JP2006200016A - ZnO:Alターゲットおよび薄膜並びに薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】亜鉛、アルミニウムおよび酸素を含んでなり、XRDにより求めたZnO(0002)面のRocking Curveの半値幅が5度以下である透明導電膜であり、この薄膜は、例えば亜鉛、アルミニウムおよび酸素を含んでなり、アルミニウムを酸化物換算で2.3〜3.5重量%の割合で含有する焼結体からなるターゲットを用い、180℃以上の基板温度で、スパッタ装置内を1×10−4Pa未満まで真空排気した後、dcマグネトロンスパッタリング法により成膜することができる。
【選択図】なし
Description
平均粒径が1μmの酸化亜鉛粉末97.7重量部と平均粒径が0.2μmの酸化アルミニウム粉末2.3重量部とポリエチレン性のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混合し、混合粉末を作製した。この混合粉末を金型に入れ、300kg/cm2の圧力でプレスを行い成形体とした。この成形体を3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行った。次に該成形体を以下の条件で焼結した。
焼結温度:1500℃
昇温速度:50℃/hr
保持時間:5時間
焼結雰囲気:大気中
得られた焼結体のAl含有量(酸化物換算)、焼結密度、ZnAlO4の平均結晶粒径を表1にまとめる。Al含有量はICP、焼結密度はアルキメデス法、ZnAlO4の平均結晶粒径はEPMAにより測定した。
装置:dcマグネトロンスパッタ装置
磁界強度:1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
基板温度:200℃
到達真空度:5×10−5Pa
スパッタリングガス:Ar
スパッタリングガス圧:0.5Pa
DCパワー:300W
膜厚:300nm
得られた膜のAl含有量、抵抗率、ZnO(0002)面のRocking Curveの半値幅を表1にまとめる。Al含有量はICP,抵抗率は四探針法、Rocking Curveの半値幅はXRDにより測定した。
上昇度=(処理後の抵抗率/処理前の抵抗率)
測定結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
原料粉末として平均粒径が1μmの酸化亜鉛粉末97.5重量部と平均粒径が0.2μmの酸化アルミニウム粉末2.5重量部を混合した以外は実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。また、得られたZAO薄膜のX線回折図(XRD)を図1に、Rocking Curveを図2にそれぞれ示した。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例3
原料粉末として平均粒径が1μmの酸化亜鉛粉末97.0重量部と平均粒径が0.2μmの酸化アルミニウム粉末3.0重量部を混合した以外は実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例4
原料粉末として平均粒径が1μmの酸化亜鉛粉末96.5重量部と平均粒径が0.2μmの酸化アルミニウム粉末3.5重量部を混合した以外は実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例5
酸化アルミニウム粉末の平均粒径を0.1μmとした以外は実施例2と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例6
酸化アルミニウム粉末の平均粒径を0.3μmとした以外は実施例2と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例7
酸化アルミニウム粉末の平均粒径を0.5μmとした以外は実施例2と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例8
実施例4で作製したターゲットを用い、成膜時の基板温度を180℃とした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例9
実施例4で作製したターゲットを用い、成膜時の基板温度を240℃とした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例10
実施例2で作製したターゲットを用い、到達真空度を7×10−5Paとした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例11
実施例2で作製したターゲットを用い、到達真空度を9×10−5Paとした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。低抵抗率で耐湿安定性に優れた膜を得ることが出来た。
実施例12
実施例2で作製したターゲットを用い、実施例1と同じ条件で10回成膜を行った。得られた膜の耐湿性を調べたところ全ての膜で抵抗率の増加度が1.1以下と極めて良好な結果が得られた。
実施例13
実施例8で作製したターゲットを用い、実施例1と同じ条件で10回成膜を行った。得られた膜の耐湿性を調べた8回の成膜分において抵抗率の増加度が1.1以下と良好な結果が得られたが、2回は1.2倍となった。
比較例1
原料粉末として平均粒径が1μmの酸化亜鉛粉末98.0重量部と平均粒径が0.2μmの酸化アルミニウム粉末2.0重量部を混合した以外は実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。抵抗率の低い膜を得ることはできたが、耐湿安定性に劣る膜であった。
比較例2
原料粉末として平均粒径が1μmの酸化亜鉛粉末96.0重量部と平均粒径が0.2μmの酸化アルミニウム粉末4.0重量部を混合した以外は実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。耐湿性の良好な膜を得ることはできたが、抵抗率の高い膜となった。
比較例3
実施例4で作製したターゲットを用い、成膜時の基板温度を160℃とした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。抵抗率も高く、耐湿安定性にも劣る膜となった。
比較例4
実施例4で作製したターゲットを用い、成膜時の基板温度を260℃とした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。耐湿安定性には優れていたが、膜中のAl量が極端に増加し、抵抗率の高い膜となった。
比較例5
実施例2で作製したターゲットを用い、到達真空度を1.2×10−4Paとした以外は、実施例1と同じ方法で薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。結晶性の悪い膜となり、抵抗率も高く、耐湿性にも劣る膜となった。
比較例6
酸化アルミニウム粉末の平均粒径を0.8μmとした以外は実施例2と同じ方法でターゲットを作製し、薄膜の評価を行った。結果を表1にまとめる。結晶性の悪い膜となり、耐湿性も劣る膜となった。
Claims (5)
- 亜鉛、アルミニウムおよび酸素を含んでなる焼結体であって、アルミニウムを酸化物換算で2.3〜3.5重量%含有し、かつ該焼結体に含有される複合酸化物ZnAlO4の平均結晶粒径が0.5μm以下であることを特徴とする焼結体からなるターゲット。
- 亜鉛、アルミニウムおよび酸素を含んでなり、X線回折図(XRD)より求めたZnO(0002)面のRocking Curveの半値幅が5度以下であることを特徴とする透明導電膜。
- アルミニウムを酸化物換算で2.5〜4.0重量%含むことを特徴とする請求項2に記載の透明導電膜。
- 亜鉛、アルミニウムおよび酸素を含んでなり、アルミニウムを酸化物換算で2.3〜3.5重量%の割合で含有する焼結体からなるターゲットを用い、180℃以上の基板温度で、スパッタ装置内を1×10−4Pa未満まで真空排気した後、dcマグネトロンスパッタリング法により成膜することを特徴とする、請求項2または3に記載の透明導電膜の製造方法。
- 焼結体が複合酸化物であるZnAlO4を含有し、かつZnAlO4の平均結晶粒径が0.5μm以下である焼結体からなるターゲットを用いることを特徴とする請求項4に記載の透明導電膜の製造方法。
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