JP3919482B2 - ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素、該二酸化珪素の製造方法および該二酸化珪素を含有する分散液 - Google Patents
ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素、該二酸化珪素の製造方法および該二酸化珪素を含有する分散液 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3919482B2 JP3919482B2 JP2001250768A JP2001250768A JP3919482B2 JP 3919482 B2 JP3919482 B2 JP 3919482B2 JP 2001250768 A JP2001250768 A JP 2001250768A JP 2001250768 A JP2001250768 A JP 2001250768A JP 3919482 B2 JP3919482 B2 JP 3919482B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- dispersion
- producing
- value
- measured
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 title claims description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 3
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 101100084503 Caenorhabditis elegans pas-3 gene Proteins 0.000 abstract 1
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100293222 Arabidopsis thaliana XI-K gene Proteins 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- DWAWYEUJUWLESO-UHFFFAOYSA-N trichloromethylsilane Chemical compound [SiH3]C(Cl)(Cl)Cl DWAWYEUJUWLESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000196 viscometry Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/901—Liquid phase reaction process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱分解法により製造された二酸化珪素に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
熱分解法により製造された二酸化珪素又は熱分解法により製造された珪酸は、Ullmann’s Enzyklopaedie der Technischen Chemie 第4版、第21巻、第464頁から公知である。
【0003】
熱分解法により製造された二酸化珪素をガラス体の製造の際に使用することは公知である(米国特許第5207814号、欧州特許第0586013号B1、欧州特許出願公開第0705797号A2、欧州特許第0131057号B1、米国特許第4681615号、同第4801318号)。
【0004】
公知の熱分解法により製造された二酸化珪素には、ガラス製造の際に使用した分散液が不満足な粘度挙動を有するという欠点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記の欠点を有していない熱分解法により製造された二酸化珪素を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明により解決される。
【0007】
本発明の対象は、以下の物理的化学的性質:
a)D50≧150nm(動的光散乱法、30質量%)を上回る平均粒度(D50値)
b)粘度(5RPM、30質量%)η≦100m−Pas
c)揺変性
【0008】
【数2】
【0009】
d)BET−表面積30〜60m2/g
e)突き固め密度SD=100〜160g/l
f)当初pH値≦4.5
を有する熱分解法により製造された二酸化珪素である。
【0010】
測定法:
粒度
測定法:光子相関分光分析法(PCS)とは、動的光散乱法であり、約5nmから5μmの範囲内の粒子を検出することができる。測定結果として、平均粒径以外に、粒度分布も算出することができる。
【0011】
光源:650nmダイオードレーザー
形状:180゜ホモダイン散乱
サンプル量:2ml
ミー理論(Mie−Theorie)による分布の算出
方法:分散液2ml(30M.%)を、メスキュベットの中に入れ、温度センサを使用し、測定を開始する。測定を室温で行う。
【0012】
粘度
測定法:標準回転スピンドルを備えたプログラム可能なレオメーターを、複雑な流動挙動の試験に用いる。
【0013】
剪断速度:5〜100rpm
測定温度:室温(23℃)
分散液濃度:30M.%
方法:分散液500mlを、600mlのビーカーに入れ、室温で(測定センサによる温度の統計的把握)種々の剪断速度で試験する。
【0014】
BET:DIN66131に依拠
突き固め密度:DIN ISO 787/XI K 5105/18に依拠
(篩別していない)
pH値:DIN ISO 787/IXI、ASTM D 1280、JIS K 5101/24に依拠。
【0015】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素又はトリクロロメチルシランを、酸素含有ガス及び水素と混合し、該ガス混合物を火炎の中で燃焼させることによって製造することができる。
【0016】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、有利に、水性溶剤及び/又は非水性溶剤中の分散液の製造に使用することができる。
【0017】
本発明のもう1つの対象は、本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素を含有する水性溶剤及び/又は非水性溶剤中の分散液である。
【0018】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素並びに本発明による分散液は、例えばゾル・ゲル法によるガラス体の製造のために使用することができる。
【0019】
本発明による熱分解法により製造された二酸化珪素は、水性分散液の形で、有利に低い粘度を有している。
【0020】
【実施例】
例 1
分散液の製造:
蒸留水245gを、ビーカーの中に入れ、有機塩基、有利にTMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)で、pH値を11に調節する。
【0021】
引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機を用いて、熱分解法酸化物105gを水中に導入する。その際、溶解機の回転数は、約1000rpmである。酸化物を、完全に分散液中に混入してから、該分散液を、溶解機を用いて更に10〜30分間予備分散させる。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ローター・スターター分散装置を用いて10000rpmで10〜30分間分散させる。
【0022】
該分散液の粘度は、5rpmの回転速度で40mPa・sである。
【0023】
比較例 1
分散液の製造:
蒸留水245gを、ビーカーの中に入れ、有機塩基、有利にTMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)で、pH値を11に調節する。
【0024】
引き続き、溶解機ディスクを有する溶解機を用いて、従来の熱分解法酸化物105gを水中に導入する。その際、溶解機の回転数は、約1000rpmである。酸化物を完全に分散液中に混入してから、該分散液を、溶解機を用いて更に10〜30分間予備分散させる。引き続き、該分散液を、ウルトラ・ツラックス ローター・スターター分散装置を用いて10000rpmで10〜30分間分散させる。該分散液の粘度は、5rpmの回転速度で240mPasである。
【0025】
例 2
