TW201741242A - 被覆鹼土金屬化合物微粒子、有機溶劑分散液、樹脂組成物及影像顯示裝置 - Google Patents

被覆鹼土金屬化合物微粒子、有機溶劑分散液、樹脂組成物及影像顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本發明係為了提供抵消高分子之雙折射，可確保透明性的光學薄膜，因此提供高溫下之成膜時，高分散性的被覆鹼土金屬化合物微粒子。本發明之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其係鹼土金屬化合物微粒子之表面經表面處理劑被覆，在大氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍之表面處理劑的質量減少率為30質量%以下。

Description

被覆鹼土金屬化合物微粒子、有機溶劑分散液、樹脂組成物及影像顯示裝置
本發明係有關被覆鹼土金屬化合物微粒子、被覆鹼土金屬化合物微粒子經分散的有機溶劑分散液及樹脂組成物及具備樹脂組成物的影像顯示裝置等。
液晶顯示裝置層合有複數之光學薄膜(樹脂組成物)。光學薄膜可列舉例如偏光板或相位差薄膜。偏光板或相位差薄膜之原料使用高分子。偏光板或相位差薄膜係在製造步驟中被延伸，故形成彼等之高分子經配向而顯示雙折射。高分子之雙折射係材料所固有的，顯示正或負之任一。
專利文獻1記載抵消高分子所顯示之正之雙折射的方法為以顯示與該高分子相反之負之雙折射的針狀碳酸鍶微粒子作為填料，並分散於高分子中的方法。專利文獻2記載由含有鹼土金屬之碳酸鹽或含有鹼土金屬之複合氧化物等的鹼土金屬化合物所成的粒子(鹼土金屬化合物微粒子)被分散於樹脂中的光學薄膜。專利文獻1也進 一步記載維持高分子之透明性，同時微粒子具有500nm以下之平均長度，極為有利，特別是200nm以下時，幾乎不損及透明性。
但是微粒子經微細化時，一次粒子(primary particle)之凡得瓦力強，二個以上之一次粒子會凝聚變得容易形成二次粒子(secondary particle)。二次粒子之粒徑變大時，二次粒子會遮斷透過光或產生散射，變得不易確保光學薄膜之透明性。因此，藉由以由高級脂肪酸所成之表面處理劑(分散劑)被覆(表面處理)鹼土金屬化合物微粒子的表面，形成被覆鹼土金屬化合物微粒子，而提高鹼土金屬化合物微粒子之分散性。專利文獻3記載藉由以由聚氧伸烷基烷醚羧酸所成之表面處理劑(分散劑)被覆針狀碳酸鍶微粒子的表面，而提高針狀碳酸鍶微粒子對有機溶劑之分散性。
又，本說明書中，一次粒子(primary particle)係指一般的粉體系中之單位粒子(ultimate particle)，而二次粒子(secondary particle)係指二個以上之一次粒子集合(凝聚)的粒子。又，粒子(包含「微粒子」)係指可包含一個一次粒子、一個二次粒子、二個以上之一次粒子的集合體、二個以上之二次粒子的集合體、及二個以上之一次粒子與二個以上之二次粒子之集合體的形態，而熟悉該項技藝者可容易理解為其中任一的形態。此外，表面處理劑(分散劑)係指藉由被覆一次粒子及二次粒子之表面的至少一部分，對一次粒子及二次粒子賦予表面活性 或立體障礙等的作用，對於經表面處理劑被覆之一次粒子及二次粒子賦予分散性的分散劑。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-35347號公報
[專利文獻2]日本特開2011-236111號公報
[專利文獻3]國際公開第2015/141817號
[發明之概要]
但是光學薄膜(樹脂組成物)之成膜方法，已知有熔融混練法與溶液鑄膜法(Solution Casting Method)。近年，任一種的成膜方法也有成膜溫度成為更高溫的傾向。但是以往的表面處理劑在樹脂組成物之高溫下的成膜時，無法維持高分散性。因此，被覆鹼土金屬化合物微粒子被要求在樹脂組成物之高溫下成膜時提高分散性。
又，光學薄膜(樹脂組成物)以溶液鑄膜法成膜的情形，使鹼土金屬化合物微粒子分散於高分子用的分散媒使用有機溶劑。高分子為低吸水性的情形，有機溶劑使用疏水性分散媒。但是鹼土金屬化合物為親水性，故 不易分散於疏水性分散媒中。因此，被覆鹼土金屬化合物微粒子被要求對於有機溶劑(特別是疏水性分散媒)提高分散性。
本發明之第1~第4態樣係提供在光學薄膜(樹脂組成物)之高溫下之成膜時，可維持高分散性的被覆鹼土金屬化合物微粒子、分散有該被覆鹼土金屬化合物微粒子之有機溶劑分散液及樹脂組成物及具備該樹脂組成物的影像顯示裝置為目的。
本發明之第5~第9態樣係提供對於有機溶劑(特別是疏水性分散媒)之分散性高的被覆鹼土金屬化合物微粒子、分散有該被覆鹼土金屬化合物微粒子之有機溶劑分散液及樹脂組成物及具備該樹脂組成物之影像顯示裝置為目的。
(1)第1態樣 (1-1)第1態樣之1
本發明之第1態樣係有關一種被覆鹼土金屬化合物微粒子，其係鹼土金屬化合物微粒子之表面經表面處理劑被覆的被覆鹼土金屬化合物微粒子，在大氣環境中進行熱重量測量(Thermogravimetry)．示差熱分析(Differential Thermal Analysis)(TG-DTA)時，將TG-DTA開始時之前述表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~300 ℃之溫度範圍之前述表面處理劑之質量減少率為30質量%以下。
(1-2)第1態樣之2
本發明之第1態樣中，前述表面處理劑係相對於前述鹼土金屬化合物微粒子100質量份，為1~50質量份，在大氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之前述被覆鹼土金屬化合物微粒子的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍之前述被覆鹼土金屬化合物微粒子之質量減少率為20質量%以下為佳。
(1-3)第1態樣之3
本發明之第1態樣中，在大氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之前述表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~250℃之溫度範圍之前述表面處理劑之質量減少率為5質量%以下為佳。
(1-4)第1態樣之4
本發明之第1態樣中，使用動態光散射法測量將1質量%之前述被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於有機溶劑之有機溶劑分散液的個數基準粒度分布時，前述個數基準粒度分布之D50(將粒子由粒徑小者依序排列時，位於全體之50%之粒子的粒徑)為100nm以下為佳。
(1-5)第1態樣之5
本發明之第1態樣中，前述有機溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)較佳。
