (ja) * | 2006-03-15 | 2010-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | ターゲット用酸化物焼結体、その製造方法、それを用いた透明導電膜の製造方法、及び得られる透明導電膜 |
JP4730204B2 (ja) * | 2006-05-24 | 2011-07-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物焼結体ターゲット、及びそれを用いた酸化物透明導電膜の製造方法 |
JP2010031364A (ja) * | 2008-06-25 | 2010-02-12 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透明導電膜とその製造方法 |
JP5024226B2 (ja) * | 2008-08-06 | 2012-09-12 | 日立金属株式会社 | 酸化物焼結体およびその製造方法、スパッタリングターゲット、半導体薄膜 |
JP5476636B2 (ja) * | 2011-05-23 | 2014-04-23 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット |
JP5686067B2 (ja) * | 2011-08-05 | 2015-03-18 | 住友金属鉱山株式会社 | Zn−Sn−O系酸化物焼結体とその製造方法 |
-
2015
- 2015-09-16 JP JP2015182604A patent/JP6414527B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017036198A (ja) | 2017-02-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5686067B2 (ja) | Zn−Sn−O系酸化物焼結体とその製造方法 | |
JP5339100B2 (ja) | Zn−Si−O系酸化物焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲットと蒸着用タブレット | |
EP2952493B1 (en) | Oxide sintered body, production method therefor, target, and transparent conductive film | |
US8569192B2 (en) | Sintered complex oxide, method for producing sintered complex oxide, sputtering target and method for producing thin film | |
JP4885274B2 (ja) | アモルファス複合酸化膜、結晶質複合酸化膜、アモルファス複合酸化膜の製造方法および結晶質複合酸化膜の製造方法 | |
US20120043509A1 (en) | Indium Oxide Sintered Compact, Indium Oxide Transparent Conductive Film, and Manufacturing Method of Indium Oxide Transparent Conductive Film | |
JPH10306367A (ja) | スパッタリングターゲット用ZnO−Ga2O3系焼結体およびその製造方法 | |
JP2017145185A (ja) | Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 | |
KR101440712B1 (ko) | 산화아연 소결체 타블렛 및 그의 제조 방법 | |
JP6414527B2 (ja) | Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 | |
KR20180116293A (ko) | Sn-Zn-O 계 산화물 소결체와 그 제조 방법 | |
JP5822034B2 (ja) | スパッタリングターゲットとその製造方法 | |
JP5993700B2 (ja) | 酸化亜鉛系焼結体の製造方法 | |
WO2014021374A1 (ja) | 酸化物焼結体およびそれを加工したタブレット | |
JP5761253B2 (ja) | Zn−Si−O系酸化物焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲットと蒸着用タブレット | |
JP2017160103A (ja) | Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 | |
WO2017086016A1 (ja) | Sn-Zn-O系酸化物焼結体とその製造方法 | |
WO2013140838A1 (ja) | In-Ga-Zn-O系酸化物焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲットと酸化物半導体膜 | |
TW201522689A (zh) | 濺鍍靶及其製造方法 | |
WO2017149882A1 (ja) | Sn-Zn-O系酸化物焼結体とその製造方法 | |
JP2012131689A (ja) | 酸化物焼結体、酸化物混合体、それらの製造方法およびそれらを用いたターゲット |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171220 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180809 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180905 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180918 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6414527 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |