JP2010018684A - 複合型微粒子の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ポリアミド微粒子の成形段階で微粉末を含有させることにより、粒径および形状が均一で滑らかであり、かつ、その生産が比較的簡易な複合型微粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】結晶性ポリアミドと、その結晶性ポリアミドに対して相分離温度以上では溶媒として作用し、相分離温度以下では非溶媒として作用する溶剤と、その溶剤に分散する微粉末とを混合して混合液を調製し、この混合液をポリアミドが溶解するまで加熱してポリアミド溶液を調製し、そのポリアミド溶液を相分離温度以下に冷却してポリアミドを析出させることにより、ポリアミドと微粉末からなる複合型微粒子を製造する方法。
【選択図】無し

Description

本発明は、複合型微粒子の製造方法に関する。詳しくは、結晶性ポリアミドと微粉末とを含有する複合型微粒子の製造方法に関する。
米国特許2639278 特開昭52−107047号公報 特開昭62−218421号公報 特開平5−32795号公報 特開平8−12765号公報 特開2006−169373号公報 特開2006−328173号公報 特開2008−88296号公報 「新化粧学」、南山堂、第2版、第109頁
結晶性ポリアミドの微粒子は、粉体塗料用材料、成型用焼結剤、塗料用配合剤、潤滑油添加剤、化粧品用基材、吸着剤、接着剤用配合剤、樹脂改質剤、複合粒子基材等として有用である。
このような結晶性ポリアミドの微粒子の製造方法として、結晶性ポリアミドのブロックやペレットをボールミル等により機械的に破砕する方法;結晶性ポリアミドの重合工程で製造する方法;結晶性ポリアミドを溶剤に溶解し、その溶液に非溶媒を加える方法、あるいは、温度によって結晶性ポリアミドの溶解性が変化する溶剤を用いて、その溶液に混合した結晶性ポリアミドを加熱して溶解し、その溶液を冷却析出させる方法(以下、溶媒法という)等が知られている。
このうち溶媒法は、生成される結晶性ポリアミド微粒子の粒径のバラツキが少なく、簡便にできるという長所を備えている。そのため、様々な研究が行われている(特許文献1〜7参照)。
一方、ポリアミド微粒子の表面に無機物を担持あるいは付着させた複合型微粒子が知られている。この複合型微粒子は、ポリアミド微粒子および無機物の長所を複合化させたものであり、新しい化粧品の材料として注目されている。非特許文献1には、球状ナイロン紛体に二酸化チタンを乾式ボールミルで処理することにより、球状ナイロン紛体の表面に二酸化チタンを均一に付着させた複合型微粒子が開示されている。また、特許文献8には、ポリアミド微粒子を分散させた溶液に、金属種を含むイオンおよび還元剤を混合して、金属種をポリアミド微粒子の表面に還元させた複合型微粒子が開示されている。
しかし、非特許文献1および特許文献8の複合型微粒子は、一度ポリアミド微粒子を製造し、その後、その微粒子の表面に打ち込みあるいは還元により付着、担持させたものである。
本発明は、ポリアミド微粒子の成形段階で微粉末を含有させることにより、粒径および形状が均一で滑らかであり、かつ、その生産が比較的簡易な複合型微粒子の製造方法を提供することを目的としている。
本発明の複合型微粒子の製造方法は、結晶性ポリアミドと、その結晶性ポリアミドに対して相分離温度以上では溶媒として作用し、相分離温度以下では非溶媒として作用する溶剤と、その溶剤に分散する微粉末とを混合して混合液を調製し、この混合液を相分離温度以上に加熱してポリアミド溶液を調製し、そのポリアミド溶液を相分離温度以下に冷却してポリアミドを析出させることによりポリアミドと微粉末からなる複合型微粒子を得ることを特徴としている。
本発明において、溶剤に分散する微粉末とは、溶剤には不溶で、かつ、不活性である無機・有機の固体微粉末を指す。
このような製造方法において、ポリアミド溶液を静止させた状態で冷却してもよく、攪拌しながら冷却してもよい。
また、前記微粉末としては顔料を用いるのが好ましい。
本発明の複合型微粒子の製造方法は、溶媒法を用いているため、その形状が均一であり、粒径のばらつきが小さい微粒子が製造される。そして、本製造方法によって得られた複合型微粒子は、微粉末をポリアミドが取り込んでいるため、微粉末がポリアミドに安定して固定される。本発明の製造方法によりポリアミドおよび微粒子の効果を備えた複合型微粒子を得ることができる。
