CN101570339A - 圆形熔融氧化铝颗粒、其生产方法和包含该颗粒的树脂组合物 - Google Patents

圆形熔融氧化铝颗粒、其生产方法和包含该颗粒的树脂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了平均粒径为5－4000μm、圆度为0.85或更高的圆形熔融氧化铝颗粒及其生产方法。该方法包括通过使熔融氧化铝颗粒彼此碰撞，去除熔融氧化铝颗粒的边缘。

Description

圆形熔融氧化铝颗粒、其生产方法和包含该颗粒的树脂组合物
本申请是申请号为200580008173.7的发明专利申请的分案申请，原申请的申请日为2005年3月15日，发明名称为“圆形熔融氧化铝颗粒、其生产方法和包含该颗粒的树脂组合物”。
技术领域
本发明涉及圆形熔融氧化铝颗粒，更具体地涉及适用于耐磨地板材料、电子部件的密封材料、散热基材、填料、终研磨材料以及结合到耐火材料、陶瓷或其复合材料中的聚集体和填料，减少装置磨损并表现出优异流动特性和填充特性的圆形熔融氧化铝颗粒。本发明还涉及用于生产该圆形熔融氧化铝颗粒的经济可行的工业方法，包含该氧化铝颗粒的耐磨树脂组合物、高导热率的橡胶组合物和高导热率的树脂组合物。
背景技术
近年来，电动车、混合动力车、燃料电池车和类似车辆发展显著，以应对环境问题。其中所用的电子部件在大电流运行，增加了这些部件产生的热。此外，对更高集成度和更高密度的电子部件的需求增加了单位芯片的电力消耗。因此，有效移除所生成的热，以抑制电气和电子元件的温度上升是关键问题。
为解决这些问题，令人期望地将大量刚玉(α-氧化铝，具有优异的导热性)结合到高导热率的橡胶或树脂组合物中。氧化铝材料中，由于熔融氧化铝颗粒通过粉碎形成，所以熔融氧化铝颗粒具有尖锐的边缘，用作磨料。因此，不能将熔融氧化铝颗粒大量结合到这些部件中，它们会磨损例如捏合机或模具的设备，由此增加了含氧化铝颗粒部件的制造成本。为此，熔融氧化铝颗粒没有用作填料。
当前，已知通过在加入化学试剂之后烧结(参见例如日本已审专利公开(kokoku)No.4-32004、日本待审专利公开(kokai)No.5-294613和No.2002-348116)或热喷雾(参见例如日本待审专利公开(kokai)No.5-193908、63-156011和No.2001-19425)制造圆形氧化铝颗粒。这种圆形氧化铝颗粒不是熔融氧化铝颗粒。
在加入化学试剂之后通过烧结制得的圆形氧化铝颗粒是烧结氧化铝颗粒，每个颗粒都是多晶氧化铝，具有晶粒间界。通过热喷射制得的圆形氧化铝颗粒也是多晶氧化铝，包含α-氧化铝、δ-氧化铝和γ-氧化铝。与基本由单晶组成的熔融氧化铝相比，这类氧化铝颗粒的导热率低，并且从经济角度考虑存在缺陷，因为这类颗粒要求很多生产步骤和大量热能。
同时，已有将熔融氧化铝颗粒结合到某些耐磨树脂组合物中，例如要求耐磨的地板材料。所用的熔融氧化铝颗粒也存在缺陷：不能将用于增强耐磨性的大量氧化铝颗粒结合到部件中，而且在层压制品的形成中氧化铝颗粒会因其尖锐的边缘而刮伤模制板。
根据前述专利文件所公开的方法，可以生产无边缘的圆形氧化铝颗粒。但是，这些方法要求大量热能，而这在经济上不利，并且所得的氧化铝颗粒表现出低的导热率。为了解决所有上述问题，优选地，圆形熔融氧化铝颗粒必须是导热率高、无需热处理的熔融氧化铝颗粒。
如果可以仅通过成型和圆化来生产圆形熔融氧化铝颗粒，而无需进行热处理，则不再要求加热装置和冷却装置，从而降低了设施成本。
发明内容
为解决传统技术中存在的问题，本发明人进行了广泛研究，发现可以通过使用喷射式碾磨机的生产方法生产圆形熔融氧化铝颗粒来解决这些问题。基于这一发现，本发明得以完成。
因此，解决这些问题的本发明涉及以下方面：
[1]圆形熔融氧化铝颗粒，其平均粒径为5-4000μm，圆度为0.85或更高。
[2]用于生产如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其特征在于该方法包括通过使熔融氧化铝颗粒彼此碰撞，去除熔融氧化铝颗粒的边缘。
[3]用于生产如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其特征在于该方法包括通过喷射式碾磨机来去除熔融氧化铝颗粒的边缘。
[4]如以上[3]中所述的用于生产圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其中喷射式碾磨机是逆流型碾磨机。