(1-6)第1態樣之6
本發明之第1態樣中，前述表面處理劑具有苯基為佳。
(1-7)第1態樣之7
本發明之第1態樣中，前述表面處理劑為聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯較佳。
(1-8)第1態樣之8
本發明之第1態樣中，前述表面處理劑為非離子性聚合物較佳。
(1-9)第1態樣之9
本發明之第1態樣中，前述表面處理劑為聚-N-乙烯基乙醯胺為佳。
(1-10)第1態樣之10
本發明之第1態樣中，前述鹼土金屬化合物微粒子為針狀碳酸鍶微粒子為佳。
(2)第2態樣
本發明之第2態樣係一種有機溶劑分散液，其係第1態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子被分散於有機溶劑中。
(3)第3態樣
本發明之第3態樣係一種樹脂組成物，其係第1態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子被分散於樹脂中。
(4)第4態樣
本發明之第4態樣係一種影像顯示裝置，其係在影像顯示裝置中具備第3態樣之樹脂組成物。
(5)第5態樣 (5-1)第5態樣之1
本發明之第5態樣係有關一種被覆鹼土金屬化合物微粒子，其係使用動態光散射法測量將1質量%之被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於疏水性分散媒之疏水性分散液的累積粒度分布時，累積粒度分布之D50為100nm以下。
(5-2)第5態樣之2
本發明之第5態樣中，前述D50為75nm以下為佳。
(5-3)第5態樣之3
本發明之第5態樣中，前述疏水性分散媒為n-己烷為 佳。
(6)第6態樣 (6-1)第6態樣之1
本發明之第6態樣係有關一種被覆鹼土金屬化合物微粒子，其係鹼土金屬化合物微粒子之表面經表面處理劑被覆之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述表面處理劑具有分枝型高級脂肪酸。
(6-2)第6態樣之2
本發明之第6態樣中，前述分枝型高級脂肪酸為異硬脂酸或異棕櫚酸為佳。
(6-3)第5態樣之4或第6態樣之3
本發明之第5或第6態樣中，前述鹼土金屬化合物微粒子為針狀碳酸鍶微粒子為佳。
(7)第7態樣 (7-1)第7態樣之1
本發明之第7態樣係有關一種有機溶劑分散液，其係第5或第6態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子被分散於有機溶劑中。
(7-2)第7態樣之2
本發明之第7態樣中，前述有機溶劑為疏水性分散媒為佳。
(8)第8態樣
本發明之第8態樣係有關一種樹脂組成物，其係第5或第6態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子被分散於樹脂中。
(9)第9態樣
本發明之第9態樣係有關一種影像顯示裝置，其係在影像顯示裝置中具備第8態樣之樹脂組成物。
(1)第1態樣之效果 (1-1)第1態樣之1
鹼土金屬化合物微粒子之表面經表面處理劑被覆之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性高。此外，進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍之表面處理劑之質量減少率為30質量%以下，因此，此被覆鹼土金屬化合物微粒子，相較於以往的鹼土金屬化合物微粒子，表面處理劑之質量減少率較小，耐熱性較高。
(1-2)第1態樣之2
相對於鹼土金屬化合物微粒子100質量份，經1~50質量份之表面處理劑被覆的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性更高。此外，進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之被覆鹼土金屬化合物微粒子之質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍之被覆鹼土金屬化合物微粒子的質量減少率為20質量%以下，故此被覆鹼土金屬化合物微粒子相較於以往之鹼土金屬化合物微粒子，質量減少率更小，耐熱性更高。
(1-3)第1態樣之3
進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之表面處理劑之質量設為100質量%時，在100℃~250℃之溫度範圍之表面處理劑之質量減少率為5質量%以下，被覆鹼土金屬化合物微粒子之耐熱性更高。
(1-4)第1態樣之4
使用動態光散射法測量將1質量%之被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於有機溶劑之有機溶劑分散液的個數基準粒度分布時，個數基準粒度分布之D50為100nm以下的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性非常高。
(1-5)第1態樣之5
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)在有機溶劑之中，疏水性高，故非常適合作為將被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於以低吸水性之高分子為原料之光學薄膜(樹脂組成物)用的分散媒。
(1-6)第1態樣之6
表面處理劑為具有苯基之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性非常高，耐熱性也非常高。
(1-7)第1態樣之7
表面處理劑為聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性特別高，耐熱性也特別高。
(1-8)第1態樣之8
表面處理劑為非離子性聚合物的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性非常高，耐熱性也非常高。
(1-9)第1態樣之9
表面處理劑為聚-N-乙烯基乙醯胺的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性特別高，耐熱性也特別高。
(1-10)第1態樣之10
針狀碳酸鍶微粒子係負之雙折射大，故分散於高分子中時，可減小高分子所顯示之正的雙折射。
(2)第2態樣之效果
第1態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性高，耐熱性也高，故適合作為在高分子中分散被覆鹼土金屬化合物微粒子用的分散液。
(3)第3態樣之效果
第1態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性高，耐熱性也高，故樹脂組成物之高溫下之成膜時，被覆鹼土金屬化合物微粒子可維持高的分散性。因此，樹脂組成物因被覆鹼土金屬化合物微粒子之凝聚所造成之透過光之遮斷或散射少，可確保透明性。
(4)第4態樣之效果
第3態樣之樹脂組成物因可確保透明性，故可使影像顯示裝置之畫面明亮，且鮮明。
(5)第5態樣之效果 (5-1)第5態樣之1
使用動態光散射法測量將1質量%之被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於疏水性分散媒之疏水性分散液的累積粒度分布時，累積粒度分布之D50為100nm以下的被覆鹼 土金屬化合物微粒子，即使在有機溶劑中，對疏水性分散媒之分散性非常高。
(5-2)第5態樣之2
累積粒度分布之D50為75nm以下的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對疏水性分散媒之分散性更高。
(5-3)第5態樣之3
n-己烷在疏水性分散媒之中，疏水性高，故非常適合作為將被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於以低吸水性之高分子作為原料之光學薄膜(樹脂組成物)中的分散媒。
(6)第6態樣之效果 (6-1)第6態樣之1
鹼土金屬化合物微粒子之表面經表面處理劑被覆的被覆鹼土金屬化合物微粒子，且前述表面處理劑具有分枝型高級脂肪酸之分散劑的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性非常高。因被覆鹼土金屬化合物微粒子表面之分枝型高級脂肪酸之碳鏈分枝，而立體障礙變大的緣故。
(6-2)第6態樣之2
以具有異硬脂酸或異棕櫚酸之分散劑被覆的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性特別高。使用動 態光散射法測量將1質量%之被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於n-己烷之分散液的累積粒度分布時，可將累積粒度分布之D50設為100nm以下。
(6-3)第5態樣之4或第6態樣之3
針狀碳酸鍶微粒子係負之雙折射大，故分散於高分子中時，可減小高分子所顯示之正的雙折射。
(7)第7態樣之效果 (7-1)第7態樣之1
第5或第6態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性高，故有機溶劑適合作為將被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於高分子中的分散液。
(7-2)第7態樣之2
第5或第6態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子，即使在有機溶劑之中，對於疏水性分散媒，分散性特別高，故疏水性分散媒更適合作為被覆鹼土金屬化合物微粒子之分散液。
(8)第8態樣之效果
第5或第6態樣之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性高，故樹脂組成物係因被覆鹼土金屬化合物微粒子之凝聚所造成之透過光之遮斷或散射少，可確保 透明性。
(9)第9態樣之效果
可確保第8態樣之樹脂組成物之透明性，故可使影像顯示裝置之畫面明亮且鮮明。
[實施發明之形態]
鹼土金屬化合物微粒子可列舉例如含有氧化鈣微粒子、氧化鍶微粒子及氧化鋇微粒子之氧化物微粒子、含有碳酸鎂微粒子、碳酸鈣微粒子、碳酸鍶微粒子及碳酸鋇微粒子之碳酸鹽微粒子及含有氫氧化鎂微粒子、氫氧化鈣微粒子、氫氧化鍶微粒子及氫氧化鋇微粒子之氫氧化物微粒子。以下詳細說明鹼土金屬化合物微粒子之中，本發明之較佳實施形態(本實施形態)的針狀碳酸鍶微粒子。又，以下所說明的本實施形態，不限定於申請專利範圍所記載之本發明之內容者，本實施形態所說明之構成全部並不一定為本發明之解決手段所必須者。
(1)被覆針狀碳酸鍶微粒子之製造方法
本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子之製造方法，具有製造針狀碳酸鍶微粒子的步驟、及將針狀碳酸鍶微粒子之表面以表面處理劑被覆製造被覆針狀碳酸鍶微粒子的步驟。以下更詳細說明。
(1-1)針狀碳酸鍶微粒子之製造步驟
製造針狀碳酸鍶微粒子的步驟，具有製造球狀碳酸鍶微粒子之水性分散液的步驟及使球狀碳酸鍶微粒子進行顆粒成長(grain growth)的步驟(熟成步驟)。
(1-1-1)球狀碳酸鍶微粒子之水性分散液之製造步驟
製造球狀碳酸鍶微粒子之水性分散液的步驟，具有藉由將氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液進行攪拌，同時添加有機酸及導入二氧化碳氣體，使氫氧化鍶進行碳氧化的步驟。
氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液的濃度為1~20質量%，較佳為2~15質量%，又更佳為3~8質量%。
有機酸係作為抑制因氫氧化鍶之碳氧化而生成之碳酸鍶之結晶成長的結晶成長抑制劑產生作用，同時作為抑制因碳氧化而生成之碳酸鍶粒子之凝聚的凝聚抑制劑產生作用。有機酸係羥基與羧基各自含有至少1個，且合計含有至少3個。較佳為有機酸含有1個或2個羧基，且羥基與羧基合計含有3~6個。較佳的有機酸，可列舉例如酒石酸、蘋果酸或葡萄糖酸。有機酸之添加量係相對於氫氧化鍶100質量份，為0.1~20質量份，較佳為1~10質量份。
二氧化碳氣體之流量係相對於氫氧化鍶1g，為0.5~200mL/分鐘，較佳為0.5~100mL/分鐘。碳氧化時之氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液之溫度為0~40℃，較 佳為0~30℃，又更佳為5~15℃。碳氧化之終點，一般而言，水溶液或水性懸浮液之pH成為7以下的時點。
(1-1-2)球狀碳酸鍶微粒子之顆粒成長步驟(熟成步驟)
使球狀碳酸鍶微粒子進行顆粒成長的步驟，具有將所得之球狀碳酸鍶微粒子之水性分散液在所定溫度下、保持所定時間的步驟(熟成步驟)。藉由熟成步驟，球狀碳酸鍶微粒子在長軸方向進行顆粒成長。
熟成步驟之所定溫度為60℃以上，較佳為60~100℃，又更佳為70~100℃。熟成步驟之所定時間，只要是可得到所定形狀之針狀粒子時，即無特別限限制。關於針狀粒子之所定形狀，較佳為平均長徑為5~50nm、平均長寬比(長徑/短徑)為2.2~5.0。藉由熟成步驟所得之針狀碳酸鍶微粒子的水性分散液，其中一次粒子之一部分有可能凝聚形成二次粒子，但是一次粒子大部分維持分散狀態。
(1-2)針狀碳酸鍶微粒子之被覆步驟
以表面處理劑被覆針狀碳酸鍶微粒子表面的步驟，具有將針狀碳酸鍶微粒子表面以表面處理劑進行表面處理，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子的步驟、及將被覆針狀碳酸鍶微粒子進行乾燥得到被覆針狀碳酸鍶微粒子的步驟。
