JP5646468B2 - 疎水性酸化マグネシウム粒子分散液 - Google Patents
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Description
(1)酸化マグネシウム粒子の表面が、その表面積1m2当たり、二酸化ケイ素量に換算して0.07〜0.83mgの範囲となる量のアルコキシシランの加水分解物によって疎水化処理されている。
(2)極性有機溶媒が、アルコキシシランもしくはアルコキシシランの加水分解物を酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たりの二酸化ケイ素量に換算して0.60mgを超える量にて溶解していない。
(3)分散させた酸化マグネシウム粒子の平均一次粒子径が5〜300nmの範囲にある。
(4)アルコキシシランが、下記式(I)で表されるアルキルメトキシシランである。
RmSi(OCH3)4-m・・・(I)
[式中、Rは、炭素原子数が1〜30の範囲にあるアルキル基であり、mは、1〜3の整数である。]
本発明の疎水性酸化マグネシウム粒子分散液の製造方法によれば、表面が疎水化処理されている酸化マグネシウム粒子が分散されている分散液を、工業的に有利に製造することができる。
BET比表面積が33m2/gの酸化マグネシウム粒子(平均一次粒子径:50nm)5質量部(500A、宇部マテリアルズ(株)製)を、水分を少量含む1−ブタノール(試薬特級)95質量部に投入して混合物を得た。得られた混合物50gと、ジルコニアビーズ(直径:0.1mm)120gとを、容量100mLのプラスチック製容器に入れて密閉して、ロッキングミル(RM−05S、(株)セイワ技研製)を用いて、周波数50Hz、振動数500rpmの条件で20時間、容器を振動させて、酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。
メチルトリメトキシシランの添加量を42mg(二酸化ケイ素換算量で18mg、酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たりの二酸化ケイ素換算量で0.55mg)としたこと以外は、実施例1と同様にして疎水性酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。
メチルトリメトキシシランの添加量を52mg(二酸化ケイ素換算量で23mg、酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たりの二酸化ケイ素換算量で0.70mg)としたこと以外は、実施例1と同様にして疎水性酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。
メチルトリメトキシシランの添加量を78mg(二酸化ケイ素換算量で35mg、酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たりの二酸化ケイ素換算量で1.1mg)としたこと以外は、実施例1と同様にして疎水性酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。
メチルトリメトキシシランを添加する操作を行なわなかったこと以外は、実施例1と同様にして酸化マグネシウム粒子分散液を調製した。
メチルトリメトキシシランの添加量を260mg(二酸化ケイ素換算量で115mg、酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たりの二酸化ケイ素換算量で3.5mg)としたこと以外は、実施例1と同様にして疎水性酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。
実施例1〜4及び比較例2で製造した疎水性酸化マグネシウム粒子分散液、及び比較例1で製造した酸化マグネシウム粒子分散液について、酸化マグネシウム粒子のメチルトリメトキシシラン加水分解物の付着量(二酸化ケイ素換算量)、及び平均粒子径を下記の方法により測定した。その結果を表1に示す。
分散液試料10gを容器に投入し、遠心分離器を用いて酸化マグネシウム粒子を沈降させて、上澄み溶液を除去した。次いで容器に1−ブタノール10gを投入し、ガラス棒でかき混ぜて酸化マグネシウム粒子を分散させた後、遠心分離器を用いて酸化マグネシウム粒子を沈降させて、上澄み溶液を除去する操作を3回繰り返して、分散液の溶媒中に溶解しているアルコキシシランを取り除いた。上澄み溶液を除去した後、酸化マグネシウム粒子を容器から取り出して乾燥した。乾燥後の酸化マグネシウム粒子0.5gと、四ホウ酸リチウム5gと、少量の臭化カリウムを混合し、ガラスビードを作製した。作製したガラスビード中の二酸化ケイ素量を、蛍光X線分析装置(LABCENTERXRF−1800、(株)島津製作所製)を用いて管電圧40kV、管電流90mAの条件で測定した。
分散液試料を、超音波ホモジナイザー(S−150D、BANSON製)を用いて、パワー強度3の条件で1分間分散処理を行なった。分散処理後の分散液中の酸化マグネシウム粒子の粒度分布を動的光散乱法粒度分布測定装置(マイクロトラックUPA150、日機装(株)製)を用いて測定した。
実施例1、3及び比較例2の疎水性酸化マグネシウム粒子分散液及び比較例1の酸化マグネシウム粒子分散液を用いて、下記の方法により製造した酸化マグネシウム膜付きガラス基板を、温度25℃、相対湿度30%の環境下に10日間静置した。保存前後の酸化マグネシウム膜の質量から、保存後の質量増加率を算出して、酸化マグネシウム膜の吸湿性を評価した。その結果を表2に示す。