[5]如以上[3]中所述的用于生产圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其中喷射式碾磨机是旋流型喷射式碾磨机。
[6]如以上[4]中所述的用于生产圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其中逆流型喷射式碾磨机可以随意地控制其喷嘴压力、料粒分选器的转速和运行时间。
[7]如以上[4]或[6]中所述的用于生产圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其中逆流型喷射式碾磨机在0.6-0.8MPa的喷嘴压力下运行。
[8]如以上[4]、[6]或[7]中所述的用于生产圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其中逆流型喷射式碾磨机间歇运行，残余物作为产物。
[9]耐磨树脂组合物，其特征在于该树脂组合物包含如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒。
[10]高导热率的橡胶组合物，其特征在于该橡胶组合物包含如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒。
[11]高导热率的树脂组合物，其特征在于该树脂组合物包含如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒。
[12]用于生产耐磨树脂组合物的方法，其特征在于使用如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒。
[13]用于生产高导热率橡胶组合物的方法，其特征在于使用如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒。
[14]用于生产高导热率树脂组合物的方法，其特征在于使用如以上[1]中所述的圆形熔融氧化铝颗粒。
根据本发明，可以在工业上低成本地生产圆形熔融氧化铝颗粒。本发明的圆形熔融氧化铝颗粒与传统圆形氧化铝颗粒相比具有高的导热率和优异的填充特性。本发明的圆形熔融氧化铝颗粒减少了对用于生产含氧化铝颗粒组合物的机器和装置的磨损。
附图说明
图1是用来根据JIS-R6126(1970)测定体积密度的装置的示意图。
具体实施方式
以下将详细描述本发明。
本发明涉及平均粒径为5-4000μm、圆度为0.85或更高的圆形熔融氧化铝颗粒，以及用于生产该圆形熔融氧化铝颗粒的方法，其特征在于该方法包括通过一般用作粉碎机的喷射式碾磨机使熔融氧化铝颗粒圆化。
在本发明中，术语“圆度”指(a)与(b)之比，其中(a)是颗粒的投影面积，(b)是周长等于颗粒投影周长的实际圆的面积。当颗粒形状近似实际圆时，该颗粒的圆度接近1。
本发明的圆形熔融氧化铝颗粒的圆度为0.85或更高，优选0.86或更高，更优选0.87或更高，还更优选0.88或更高。本发明的圆形熔融氧化铝颗粒的圆度自然可以为0.90或更高。但是，超过必要的圆度会带来经济上的缺陷，例如长的成型时间。一般而言，该圆度优选不大于0.91。
可以通过已知方法生产本发明中用作原料的熔融氧化铝。该熔融氧化铝的平均粒径优选为5-4000μm，更优选为5-500μm。当该平均粒径小于5μm时，产率变低，因为与喷射式碾磨机连接的料粒分选器的分选下限一般为约2-3μm。当该平均粒径超过4000μm时，颗粒在喷射式碾磨机中没有被充分加速，由此不能得到使颗粒彼此碰撞而圆化所需的动能。
虽然本发明中所用的喷射式碾磨机的类型没有特别限制，但是例子包括逆流型(相向的)喷射式碾磨机(例如Majac(Hosokawa Alpine))和旋流型喷射式碾磨机(例如STJ(Seishin Enterprise Co.，Ltd.)和PJM(Nippon PneumaticMfg.Co.，Ltd.))。
由于传统地熔融氧化铝颗粒本身用作磨料，所以它们会在处理它们的机器中造成大量带来问题的磨损。因此，必须考虑机器的运行成本。鉴于此，优选使用逆流型喷射式碾磨机，其中很少颗粒直接接触碾磨机的内壁。
对于相向型喷射式碾磨机的操作模式没有特别限制。但是，采用间歇操作，而不是典型的连续操作。在优选的模式中，将原料预先进料到碾磨机中，其进料量要使得推料器喷嘴埋在原料中，再开始运行。在运行期间，不再向碾磨机中进料额外的原料。在运行预定时间之后，碾磨机停止，将碾磨机中的粉末作为产物通过底部的排放口移出。
