JP7045665B2 - 酸素ガスの製造方法 - Google Patents
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Description
項1. 鉄酸化物粒子とグラフェンオキサイドとの複合体を加熱する工程を備える、酸素ガスの製造方法。
項2. 前記鉄酸化物粒子の粒子径が、0.1~10nmである、項1に記載の酸素ガスの製造方法。
項3. 前記複合体の一次粒子の粒子径が、0.1~100μmである、項1又は2に記載の酸素ガスの製造方法。
項4. 前記複合体は、赤外吸収スペクトル測定によって、O-H基、C=O基及び701cm-1付近のFe-O基に由来する吸収が実質上観測されず、C-O基に由来する吸収が観測される、項1~3のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
項5. 前記複合体は、鉄の含有量が0.1~50重量%である、項1~4のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
項6. 前記鉄酸化物粒子が、Fe3O4及びFe2O3の少なくとも一方を含む、項1~5のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
項7. 前記複合体において、前記鉄酸化物粒子は、前記グラフェンオキサイドに担持されている、項1~6のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
項8. 加熱温度が、900℃未満である、項1~7のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
本発明の酸素ガスの製造方法で用いられる鉄酸化物粒子とグラフェンオキサイドとの複合体(以下、単に「複合体」ということがある。)において、鉄酸化物粒子は、鉄酸化物を含む粒子である。複合体において、当該鉄酸化物粒子は、好ましくは、グラフェンオキサイドに担持されている。また、複合体において、当該鉄酸化物粒子は、グラフェンオキサイドの表面に均一性高く分散されていることが好ましい。複合体に含まれる、鉄酸化物粒子は、1種類であってもよいし、2種類以上であってもよい。
本発明の酸素ガスの製造方法で用いる、鉄酸化物粒子とグラフェンオキサイドとの複合体の製造方法としては、特に制限されないが、例えば、以下の工程1及び工程2を備える方法により、好適に製造することができる。
工程1:鉄酸化物粒子の原料としての鉄化合物と、グラフェンオキサイドとを、不活性溶媒中で混合して懸濁液を調製する工程。
工程2:懸濁液に紫外光を含む光を照射する工程。
工程1は、鉄酸化物粒子の原料とする鉄化合物と、グラフェンオキサイドとを、不活性溶媒中で混合して懸濁液を調製する工程である。
工程2は、工程1で調製した懸濁液に紫外光を含む光を照射する工程である。工程2において、懸濁液には、紫外光のみを照射してもよいし、紫外光に加えて、可視光、赤外光などの他の波長の光をさらに照射してもよい。紫外光を含む光としては、例えば、水銀灯の光(例えば高圧水銀灯光)などを使用することができる。
500cm3の一口ナスフラスコに濃硫酸(98%、キシダ化学社製)(130cm3)とグラファイト(Graphite flakes、ナカライテスク社製)(1.0g)を加え、室温(約20℃)で、15分間攪拌した。次に、KMnO4(ナカライテスク社製)(4.0g)を加え、室温(約20℃)で約4日間攪拌し、淡紫色の懸濁液を得た。
図4(a)に示す構成の装置を用いて、鉄酸化物粒子-グラフェンオキサイド複合体を合成した。図4(a)(b)に示すように、本装置は、硬質ガラス製の容器(1)に、撹拌子及び、不活性ガスの導入口(3)及び導出口(4)を備えている。また、硬質ガラス製の容器(1)の内部に、石英ガラス製の冷却ジャケット(5)で覆った100W高圧水銀灯(セン特殊光源株式会社、HL100CH-4)(2)を備えている。冷却ジャケット(5)には循環型冷却装置が接続されており、冷却水が流れる。
複合体Aにおける鉄元素の含有率を走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型分光法(SEM/EDX)によって測定した。複合体Aの鉄含有率の結果を以下に示す。