(1-2-1)針狀碳酸鍶微粒子之表面處理步驟
將針狀碳酸鍶微粒子進行表面處理得到被覆針狀碳酸鍶微粒子的步驟，具有在針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液中添加下述表面處理劑後，對水性分散液賦予強剪力的步驟。
(1-2-1-1)表面處理劑 (1-2-1-1-1)第1態樣之實施形態
說明製造本發明之第1態樣之實施形態的被覆鹼土金屬化合物微粒子用之表面處理劑。本實施形態之被覆鹼土金屬化合物微粒子，耐熱性高，在光學薄膜(樹脂組成物)之高溫下之成膜時，可維持高的分散性。
(1-2-1-1-1-1)含有苯基的表面處理劑
被添加的表面處理劑具有苯基為佳。具有苯基之表面處理劑，相較於以往針狀碳酸鍶微粒子所使用之表面處理劑，耐熱性較高。因此，以具有苯基之表面處理劑被覆的被覆碳酸鍶微粒子，在光學薄膜(樹脂組成物)之高溫下之成膜時，可維持高的分散性。因被覆碳酸鍶微粒子所造成之透過光之遮斷或散射少，故可確保光學薄膜(樹脂組成物)之透明性。
具有苯基之表面處理劑，較佳為陰離子表面處理劑，又更佳為聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯。陰離子表面處理劑對有機溶劑之分散性高，聚氧乙烯苯乙烯化苯 醚磷酸酯的耐熱性更高。因此，光學薄膜之高溫下之成膜時，被覆碳酸鍶微粒子可維持更高的分散性。因被覆碳酸鍶微粒子所造成之透過光之遮斷或散射變得更少，故可確保光學薄膜(樹脂組成物)之更高的透明性。
聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯，可列舉例如化學式1及化學式1之R為化學式2表示之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯。
(1-2-1-1-1-2)非離子性聚合物
被添加之其他的表面處理劑，較佳為非離子性聚合物，又更佳為聚-N-乙烯基乙醯胺(PNVA)。非離子性聚合物對有機溶劑之分散性高，PNVA的耐熱性更高。 PNVA之化學式如化學式3所示。
(1-2-1-1-2)第5及第6態樣之實施形態
說明關於製造本發明之第5及第6態樣之實施形態之被覆鹼土金屬化合物微粒子用的表面處理劑。本實施形態之被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑(特別是疏水性分散媒)之分散性高。
被添加之表面處理劑，較佳為分枝型高級脂肪酸、具有疏水性碳鏈之高級脂肪酸或在碳鏈不具有環氧乙烷鏈的高級脂肪酸。相較於以往的直鏈型高級脂肪酸，對於有機溶劑、特別是疏水性分散媒之分散性變高的緣故。分枝型高級脂肪酸係因碳鏈之分枝，立體障礙變大的緣故。
分枝型高級脂肪酸可列舉以化學式4表示之高級脂肪酸。
【化4】R1-COOH (化學式4)
R1較佳為烷基。又，R1係第3級碳原子及第4級碳原子合計含有1個以上，較佳為含有1~10個。此外，R1係碳原子含有10~32個，較佳為含有10~18個。以化學式4表示之高級脂肪酸，含有1個第3級碳原子，更佳為以化學式5表示之分枝型高級脂肪酸。
化學式5之x+y為7~29，較佳為7~15。
(1-2-1-2)表面處理劑之添加量
對針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液之表面處理劑的添加量係相對於針狀碳酸鍶微粒子100質量份，為1~50質量份，較佳為5~40質量份，又更佳為10~35質量份，特佳為20~35質量份。
(1-2-1-3)剪力之賦予
為了對針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液賦予強剪力，可使用以10~60m/秒之周速高速旋轉的旋轉體。旋轉體之周速更佳為20~50m/秒，又更佳為30~40m/秒。賦予剪力的裝置，只要是可賦予必要的剪力者時，即無特別限制。
藉由強的剪力，針狀碳酸鍶微粒子之凝聚被分散，而提高分散性。也有可能存在凝聚而未被分散至一次粒子的針狀碳酸鍶微粒子，但是施加的剪力非常強，故至少可分散至接近一次粒子。此效果持續期間，被添加之表面處理劑被覆針狀碳酸鍶微粒子之被分散至一次粒子及接近一次粒子之二次粒子的表面，可得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。被分散至一次粒子及接近一次粒子之二次粒子的表面經表面處理劑被覆，故被覆針狀碳酸鍶微粒子可維持 被分散至一次粒子及接近一次粒子之二次粒子的分散狀態。
被覆的態樣係由被分散至一次粒子及接近一次粒子之二次粒子所成之針狀碳酸鍶微粒子表面之至少一部分被表面處理劑被覆即可。亦即，由針狀碳酸鍶所成之一次粒子表面之至少一部分可經表面處理劑被覆，或由被分散接近一次粒子之針狀碳酸鍶所成之二次粒子(二個以上之一次粒子之凝聚物)之表面之至少一部分也可經表面處理劑被覆。
(1-2-2)被覆針狀碳酸鍶微粒子之乾燥步驟
將被覆針狀碳酸鍶微粒子乾燥得到被覆針狀碳酸鍶微粒子的步驟係將水性分散液乾燥、除去。乾燥水性分散液的方法，只要是除去水性分散媒之水時，即無特別限限制，可使用包含噴霧乾燥機或滾筒乾燥機(drum dryer)之習知的乾燥方法。所得之被覆針狀碳酸鍶微粒子，必要時被投入有機溶劑中，經攪拌混合製造分散性高之被覆針狀碳酸鍶微粒子的有機溶劑分散液，供光學薄膜之製造等。
(2)被覆針狀碳酸鍶微粒子之耐熱性及分散性
本實施形態之中，本發明之第1態樣之實施形態中之被覆針狀碳酸鍶微粒子之耐熱性及本實施形態(第1態樣及第5及第6態樣)中之被覆針狀碳酸鍶微粒子的分散性 如下述。
(2-1)第1態樣之實施形態之耐熱性 (2-1-1)大氣環境及100℃~300℃之溫度範圍
在大氣環境中進行熱重量測量(Thermogravimetry)．示差熱分析(Differential Thermal Analysis)(TG-DTA)時，TG-DTA開始時之表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍下之表面處理劑的質量減少率為70質量%以下，較佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，又更佳為24質量%以下，特佳為22質量%以下。
又，TG-DTA開始時之表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍下之表面處理後的被覆針狀碳酸鍶微粒子之質量減少率為20質量%以下，較佳為15質量%以下，更佳為11質量%以下，更佳為10質量%以下，又更佳為8質量%以下，特佳為7.5質量%以下。
(2-1-2)大氣環境及100℃~250℃之溫度範圍
