TWI476154B - Hydrophobic magnesium oxide particles dispersion - Google Patents

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TWI476154B TW099115827A TW99115827A TWI476154B TW I476154 B TWI476154 B TW I476154B TW 099115827 A TW099115827 A TW 099115827A TW 99115827 A TW99115827 A TW 99115827A TW I476154 B TWI476154 B TW I476154B
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Description

疏水性氧化鎂粒子分散液
本發明係關於能夠有利地使用在可藉由塗佈法來製造出有用於作為交流型電漿顯示面板的電介質保護層之氧化鎂膜之氧化鎂粒子分散液。
交流型電漿顯示面板(以下稱為AC型PDP)，一般是由成為圖像顯示面之前面板，以及夾持填充有放電氣體之放電空間而對向配置之背面板所構成。前面板，係由：前面玻璃基板、形成於前面玻璃基板上之一對放電電極、被覆放電電極之電介質層、以及形成於電介質層的表面之電介質保護層所構成。背面板，係由：背面玻璃基板、形成於背面玻璃基板上之定址電極、被覆背面玻璃基板與定址電極並且區隔放電空間之間隔壁、以及配置在之間隔壁的表面之紅、綠、藍的螢光體所組成之螢光體層所構成。
前面板的電介質保護層，係廣泛使用氧化鎂膜。製造氧化鎂膜之方法之一，為人所知者有塗佈法。亦即，將氧化鎂粒子分散液塗佈於前面板的電介質層上，並將所得之塗佈膜乾燥之方法。
專利文獻1中，係記載一種藉由使用有顆粒之粉碎裝置，將氧化鎂粒子分散於極性有機溶劑所製造出之氧化鎂粒子的平均粒徑位於5~100nm的範圍之分散液，作為用以藉由塗佈法來製造AC型PDP前面板的電介質保護層(氧化鎂膜)之氧化鎂粒子分散液者。
專利文獻2中，係記載一種藉由將壓力賦予至氧化鎂粉末的分散液所生成之分散液噴流分歧為雙流以上，並在相對向下使分歧的各分散液噴流碰撞，使分散液中的氧化鎂粉末崩潰而構成微粒之分散處理所製造出之氧化鎂粒子的平均粒徑位於5~20nm的範圍之分散液，作為同樣用以藉由塗佈法來製造AC型PDP前面板的電介質保護層之氧化鎂粒子分散液者。
專利文獻3中，係記載一種將具有親水基與疏水基之分散劑，添加於用以藉由塗佈法來製造AC型PDP前面板的電介質保護層之氧化鎂粒子分散液中者。此專利文獻3中，係記載一種可製得能夠提升氧化鎂粒子的分散性，分散液的塗佈量為安定，且具有均一的亮度及良好的掃描特性作為分散液的添加效果之AC型PDP者。此外，此專利文獻3中，係記載有乙炔醇、1-庚醇等之醇類，陰離子界面活性劑及陰離子聚合物作為分散劑的例子者。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2006-225240號公報
專利文獻2：日本特開2007-137695號公報
專利文獻3：日本特開2007-103230號公報
微型氧化鎂粒子，其吸濕性高。因此，將使用分散有微型氧化鎂粒子之分散液所製造出的氧化鎂膜用作為電介質保護層之AC型PDP的前面板中，於製造出電介質保護層至組裝AC型PDP為止之間，可能有水分附著於電介質保護層之情形。使用水分附著於電介質保護層的氧化鎂膜之前面板所製造出之AC型PDP，係有放電起始電壓增高之問題。
提升氧化鎂膜的耐吸濕性之方法，可考量將分散於氧化鎂粒子分散液中之氧化鎂粒子進行疏水化處理者。然而，根據本發明者之探討，前述專利文獻3所記載之使用添加有分散劑之氧化鎂粒子分散液並藉由塗佈法來製造氧化鎂膜時，在塗佈膜的乾燥時，分散劑會與分散液的溶劑一同揮發，因而難以提升氧化鎂膜的耐吸濕性。
因此，本發明之目的在於提供一種有用於作為AC型PDP前面板的電介質保護層，並且可藉由塗佈法來製造耐吸濕性高之氧化鎂膜之氧化鎂粒子分散液。
