JP2006256891A - 珪酸アルミニウムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】BET比表面積および細孔容積の大きな珪酸アルミニウムおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】BET比表面積が450〜600m2/gで、かつ細孔容積が0.6〜1.2ml/gである珪酸アルミニウムおよびその製造方法である。製造方法は硫酸アルミニウムと珪酸ナトリウムをSi/Alが4〜8.5となる割合で反応させ、pH3.0〜5.0の反応液を得た後、80〜120℃で、5分間〜3時間熟成し、反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し乾燥するものである。
【選択図】なし
【解決手段】BET比表面積が450〜600m2/gで、かつ細孔容積が0.6〜1.2ml/gである珪酸アルミニウムおよびその製造方法である。製造方法は硫酸アルミニウムと珪酸ナトリウムをSi/Alが4〜8.5となる割合で反応させ、pH3.0〜5.0の反応液を得た後、80〜120℃で、5分間〜3時間熟成し、反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し乾燥するものである。
【選択図】なし
Description
本発明は、珪酸アルミニウムに関する。さらに詳しくは比表面積および細孔容積が大きい珪酸アルミニウムに関する。
珪酸アルミニウムは樹脂の充填材として種々の用途に対応したものが提案されている。例えば、樹脂の透明性を維持しながら難燃性を付与するのに適した珪酸アルミニウムが提案されている(特許文献1参照)。また珪酸アルミニウムは、塩基性物質の吸着剤としての用途もあるが、その吸着容量、吸着能力には改良の余地がある。
特開2000−272917号公報
本発明は、比表面積および細孔容積が大きく、高活性で、各種塩基性物質の吸着剤として有用な珪酸アルミニウムを提供することを目的とする。
本発明は、BET比表面積が450〜600m2/gで、かつ細孔容積が0.6〜1.2ml/gである珪酸アルミニウムである。
また本発明は、(1)水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が4〜8.5となる割合で反応させ、pHが3.0〜5.0の反応液を得る工程、および
(2)反応液を80〜120℃で、5分間〜3時間、熟成する工程、
(3)反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥する工程、
からなる珪酸アルミニウムの製造方法である。
また本発明は、(1)水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が4〜8.5となる割合で反応させ、pHが3.0〜5.0の反応液を得る工程、および
(2)反応液を80〜120℃で、5分間〜3時間、熟成する工程、
(3)反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥する工程、
からなる珪酸アルミニウムの製造方法である。
本発明の珪酸アルミニウムは、比表面積、細孔容積が大きい。更に含有するアルミニウム原子が4配位のものが多いので負の電荷を多く有しており高活性である。従って、各種吸着剤、ガス分離剤、触媒等として用いることができる。
また本発明によれば、上記珪酸アルミニウムを製造する方法が提供される。
以下、本発明について更に具体的に説明する。
(BET比表面積)
本発明の珪酸アルミニウムのBET比表面積は、450〜600m2/g、好ましくは500〜600m2/gである。450m2/g未満の珪酸アルミニウムは分子量の大きい塩基性物質の吸着容量が低くなる。
(細孔容積)
本発明の珪酸アルミニウムの細孔容積は、0.6〜1.2ml/g、好ましくは0.9〜1.2ml/gである。
(BET比表面積)
本発明の珪酸アルミニウムのBET比表面積は、450〜600m2/g、好ましくは500〜600m2/gである。450m2/g未満の珪酸アルミニウムは分子量の大きい塩基性物質の吸着容量が低くなる。
(細孔容積)
本発明の珪酸アルミニウムの細孔容積は、0.6〜1.2ml/g、好ましくは0.9〜1.2ml/gである。
(配位)
通常、珪酸アルミニウム中のアルミニウム原子は、4配位と6配位の形態を取り得るが、塩基性物質を吸着するためには4配位でなければならない。即ち、アルミニウム原子が4配位となるためには、珪酸アルミニウム中のアルミニウム原子がシリカ原子と同型置換しなければ起こりえない。アルミニウム原子がシリカ原子と置換すればここに負電荷一価が生じる。この負電荷が塩基性物質の吸着サイトとなることによる。一方アルミニウム原子が6配位のときは、電気的に中性であるので前述のような塩基性物質吸着サイトが存在しない。本発明の珪酸アルミニウム中のアルミニウム原子は、好ましくはその50%以上が4配位であり、より好ましくは60〜70%、さらに好ましくは80%以上である。