熱分解法酸化物17.2gを、蒸留水27ml及びTMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)2.57mlと一緒に、例1中に記載したのと同じく撹拌して均一な分散液にする。該分散液の完成後に、酢酸エチルエステル10mlを添加し、該分散液を直ちに金型の中に注ぎ込む。
【0026】
12分後に、該分散液は、ゲル化しており、生じたゲル体を、1時間後に金型から取り外し、室温で6日間乾燥させる。乾燥によって、微孔性未焼結体が生じる。これを、真空下に1400℃での帯域焼結を用いて4時間焼結させる。目に見える気泡又は細孔のない焼結ガラス体が生じている。
【0027】
本発明の珪酸を以下のようにして製造する。
【0028】
例 A:(比較例)
SiCl4600kg/hを、約90℃で気化させ、公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の中で、付加的に水素172Nm3/h並びに35容量%の(高められた)酸素含量を有する空気245Nm3/hを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケットノズルの中に、焼結の回避のために水15Nm3/hを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気290Nm3/hを付加的に供給する。
【0029】
反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユニット中で、20秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、600℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理するが、その際、脱酸指数DI(脱酸指数)は、6.2%(質量%)である。
【0030】
この脱酸指数DIは、使用した水蒸気対脱酸すべき熱分解法珪酸の比(質量単位)として定義される:
DI=(mH2O/mSiO2)*100%
(m=質量)
この珪酸から、比較例1の分散液を製造する場合、30%の水性分散液の240mPasの比較例1に記載の粘度を生じる。
【0031】
例 B:
分散液中で低粘度の本発明による熱分解法ケイ酸の製造
SiCl4600kg/hを、約90℃で気化させ、公知の構造のバーナーの中心管の中へ移送する。この管の中で、付加的に水素172Nm3/h並びに35容量%の(高められた)酸素含量を有する空気245Nm3/hを入れる。このガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させる。中心ノズルを包囲するジャケットノズルの中に、焼結の回避のために水15Nm3/hを付加的に入れる。炎管の中へ、通常の組成の空気290Nm3/hを付加的に供給する。
【0032】
反応ガスの冷却後に、熱分解法珪酸を塩酸含有ガスからフィルターユニット中で分離する。脱酸ユニット中で、20秒間の滞留時間で、熱分解法珪酸を、600℃の温度で、水蒸気及び空気を用いて処理するが、その際、脱酸指数DI(脱酸指数)は、0.95%(質量%)である。
【0033】
この珪酸から、例1の分散液を製造する場合、30%の水性分散液の40mPasの例1に記載の粘度を生じる。
【0034】
【表1】
Claims (3)
- 以下の物理的化学的性質:
a)D 50 ≧150nm(動的光散乱法、30質量%分散液の形で測定したもの)を上回る平均粒度(D 50 値)
b)粘度(5RPM、30質量%分散液の形で測定したもの)η≦100mPas
c)揺変性
d)BET−表面積30〜60m 2 /g
e)突き固め密度SD=100〜160g/l
f)pH値≦4.5
を有する、ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素の製造方法であって、揮発性珪素化合物を気化してバーナーの中心管へ移送し、前記中心管に付加的に水素および酸素含有空気を導入し、得られたガス混合物を発火させ、水冷した炎管の燃焼室中で燃焼させ、中心ノズルを包囲するジャケットノズル中に付加的に水素を導入することで焼結を回避させ、炎管中に付加的に空気を供給し、前記反応ガスを冷却した後に、二酸化珪素をフィルターユニット中で塩酸含有ガスから分離して、脱酸ユニット中で、以下の式
DI=(mH 2 O/mSiO 2 ) * 100% (m=質量)
で定義される脱酸指数DIが3%未満になるように調節しながら、水蒸気および空気を用いて処理することを特徴とする、熱分解法により製造された二酸化珪素の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP00117922.5A EP1182167A1 (de) | 2000-08-21 | Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid | |
EP00117922.5 | 2001-07-03 | ||
EP01115613.0A EP1186573A1 (de) | 2000-08-23 | 2001-07-03 | Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid |
EP01115613.0 | 2001-07-03 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002145610A JP2002145610A (ja) | 2002-05-22 |
JP3919482B2 true JP3919482B2 (ja) | 2007-05-23 |
Family
ID=26071309
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001250768A Expired - Lifetime JP3919482B2 (ja) | 2000-08-21 | 2001-08-21 | ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素、該二酸化珪素の製造方法および該二酸化珪素を含有する分散液 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US6679945B2 (ja) |
JP (1) | JP3919482B2 (ja) |
AT (1) | ATE266602T1 (ja) |
DE (1) | DE50102242D1 (ja) |
Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19936478A1 (de) * | 1999-08-03 | 2001-02-15 | Degussa | Sinterwerkstoffe |
DE10258857A1 (de) * | 2002-12-17 | 2004-07-08 | Degussa Ag | Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid und Dispersion hiervon |
DE10312970A1 (de) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Degussa Ag | Pyrogenes Siliciumdioxidpulver und Dispersion hiervon |
DE10337198A1 (de) * | 2003-08-13 | 2005-03-17 | Degussa Ag | Träger auf Basis von Granulaten, die aus pyrogen hergestelltem Siliciumdioxiden hergestellt sind |
DE102004010755A1 (de) * | 2004-03-05 | 2005-09-22 | Degussa Ag | Silikonkautschuk |
US7892643B2 (en) * | 2004-09-30 | 2011-02-22 | Cabot Corporation | Metal and oxides thereof and methods to make same |
EP1700824A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Granules based on pyrogenically prepared silicon dioxide, method for their preparation and use thereof |