実施例1で得られた鉄酸化物粒子-グラフェンオキサイド複合体Aについて、FT-IR Spectrometer FT/IR-6200(日本分光株式会社製)を用いて、赤外吸収スペクトル(IR)をATR測定により行った。赤外吸収スペクトルを図5に示す。
実施例1で得られた鉄酸化物粒子-グラフェンオキサイド複合体Aについて、デスクトップX線回折装置MiniFlex600((株)リガク社製)を用いて、粉末X線回折(XRD)測定を行った。それぞれのXRDスペクトルを図6に示す。
実施例1で得られた鉄酸化物粒子-グラフェンオキサイド複合体Aについて、X線光電子分光(XPS)を、オミクロン社製、 B002431(X線源Al-Kα:hν = 1486.6eV、幅=0.85eV、 出力 250W)を用いて、導電性カーボンテープに試料を圧着させ測定を行なった[5.0x10-7Torr以下の減圧条件下、エネルギー掃引間隔;0.1eV、取り込み時間;0.2sec及び積算回数;20回とした]。XPSスペクトルを図7に示す。
実施例1で得られた鉄酸化物粒子-グラフェンオキサイド複合体Aの表面について、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製の走査型電子顕微鏡SU6600及びブルッカー社製の付属装置(ブルッカーASX QUANTAX XFlash 5060FQ:エネルギー分散型分光法)を用いて、それぞれSEM画像(図9)および鉄原子のマッピング画像(図8)の観察、元素分析を行った。試料はいずれも炭素テープに貼付けて、測定を行った。
熱重量示差熱分析装置(Rigaku、TG8120)を用いて、実施例1で得られた鉄酸化物粒子-グラフェンオキサイド複合体A、合成例1で得られたグラフェンオキサイド(比較例1)、Fe2O3(比較例2)、及びFe2O3と合成例1で得られたグラフェンオキサイドとの混合物(混合質量比3:7、比較例3)を測定サンプルとして、それぞれ、加熱温度(℃)と、重量減少割合(%)及び熱流(μV)との関係を測定した。具体的には、測定サンプル10mg、参照試料α-アルミナ10mgを白金パンにそれぞれ入れ、200cc/minの窒素雰囲気にて測定した。昇温パターンは、室温から100℃まで10℃/minで昇温し、100℃にて10分保持したのち、100℃から1200℃まで10℃/minの速度で昇温した。なお、比較例2,3で用いたFe2O3は、三津和化学薬品株式会社 酸化鉄(III)(Iron(III) Oxide)powder ca 0.3μm 99.9%である。加熱温度(℃)と、重量減少割合(%)及び熱流(μV)との関係を示すグラフを図10に示す。なお、グラフにおいて、実線は重量減少割合(%)であり、破線は熱流(μV)である。この結果から、各測定サンプルの還元温度(酸素発生に好適な温度)は、実施例1が690℃程度、比較例3が900℃程度であり、比較例2は測定範囲において酸素発生しないことが分かる。
Claims (8)
- 鉄酸化物粒子とグラフェンオキサイドとの複合体を500℃以上に加熱する工程を備える、酸素ガスの製造方法。
- 前記鉄酸化物粒子の粒子径が、0.1~10nmである、請求項1に記載の酸素ガスの製造方法。
- 前記複合体の一次粒子の粒子径が、0.1~100μmである、請求項1又は2に記載の酸素ガスの製造方法。
- 前記複合体は、赤外吸収スペクトル測定によって、O-H基、C=O基及び701cm-1付近のFe-O基に由来する吸収が実質上観測されず、C-O基に由来する吸収が観測される、請求項1~3のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
- 前記複合体は、鉄の含有量が0.1~50重量%である、請求項1~4のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
- 前記鉄酸化物粒子が、Fe3O4及びFe2O3の少なくとも一方を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
- 前記複合体において、前記鉄酸化物粒子は、前記グラフェンオキサイドに担持されている、請求項1~6のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
- 加熱温度が、900℃未満である、請求項1~7のいずれか1項に記載の酸素ガスの製造方法。
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