通常、珪酸アルミニウム中のアルミニウム原子は、4配位と6配位の形態を取り得るが、塩基性物質を吸着するためには4配位でなければならない。即ち、アルミニウム原子が4配位となるためには、珪酸アルミニウム中のアルミニウム原子がシリカ原子と同型置換しなければ起こりえない。アルミニウム原子がシリカ原子と置換すればここに負電荷一価が生じる。この負電荷が塩基性物質の吸着サイトとなることによる。一方アルミニウム原子が6配位のときは、電気的に中性であるので前述のような塩基性物質吸着サイトが存在しない。本発明の珪酸アルミニウム中のアルミニウム原子は、好ましくはその50%以上が4配位であり、より好ましくは60〜70%、さらに好ましくは80%以上である。
アルミニウム原子の配位数の測定方法は、NMR法で行うことができる。例えば、AlCl3・6H2Oを基準物質として、27Al−NMRを測定する場合6配位のアルミニウム原子のケミカルシフトのピ−クは0ppm近傍に現れ、4配位のアルミニウム原子のケミカルシフトのピークは55ppm付近に現れる。これらの位置に現れるピーク面積の比から、珪酸アルミニウム中に存在する4配位と6配位のアルミニウム原子の存在比を知ることが出来る。
(結晶構造)
本発明の珪酸アルミニウムは、粉末エックス線回折法による結晶構造が非晶質で、X線回折図において特定の面指数を示すピークが存在しない。X線回折は、エックス線回折理学電気(株)製のRINP2200Vを用いてCu−Kαにて測定できる。
本発明の珪酸アルミニウムは、粉末エックス線回折法による結晶構造が非晶質で、X線回折図において特定の面指数を示すピークが存在しない。X線回折は、エックス線回折理学電気(株)製のRINP2200Vを用いてCu−Kαにて測定できる。
(組成)
本発明の珪酸アルミニウム中のSiO2とAl2O3とのモル比(SiO2/Al2O3)は、好ましくは8〜17、さらに好ましくは9〜12である。モル比が8未満であると珪酸アルミニウムのBET比表面積および細孔容積が小さくなる傾向がある。またモル比が17を超えると塩基性物質の吸着容量が小さくなる傾向がある。SiO2/Al2O3は、SiO2およびAl2O3を、日本薬局方に準じて測定し、SiO2/Al2O3値は、それらの分析値より計算によって求めた。
本発明の珪酸アルミニウム中のSiO2とAl2O3とのモル比(SiO2/Al2O3)は、好ましくは8〜17、さらに好ましくは9〜12である。モル比が8未満であると珪酸アルミニウムのBET比表面積および細孔容積が小さくなる傾向がある。またモル比が17を超えると塩基性物質の吸着容量が小さくなる傾向がある。SiO2/Al2O3は、SiO2およびAl2O3を、日本薬局方に準じて測定し、SiO2/Al2O3値は、それらの分析値より計算によって求めた。
<製造方法>
本発明の珪酸アルミニウムは、
(1)水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が4〜8.5となる割合で反応させ、pHが3.0〜5.0の反応液を得る工程、
(2)反応液を80〜120℃で、5分間〜3時間、熟成する工程、および
(3)反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥する工程、
からなる方法により製造することができる。
本発明の珪酸アルミニウムは、
(1)水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が4〜8.5となる割合で反応させ、pHが3.0〜5.0の反応液を得る工程、
(2)反応液を80〜120℃で、5分間〜3時間、熟成する工程、および
(3)反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥する工程、
からなる方法により製造することができる。
(反応)
水溶性アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム等が挙げられる。水溶性珪酸塩としては、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム等が挙げられる。珪酸ナトリウムとして、珪酸ソーダー1号、珪酸ソーダー2号、珪酸ソーダー3号、珪酸ソーダー4号、メタ珪酸ソーダーが挙げられる。