US7811846B2 (en) * | 2005-03-21 | 2010-10-12 | Agency For Science, Technology And Research | Semiconductor devices grown in spherical cavity arrays and its preparation method |
DE102006046619A1 (de) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Streichfähiger SiO2-Schlicker für die Herstellung von Quarzglas, Verfahren zur Herstellung von Quarzglas unter Einsatz des Schlickers |
EP2014622B1 (de) * | 2007-07-06 | 2017-01-18 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur Herstellung eines Kieselglasgranulats |
US8592511B2 (en) | 2010-04-23 | 2013-11-26 | Pixelligent Technologies, Llc | Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals |
CN107416764A (zh) | 2010-10-27 | 2017-12-01 | 皮瑟莱根特科技有限责任公司 | 纳米晶体的合成、盖帽和分散 |
US9359689B2 (en) | 2011-10-26 | 2016-06-07 | Pixelligent Technologies, Llc | Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals |
US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
WO2017103123A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung von quarzglaskörpern mit taupunktkontrolle im schmelzofen |
JP6881776B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-06-02 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 不透明石英ガラス体の調製 |
US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
TWI794150B (zh) | 2015-12-18 | 2023-03-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 自二氧化矽顆粒製備石英玻璃體 |
EP3390308B1 (de) | 2015-12-18 | 2024-08-28 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Glasfasern aus quarzglas mit geringem oh-, cl- und al-gehalt |
US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
WO2017103120A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung einer synthetischen quarzglaskörnung |
WO2017103115A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung eines quarzglaskörpers in einem schmelztiegel aus refraktärmetall |
KR20180095619A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 실리카 유리 제조 동안 규소 함량의 증가 |
CN107416849A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-01 | 青岛科技大学 | 一种制备单分散纳米二氧化硅粒子的方法 |
CN110698224A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-01-17 | 浙江大学台州研究院 | 一种用于海洋工程钢筋混凝土结构表面的渗透型防护剂 |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4248600A (en) * | 1978-05-30 | 1981-02-03 | J. M. Huber Corporation | High solids aqueous silica dispersion |
DE2844052A1 (de) * | 1978-10-10 | 1980-04-30 | Degussa | Waessrige dispersion einer hydrophoben kieselsaeure |
EP0131057B1 (en) | 1982-12-23 | 1987-11-04 | Suwa Seikosha Co. Ltd | Process for producing quartz glass |
DE3803895C1 (ja) * | 1988-02-09 | 1989-04-13 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | |
US5207814A (en) | 1989-02-10 | 1993-05-04 | Enichem S.P.A. | Process for preparing monoliths of aerogels of metal oxides |
US5116535A (en) | 1989-03-21 | 1992-05-26 | Cabot Corporation | Aqueous colloidal dispersion of fumed silica without a stabilizer |
US5063179A (en) * | 1990-03-02 | 1991-11-05 | Cabot Corporation | Process for making non-porous micron-sized high purity silica |
US5240488A (en) * | 1992-08-14 | 1993-08-31 | At&T Bell Laboratories | Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive |
IT1256359B (it) | 1992-09-01 | 1995-12-01 | Enichem Spa | Procedimento per la preparazione di componenti e dispositivi ottici indimensioni finali o quasi finali, e prodotti cosi' ottenuti |
DE69403631T2 (de) * | 1993-02-12 | 1997-10-16 | Cabot Corp., Boston, Mass. | Oberflächenmodifizierte kieselsaüre |
US6193795B1 (en) * | 1993-08-02 | 2001-02-27 | Degussa Corporation | Low structure pyrogenic hydrophilic and hydrophobic metallic oxides, production and use |
IT1270628B (it) | 1994-10-06 | 1997-05-07 | Enichem Spa | Manufatti in ossido di silicio e/o altri ossidi metallici misti e procedimento per la loro preparazione in dimensioni finali o quasi finali |
ES2154748T3 (es) * | 1995-02-04 | 2001-04-16 | Degussa | Granulados a base de dioxido de silicio preparado por via pirogena, procedimiento para su preparacion y su empleo. |