在大氣環境中，進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之表面處理劑之質量設為100質量%時，100℃~250℃之溫度範圍下之表面處理劑的質量減少率為19質量%以下，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，又更佳為2質量%以下，特佳為1.5質量%以下。
又，將TG-DTA開始時之表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子的質量設為100質量%時，在100℃~250℃之溫度範圍下之表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子的質量減少率為16質量%以下，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，又更佳為2.5質量%以下，特佳為1.6質量%以下。
(2-1-3)氮環境及100℃~250℃之溫度範圍
在氮環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子的質量設為100質量%時，在100℃~250℃之溫度範圍下之表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子的質量減少率為3.6質量%以下，較佳為2.3質量%以下，更佳為2質量%以下，又更佳為1.5質量%以下。
(2-2)本實施形態(第1態樣及第5及第6態樣)之分散性 (2-2-1)被覆針狀碳酸鍶微粒子之有機溶劑分散液
本實施形態(第1態樣及第5及第6態樣)之被覆針狀碳酸鍶微粒子係被投入有機溶劑中，藉由攪拌混合製造分散性高之被覆針狀碳酸鍶微粒子的有機溶劑分散液。有機溶劑之例，可列舉醇(例如，乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、乙二醇)、二氯甲烷、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氫呋喃、甲基乙基酮(MEK)、乙酸乙酯、 乙酸丁酯、1-甲氧基-2-丙醇(PEGME)、1-甲氧基-2-乙酸丙酯(PEGMEA)、烴系溶劑(n-己烷、環己烷、n-庚烷等)、芳香族烴系溶劑(甲苯、二甲苯等)等。有機溶劑也可僅使用上述有機溶劑之中1種類，也可組合使用上述有機溶劑之複數種。本發明之第1態樣之實施形態中，使用NMP，本發明之第5及第6態樣之實施形態中，使用n-己烷。被覆針狀碳酸鍶微粒子之濃度可配合利用目的適宜決定。本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子的濃度如後述，為了使用動態光散射法評價被覆針狀碳酸鍶微粒子對有機溶劑之分散性，故設為1質量%。
攪拌混合用的裝置，可列舉例如超音波均質器、均質攪拌機(Homo mixer)、葉輪(impeller)式攪拌機、磁力攪拌器。攪拌混合時間只要是可得到所定之分散性時，即無特別限制。然後，也可以過濾器除取異物。
(2-2-2)分散性
被覆針狀碳酸鍶微粒子之有機溶劑分散液中，一部分之一次粒子凝聚可能形成二次粒子，但是大部分的一次粒子維持分散狀態。亦即，被覆針狀碳酸鍶微粒子的分散性高。使用動態光散射法測量將1質量%之被覆針狀碳酸鍶微粒子分散於NMP或n-己烷之有機溶劑分散液之個數基準粒度分布時，個數基準粒度分布之D50(粒子依粒徑小者依序排列，位於全體之50%之粒子的粒徑)為100nm以下，較佳為75nm以下，更佳為60nm以下，又更佳為 50nm以下。本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子係因對有機溶劑之分散性高，故可作為有機溶劑分散液供給高分子樹脂組成物之工業上之製造等。
又，動態光散射法係指光照射於分散液時，由分散媒(本實施形態中為NMP)中，進行布朗運動之分散質(本實施形態中為被覆針狀碳酸鍶微粒子)散射所產生之散射光之強度之微震(tremor)，測量分散質之粒徑的方法。使用動態光散射法被測量之被覆針狀碳酸鍶微粒子的粒徑為累積粒度分布，一次粒子凝聚形成二次粒子的情形時，包含二次粒子的粒徑。依據累積粒度分布，可算出個數基準的粒度分布。
(3)被覆鹼土金屬化合物微粒子之應用
與本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子同樣，經表面處理後的被覆鹼土金屬化合物微粒子，對有機溶劑之分散性高。因此，以高分子作為原料之光學薄膜(樹脂組成物)中添加被覆鹼土金屬化合物微粒子時，使用作為分散媒之有機溶劑的情形，可將鹼土金屬化合物的功能賦予光學薄膜(樹脂組成物)，同時因鹼土金屬化合物微粒子所造成之透過光之遮斷或散射變少，故可確保光學薄膜之透明性。特別是與本發明之第1態樣之實施形態的被覆針狀碳酸鍶微粒子同樣經表面處理後的被覆鹼土金屬化合物微粒子，除了高的分散性外，耐熱性也高。因此，使被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於樹脂中，即使在高溫下成膜的 情形，也可維持高的分散性。成為光學薄膜(樹脂組成物)之原料的高分子，可列舉例如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、纖維素酯、聚苯乙烯、苯乙烯丙烯腈共聚物、聚富馬酸二酯、聚芳香酯、聚醚碸、聚烯烴、馬來醯亞胺系共聚物、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚胺基甲酸脂、聚胺基甲酸脂丙烯酸酯。可使具備將此光學薄膜(樹脂組成物)作為偏光板或相位差薄膜等的影像顯示裝置的畫面明亮且鮮明。
被覆鹼土金屬化合物微粒子對上述高分子之分散方法，可列舉將高分子溶解於被覆鹼土金屬化合物微粒子之分散液的方法(溶液鑄膜法)、將高分子均勻溶解於鹼土金屬化合物之分散液後，除去溶劑，進行顆粒化或粉化的方法、以押出機等熔融混練鹼土金屬化合物與高分子的方法(熔融混練法)等。又，也可預先製作母料(master batch)，以混練機進行混練。母料可以上述溶液鑄膜法、熔融混練法等製作。又，也可調製混合有樹脂組成物與適當溶劑的膠漿溶液，藉由塗膜形成光學薄膜。這種溶劑的種類無特別限限制，可配合樹脂組成物之性質等適宜選擇。溶劑可使用上述例示者。
[實施例]
以下詳細說明本發明之實施例及比較例。又，實施例1、2係本發明之第1態樣之實施形態之1 個，實施例3係本發明之第5及第6態樣之實施形態之1個，但是本發明之態樣不限定於此等之實施形態，可為各種的變形。
(1)被覆針狀碳酸鍶微粒子之製造方法 (1-1)實施例1