水溶性アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム等が挙げられる。水溶性珪酸塩としては、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム等が挙げられる。珪酸ナトリウムとして、珪酸ソーダー1号、珪酸ソーダー2号、珪酸ソーダー3号、珪酸ソーダー4号、メタ珪酸ソーダーが挙げられる。
反応は、A液として水溶性珪酸塩の水溶液の一定量を反応槽に投入し、続いてB液として水溶性アルミニウム塩の水溶液の一定量を、一定の速度で注加するバッチ反応方式で行なうことができる。また、A液とB液を一定の割合で、予め一定量の水を投入した反応槽に注加して珪酸アルミニウムの反応液を得る連続反応方式でも良い。
水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とは、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が4〜8.5となる割合、好ましくは4.5〜6の割合で反応させる。この比率が4未満のときはアルミニウム含有量が多くなり、珪酸アルミニウムの比表面積、細孔容積が小さくなる傾向がある。また比率が、8.5を超えると、含有するアルミニウムが少なくなりすぎるため、珪酸アルミニウムの塩基性物質の吸着容量が小さくなる傾向がある。
反応温度は、特に限定するものではないが15〜30℃程度である。しかしながら、後述する熟成工程を短くするために反応温度を80〜99℃とすることもできる。
また、反応によりpH3.0〜5.0、好ましくは3.8〜4.5の反応液が得られる。反応液のpHが5を超えると得られる珪酸アルミニウムに吸着されたナトリウム量が多くなり、比表面積、細孔容積の大きい珪酸アルミニウムが得られない。逆に反応液のpHが3.0未満になると、水中に流出するアルミニウムイオンが多くなり収率が悪くなる。
反応温度は、特に限定するものではないが15〜30℃程度である。しかしながら、後述する熟成工程を短くするために反応温度を80〜99℃とすることもできる。
また、反応によりpH3.0〜5.0、好ましくは3.8〜4.5の反応液が得られる。反応液のpHが5を超えると得られる珪酸アルミニウムに吸着されたナトリウム量が多くなり、比表面積、細孔容積の大きい珪酸アルミニウムが得られない。逆に反応液のpHが3.0未満になると、水中に流出するアルミニウムイオンが多くなり収率が悪くなる。
(熟成)
熟成は、得られた反応液を80〜120℃、好ましくは95〜100℃で維持することにより行う。また、熟成時間は5分間〜3時間、好ましくは0.5〜1時間である。熟成温度が80℃未満では、目的とする比表面積、細孔容積の大きい珪酸アルミニウムが得られない。また120℃を超えると、比表面積および細孔容積の大きい珪酸アルミニウムが得られず、4配位のアルミニウム含有量が50%未満となる。
熟成は、得られた反応液を80〜120℃、好ましくは95〜100℃で維持することにより行う。また、熟成時間は5分間〜3時間、好ましくは0.5〜1時間である。熟成温度が80℃未満では、目的とする比表面積、細孔容積の大きい珪酸アルミニウムが得られない。また120℃を超えると、比表面積および細孔容積の大きい珪酸アルミニウムが得られず、4配位のアルミニウム含有量が50%未満となる。
(分離、乾燥)
熟成後、反応液を、ろ過などで固液分離し、乾燥することにより本発明の珪酸アルミニウムが得られる。固液分離後、水洗することが好ましい。ろ過温度は高温ほど、ろ過性が良く有利であるが、装置の耐熱上通常60℃以下で実施する。
熟成後、反応液を、ろ過などで固液分離し、乾燥することにより本発明の珪酸アルミニウムが得られる。固液分離後、水洗することが好ましい。ろ過温度は高温ほど、ろ過性が良く有利であるが、装置の耐熱上通常60℃以下で実施する。
以下実施例に基づき本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
珪酸アルミニウムの特性は以下の方法により測定した。
(1)BET比表面積、細孔容積: BET比表面積は、QUANTTA CHROME社製NOVA2000を用いてBET法により測定した。細孔容積についても、同装置を用いて窒素ガス吸脱着法で測定した。
(2)4配位Al原子(%): AlCl3・6H2Oを基準物質として、NMR27Al−NMRを測定し、6配位のアルミニウム原子のケミカルシフトのピ−ク面積と、4配位のアルミニウム原子のケミカルシフトのピーク面積との比から算出した。
(3)モル比(SiO2/Al2O3): SiO2、Al2O3共に日本薬局方に準じて測定し、SiO2/Al2O3はそれらの分析値より計算によって求めた。
(4)粉末X線回折: エックス線回折理学電気(株)製のRINP2200Vを用いてCu−Kαにて測定した。Target:Cu,Filter:Ni,Voltage:40KV,Current:20mA,ScanningSpeed:2°/min,Slit→DS1° RS0.3mm SS1°