本発明において、ポリアミド溶液を静止させた状態で冷却する場合(静置法)、または、ポリアミド溶液を攪拌しながら冷却する場合(攪拌法)、均一な複合型微粒子を工業的に生産することができる。
本発明において、前記微粉末が顔料である場合、用途に応じて様々な色に着色させた複合型微粒子が製造される。
本発明の製造方法では、初めにポリアミドと、そのポリアミドに対し相分離温度以上では溶媒として作用し、相分離温度以下では非溶媒として作用する溶剤と、その溶媒に分散する微粉末とを混合して混合液を調製する。その後、その混合液を加熱させ、ポリアミドを完全に溶解させてポリアミド溶液を調製する。得られたポリアミド溶液を分離温度以下に冷却することによりポリアミドと溶媒とを相分離させ、析出させる。このときポリアミドが分散している微粉末を取り込んでポリアミドと微粉末からなる複合型微粒子が生成される。
製造される複合型微粒子の粒径は、3〜100μm、特に、5〜70μmが好ましい。5〜40μmの微粒子は滑らかな触感を与え、化粧品として優れている。また、そのとき、複合型微粒子中の微粉末の含有量は、0.1〜70重量%、特に0.1〜50重量%が好ましい。
本発明の製造方法を使用することができるポリアミドとしては、ポリマー主鎖に酸アミド結合(−CONH−)を有するもの、例えば、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610等が挙げられる。しかし、これらは特に限定されるものではない。
また、そのポリアミドに対し相分離温度以上では溶媒として作用し、相分離温度以下では非溶媒として作用する溶剤としては、それぞれポリアミドの種類によっても異なるが一般的に一種以上のアルコール類からなる溶剤系が適当である。例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ヘキシレングリコール等の一種以上の多価アルコール類が挙げられる。また溶解槽ないし相分離槽が耐圧装置である場合には、低沸点の一価アルコール類、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールの他、水や液化炭酸ガス等も選択が可能である。混合溶剤として使用する場合は、その混合比はポリアミドによって随時決めることができる。
ポリアミドとしてナイロン6を用いる場合、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールが好ましく挙げられ、特に、エチレングリコールが好ましい。また、ポリアミドとしてナイロン12を用いる場合、ジプロピレングリコールが好ましく挙げられる。
ポリアミドの樹脂濃度は、低いほど生成するポリアミド微粒子の平均粒子径が小さくなるので、目的とする粒子径によって任意に設定すればよい。ただし、高濃度では相分離が不安定で溶液が凝集しやすくなり、またあまり低濃度では生産効率が低くなる。
たとえば、ポリアミドとしてナイロン6を用い、溶媒としてエチレングリコールを用いる場合、ナイロン6の樹脂濃度が1〜25重量%、特に、3〜20重量%とするのが好ましい。
また、ポリアミドとしてナイロン12を用い、溶媒としてジプロピレングリコールを用いる場合、ナイロン12の樹脂濃度が1〜25重量%、特に、3〜15重量%とするのが好ましい。
溶媒に分散する微粉末としては、たとえば顔料が挙げられる。特に、無機顔料は、有機溶媒に溶けにくいため好ましい。このような無機顔料として、マイカ、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、群青、紺青、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化亜鉛などが挙げられる。
顔料を加えることにより製造された複合型微粒子は、顔料の種類にもよるが紫外線防止、あるいは、着色効果が得られ、化粧品の材料として好ましい。特に、白色顔料である二酸化チタン、酸化亜鉛は、紫外線防止効果が高い。さらに、パール顔料を用いることにより虹色を呈する微粒子が得られる。
このような微粉末の粒径は、0.01〜10μm、特に0.01〜5μmであるものが好ましい。特にポリアミドとしてナイロン6を用いる場合は、微粉末の粒径が0.01〜3μmとするのが好ましく、ポリアミドとしてナイロン12を用いる場合は、微粉末の粒径が0.01〜5μmとするのが好ましい。