本發明者們係發現到，在藉由烷氧矽烷的水解物將BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之微型氧化鎂粒子的表面進行疏水化處理後之狀態下，使用以使平均粒徑成為10~500nm的範圍之方式所分散之疏水性氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜，與使用未藉由烷氧矽烷的水解物進行疏水化處理之疏水性氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜相比，可提升其耐吸濕性。再者，本發明者們係確認出，當烷氧矽烷的水解物的量位於氧化鎂粒子表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量時，用作為AC型PDP的電介質保護層時，可在不會使放電起始電壓上升下，製造出耐吸濕性經提升之氧化鎂膜，因而完成本發明。
因此，本發明是一種疏水性氧化鎂粒子分散液，為在極性有機溶劑中分散有BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子之分散液，其中該氧化鎂粒子的表面，係藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量之烷氧矽烷的水解物來進行疏水化處理，該經疏水化處理後之氧化鎂粒子的平均粒徑位於10~500nm的範圍。烷氧矽烷之水解物的附著量低於上述範圍之氧化鎂粒子，其耐吸濕性低，另一方面，當使用烷氧矽烷之水解物的附著量高於上述範圍之氧化鎂粒子來形成AC型PDP的電介質保護層時，AC型PDP的放電起始電壓有上升之傾向。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液的較佳形態如下所述。
(1)氧化鎂粒子的表面，係藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.07~0.83mg之範圍的量之烷氧矽烷的水解物來進行疏水化處理。
(2)極性有機溶劑，並不溶解當將烷氧矽烷或烷氧矽烷的水解物換算成氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之二氧化矽的量超過0.60mg之量。
(3)分散後之氧化鎂粒子的平均一次粒徑係位於5~300nm的範圍。
(4)烷氧矽烷為下列式(I)所表示之烷基甲氧矽烷；
Rm Si(OCH3 )4-m ‧‧‧(I)
[式中，R為碳原子數位於1~30的範圍之烷基，m為1~3之整數]。
此外，本發明亦為上述本發明之分散液的製造方法，其係含有：製得在含水極性有機溶劑中分散有BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的氧化鎂粒子分散液之步驟；將氧化鎂粒子的表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~1.50mg之範圍的量之烷氧矽烷，添加於所得之分散液之步驟；以及將添加有烷氧矽烷之分散液加熱至30℃以上極性有機溶劑的沸點以下之溫度，使烷氧矽烷產生水解，而使烷氧矽烷的水解物附著於氧化鎂粒子的表面之步驟。
本發明亦為一種氧化鎂膜的製造方法，其係將上述本發明之分散液塗佈於基板上，並將塗佈後的分散液進行乾燥。
本發明亦為一種膜，其係由：將BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的表面，藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量之烷氧矽烷的水解物進行疏水化處理所得之疏水性氧化鎂粒子而構成。
