JP2002145610A - 熱分解法により製造した二酸化珪素、該二酸化珪素を含有する分散液及びその使用 - Google Patents
熱分解法により製造した二酸化珪素、該二酸化珪素を含有する分散液及びその使用Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
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- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/901—Liquid phase reaction process
Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱分解法により製造された二酸化珪素。
【解決手段】 熱分解法により得製造された二酸化珪素
が、ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量
％）を上回る平均粒度（Ｄ５０値）、ｂ）粘度（５ＲＰ
Ｍ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａｓ、ｃ）揺変性 【数１】 ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ、ｅ）突き固め
密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ、ｆ）当初ｐＨ値≦
４．５の物理的化学的性質を有することによって解決さ
れる。 【効果】 ガラス製造の際に使用した分散液が十分なな
粘度挙動を有するようになる。
が、ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量
％）を上回る平均粒度（Ｄ５０値）、ｂ）粘度（５ＲＰ
Ｍ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａｓ、ｃ）揺変性 【数１】 ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ、ｅ）突き固め
密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ、ｆ）当初ｐＨ値≦
４．５の物理的化学的性質を有することによって解決さ
れる。 【効果】 ガラス製造の際に使用した分散液が十分なな
粘度挙動を有するようになる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱分解法により製
造された二酸化珪素に関するものである。
造された二酸化珪素に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】熱分解法により製造された二酸化珪素又
は熱分解法により製造された珪酸は、Ｕｌｌｍａｎｎ’
ｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎ
ｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ 第４版、第２１巻、第４
６４頁から公知である。
は熱分解法により製造された珪酸は、Ｕｌｌｍａｎｎ’
ｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎ
ｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ 第４版、第２１巻、第４
６４頁から公知である。
【０００３】熱分解法により製造された二酸化珪素をガ
ラス体の製造の際に使用することは公知である（米国特
許第５２０７８１４号、欧州特許第０５８６０１３号Ｂ
１、欧州特許出願公開第０７０５７９７号Ａ２、欧州特
許第０１３１０５７号Ｂ１、米国特許第４６８１６１５
号、同第４８０１３１８号）。
ラス体の製造の際に使用することは公知である（米国特
許第５２０７８１４号、欧州特許第０５８６０１３号Ｂ
１、欧州特許出願公開第０７０５７９７号Ａ２、欧州特
許第０１３１０５７号Ｂ１、米国特許第４６８１６１５
号、同第４８０１３１８号）。
【０００４】公知の熱分解法により製造された二酸化珪
素には、ガラス製造の際に使用した分散液が不満足な粘
度挙動を有するという欠点がある。
素には、ガラス製造の際に使用した分散液が不満足な粘
度挙動を有するという欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、前記の欠点を有していない熱分解法により製造され
た二酸化珪素を提供することである。
は、前記の欠点を有していない熱分解法により製造され
た二酸化珪素を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り解決される。
り解決される。
【０００７】本発明の対象は、以下の物理的化学的性
質： ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％）
を上回る平均粒度（Ｄ５ ０値） ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａ
ｓ ｃ）揺変性
質： ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％）
を上回る平均粒度（Ｄ５ ０値） ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａ
ｓ ｃ）揺変性
【０００８】
【数２】
【０００９】ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ ｆ）当初ｐＨ値≦４．５ を有する熱分解法により製造された二酸化珪素である。
【００１０】測定法： 粒度 測定法：光子相関分光分析法（ＰＣＳ）とは、動的光散
乱法であり、約５ｎｍから５μｍの範囲内の粒子を検出
することができる。測定結果として、平均粒径以外に、
粒度分布も算出することができる。
乱法であり、約５ｎｍから５μｍの範囲内の粒子を検出
することができる。測定結果として、平均粒径以外に、
粒度分布も算出することができる。
【００１１】光源：６５０ｎｍダイオードレーザー 形状：１８０゜ホモダイン散乱 サンプル量：２ｍｌ ミー理論（Ｍｉｅ−Ｔｈｅｏｒｉｅ）による分布の算出 方法：分散液２ｍｌ（３０Ｍ．％）を、メスキュベット
の中に入れ、温度センサを使用し、測定を開始する。測
定を室温で行う。
の中に入れ、温度センサを使用し、測定を開始する。測
定を室温で行う。
【００１２】粘度 測定法：標準回転スピンドルを備えたプログラム可能な
レオメーターを、複雑な流動挙動の試験に用いる。
レオメーターを、複雑な流動挙動の試験に用いる。
【００１３】剪断速度：５〜１００ｒｐｍ 測定温度：室温（２３℃） 分散液濃度：３０Ｍ．％ 方法：分散液５００ｍｌを、６００ｍｌのビーカーに入
れ、室温で（測定センサによる温度の統計的把握）種々
の剪断速度で試験する。
れ、室温で（測定センサによる温度の統計的把握）種々
の剪断速度で試験する。
【００１４】ＢＥＴ：ＤＩＮ６６１３１に依拠 突き固め密度：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＸＩ Ｋ ５
１０５／１８に依拠（篩別していない） ｐＨ値：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＩＸＩ、ＡＳＴＭ
Ｄ １２８０、ＪＩＳＫ ５１０１／２４に依拠。
１０５／１８に依拠（篩別していない） ｐＨ値：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＩＸＩ、ＡＳＴＭ
Ｄ １２８０、ＪＩＳＫ ５１０１／２４に依拠。
【００１５】本発明による熱分解法により製造された二
酸化珪素は、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素又は
トリクロロメチルシランを、酸素含有ガス及び水素と混
合し、該ガス混合物を火炎の中で燃焼させることによっ
て製造することができる。
酸化珪素は、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素又は
トリクロロメチルシランを、酸素含有ガス及び水素と混
合し、該ガス混合物を火炎の中で燃焼させることによっ
て製造することができる。
【００１６】本発明による熱分解法により製造された二
酸化珪素は、有利に、水性溶剤及び／又は非水性溶剤中
の分散液の製造に使用することができる。
酸化珪素は、有利に、水性溶剤及び／又は非水性溶剤中
の分散液の製造に使用することができる。
【００１７】本発明のもう１つの対象は、本発明による
熱分解法により製造された二酸化珪素を含有する水性溶
剤及び／又は非水性溶剤中の分散液である。
熱分解法により製造された二酸化珪素を含有する水性溶
剤及び／又は非水性溶剤中の分散液である。
【００１８】本発明による熱分解法により製造された二
酸化珪素並びに本発明による分散液は、例えばゾル・ゲ
ル法によるガラス体の製造のために使用することができ
る。
酸化珪素並びに本発明による分散液は、例えばゾル・ゲ
ル法によるガラス体の製造のために使用することができ
る。
【００１９】本発明による熱分解法により製造された二
酸化珪素は、水性分散液の形で、有利に低い粘度を有し
ている。
酸化珪素は、水性分散液の形で、有利に低い粘度を有し
ている。
【００２０】
例 １ 分散液の製造：蒸留水２４５ｇを、ビーカーの中に入
れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
【００２１】引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機
を用いて、熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入する。
その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍである。
酸化物を、完全に分散液中に混入してから、該分散液
を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させ
る。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ロ
ーター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍ
で１０〜３０分間分散させる。
を用いて、熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入する。
その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍである。
酸化物を、完全に分散液中に混入してから、該分散液
を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させ
る。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ロ
ーター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍ
で１０〜３０分間分散させる。
【００２２】該分散液の粘度は、５ｒｐｍの回転速度で
４０ｍＰａ・ｓである。
４０ｍＰａ・ｓである。
【００２３】比較例 １ 分散液の製造：蒸留水２４５ｇを、ビーカーの中に入
れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
【００２４】引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機
を用いて、従来の熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入
する。その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍで
ある。酸化物を完全に分散液中に混入してから、該分散
液を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させ
る。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックスロー
ター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍで
１０〜３０分間分散させる。該分散液の粘度は、５ｒｐ
ｍの回転速度で２４０ｍＰａｓである。
を用いて、従来の熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入
する。その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍで
ある。酸化物を完全に分散液中に混入してから、該分散
液を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させ
る。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックスロー
ター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍで
１０〜３０分間分散させる。該分散液の粘度は、５ｒｐ
ｍの回転速度で２４０ｍＰａｓである。
【００２５】例 ２ 熱分解法酸化物１７．２ｇを、蒸留水２７ｍｌ及びＴＭ
ＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）２．５
７ｍｌと一緒に、例１中に記載したのと同じく撹拌して
均一な分散液にする。該分散液の完成後に、酢酸エチル
エステル１０ｍｌを添加し、該分散液を直ちに金型の中
に注ぎ込む。
ＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）２．５
７ｍｌと一緒に、例１中に記載したのと同じく撹拌して
均一な分散液にする。該分散液の完成後に、酢酸エチル
エステル１０ｍｌを添加し、該分散液を直ちに金型の中
に注ぎ込む。
【００２６】１２分後に、該分散液は、ゲル化してお
り、生じたゲル体を、１時間後に金型から取り外し、室
温で６日間乾燥させる。乾燥によって、微孔性未焼結体
が生じる。これを、真空下に１４００℃での帯域焼結を
用いて４時間焼結させる。目に見える気泡又は細孔のな
い焼結ガラス体が生じている。
り、生じたゲル体を、１時間後に金型から取り外し、室
温で６日間乾燥させる。乾燥によって、微孔性未焼結体
が生じる。これを、真空下に１４００℃での帯域焼結を
用いて４時間焼結させる。目に見える気泡又は細孔のな
い焼結ガラス体が生じている。
【００２７】本発明の珪酸を以下のようにして製造す
る。
る。
【００２８】例 Ａ：（比較例） ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、公
知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の
中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量％
の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３／
ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管
の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケ
ットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３／
ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気２
９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の
中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量％
の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３／
ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管
の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケ
ットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３／
ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気２
９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
【００２９】反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸
含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユ
ニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、
６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理する
が、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、６．２％
（質量％）である。
含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユ
ニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、
６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理する
が、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、６．２％
（質量％）である。
【００３０】この脱酸指数はＤＩは、使用した水蒸気対
脱酸すべき熱分解法珪酸の非（質量単位）として定義さ
れる： ＤＩ＝（ｍＨ２Ｏ／ｍＳｉＯ２）＊１００％ （ｍ＝質量） この珪酸から、比較例１の分散液を製造する場合、３０
％の水性分散液の２４０ｍＰａｓの比較例１に記載の粘
度を生じる。
脱酸すべき熱分解法珪酸の非（質量単位）として定義さ
れる： ＤＩ＝（ｍＨ２Ｏ／ｍＳｉＯ２）＊１００％ （ｍ＝質量） この珪酸から、比較例１の分散液を製造する場合、３０
％の水性分散液の２４０ｍＰａｓの比較例１に記載の粘
度を生じる。
【００３１】例 Ｂ： 分散液中で低粘度の本発明による熱分解ホウケイ酸の製
造ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、
公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管
の中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量
％の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３
／ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎
管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャ
ケットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３
／ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気
２９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
造ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、
公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管
の中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量
％の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３
／ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎
管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャ
ケットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３
／ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気
２９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
【００３２】反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸
含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユ
ニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、
６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理する
が、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、０．９５％
（質量％）である。
含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユ
ニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、
６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理する
が、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、０．９５％
（質量％）である。
【００３３】この珪酸から、例１の分散液を製造する場
合、３０％の水性分散液の４０ｍＰａｓの例１に記載の
粘度を生じる。
合、３０％の水性分散液の４０ｍＰａｓの例１に記載の
粘度を生じる。
【００３４】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０Ｄ (72)発明者 クラウス デラー ドイツ連邦共和国 ハインブルク フリー トホーフシュトラーセ 47 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB05 DD05 GG01 TT01 TT06 TT30 UU08 UU09 UU11 UU15 UU21 UU23 UU25 UU27 UU30 4J038 HA446 KA07 KA18 KA20 4J039 BA21
Claims (6)
- 【請求項１】 以下の物理的化学的性質： ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％）
を上回る平均粒度（Ｄ５ ０値） ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａ
ｓ ｃ）揺変性 【数１】 ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ ｆ）当初ｐＨ値≦４．５ を有する熱分解法により製造された二酸化珪素。 - 【請求項２】 請求項１に記載の熱分解法により製造さ
れた二酸化珪素を含有する分散液。 - 【請求項３】 ガラス体の製造のための請求項１に記載
の熱分解法により製造された二酸化珪素の使用法。 - 【請求項４】 ガラス体の製造のための請求項２に記載
の分散液の使用法。 - 【請求項５】 製造の際に、脱酸指数ＤＩが３％（質量
単位）未満に調節される、熱分解法により製造された二
酸化珪素。 - 【請求項６】 製紙工業、セラミック原料、電子工業、
研磨材（ＣＭＰ−用途）、化粧品工業、シリコーン工業
及びゴム工業、液状系のレオロジーの調節、ガラス又は
ガラス被覆又は坩堝の製造のための出発物質、歯科工
業、製薬工業、ＰＥＴ−薄膜用途、フィルターセラミッ
ク又はフィルターの製造のための出発物質、錆止め剤、
インキ及びバッテリーセパレーター、触媒又は触媒担持
材料、塗料及び染料、トナー又はトナー粉体、日よけ、
分離剤又は分離助剤、熱保護安定化、蛍光管、ポリエチ
レン（ＰＥＴ）及びポリ酢酸ビニルのフィルムコート、
充填材、ポリマーの充填材、吸着剤、食品工業での熱分
解法により製造された二酸化珪素の使用。
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