在10℃之純水3L中添加氫氧化鍶八水合物366g(氫氧化鍶167.6g)，經混合調製5.0質量%之氫氧化鍶的水性懸浮液。將調製後的氫氧化鍶的水性懸浮液於10℃下進行攪拌，同時相對於氫氧化鍶100質量份，添加作為有機酸之8.5質量份(14.2g)的酒石酸後，以500mL/分鐘(相對於氫氧化鍶1g，為3.0mL/分鐘)的流量導入二氧化碳，將氫氧化鍶進行碳氧化。碳氧化之終點，一般係水性懸浮液之pH成為7以下的時點，但是本實施例中，pH成為7後，進一步繼續攪拌30分鐘，得到球狀碳酸鍶微粒子之水性分散液。將球狀碳酸鍶微粒子之水性分散液在95℃下保持12小時，使顆粒成長(熟成步驟)得到針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液。
在針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液中添加表面處理劑。本實施例之表面處理劑具有苯基，化學式1及化學式1之R為以化學式2表示之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯。
本實施例中，使用含有苯基2~4個與環氧乙烷鏈(EO鏈)未達10個(n<10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯、及含有苯基2~4個與EO鏈超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯之2種類。
對針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液之表面處理劑的添加量係相對於針狀碳酸鍶微粒子100質量份，為30質量份。在針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液中添加表面處理劑後，使用m-technique股份公司製之CLEARMIX(註冊商標)，對水性分散液賦予35m/秒之剪力(針狀碳酸鍶微粒子之被覆步驟)，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液。將被覆針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液吹送至加熱至130℃之鐵板表面，藉由使水蒸發，削去殘存於鐵板表面的粒子，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
(1-2)實施例2
除了將添加之表面處理劑變更為化學式3表示之聚-N-乙烯基乙醯胺(PNVA)外，進行與實施例1同樣之製造步驟，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
(1-3)比較例1
相對於本發明之第1態樣之比較例為添加下述表面處理劑。除表面處理劑外，進行與實施例1同樣之製造步驟，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
作為比較例用的表面處理劑，使用如專利文獻3所記載，以化學式6表示之聚氧伸烷基烷醚羧酸及化學式1之R不含苯基的聚氧伸烷醚磷酸酯。
【化6】R1-O-(E1-O)a-CH2-COOH (化學式6)
化學式6之R1不含第3級碳原子或第4級碳原子。R1表示取代或無取代之烷基或取代或無取代之芳基，E1表示含有碳原子1~8個的伸烷基。a為1~20，較佳為2~6。本比較例中，使用含有碳原子12個之R1與含有碳原子2個之E1與具有a=3之聚氧乙烯烷醚羧酸。所使用的聚氧乙烯烷醚羧酸之化學式如化學式7所示。
【化7】C12H25-O-(CH2-CH2-O)3-CH2-COOH (化學式7)
作為化學式1之R不含苯基的聚氧伸烷醚磷酸酯，本比較例中，使用含有EO鏈6個(n=6)之化學式8及化學式8之R為化學式9表示之聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯。
【化9】R：CH3(CH2)12- (化學式9)
(1-4)比較例2
相對於本發明之第1態樣的比較例為添加作為表面處理劑(分散劑)之泛用的硬脂酸。對乙醇，添加針狀碳酸鍶微粒子與硬脂酸，攪拌5小時進行表面處理。硬脂酸之添加量係相對於針狀碳酸鍶微粒子100質量份，為30質量份。表面處理後，進行吸引過濾回收固體成分，以120℃乾燥得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
(1-5)比較例3
相對於本發明之第1態樣的比較例為添加作為表面處理劑(分散劑)之泛用的丙三醇硬脂酸酯。對乙醇，添加針狀碳酸鍶微粒子與丙三醇硬脂酸酯(EXCELT95花王股份公司製)，於50℃下攪拌5小時進行表面處理。丙三醇硬脂酸酯之添加量係相對於針狀碳酸鍶微粒子100質量份，為30質量份。表面處理後，進行吸引過濾回收固體成分，以120℃乾燥得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
(1-6)實施例3
相對於針狀碳酸鍶微粒子100質量份，將20質量份之下述表面處理劑添加於針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液中。除表面處理劑及其添加量外，進行與實施例1同樣的製造步驟，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
實施例3所用的表面處理劑係化學式5表示之分枝型高級脂肪酸之中，含有碳原子17個的異硬脂酸(x+y=14)及含有碳原子15的異棕櫚酸(x+y=12)。使用的異硬脂酸與異棕櫚酸之化學式分別如化學式10與化學式11所示。
(1-7)比較例4
相對於本發明之第5及第6態樣的比較例為添加下述表面處理劑。除表面處理劑外，進行與實施例3同樣之製造步驟，得到被覆針狀碳酸鍶微粒子。
比較例所用的表面處理劑為使用如專利文獻3所記載，以化學式12表示之聚氧伸烷基烷醚羧酸。
【化12】R2-O-(E1-O)a-CH2-COOH (化學式12)
化學式12之R2係不含第3級碳原子或第4級碳原子。R2係表示取代或無取代之烷基或取代或無取代之芳基，E1係表示含有碳原子1~8個的伸烷基。a為1~20之範圍，較佳為2~6之範圍。本比較例中，使用含有碳原子18個之R2與含有碳原子2個之E1與具有a=2之聚氧伸烷基烷醚羧酸。使用的聚氧伸烷基烷醚羧酸之化學式如化學式13所示。
【化13】C16H33-O-(CH2-CH2-O)2-CH2-COOH (化學式13)
(2)評價
評價表面處理前之針狀碳酸鍶微粒子(一次粒子)之 形狀及表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子的耐熱性及分散性。
(2-1)針狀碳酸鍶微粒子(一次粒子)之形狀
由表面處理前之針狀碳酸鍶微粒子的水性分散液中取得一部分，經乾燥得到針狀碳酸鍶微粒子。將所得之針狀碳酸鍶微粒子使用電解放射型掃描型電子顯微鏡(FE-SEM)攝影，由電子顯微鏡影像對於1000個之針狀碳酸鍶微粒子(一次粒子)測量長徑與短徑。平均長徑為35nm，平均長寬比(長徑/短徑)為2.3。