本發明亦為一種交流型電漿顯示器面板用的前面板，其係由前面玻璃基板、配置於前面玻璃基板上之一對放電電極、被覆放電電極之電介質層、以及用於電介質層之保護層所構成；該保護層，係由：含有由將BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的表面，藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量之烷氧矽烷的水解物進行疏水化處理所得之疏水性氧化鎂粒子之膜而構成。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液，由於分散於分散液中之氧化鎂粒子的平均粒徑為10~500nm的範圍而呈微型，所以可使用本發明之分散液並藉由塗佈法來製造厚度相對較薄之氧化鎂膜。此外，從本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液所製得之氧化鎂膜，其構成膜之氧化鎂粒子的表面係藉由烷氧矽烷的水解物進行疏水化處理，所以可成為耐吸濕性高且保存安定性佳者。因此，本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液，能夠有利地用作為當藉由塗佈法來製造AC型PDP的電介質保護層用的氧化鎂膜時之塗佈液。此外，本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液，由於氧化鎂粒子經疏水化處理，所以分散液本身的保存安定性亦高。
根據本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液的製造方法，工業上能夠有利地製造出分散有表面經疏水化處理之氧化鎂粒子的分散液。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液中，分散液中之氧化鎂粒子的表面係藉由烷氧矽烷的水解物來進行疏水化處理。在此，所謂分散液中的氧化鎂粒子被進行疏水化處理者，是指將甲苯與水加入至分散液並進行振動後靜置，當混合液分離為疏水性溶劑的甲苯層與水層時，分散液中的氧化鎂粒子被分配至甲苯層，使甲苯層呈白濁之狀態者。
本發明中所使用之烷氧矽烷較佳係具有疏水基。疏水基的例子，可列舉出烷基、苯基等之烴基。疏水基較佳為碳原子數位於1~30的範圍，特佳為1~15的範圍之烷基。
烷氧矽烷較佳為下列式(I)所表示之烷基甲氧矽烷。
Rm Si(OCH3 )4-m ‧‧‧(I)
式(I)中，R為碳原子數位於1~30的範圍之烷基，特佳為1~15的範圍之烷基，m為1~3之整數。
烷氧矽烷的水解物，係介於由烷氧矽烷的烷氧基的水解所生成之羥基而附著於氧化鎂粒子的表面，並將氧化鎂粒子進行疏水化處理。
附著於氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之烷氧矽烷的水解物的量，換算成二氧化矽的量，一般係成為0.05~0.90mg之範圍的量，較佳係成為0.07~0.83mg之範圍的量。
附著於氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之烷氧矽烷的水解物之換算成二氧化矽的量，例如可藉由下列方式求取。首先加熱氧化鎂粒子，將附著於氧化鎂粒子的表面之烷氧矽烷的水解物轉化成二氧化矽。接著測定從烷氧矽烷的水解物所生成之二氧化矽的量，來求取附著於氧化鎂粒子的每1g之二氧化矽量(g)。然後將二氧化矽量除以氧化鎂粒子的BET比表面積(m2 /g)。
分散於本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液中的氧化鎂粒子，其疏水化處理前的BET比表面積一般係位於5~200m2 /g的範圍，較佳為20~200m2 /g的範圍。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液中，經疏水化處理後之氧化鎂粒子，較佳係分散為一次粒子或接近於此之微型二次粒子。分散液中之經疏水化處理後之氧化鎂粒子，該平均粒徑一般係位於10~500nm的範圍，較佳為50~300nm的範圍。
氧化鎂粒子，較佳為藉由氣相法所製造之單結晶的微粒。所謂氣相法，為藉由以氣相使金屬鎂蒸氣與含氧氣體接觸，使金屬鎂氧化而生成氧化鎂粒子之方法。