熔融氧化铝基本由单晶形成，硬度高。因此，所谓的氧化铝“粉碎”在喷射式碾磨机中几乎没有发生。通过喷射式碾磨机形成圆形熔融氧化铝颗粒的一个可能原因如下。当通过喷射式碾磨机处理熔融氧化铝颗粒时，熔融氧化铝颗粒的特征边缘通过颗粒间的碰撞而破坏。反复进行这种碰撞，减少了尖锐边缘。通过料粒分选器将碰撞形成的细碎屑排到系统外，而没有尖锐边缘的粗颗粒保留在碾磨机中。
优选地，基于运行时间控制圆度。当运行时间太短，圆度不够，而当运行时间过长，该方法则不经济。
对喷射式碾磨机的喷嘴压力没有特别限制，但从成型效率考虑，优选高的喷嘴压力。考虑到机器的耐压成本，喷嘴压力优选为0.6-0.8MPa。
对料粒分选器的分割下限点没有特别限制，并且可以基于期望产物来预设分割下限点。
优选地，将本发明的圆形熔融氧化铝颗粒结合到橡胶或树脂组合物中，特别是高导热率的橡胶或树脂组合物中和特别高填充比地含有氧化铝的耐磨树脂组合物中。
高导热率的橡胶或树脂组合物优选包含80质量％或更多的圆形熔融氧化铝颗粒。
在本发明中，对于用来形成前述高导热率树脂组合物的树脂没有特别限制，可以使用任何已知树脂。该树脂的例子包括不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基酯树脂、环氧树脂、二甲苯-甲醛树脂、胍胺树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、酚树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、蜜胺树脂和脲醛树脂。其中，优选不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基酯树脂、环氧树脂等。
在本发明中，对于用来形成前述耐磨树脂组合物的树脂没有特别限制，可以使用任何已知树脂。该树脂的例子包括不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基酯树脂、环氧树脂、二甲苯-甲醛树脂、胍胺树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、酚树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、蜜胺树脂和脲醛树脂。其中，优选蜜胺树脂、酚树脂等。
在本发明中，对于用来形成前述高导热率橡胶组合物的橡胶没有特别限制，可以使用任何已知橡胶。
接下来通过实施例和对比实施例来详细描述本发明，但不应将这些实施例视为是限制本发明。
<圆度测定方法>
测量颗粒的投影面积(a)和该投影区域的周长。计算其周长等于该颗粒投影区域周长的实际圆的面积(b)。将(a)/(b)计算圆度。当颗粒形状近似实际圆时，该颗粒的圆度接近1。
在发现平均粒径为200μm或更低的情况下，使用FPIA-2000(Sysmex的产品)测定平均圆度。
在发现平均粒径为200μm或更高的情况下，使用Luzex图形分析仪测定平均圆度。
<体积密度>
按照JIS-R6126(1970)测定体积密度。也就是说，采用图1所示的由漏斗1、塞子2、圆柱件3和支撑件4组成的装置来测定体积密度(按照JIS R6126-1970，漏斗1由不锈钢制成，塞子2和圆柱件3由黄铜制得，圆柱件3是JIS H3631(带黄铜底的黄铜无缝管)。图1中尺寸单位为mm，并且可以适当测定图1中没有标示出的部件的尺寸和形状)。
(1)测定圆柱件的体积V(ml)；
(2)用塞子堵住漏斗的出口，向漏斗中装入约120g样品，接着将圆柱件放置在漏斗下方；
(3)拉出塞子，以使所有样品落入圆柱件内，将样品堆积部分铲起一样地从圆柱件中移出，接着对圆柱件中的样品进行称重；
(4)对相同样品重复以上步骤(2)和(3)，得到3个测量值W1(g)、W2(g)和W3(g)；以及
(5)根据下式，由以上步骤(1)的体积V(ml)和步骤(4)的3个测量值W1(g)、W2(g)和W3(g)计算体积密度：
体积密度(g/ml)＝{(W1+W2+W3)/3}/V。
<实施例1>
将氧化铝球(HD-2，20mmφ，Nikkato Corporation的产品)(8kg)置入逆流型喷射式碾磨机(200AFG，Hosokawa Alpine的产品)中。在氧化铝球上放置熔融氧化铝(平均粒径：70μm，Showa Denko K.K.的产品)(10kg)。在0.6MPa的喷嘴压力，2000rpm料粒分选器转速下，进行预定时间(15min、30min、60min和120min)的成型，以使颗粒圆化。圆化后，测定所得颗粒的圆度、体积密度和平均粒径(Micro-truck HRA)。结果示于表1中。