(2-2)實施例1、2(第1態樣)及比較例1~3之耐熱性
藉由進行TG-DTA評價實施例1、2(本發明之第1態樣之實施形態)及比較例1~3之被覆針狀碳酸鍶微粒子的耐熱性。TG-DTA之測量對象物係表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)、表面處理前之針狀碳酸鍶微粒子(表面處理前SrCO3)及表面處理劑。作為表面處理劑，本實施形態使用EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA，而比較例使用聚氧乙烯烷醚羧酸、聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯、硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯。TG-DTA之環境為使用大氣及氮。TG-DTA開始時之測量對象物的質量設為100質量%，測量在100℃~300℃及100℃~250℃之溫度範圍下之測量對象物的質量減少率 (質量%)。又，表面處理劑之質量減少率係指在100℃~600℃(表面處理劑全部分解．揮發的溫度)之溫度範圍下，減少的質量作為表面處理劑之全吸附量(100質量%)，相對於此全吸附量，在100℃~300℃及100℃~250℃之溫度範圍下減少之質量的比例。
(2-2-1)大氣環境及100℃~300℃之溫度範圍
大氣環境中，TG-DTA中之100℃~300℃之溫度範圍下的質量減少率如表1所示。
經分別含有EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA表面處理，含有表面處理劑之本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)之質量減少 率，分別為10.95質量%、9.70質量%及7.48質量%。相對於此，比較例為經聚氧乙烯烷醚羧酸及聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)的質量減少率，分別為20.96質量%及20.18質量%。又，未經表面處理之針狀碳酸鍶微粒子(表面處理前SrCO3)的質量減少率為2.67質量%。此外，僅表面處理劑測量質量減少率時，分別含有EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA，分別為21.34質量%、25.49質量%及23.40質量%。相對於此，比較例所使用之聚氧乙烯烷醚羧酸、聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯、硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯，分別為74.91質量%、86.78質量%、53.80質量%及81.00質量%。又，經硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)之質量減少率無法測量。此乃是因為硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯不具有附著於碳酸鍶微粒子表面用的鍵結基，故在碳酸鍶微粒子表面無法附著可測量的量。
由以上可知，經聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA表面處理後之本實施形態的被覆針狀碳酸鍶微粒子，其表面處理劑的質量減少率小，且耐熱性遠大於比較例的以往技術。因此，本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子，在光學薄膜之高溫下之成膜時，可維持高的分散性。
(2-2-2)大氣環境及100℃~250℃之溫度範圍
大氣環境中，TG-DTA中之100℃~250℃之溫度範圍下的質量減少率如表2所示。
經分別含有EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA表面處理，含有表面處理劑之本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)之質量減少率，分別為2.45質量%、1.59質量%及1.70質量%。相對於此，比較例為經聚氧乙烯烷醚羧酸及聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)的質量減少率，分別為16.29質量%及17.00質量%。又，未經表面處理之針狀碳酸鍶微粒子(表面處理前SrCO3)的質量減少率為0.90質量%。此 外，僅表面處理劑測量質量減少率時，本實施形態所用之分別含有EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA，分別為1.62質量%、1.50質量%及4.10質量%。相對於此，比較例所使用之聚氧乙烯烷醚羧酸、聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯、硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯，分別為36.90質量%、19.38質量%、13.90質量%及47.00質量%。又，經硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)之質量減少率，與100℃~300℃之溫度範圍的情形同樣無法測量。此乃是因為硬脂酸及丙三醇硬脂酸酯不具有附著於碳酸鍶微粒子表面用的鍵結基，故在碳酸鍶微粒子表面無法附著可測量的量。
由以上可知，經聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯及PNVA表面處理後之本實施形態的被覆針狀碳酸鍶微粒子，其表面處理劑的質量減少率小，且耐熱性遠高於比較例的以往技術。因此，本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子，在光學薄膜之高溫下之成膜時，可維持高的分散性。
(2-2-3)氮環境及100℃~250℃之溫度範圍
氮環境中，TG-DTA中之100℃~250℃之溫度範圍下之質量減少率如表3所示。
經分別含有EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯表面處理，含有表面處理劑之本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)之質量減少率，分別為2.27質量%、1.49質量%。相對於此，比較例為經聚氧乙烯烷醚羧酸及聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子(表面處理後SrCO3+表面處理劑)之質量減少率，分別為3.67質量%及5.50質量%。