分散於本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液中之氧化鎂粒子的濃度，較佳係位於0.05~20質量%的範圍，尤佳為1~15質量%的範圍。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液中所用之極性有機溶劑的例子，可列舉出醇類、酮類、酯類、醚類。醇類的例子，可列舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、3-甲基-1-丁醇。酮類的例子，可列舉出丙酮、丁酮、環己酮。酯類的例子，可列舉出乙酸乙酯。醚類的例子，可列舉出二甲醚、四氫呋喃。此等極性有機溶劑可單獨使用或併用兩種以上。上述極性有機溶劑中，較佳為碳原子數3~5的一價醇。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液，可將少量的烷氧矽烷溶解於極性有機溶劑中。溶解於極性有機溶劑中之烷氧矽烷的量，其氧化鎂粒子的表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量較佳為不超過0.60mg的量，尤佳為0.30mg以下，特佳為0.001~0.20mg之範圍。
本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液，例如可藉由下列方法所製造出，該方法係含有：製得在含水極性有機溶劑中分散有BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的氧化鎂粒子分散液之步驟；將氧化鎂粒子的表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~1.50mg之範圍，較佳為0.05~1.43mg之範圍，尤佳為0.05~0.90mg之範圍的量之烷氧矽烷，添加於所得之分散液之步驟；以及將添加有烷氧矽烷之分散液加熱使烷氧矽烷產生水解，而使烷氧矽烷的水解物附著於氧化鎂粒子的表面之步驟。含水極性有機溶劑的含水率，較佳係位於10質量ppm~15質量%的範圍。市售的極性有機溶劑，通常該含水率為10質量ppm以上，所以可直接使用。當然亦可將水添加至市售的極性有機溶劑來使用。
添加烷氧矽烷前之分散液，其氧化鎂粒子較佳係分散為一次粒子或接近於此之微型二次粒子。亦即，氧化鎂粒子的平均一次粒徑較佳係位於5~300nm的範圍，尤佳為5~80nm的範圍。將氧化鎂粒子作為一次粒子或接近於此之微型二次粒子分散於含水極性有機溶劑中之分散處理方法，可列舉出前述專利文獻1所記載之運用使用有顆粒之粉碎裝置之方法，以及前述專利文獻2所記載之藉由將壓力賦予至氧化鎂粉末的分散液所生成之分散液噴流分歧為雙流以上，並在相對向下使分歧的各分散液噴流碰撞，使分散液中的氧化鎂粉末崩潰而構成微粒之方法。
烷氧矽烷的水解，較佳係在水的存在下，將氧化鎂粒子分散液加熱至30℃以上極性有機溶劑的沸點以下之溫度來進行。
藉由將本發明之疏水性氧化鎂粒子分散液塗佈於基板上，並將塗佈後的分散液乾燥，可製造出下列疏水性氧化鎂粒子膜，該疏水性氧化鎂粒子膜，係由：將BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的表面，藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量之烷氧矽烷的水解物進行疏水化處理所得之疏水性氧化鎂粒子而構成。塗佈膜的乾燥溫度，一般為100~200℃的範圍。
實施例 [實施例1]
將BET比表面積為33m2 /g之氧化鎂粒子(平均一次粒徑：50nm)5質量份(500A、Ube Materials(股)公司製)，投入至含有少量水分之1-丁醇(試藥特級)95質量份而獲得混合物。將所得之混合物50g與二氧化鋯顆粒(直徑：0.1mm)120g裝入於容量100mL的塑膠製容器並予以密閉，使用搖擺研磨機(RM-05S、Seiwa Giken(股)公司製)，在頻率50Hz、振動數500rpm的條件下，使容器振動20小時而製造出氧化鎂粒子分散液。
將上述所得之氧化鎂粒子分散液20g(濃度5質量%)裝入於容量200mL之附有蓋的分離式燒瓶，並使用磁力攪拌器，在300rpm的條件下一邊攪拌一邊添加甲基三甲氧矽烷26mg(經二氧化矽換算的量為12mg，氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之經二氧化矽換算的量為0.36mg)。接著加熱氧化鎂粒子分散液，在液溫80℃下攪拌24小時來進行疏水化處理。