実施例および比較例で使用したA液は、0.52モル/LのNa2Oおよび1.67モル/LのSiO2を含有する珪酸ソーダー3号水溶液である。B液は、0.16モル/Lの硫酸アルミニウム水溶液である。
(1)BET比表面積、細孔容積: BET比表面積は、QUANTTA CHROME社製NOVA2000を用いてBET法により測定した。細孔容積についても、同装置を用いて窒素ガス吸脱着法で測定した。
(2)4配位Al原子(%): AlCl3・6H2Oを基準物質として、NMR27Al−NMRを測定し、6配位のアルミニウム原子のケミカルシフトのピ−ク面積と、4配位のアルミニウム原子のケミカルシフトのピーク面積との比から算出した。
(3)モル比(SiO2/Al2O3): SiO2、Al2O3共に日本薬局方に準じて測定し、SiO2/Al2O3はそれらの分析値より計算によって求めた。
(4)粉末X線回折: エックス線回折理学電気(株)製のRINP2200Vを用いてCu−Kαにて測定した。Target:Cu,Filter:Ni,Voltage:40KV,Current:20mA,ScanningSpeed:2°/min,Slit→DS1° RS0.3mm SS1°
実施例および比較例で使用したA液は、0.52モル/LのNa2Oおよび1.67モル/LのSiO2を含有する珪酸ソーダー3号水溶液である。B液は、0.16モル/Lの硫酸アルミニウム水溶液である。
<実施例1>
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液1360mLを投入し、攪拌下に、B液1480mLを定量ポンプを用いて60分で投入した。尚、反応は25℃で実施した。また、反応終了後の反応液のpHは3.90であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間加熱し熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液1360mLを投入し、攪拌下に、B液1480mLを定量ポンプを用いて60分で投入した。尚、反応は25℃で実施した。また、反応終了後の反応液のpHは3.90であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間加熱し熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
<実施例2>
B液に、A液を加える以外は、実施例1と同じ操作を行った。この反応により得られた反応液のpHは4.02であった。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
B液に、A液を加える以外は、実施例1と同じ操作を行った。この反応により得られた反応液のpHは4.02であった。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
<実施例3>
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に予め水を800mL投入し、攪拌しながら、B
液を49.3mL/分の流速で、A液を45.3mLの流速でそれぞれ定量ポンプを用いて30分間供給し、25℃で反応させた。得られた反応液のpHは3.95であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を90℃に昇温し、90℃で3時間熟成した。
(分離、乾燥)
冷却後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に予め水を800mL投入し、攪拌しながら、B
液を49.3mL/分の流速で、A液を45.3mLの流速でそれぞれ定量ポンプを用いて30分間供給し、25℃で反応させた。得られた反応液のpHは3.95であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を90℃に昇温し、90℃で3時間熟成した。
(分離、乾燥)
冷却後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
<実施例4>