分散液試料0.3mLを大気雰囲気下、ガラス基板(縦:50mm、横:50mm)の上に滴下した後、ガラス基板をその中心を軸として500rpmの回転速度で200秒、1500rpmの回転速度で60秒、3000rpmの回転速度で60秒の順で回転させる操作を4回行なって、塗布膜を形成した。次いで塗布膜を大気中で150℃の温度で120分間乾燥処理して酸化マグネシウム膜とした。
実施例1〜4及び比較例2の疎水性酸化マグネシウム粒子分散液及び比較例1の酸化マグネシウム粒子分散液から製造した酸化マグネシウム膜を誘電体保護層としたAC型PDP前面板模擬パネルを作成し、作成直後と30日保存した後に模擬パネルの放電開始電圧を測定して、模擬パネルの保存安定性を評価した。その結果を表3に示す。
模擬パネルは、温度25℃、相対湿度30%の環境下で保存した。
なお、模擬パネルの作成、及び放電開始電圧の測定は下記のようにして行なった。
図1に示すようなパネル基板を用意した。パネル基板は、ガラス基板11、ガラス基板11の上に形成された二本の電極線12a、12bからなる放電電極13と、電極線12a、12bを外部電源に接続するための取り付け電極14a、14bとからなる電極パターン、そして電極パターンの放電電極13を覆うように形成された誘電体層15からなる。ガラス基板11は、縦:50mm×横:50mmであり、放電電極13は10組設けられており、各放電電極13を構成する電極線12a、12bのギャップは0.2mmである。誘電体層15は、酸化鉛、三酸化二ホウ素及び二酸化ケイ素を含むガラス(PbO−B2O3−SiO2)から形成されている。
模擬パネルの取り付け電極14a、14bに高電圧パルス発生装置を取り付けて、該パネルを上部に内部観察窓が設けられている密閉容器に、放電電極が内部観察窓から見えるように設置した。
実施例3の疎水性酸化マグネシウム粒子分散液及び比較例1の酸化マグネシウム粒子分散液を、ガラス容器に入れて密栓して3ヶ月間保存し、保存前と保存後の分散液を用いて、誘電体保護層を形成したAC型PDP前面板の模擬パネルを作成し、模擬パネルの放電開始電圧を測定した。
なお、AC型PDP前面板模擬パネルの作成は、パネル作成時の酸化マグネシウム粒子分散液の吸湿による影響を排除するために、酸化マグネシウム粒子分散液の塗布膜の形成をグローブボックス内で窒素ガス雰囲気下にて行なったこと以外は、上記(3)と同様にして行なった。放電開始電圧の測定は、上記(3)と同様にして行なった。
なお、比較例1の酸化マグネシウム粒子分散液において、保存前の分散液を用いて製造した模擬パネルの放電開始電圧(307V)は、上記(3)で測定した値(318V)よりも低くなっているのは、上記(3)では、酸化マグネシウム粒子分散液の塗布膜の形成を大気中で行なったため、塗布膜形成時に酸化マグネシウム粒子が吸湿して、模擬パネルの放電開始電圧が高くなったと考えられる。
12a、12b 電極線
13 放電電極
14a、14b 取り付け電極
15 誘電体層
Claims (8)
- BET比表面積が5〜200m2/gの範囲にある酸化マグネシウム粒子を極性有機溶媒中に分散した分散液であって、該酸化マグネシウム粒子の表面が、その表面積1m2当たり、二酸化ケイ素量に換算して0.05〜0.90mgの範囲となる量のアルコキシシランの加水分解物によって疎水化処理されていて、該疎水化処理された酸化マグネシウム粒子の平均粒子径が10〜500nmの範囲にある疎水性酸化マグネシウム粒子分散液。
- 酸化マグネシウム粒子の表面が、その表面積1m2当たり、二酸化ケイ素量に換算して0.07〜0.83mgの範囲となる量のアルコキシシランの加水分解物によって疎水化処理されている請求項1に記載の分散液。
- 極性有機溶媒が、アルコキシシランもしくはアルコキシシランの加水分解物を酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たりの二酸化ケイ素量に換算して0.60mgを超える量にて溶解していない請求項1に記載の分散液。
- 分散させた酸化マグネシウム粒子の平均一次粒子径が5〜300nmの範囲にある請求項1に記載の分散液。
- アルコキシシランが、下記式(I)で表されるアルキルメトキシシランである請求項1に記載の分散液:
RmSi(OCH3)4-m・・・(I)
[式中、Rは、炭素原子数が1〜30の範囲にあるアルキル基であり、mは、1〜3の整数である。] - BET比表面積が5〜200m2/gの範囲にある酸化マグネシウム粒子が含水極性有機溶媒中にて分散された酸化マグネシウム粒子分散液を得る工程、得られた分散液にアルコキシシランを、酸化マグネシウム粒子の表面積1m2当たり、二酸化ケイ素量に換算して0.05〜1.50mgの範囲となる量にて添加する工程、そして、アルコキシシランを添加した分散液を30℃以上で極性有機溶媒の沸点以下の温度に加熱して、アルコキシシランを加水分解させ、アルコキシシランの加水分解物を酸化マグネシウム粒子の表面に付着させる工程を含む請求項1に記載の分散液の製造方法。
- 基板の上に、請求項1に記載の分散液を塗布して、塗布した分散液を乾燥する酸化マグネシウム膜の製造方法。
- BET比表面積が5〜200m2/gの範囲にある酸化マグネシウム粒子の表面を、その表面積1m2当たり、二酸化ケイ素量に換算して0.05〜0.90mgの範囲となる量のアルコキシシランの加水分解物によって疎水化処理して得た疎水性酸化マグネシウム粒子からなる膜。
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