將經疏水化處理後的氧化鎂粒子分散液，投入至裝有甲苯與離子交換水之附有蓋的容器，關閉容器的蓋並使容器振動，將分散液與甲苯與離子交換水混合後靜置，混合液中的氧化鎂粒子被分配至甲苯層中，使甲苯層呈白濁，而確認出經疏水化處理後的氧化鎂粒子，實際上已成為疏水性。
[實施例2]
除了將甲基三甲氧矽烷的添加量設為42mg(經二氧化矽換算的量為18mg，氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之經二氧化矽換算的量為0.55mg)之外，其他與實施例1相同而製造出疏水性氧化鎂粒子分散液。
[實施例3]
除了將甲基三甲氧矽烷的添加量設為52mg(經二氧化矽換算的量為23mg，氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之經二氧化矽換算的量為0.70mg)之外，其他與實施例1相同而製造出疏水性氧化鎂粒子分散液。
[實施例4]
除了將甲基三甲氧矽烷的添加量設為78mg(經二氧化矽換算的量為35mg，氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之經二氧化矽換算的量為1.1mg)之外，其他與實施例1相同而製造出疏水性氧化鎂粒子分散液。
[比較例1]
除了未進行添加甲基三甲氧矽烷之操作之外，其他與實施例1相同而調製出氧化鎂粒子分散液。
[比較例2]
除了將甲基三甲氧矽烷的添加量設為260mg(經二氧化矽換算的量為115mg，氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之經二氧化矽換算的量為3.5mg)之外，其他與實施例1相同而製造出疏水性氧化鎂粒子分散液。
(1)氧化鎂粒子分散液的物性
對於實施例1~4及比較例2中所製造出之疏水性氧化鎂粒子分散液，以及比較例1中所製造出之氧化鎂粒子分散液，係藉由下列方法來測定氧化鎂粒子之甲基三甲氧矽烷水解物的附著量(經二氧化矽換算的量)，以及平均粒徑。該結果如第1表所示。
[甲基三甲氧矽烷水解物附著量(經二氧化矽換算的量)的測定方法]
將分散液試樣10g投入至容器，使用離心分離器使氧化鎂粒子沉降，並去除上方清澄溶液。接著將1-丁醇10g投入至容器，以玻璃棒攪拌混合使氧化鎂粒子分散後，使用離心分離器使氧化鎂粒子沉降，並去除上方清澄溶液，重複進行此操作3次以去除溶解於分散液的溶劑中之烷氧矽烷。去除上方清澄溶液後，從容器中取出氧化鎂粒子並乾燥。將乾燥後的氧化鎂粒子0.5g與四硼酸鋰5g與少量的溴化鉀混合，來製作出玻璃顆粒。使用螢光X射線分析裝置(LABCENTERXRF-1800，島津製作所(股)公司製)，在管電壓40kV、管電流90mA的條件下測定所製作之玻璃顆粒中的二氧化矽量。
[平均粒徑的測定方法]
使用超音波均質機(S-150D、BANSON製)，在功率強度3的條件下將分散液試樣進行1分鐘的分散處理。使用動態光散射法粒度分布測定裝置(Microtrac UPA150，日機裝(股)公司製)，測定出分散處理後的分散液中之氧化鎂粒子的粒度分布。
[第1表]
(2)從氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜的吸濕性
將使用實施例1、3及比較例2的疏水性氧化鎂粒子分散液以及比較例1的氧化鎂粒子分散液並藉由下列方法所製造出之附有氧化鎂膜的玻璃基板，在溫度25℃、相對濕度30%的環境下靜置10天。從保存前後之氧化鎂膜的質量，計算出保存後的質量增加率，並評估氧化鎂膜的吸濕性。該結果如第2表所示。
[附有氧化鎂膜的玻璃基板之製造方法]
在大氣環境下將分散液試樣0.3mL滴入至玻璃基板(縱：50mm、橫：50mm)上後，以該中心為軸，依序在500rpm的旋轉速度下將玻璃基板旋轉200秒，在1500rpm的旋轉速度下旋轉60秒，在3000rpm的旋轉速度下旋轉60秒，並重複進行此操作4次而形成塗佈膜。接著在大氣中、150℃的溫度下將塗佈膜進行120分鐘的乾燥處理，而形成氧化鎂膜。