さらに、微粉末の混合量はポリアミドに対して0.1〜100重量%、特に0.1〜50重量%とするのが好ましい。特にポリアミドとしてナイロン6を用いる場合は、微粉末の混合量が0.1〜30重量%とするのが好ましく、ポリアミドとしてナイロン12を用いる場合は、微粉末の混合量が0.1〜50重量%とするのが好ましい。ナイロン6およびナイロン12に対する微粉末の混合量をそれぞれ0.1〜30重量%および0.1〜50重量%とすることにより、きれいで揃った粒子が特に得られる。
ポリアミド溶液の冷却は、相分離温度よりいくらか高い温度までは強制冷却してもよいが、相分離及びポリアミドの析出が完了するまでは放冷あるいはさらに遅い冷却速度で冷却を行うのが好ましい。ポリアミドの析出が完了した後は、適時強制冷却して作業効率を上げても良い。
また、ポリアミド溶液を相分離温度以下まで冷却させるとき、得られたポリアミド溶液を溶解槽の器壁近辺にポリアミドの堆積が生じないように攪拌しながら冷却するのが好ましい(攪拌法)。特に、液面が激しく動揺したり、撥ねたりする現象が発生しない範囲で強力な攪拌を続けながら冷却するのが好ましい。これにより、均一な微粒子が簡易に得られる。
攪拌に用いる攪拌装置は、従来から使用されているものでよく、攪拌方法は、樹脂の析出温度付近で溶解槽の器壁に樹脂が析出して付着せず、かつ、溶液の液面状態が安定である限り、特に限定されるものではない。
一方、ポリアミド溶液を相分離温度以下まで冷却させるとき、得られたポリアミド溶液を静止させた状態で冷却してもよい(静置法)。この場合、溶解槽からバットに移し変えて冷却する。また、このときポリアミド溶液の深さが7mm以下、好ましくは3mm以下、特に好ましくは約2mmにする。ポリアミド溶液の深さが7mmより深くなると微粉末が沈降し、微粉末がポリアミドにうまく取り込まれなくなる。一方、浅すぎると生産性が落ちる。また、生産性を向上させるため、溶解槽からコンベア上に移し変えて順次冷却したり、仕切り棚にバットを並べて冷却したりしてもよい。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。しかし、この実施例は本発明の代表的態様を例示するものであり、本発明はこれらの範囲に限定されるものではない。
[実施例1]攪拌法による酸化チタンとナイロン12含有の複合型微粒子の製造
60gのポリマーのナイロン12(エムス・ジャパン株式会社製)に対して30gの酸化チタン(平均粒径10nm)(テイカ株式会社製MT−05)を混合した混合物(酸化チタン33重量%)を用意した。ついで、溶媒のヘキシレングリコール540gと、この混合物90gを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。溶解槽内の空気を窒素置換し、190℃に昇温し、60分間、300rpmで攪拌して白濁状のナイロン12溶液を得た。得られたナイロン12溶液を1200rpmで攪拌しながら放冷したところ、不透明な分散体が生成した。
この分散体を含んだ溶液を、直径110mmのヌッチェを用いて目開き6μmのろ紙上で減圧濾過した。ヌッチェ上の生成物を蒸留水100重量%に分散させ、攪拌機で5分間攪拌し減圧濾過することで洗浄処理を行い、乾燥させて白色粒子状物からなるナイロン12と酸化チタンからなる複合型微粒子を得た。
[実施例2]静置法による酸化チタンとナイロン6含有の複合型微粒子の製造
60gのポリマーのナイロン6(東レ株式会社製)に対して3gの酸化チタン(平均粒径10nm)(テイカ株式会社製MT−05)を混合した混合物(酸化チタン4.8重量%)を用意した。ついで、溶媒のエチレングリコール540gと、この混合物63gとを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。溶解槽内の空気を窒素置換し、190℃に昇温し、60分間、300rpmで攪拌して白濁状のナイロン6溶液を得た。得られたナイロン6溶液を深さが約2mmとなるようにバットに移し替え、静置させた状態で、5℃/分の速度で冷却したところ、不透明な分散体が生成した。
この分散体を含む溶液を、実施例1と同様に濾過し、洗浄処理し、乾燥することにより白色粒子状物からなるナイロン6と酸化チタンからなる複合型微粒子を得た。
[比較例1]攪拌法によるナイロン12微粒子粉末の製造