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液1360mLを投入した。別に、2L容ビーカーに、B液1087mLおよび1モル/Lの硫酸185mLを投入しB液−硫酸混液を調製した。この混液をA液に定量ポンプを用いて30分間で注加し反応させた。反応は25℃で実施した。また、反応終了後の反応液のpHは3.98であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液1360mLを投入した。別に、2L容ビーカーに、B液1087mLおよび1モル/Lの硫酸185mLを投入しB液−硫酸混液を調製した。この混液をA液に定量ポンプを用いて30分間で注加し反応させた。反応は25℃で実施した。また、反応終了後の反応液のpHは3.98であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
<実施例5>
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液1135mLおよび試薬特級水酸化ナトリウム9.62gを投入し、A液−水酸化ナトリウム混液を調製した。この混液に、B液1480mLを攪拌下に30分で投入した。反応は25℃で実施した。また、反応終了後の反応液のpHは3.95であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液1135mLおよび試薬特級水酸化ナトリウム9.62gを投入し、A液−水酸化ナトリウム混液を調製した。この混液に、B液1480mLを攪拌下に30分で投入した。反応は25℃で実施した。また、反応終了後の反応液のpHは3.95であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
<比較例1>
実施例3で得られた反応液を50℃で3時間熟成した以外は、実施例3と同じ操作を行なった。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
実施例3で得られた反応液を50℃で3時間熟成した以外は、実施例3と同じ操作を行なった。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
<比較例2>
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液570mLおよび2モル/L水酸化ナトリウム420mLを投入し、A液−水酸化ナトリウム混液を調製した。この混液に、B液1490mLを攪拌下に30分で投入した。反応は室温25℃で行った。また、反応終了後液のpHは3.97であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
(反応)
4L容ステンレス製反応槽に、A液570mLおよび2モル/L水酸化ナトリウム420mLを投入し、A液−水酸化ナトリウム混液を調製した。この混液に、B液1490mLを攪拌下に30分で投入した。反応は室温25℃で行った。また、反応終了後液のpHは3.97であった。
(熟成)
続いて、得られた反応液を95℃で1時間熟成した。
(分離、乾燥)
その後、ヌッチエを用いて吸引ろ過しケーキ形成後、2.5Lの純水で洗浄し、脱水後、75℃で20時間オーブンで乾燥し、ラボスケールハンマーミルで粉砕した。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
(粉末X線回折)
実施例1〜5および比較例1、2で得られた珪酸アルミニウムは、全てX線回折法による結晶構造は非晶質であった。
実施例1〜5および比較例1、2で得られた珪酸アルミニウムは、全てX線回折法による結晶構造は非晶質であった。
本発明の珪酸アルミニウムは、BET比表面積および細孔容積が大きく、吸着剤、ガス分離剤、触媒等としての利用が期待される。
Claims (7)
- BET比表面積が450〜600m2/gで、かつ細孔容積が0.6〜1.2ml/gである珪酸アルミニウム。
- アルミニウム原子の50%以上が4配位のアルミニウム原子である請求項1記載の珪酸アルミニウム。
- 粉末エックス線回折法による結晶構造が非晶質である請求項1記載の珪酸アルミニウム。
- SiO2とAl2O3とのモル比(SiO2/Al2O3)が8〜17である請求項1記載の珪酸アルミニウム。
- (1)水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が4〜8.5となる割合で反応させ、pHが3.0〜5.0の反応液を得る工程、および
(2)反応液を80〜120℃で、5分間〜3時間、熟成する工程、
(3)反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥する工程、
からなる珪酸アルミニウムの製造方法。 - 水溶性アルミニウム塩が硫酸アルミニウムである請求項5記載の製造方法。
- 水溶性珪酸塩が珪酸ナトリウムである請求項5記載の製造方法。
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