[表1]
表1
平均粒径(μm) 体积密度 圆度
  原料   75.6   1.80   0.830
  15min成型后   72.8   1.88   0.863
  30min成型后   72.5   1.92   0.864
  60min成型后   71.7   1.96   0.872
  120min成型后   67.9   1.99   0.887
<实施例2>
将氧化铝球(HD-2，20mmφ，Nikkato Corporation的产品)(8kg)置入逆流型喷射式碾磨机(200AFG，Hosokawa Alpine的产品)中。在氧化铝球上放置熔融氧化铝(平均粒径：500μm，Showa Denko K.K.的产品)(10kg)。在0.6MPa的喷嘴压力，2000rpm料粒分选器转速下，进行预定时间(15min、30min、60min和120min)的成型，以使颗粒圆化。圆化后，测定所得颗粒的圆度、体积密度和晶粒大小(筛析晶粒大小)。结果示于表2中。
[表2]
Figure A20091014545300091
Figure A20091014545300101
<实施例3>
将氧化铝球(HD-2，20mmφ，Nikkato Corporation的产品)(8kg)置入逆流型喷射式碾磨机(200AFG，Hosokawa Alpine的产品)中。在氧化铝球上分别放置表3-8中所示的平均粒径为5-4000μm的熔融氧化铝样品(4000μm，2000μm，500μm，75μm，10μm和5μm，Showa Denko K.K.的产品)(10kg)。在0.6MPa的喷嘴压力，根据相关晶粒大小而调节的料粒分选器转速下，进行成型，以使颗粒圆化。圆化后，测定所得颗粒的圆度和体积密度。
结果示于表3-8中。附在表3-8其中每一表上方的大小为平均粒径。
[表3]
表3
平均粒径：4000μm
  体积密度   圆度
  原料   1.93   0.750
  成型后   2.08   0.883
表4
平均粒径：2000μm
  体积密度   圆度
  原料   1.98   0.784
  成型后   2.39   0.888
表5
平均粒径：500μm
  体积密度   圆度
  原料   1.82   0.829
  成型后   2.18   0.898
表6
平均粒径：75μm
  体积密度   圆度
  原料   1.8   0.830
  成型后   1.99   0.872
表7
平均粒径：10μm
  体积密度   圆度
  原料   -   0.832
  成型后   -   0.886
表8
平均粒径：5μm
  体积密度   圆度
  原料   -   0.832
  成型后   -   0.901
<实施例4>
将原料(熔融氧化铝，平均粒径：70μm，Showa Denko K.K.的产品)(15kg/hr)进料到旋流型喷射式碾磨机(STJ-200，Seishin Enterprise Co.，Ltd.的产品)中。在0.74MPa的推料器喷嘴压力和0.64MPa的滑移喷嘴压力下，进行成型，以使颗粒圆化。圆化后，测定颗粒的圆度、体积密度和平均粒径(Micro-truckHRA)。结果示于表9中。
表9
 平均粒径(μm)   体积密度   圆度
  原料   75.6   1.80   0.830
  成型后   74.5   1.97   0.856
<实施例5>
将氧化铝球(HD-2，20mmφ，Nikkato Corporation的产品)(8kg)置入逆流型喷射式碾磨机(200AFG，Hosokawa Alpine的产品)中。在氧化铝球上放置平均粒径为30μm的熔融氧化铝样品(Showa Denko K.K.的产品，WA No.400)(10kg)。在0.6MPa的喷嘴压力，6000rpm料粒分选器转速下，进行60min的成型，以使颗粒圆化。所得圆形熔融氧化铝的平均粒径为23.4μm，圆度为0.90。
通过混合器(型号T.K.HIVIS MIX03，Tokushukikakogyo Co.，Ltd.的产品)在50rpm下将硅氧烷树脂(TSE-3070(A)，GE Toshiba silicone的产品)(25g)、硅氧烷树脂(TSE-3070(B)，GE Toshiba silicone的产品)和所得的圆形熔融氧化铝(200g)混合10分钟，接着通过离心消泡机(型号NBK-1，Nippon Seiki Co.，Ltd.的产品)在500rpm下进行5分钟的消泡。将所得混合物在140℃下固化60分钟，以得到树脂产品。