溶媒のヘキシレングリコール540gと、ナイロン12 60gを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。その後、実施例1と同条件でナイロン12を溶解し、放冷して白色粒子状物からなるナイロン12の微粒子を得た。
[比較例2]ナイロン12微粒子と酸化チタンの混合物の製造
比較例1の方法で得られたナイロン12の微粒子に対する酸化チタン(テイカ株式会社製MT−05)の量が33重量%となるように調製し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してナイロン12と酸化チタンの混合物を得た。
[比較例3]静置法によるナイロン6微粒子の製造
溶媒のエチレングリコール540gと、ナイロン6 60gを溶解型攪拌翼を備えた溶解槽に投入して混合液を調製した。その後、実施例2と同条件でナイロン6を溶解し、放冷して白色粒子状物からなるナイロン6の微粒子を得た。
[比較例4]ナイロン6微粒子と酸化チタンの混合物の製造
比較例3の方法で得られたナイロン6の微粒子に対する酸化チタン(テイカ株式会社製MT−05)の量が5重量%となるように調製し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してナイロン6と酸化チタンの混合物を得た。
上記実施例1および2、比較例1〜4で得られた微粒子について、下記の測定または試験を行った。その結果を法1に示す。
(1)平均粒径
得られた微粒子を、分散媒として水またはエタノールを使用して粒度分布測定装置MT−3000(マイクロトラック社)で測定した。そして、50%メジアン径(累積中位径)を平均粒径(単位:μm)とした。
(2)無機化合物含有率(灰分)の測定
微粒子に含まれる無機化合物(酸化チタン)の含有率の測定は次の通りである。微粒子を空気中550℃で5時間加熱し、有機ポリマー成分(ナイロン6あるいはナイロン12)を完全に燃焼させ、焼結後の重量を測定し灰分重量(=無機化合物重量)とした。下式により無機化合物の含有率を算出した。
無機化合物前含有率(重量%)=(灰分重量/微粒子重量)×100
(3)滑り性試験
10名の女性パネラーに実施例1、2、比較例1〜4の微粒子を肌に塗ってもらい、滑り感をアンケート形式で回答してもらった。評価が悪い場合を0点、評価が良い場合を5点とし、パネラーの平均点数を以って評価とした。従って、点数が高いほど評価が優れていることを示す。
(4)紫外線カット試験
実施例1および比較例1、2の微粒子の紫外線遮断効果を次の方法で測定した。
ナイロン12複合体微粒子1.35gをパラロイドB−66(アクリルポリマー4.5重量%、トルエン/メチルエチルケント(1/1)溶媒)に添加した混合液を調製し、PETフィルム25μmの片面にバーコーダー#36を用いて30g/mを塗工し、180℃10秒間乾燥させ試料とし、デジタル紫外線強度計UV−340(株式会社エムケー・サイエンティフィック製)を用いて紫外線透過度を測定した。
実施例1、2の滑り性が、比較例1〜4より良かった。特に、ナイロン12あるいはナイロン6と酸化チタンの混合物(比較例2、4)よりも良い結果が得られていることから、複合型微粒子による滑り性の向上が認められた。
実施例1、2の粒径は、それぞれ比較例1、2あるいは比較例3、4よりもそれぞれ小さかった。
実施例1、2の充填材含有率は、それぞれ比較例2、4よりも小さかった。しかし、実施例1、2の微粒子に充填材(酸化チタン)が十分含まれていることがわかる。

Claims (4)

  1. 結晶性ポリアミドと、その結晶性ポリアミドに対して相分離温度以上では溶媒として作用し、相分離温度以下では非溶媒として作用する溶剤と、その溶剤に分散する微粉末とを混合して混合液を調製し、
    この混合液を相分離温度以上に加熱してポリアミド溶液を調製し、
    そのポリアミド溶液を相分離温度以下に冷却してポリアミドを析出させることによりポリアミドと微粉末からなる複合型微粒子を得る、
    複合型微粒子の製造方法。
  2. 前記ポリアミド溶液を静止させた状態で冷却する、請求項1記載の複合型微粒子の製造方法。
  3. 前記ポリアミド溶液を攪拌しながら冷却する、請求項1記載の複合型微粒子の製造方法。
  4. 前記微粉末が顔料である、請求項1記載の複合型微粒子の製造方法。
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