US5827363A (en) * | 1995-12-19 | 1998-10-27 | Degussa Corporation | Structure precipitated silicates and silicas, production and use in ink jet printing |
US6207610B1 (en) * | 1996-05-17 | 2001-03-27 | Degussa-Huls Ag | Compacts based on pyrogenically produced silicon dioxide |
DE19756840A1 (de) | 1997-01-23 | 1998-07-30 | Degussa | Pyrogene Oxide und Verfahren zu ihrer Herstellung |
KR100238191B1 (ko) * | 1998-02-16 | 2000-02-01 | 윤종용 | 실리카 글래스의 제조방법 |
DE19943103A1 (de) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Wacker Chemie Gmbh | Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
IT1318617B1 (it) * | 2000-07-10 | 2003-08-27 | Novara Technology Srl | Processo sol-gel per la produzione di geli secchi di grandidimensioni e vetri derivati. |
-
2001
- 2001-08-17 US US09/931,161 patent/US6679945B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-20 AT AT01710041T patent/ATE266602T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-08-20 DE DE50102242T patent/DE50102242D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-08-21 JP JP2001250768A patent/JP3919482B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-12-08 US US10/730,221 patent/US6890873B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US6679945B2 (en) | 2004-01-20 |
US20040116270A1 (en) | 2004-06-17 |
US20020044903A1 (en) | 2002-04-18 |
US6890873B2 (en) | 2005-05-10 |
DE50102242D1 (de) | 2004-06-17 |
JP2002145610A (ja) | 2002-05-22 |
ATE266602T1 (de) | 2004-05-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3919482B2 (ja) | ガラス体製造のための熱分解法により製造された二酸化珪素、該二酸化珪素の製造方法および該二酸化珪素を含有する分散液 | |
EP1182168B1 (de) | Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid | |
EP1700831B1 (en) | Process for the production of monoliths by means of the sol-gel process | |
JP4280712B2 (ja) | 熱分解法二酸化ケイ素及びその分散液 | |
RU2445277C2 (ru) | Золь-гель-процесс | |
JP4541955B2 (ja) | 熱分解法により製造された二酸化ケイ素粉末及びこの粉末を含有するシリコーンシーラント | |
EP1717202A1 (en) | Sintered silicon dioxide materials | |
JP2008532901A (ja) | 熱分解により調整された二酸化ケイ素をベースとする顆粒、その製造方法及びその使用 | |
DE102005001414A1 (de) | Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxidpulver | |
CA2600667A1 (en) | Process for the production of monoliths by means of the invert sol-gel process | |
KR101080562B1 (ko) | 발열적으로 제조된 실리카 | |
JP4803630B2 (ja) | 高純度疎水性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法 | |
JP2017119621A (ja) | 親水性乾式シリカ粉末 | |
JP2000086227A (ja) | 超微粒子状二酸化珪素とその製造方法 | |
JP3270448B2 (ja) | 二酸化珪素を含有するグリコール | |
JP2002137913A (ja) | シリカゲル及びその製造方法 | |
JP4268489B2 (ja) | 透明石英ガラス体の製造方法 | |
JP7019439B2 (ja) | シリカ粉末 | |
JP4979919B2 (ja) | フミン質及び/又はフミン質の誘導体の処理方法 | |
JPH08183610A (ja) | 着色球状シリカの製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050104 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050706 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20050905 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20050908 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060106 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060712 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061005 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20061214 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070126 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070213 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 3919482 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100223 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110223 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110223 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120223 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130223 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130223 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140223 Year of fee payment: 7 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |