JP3919482B2 - ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素、該二酸化珪素の製造方法および該二酸化珪素を含有する分散液 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱分解法により製造された二酸化珪素に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解法により製造された二酸化珪素又は熱分解法により製造された珪酸は、Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ 第４版、第２１巻、第４６４頁から公知である。
【０００３】
熱分解法により製造された二酸化珪素をガラス体の製造の際に使用することは公知である（米国特許第５２０７８１４号、欧州特許第０５８６０１３号Ｂ１、欧州特許出願公開第０７０５７９７号Ａ２、欧州特許第０１３１０５７号Ｂ１、米国特許第４６８１６１５号、同第４８０１３１８号）。
【０００４】
公知の熱分解法により製造された二酸化珪素には、ガラス製造の際に使用した分散液が不満足な粘度挙動を有するという欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記の欠点を有していない熱分解法により製造された二酸化珪素を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明により解決される。
【０００７】
本発明の対象は、以下の物理的化学的性質：
ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％）を上回る平均粒度（Ｄ５０値）
ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａｓ
ｃ）揺変性
【０００８】
【数２】
【０００９】
ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ
ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ
ｆ）当初ｐＨ値≦４．５
を有する熱分解法により製造された二酸化珪素である。
【００１０】
測定法：
粒度
測定法：光子相関分光分析法（ＰＣＳ）とは、動的光散乱法であり、約５ｎｍから５μｍの範囲内の粒子を検出することができる。測定結果として、平均粒径以外に、粒度分布も算出することができる。
【００１１】
光源：６５０ｎｍダイオードレーザー
形状：１８０゜ホモダイン散乱
サンプル量：２ｍｌ
ミー理論（Ｍｉｅ−Ｔｈｅｏｒｉｅ）による分布の算出
方法：分散液２ｍｌ（３０Ｍ．％）を、メスキュベットの中に入れ、温度センサを使用し、測定を開始する。測定を室温で行う。
【００１２】
粘度
測定法：標準回転スピンドルを備えたプログラム可能なレオメーターを、複雑な流動挙動の試験に用いる。
【００１３】
剪断速度：５〜１００ｒｐｍ
測定温度：室温（２３℃）
分散液濃度：３０Ｍ．％
方法：分散液５００ｍｌを、６００ｍｌのビーカーに入れ、室温で（測定センサによる温度の統計的把握）種々の剪断速度で試験する。
【００１４】
ＢＥＴ：ＤＩＮ６６１３１に依拠
突き固め密度：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＸＩ Ｋ ５１０５／１８に依拠
（篩別していない）
ｐＨ値：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＩＸＩ、ＡＳＴＭ Ｄ １２８０、ＪＩＳ Ｋ ５１０１／２４に依拠。
【００１５】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素又はトリクロロメチルシランを、酸素含有ガス及び水素と混合し、該ガス混合物を火炎の中で燃焼させることによって製造することができる。
【００１６】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、有利に、水性溶剤及び／又は非水性溶剤中の分散液の製造に使用することができる。
【００１７】
本発明のもう１つの対象は、本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素を含有する水性溶剤及び／又は非水性溶剤中の分散液である。
【００１８】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素並びに本発明による分散液は、例えばゾル・ゲル法によるガラス体の製造のために使用することができる。
【００１９】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、水性分散液の形で、有利に低い粘度を有している。
【００２０】
【実施例】
例 １
分散液の製造：
蒸留水２４５ｇを、ビーカーの中に入れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
【００２１】
引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機を用いて、熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入する。その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍである。酸化物を、完全に分散液中に混入してから、該分散液を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させる。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ローター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍで１０〜３０分間分散させる。
【００２２】
該分散液の粘度は、５ｒｐｍの回転速度で４０ｍＰａ・ｓである。
【００２３】
比較例 １
分散液の製造：
蒸留水２４５ｇを、ビーカーの中に入れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
【００２４】
引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機を用いて、従来の熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入する。その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍである。酸化物を完全に分散液中に混入してから、該分散液を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させる。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ローター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍで１０〜３０分間分散させる。該分散液の粘度は、５ｒｐｍの回転速度で２４０ｍＰａｓである。
【００２５】
例 ２
熱分解法酸化物１７．２ｇを、蒸留水２７ｍｌ及びＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）２．５７ｍｌと一緒に、例１中に記載したのと同じく撹拌して均一な分散液にする。該分散液の完成後に、酢酸エチルエステル１０ｍｌを添加し、該分散液を直ちに金型の中に注ぎ込む。
【００２６】
１２分後に、該分散液は、ゲル化しており、生じたゲル体を、１時間後に金型から取り外し、室温で６日間乾燥させる。乾燥によって、微孔性未焼結体が生じる。これを、真空下に１４００℃での帯域焼結を用いて４時間焼結させる。目に見える気泡又は細孔のない焼結ガラス体が生じている。
【００２７】
本発明の珪酸を以下のようにして製造する。
【００２８】
例 Ａ：（比較例）
ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量％の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３／ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３／ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気２９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
【００２９】
反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理するが、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、６．２％（質量％）である。
【００３０】
この脱酸指数ＤＩは、使用した水蒸気対脱酸すべき熱分解法珪酸の比（質量単位）として定義される：
ＤＩ＝（ｍＨ２Ｏ／ｍＳｉＯ２）＊１００％
（ｍ＝質量）
この珪酸から、比較例１の分散液を製造する場合、３０％の水性分散液の２４０ｍＰａｓの比較例１に記載の粘度を生じる。
【００３１】
例 Ｂ：
分散液中で低粘度の本発明による熱分解法ケイ酸の製造
ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量％の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３／ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３／ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気２９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
【００３２】
反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理するが、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、０．９５％（質量％）である。
【００３３】
この珪酸から、例１の分散液を製造する場合、３０％の水性分散液の４０ｍＰａｓの例１に記載の粘度を生じる。
【００３４】
【表１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱分解法により製造された二酸化珪素に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解法により製造された二酸化珪素又は熱分解法により製造された珪酸は、Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ 第４版、第２１巻、第４６４頁から公知である。
【０００３】
熱分解法により製造された二酸化珪素をガラス体の製造の際に使用することは公知である（米国特許第５２０７８１４号、欧州特許第０５８６０１３号Ｂ１、欧州特許出願公開第０７０５７９７号Ａ２、欧州特許第０１３１０５７号Ｂ１、米国特許第４６８１６１５号、同第４８０１３１８号）。
【０００４】
公知の熱分解法により製造された二酸化珪素には、ガラス製造の際に使用した分散液が不満足な粘度挙動を有するという欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記の欠点を有していない熱分解法により製造された二酸化珪素を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明により解決される。
【０００７】
本発明の対象は、以下の物理的化学的性質：
ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％）を上回る平均粒度（Ｄ５０値）
ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％）η≦１００ｍ−Ｐａｓ
ｃ）揺変性
【０００８】
【数２】
ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ
ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ
ｆ）当初ｐＨ値≦４．５
を有する熱分解法により製造された二酸化珪素である。
【００１０】
測定法：
粒度
測定法：光子相関分光分析法（ＰＣＳ）とは、動的光散乱法であり、約５ｎｍから５μｍの範囲内の粒子を検出することができる。測定結果として、平均粒径以外に、粒度分布も算出することができる。
【００１１】
光源：６５０ｎｍダイオードレーザー
形状：１８０゜ホモダイン散乱
サンプル量：２ｍｌ
ミー理論（Ｍｉｅ−Ｔｈｅｏｒｉｅ）による分布の算出
方法：分散液２ｍｌ（３０Ｍ．％）を、メスキュベットの中に入れ、温度センサを使用し、測定を開始する。測定を室温で行う。
【００１２】
粘度
測定法：標準回転スピンドルを備えたプログラム可能なレオメーターを、複雑な流動挙動の試験に用いる。
【００１３】
剪断速度：５〜１００ｒｐｍ
測定温度：室温（２３℃）
分散液濃度：３０Ｍ．％
方法：分散液５００ｍｌを、６００ｍｌのビーカーに入れ、室温で（測定センサによる温度の統計的把握）種々の剪断速度で試験する。
【００１４】
ＢＥＴ：ＤＩＮ６６１３１に依拠
突き固め密度：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＸＩ Ｋ ５１０５／１８に依拠
（篩別していない）
ｐＨ値：ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＩＸＩ、ＡＳＴＭ Ｄ １２８０、ＪＩＳ Ｋ ５１０１／２４に依拠。
【００１５】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素又はトリクロロメチルシランを、酸素含有ガス及び水素と混合し、該ガス混合物を火炎の中で燃焼させることによって製造することができる。
【００１６】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、有利に、水性溶剤及び／又は非水性溶剤中の分散液の製造に使用することができる。
【００１７】
本発明のもう１つの対象は、本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素を含有する水性溶剤及び／又は非水性溶剤中の分散液である。
【００１８】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素並びに本発明による分散液は、例えばゾル・ゲル法によるガラス体の製造のために使用することができる。
【００１９】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、水性分散液の形で、有利に低い粘度を有している。
【００２０】
【実施例】
例 １
分散液の製造：
蒸留水２４５ｇを、ビーカーの中に入れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
【００２１】
引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機を用いて、熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入する。その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍである。酸化物を、完全に分散液中に混入してから、該分散液を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させる。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ローター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍで１０〜３０分間分散させる。
【００２２】
該分散液の粘度は、５ｒｐｍの回転速度で４０ｍＰａ・ｓである。
【００２３】
比較例 １
分散液の製造：
蒸留水２４５ｇを、ビーカーの中に入れ、有機塩基、有利にＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）で、ｐＨ値を１１に調節する。
【００２４】
引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機を用いて、従来の熱分解法酸化物１０５ｇを水中に導入する。その際、溶解機の回転数は、約１０００ｒｐｍである。酸化物を完全に分散液中に混入してから、該分散液を、溶解機を用いて更に１０〜３０分間予備分散させる。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ローター・スターター分散装置を用いて１００００ｒｐｍで１０〜３０分間分散させる。該分散液の粘度は、５ｒｐｍの回転速度で２４０ｍＰａｓである。
【００２５】
例 ２
熱分解法酸化物１７．２ｇを、蒸留水２７ｍｌ及びＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）２．５７ｍｌと一緒に、例１中に記載したのと同じく撹拌して均一な分散液にする。該分散液の完成後に、酢酸エチルエステル１０ｍｌを添加し、該分散液を直ちに金型の中に注ぎ込む。
【００２６】
１２分後に、該分散液は、ゲル化しており、生じたゲル体を、１時間後に金型から取り外し、室温で６日間乾燥させる。乾燥によって、微孔性未焼結体が生じる。これを、真空下に１４００℃での帯域焼結を用いて４時間焼結させる。目に見える気泡又は細孔のない焼結ガラス体が生じている。
【００２７】
本発明の珪酸を以下のようにして製造する。
【００２８】
例 Ａ：（比較例）
ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量％の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３／ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３／ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気２９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
【００２９】
反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理するが、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、６．２％（質量％）である。
【００３０】
この脱酸指数ＤＩは、使用した水蒸気対脱酸すべき熱分解法珪酸の比（質量単位）として定義される：
ＤＩ＝（ｍＨ２Ｏ／ｍＳｉＯ２）＊１００％
（ｍ＝質量）
この珪酸から、比較例１の分散液を製造する場合、３０％の水性分散液の２４０ｍＰａｓの比較例１に記載の粘度を生じる。
【００３１】
例 Ｂ：
分散液中で低粘度の本発明による熱分解法ケイ酸の製造
ＳｉＣｌ４６００ｋｇ／ｈを、約９０℃で気化させ、公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の中で、付加的に水素１７２Ｎｍ３／ｈ並びに３５容量％の（高められた）酸素含量を有する空気２４５Ｎｍ３／ｈを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケットノズルの中に、焼結の回避のために水１５Ｎｍ３／ｈを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気２９０Ｎｍ３／ｈを付加的に供給する。
【００３２】
反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユニット中で、２０秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、６００℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理するが、その際、脱酸指数ＤＩ（脱酸指数）は、０．９５％（質量％）である。
【００３３】
この珪酸から、例１の分散液を製造する場合、３０％の水性分散液の４０ｍＰａｓの例１に記載の粘度を生じる。
【００３４】
【表１】
Claims (3)
- 以下の物理的化学的性質：
ａ）Ｄ５０≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％分散液の形で測定したもの）を上回る平均粒度（Ｄ５０値）
ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％分散液の形で測定したもの）η≦１００ｍＰａｓ
ｃ）揺変性
ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ２／ｇ
ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ
ｆ）ｐＨ値≦４．５
を有する、ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素。 - 以下の物理的化学的性質：
ａ）Ｄ ５０ ≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％分散液の形で測定したもの）を上回る平均粒度（Ｄ ５０ 値）
ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％分散液の形で測定したもの）η≦１００ｍＰａｓ
ｃ）揺変性
ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ ２ ／ｇ
ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ
ｆ）ｐＨ値≦４．５
を有する、ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素の製造方法であって、揮発性珪素化合物を気化してバーナーの中心管へ移送し、前記中心管に付加的に水素および酸素含有空気を導入し、得られたガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させ、中心ノズルを包囲するジャケットノズル中に付加的に水素を導入することで焼結を回避させ、炎管中に付加的に空気を供給し、前記反応ガスを冷却した後に、二酸化珪素をフィルターユニット中で塩酸含有ガスから分離して、脱酸ユニット中で、以下の式
ＤＩ＝（ｍＨ ２ Ｏ／ｍＳｉＯ ２ ） ＊ １００％ （ｍ＝質量）
で定義される脱酸指数ＤＩが３％未満になるように調節しながら、水蒸気および空気を用いて処理することを特徴とする、熱分解法により製造された二酸化珪素の製造方法。 - 以下の物理的化学的性質：
ａ）Ｄ ５０ ≧１５０ｎｍ（動的光散乱法、３０質量％分散液の形で測定したもの）を上回る平均粒度（Ｄ ５０ 値）
ｂ）粘度（５ＲＰＭ、３０質量％分散液の形で測定したもの）η≦１００ｍＰａｓ
ｃ）揺変性
ｄ）ＢＥＴ−表面積３０〜６０ｍ ２ ／ｇ
ｅ）突き固め密度ＳＤ＝１００〜１６０ｇ／ｌ
ｆ）ｐＨ値≦４．５
を有する、ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素を含有する分散液。
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