由以上可知，經聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯表面處理後之本實施形態的被覆針狀碳酸鍶微粒子，其表面處理劑的質量減少率小，且耐熱性遠高於比較例的以往技術。因此，本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子，在光學薄膜之高溫下之成膜時，可維持高的分散性。
(2-3)被覆針狀碳酸鍶微粒子之分散性
藉由使用動態光散射法，測量個數基準粒度分布，評價實施例1、2(本發明之第1態樣)及比較例1及實施 例3(第5及第6態樣)及比較例4之被覆針狀碳酸鍶微粒子的分散性。
(2-3-1)被覆針狀碳酸鍶微粒子之有機溶劑分散液之製造
為了評價被覆針狀碳酸鍶微粒子之分散性，將本實施形態(第1態樣及第5及第6態樣)之被覆針狀碳酸鍶微粒子投入於有機溶劑中，進行攪拌混合製造被覆針狀碳酸鍶微粒子的有機溶劑分散液。有機溶劑在實施例1(第1態樣)之被覆針狀碳酸鍶微粒子，使用NMP，而實施例3(第5及第6態樣)之被覆針狀碳酸鍶微粒子，使用n-己烷。被覆針狀碳酸鍶微粒子之濃度為1質量%。攪拌混合時，使用超音波均質器，攪拌混合時間為3分鐘。然後，使用網眼1μm之針筒過濾器(Syringe Filter)除去異物。
(2-3-2)實施例1(第1態樣)之分散性
實施例1(第1態樣)及比較例1之個數基準粒度分布之D50(粒子依粒徑小者依序排列時，成為50%之粒子的粒徑)如表4所示。
經分別含有EO鏈未達10個(n<10)及超過10個(n>10)之聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯表面處理後之本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子之D50，分別為66.1nm及33.3nm。相對於此，比較例為經聚氧乙烯烷醚羧酸及聚氧乙烯十三烷醚磷酸酯表面處理後之被覆針狀碳酸鍶微粒子，均無法測量個數基準粒度分布。此乃是比較例之被覆針狀碳酸鍶微粒子，均產生凝聚，無法通過網眼1μm之針筒過濾器的緣故。
分散媒為NMP的情形，針狀碳酸鍶微粒子之凝聚力強，產生作用，因而認為以往的表面處理劑無法維持被覆針狀碳酸鍶微粒子之分散性。因此，可知經聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯表面處理後之本實施形態的被覆針狀碳酸鍶微粒子，對於有機溶劑(特別是疏水性分散媒)之分散性，遠高於比較例之以往技術。
(3-2-3-2)實施例3(第5及第6態樣)之分散性
實施例3(第5及第6態樣)及比較例4之個數基準 粒度分布之D50，如表5所示。
將比較例之聚氧伸烷基烷醚羧酸用於分散劑時之D50係107.4nm。相對於此，將本實施形態之異硬脂酸及異棕櫚酸用於分散劑時之D50，分別為58.1nm及74.4nm。得知本實施形態之被覆針狀碳酸鍶微粒子對疏水性分散媒之分散性，遠高於比較例。
又，如上述，已針對本實施形態詳細說明，但是熟悉該項技藝者可容易理解可為未實際超脫本發明之新穎事項及效果之許多的變形。因此，這種變形例全部包含於本發明之範圍內。例如，說明書或圖面中，至少一次，更廣義或同義之不同用語一同記載的用語，在說明書或圖面之任何處，均可取代成該不同的用語。又，分散有被覆鹼土金屬化合物微粒子、被覆鹼土金屬化合物微粒子之有機溶劑分散液及光學薄膜及具備該光學薄膜之影像顯示裝置等之構成及動作，不限定於本實施形態說明者，可為各種的之變形。

Claims (12)

  1. 一種被覆鹼土金屬化合物微粒子，其係鹼土金屬化合物微粒子之表面經表面處理劑被覆的被覆鹼土金屬化合物微粒子，在大氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之前述表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍之前述表面處理劑之質量減少率為30質量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述表面處理劑係相對於前述鹼土金屬化合物微粒子100質量份，為1~50質量份，在大氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之前述被覆鹼土金屬化合物微粒子的質量設為100質量%時，在100℃~300℃之溫度範圍之前述被覆鹼土金屬化合物微粒子之質量減少率為20質量%以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中在大氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之前述表面處理劑的質量設為100質量%時，在100℃~250℃之溫度範圍之前述表面處理劑之質量減少率為5質量%以下。
  4. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中使用動態光散射法測量將1質量%之前述被覆鹼土金屬化合物微粒子分散於有機溶劑之N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)之有機溶劑分散液的個數基準 粒度分布時，前述個數基準粒度分布之D50為100nm以下。
  5. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述表面處理劑具有苯基。
  6. 如申請專利範圍第5項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述表面處理劑為聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯。
  7. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述表面處理劑為非離子性聚合物。
  8. 如申請專利範圍第7項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述表面處理劑為聚-N-乙烯基乙醯胺。
  9. 如申請專利範圍第1~8項中任一項之被覆鹼土金屬化合物微粒子，其中前述鹼土金屬化合物微粒子為針狀碳酸鍶微粒子。
  10. 一種有機溶劑分散液，其係如申請專利範圍第1~9項中任一項之被覆鹼土金屬化合物微粒子被分散於有機溶劑中。
  11. 一種樹脂組成物，其係如申請專利範圍第1~9項中任一項之被覆鹼土金屬化合物微粒子被分散於樹脂中。
  12. 一種影像顯示裝置，其係在影像顯示裝置中具備如申請專利範圍第11項之樹脂組成物。
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