[第2表]
從第2表的結果中可得知，從實施例1、3及比較例2的疏水性氧化鎂粒子分散液所製造之氧化鎂膜，與從比較例1的氧化鎂粒子分散液所製造之氧化鎂膜相比，其質量增加率低，耐吸濕性高。
(3)將從氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜用作為電介質保護層之AC型PDP前面板模擬面板的保存安定性
係製作出將從實施例1~4及比較例2的疏水性氧化鎂粒子分散液以及比較例1的氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜用作為電介質保護層之AC型PDP前面板模擬面板，並測定出製作不久後以及30天保存後之模擬面板的放電起始電壓，來評估模擬面板的保存安定性。該結果如第3表所示。
模擬面板係在溫度25℃、相對濕度30%的環境下保存。
模擬面板的製作以及放電起始電壓的測定，係以下列方式進行。
[AC型PDP前面板模擬面板的製作方法]
首先準備如第1圖所示之面板基板。面板基板，係由：玻璃基板11，由形成於玻璃基板11上之2條電極線12a、12b所構成之放電電極13，由用以將電極線12a、12b連接於外部電源之安裝電極14a、14b所構成之電極圖型，以及以覆蓋電極圖型的放電電極13之方式所形成之電介質層15所構成。玻璃基板11，為縱：50mm×橫：50mm之大小，放電電極13設置有10組，構成各放電電極13之電極線12a、12b的空隙為0.2mm。電介質層15，係由含有氧化鉛、三氧化二硼及二氧化碳之玻璃(PbO-B2 O3 -SiO2 )所構成。
在大氣環境下將分散液試樣0.3mL滴入至面板基板的電介質層上後，以該中心為軸，依序在500rpm的旋轉速度下將面板基板旋轉200秒，在1500rpm的旋轉速度下旋轉60秒，在3000rpm的旋轉速度下旋轉60秒，並重複進行此操作4次而形成塗佈膜。接著在大氣中、150℃的溫度下將塗佈膜進行120分鐘的乾燥處理而構成氧化鎂膜，然後於玻璃基板上依序層合放電電極、電介質層、氧化鎂膜而製作出模擬面板。
[放電起始電壓的測定方法]
將高電壓脈衝產生裝置安裝於模擬面板的安裝電極14a、14b，在上部設置有內部觀察窗之密閉容器中，以可從內部觀察窗觀看到放電電極之方式來設置該面板。
將密閉容器的內壓減壓至1.3×103 Pa(10托)以下後，填入Ne：95體積%、Xe：5體積%的混合氣體直到容器內壓到達大氣壓為止，並重複進行此操作後，以該混合氣體將容器內壓調整至6.13×104 Pa(460托)。然後藉由高電壓脈衝產生裝置，將20kHz的方形波形電壓施加於模擬面板的安裝電極，以1V/分的速度來增加電壓，並將10組的放電電極均點燈時之電壓設為放電起始電壓。放電開始後，保持放電5秒後切斷電壓，經過2分鐘的區間後再次施加電壓，並測定放電起始電壓。重複進行此步驟10次，並求取第8次至第10次之平均值。
[第3表]
從第3表的結果中可得知，將從實施例1~4的疏水性氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜用作為電介質保護層之模擬面板，30天保存後的放電起始電壓與製造不久後的放電起始電壓幾乎維持為同等，其保存安定性高。此可考量為在保存中附著於氧化鎂膜之水分等的量較少之故。相對於此，將從比較例1的氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜用作為電介質保護層之模擬面板，30天保存後的放電起始電壓較保存前的放電起始電壓還高，其保存安定性低。此外，將從比較例2的疏水性氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜用作為電介質保護層之模擬面板，製造不久後的放電起始電壓，與將從實施例1~4的疏水性氧化鎂粒子分散液所製造出之氧化鎂膜用作為電介質保護層之模擬面板相比為更高。
(4)氧化鎂粒子分散液的保存安定性
將實施例3的疏水性氧化鎂粒子分散液及比較例1的氧化鎂粒子分散液裝入於玻璃容器內，予以密封並保存3個月，使用保存前與保存後的分散液，製作出形成電介質保護層之AC型PDP前面板的模擬面板，並測定模擬面板的放電起始電壓。
AC型PDP前面板模擬面板的製作，為了排除面板製作時因氧化鎂粒子分散液的吸濕所造成之影響，係在手套箱內且於氮氣環境下進行氧化鎂粒子分散液之塗佈膜的形成，除此之外，其他與上述(3)相同來進行。放電起始電壓的測定，亦與上述(3)相同來進行。
[第4表]
從第4表的結果中可得知，實施例3的疏水性氧化鎂粒子分散液中，使用保存前的分散液所製作出之模擬面板的放電起始電壓，與使用經3個月保存後的分散液所製作出之模擬面板的放電起始電壓為同等，分散液本身的保存安定性高。相對於此，比較例1的氧化鎂粒子分散液中，使用經3個月保存後的分散液所製作出之模擬面板的放電起始電壓，係較使用保存前的分散液所製作出之模擬面板的放電起始電壓更高，分散液本身的保存安定性低。
比較例1的氧化鎂粒子分散液中，使用保存前的分散液所製作出之模擬面板的放電起始電壓(307V)較上述(3)所測得之值(318V)還低者，可考量為上述(3)中，由於在大氣中進行氧化鎂粒子分散液之塗佈膜的形成，於塗佈膜的形成時，氧化鎂粒子吸濕而使模擬面板的放電起始電壓增高之故。
11．．．玻璃基板
12a、12b．．．電極線
13．．．放電電極
14a、14b．．．安裝電極
15．．．電介質層
第1圖為本實施例中用於AC型PDP前面板模擬面板的製造之面板基板的正視圖。

Claims (7)

  1. 一種疏水性氧化鎂粒子分散液，為在極性有機溶劑中分散有BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子之分散液，其中該氧化鎂粒子的表面，係藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量之下列式(I)所表示之烷基甲氧矽烷的水解物來進行疏水化處理，該經疏水化處理後之氧化鎂粒子的平均粒徑位於10~500nm的範圍；Rm Si(OCH3 )4-m ．．．(I)[式中，R為碳原子數位於1~15的範圍之烷基，m為1~3之整數]。
  2. 如申請專利範圍第1項之分散液，其中氧化鎂粒子的表面，係藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.07~0.83mg之範圍的量之烷基甲氧基矽烷的水解物來進行疏水化處理。
  3. 如申請專利範圍第1項之分散液，其中極性有機溶劑，並不溶解當將烷基甲氧基矽烷或烷基甲氧基矽烷的水解物換算成氧化鎂粒子的表面積每1m2 中之二氧化矽的量超過0.60mg之量。
  4. 如申請專利範圍第1項之分散液，其中分散後之氧化鎂粒子的平均一次粒徑係位於5~300nm的範圍。
  5. 一種如申請專利範圍第1項之分散液的製造方法，其係含有：製得在含水極性有機溶劑中分散有BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的氧化鎂粒子分散 液之步驟；將氧化鎂粒子的表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~1.50mg之範圍的量之下列式(I)所表示之烷基甲氧矽烷，添加於所得之分散液之步驟；以及將添加有烷基甲氧矽烷之分散液加熱至30℃以上極性有機溶劑的沸點以下之溫度，使烷基甲氧矽烷產生水解，而使烷基甲氧矽烷的水解物附著於氧化鎂粒子的表面之步驟；Rm Si(OCH3 )4-m ．．．(I)[式中，R為碳原子數位於1~15的範圍之烷基，m為1~3之整數]。
  6. 一種氧化鎂膜的製造方法，其係將如申請專利範圍第1項之分散液塗佈於基板上，並將塗佈後的分散液進行乾燥。
  7. 一種膜，其係由：將BET比表面積位於5~200m2 /g的範圍之氧化鎂粒子的表面，藉由該表面積每1m2 中換算成二氧化矽的量為0.05~0.90mg之範圍的量之下列式(I)所表示之烷基甲氧矽烷的水解物進行疏水化處理所得之疏水性氧化鎂粒子而構成；Rm Si(OCH3 )4-m ．．．(I)[式中，R為碳原子數位於1~15的範圍之烷基，m為1~3之整數]。
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