通过快速导热仪(QTM-500，Kyoto Electronics Manufacturing Co.，Ltd.的产品)测定所得树脂产品的导热率。结果示于表10中。
<对比实施例1>
按照以上实施例5得到树脂产品，并测定其导热率，不同之处在于使用几乎完全球状的氧化铝珠(CB-A20A，平均粒径22.8μm，圆度0.96，Showa DenkoK.K.的产品)，而不是圆形熔融氧化铝。结果示于表10中。
<对比实施例2>
按照以上实施例5得到树脂产品，并测定其导热率，不同之处在于使用不是熔融氧化铝的圆形氧化铝(AS-20，平均粒径23.1μm，圆度0.90，Showa DenkoK.K.的产品)，而不是圆形熔融氧化铝。结果示于表10中。
表10
  导热率(W/mk)
  实施例5   1.2040
  对比实施例1   1.0555
  对比实施例2   1.1192
相比较实施例5的氧化铝，对比实施例1和2的氧化铝具有相近的平均粒径和更好的圆度。但是，如表10所示的，实施例5树脂产品的导热率比对比实施例1和2的要高约10％。也就是说，实施例5的圆形熔融氧化铝是优异的导热填料。
<实施例6>
将实施例1中成型60分钟、平均直径为70μm的圆形熔融氧化铝(1.5g)混在蜜胺树脂(Suntop M-700，Nissan Chemical Industries，Ltd.的产品)(10g)中，并固化成直径为25μm的圆柱体。用自动抛光机(AutometII抛光机/EcometIII抛光机，BUEHLER的产品)将该固化圆柱体抛光，以测定由于抛光造成样品的重量损失。通过在Ecomet III抛光机上施用SiC防水磨砂纸(No.240)，将3个样品置于Automet II抛光机上，接着以150rpm旋转Ecomet III抛光机，并提供水以将样品抛光20分钟，同时以30rpm旋转的Automet II抛光机提供5.4kg向下的力，从而完成抛光。结果示于表11中。
<对比实施例3>
将平均直径为75μm的熔融氧化铝(1.5g)混在蜜胺树脂(Suntop M-700，Nissan Chemical Industries，Ltd.的产品)(10g)中，并固化成直径为25μm的圆柱体。如实施例6中用自动抛光机将该固化圆柱体抛光，以测定由于抛光造成样品的重量损失。结果示于表11中。
表11
 重量损失(3个样品的总量)
  实施例6   0.182g
  对比实施例3   0.204g
从表11中看到：使用圆形熔融氧化铝的实施例6中的样品重量损失小于使用常规熔融氧化铝的对比实施例3。据认为这是由于圆形填料在改善耐磨性方面更好。

Claims (10)

1.圆形熔融氧化铝颗粒，其平均粒径为5-4000μm，圆度为0.85或更高。
2.根据权利要求1的圆形熔融氧化铝颗粒，其中氧化铝颗粒由单晶形成。
3.根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒，其中氧化铝颗粒的平均粒径为5-500μm。
4.根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒，其中氧化铝颗粒的圆度为0.88或更高。
5.一种耐磨树脂组合物，其特征在于所述树脂组合物包含根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒。
6.一种高导热率的橡胶组合物，其特征在于所述橡胶组合物包含根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒。
7.一种高导热率的树脂组合物，其特征在于所述树脂组合物包含根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒。
8.一种用于生产耐磨树脂组合物的方法，其特征在于使用根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒。
9.一种用于生产高导热率橡胶组合物的方法，其特征在于使用根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒。
10.一种用于生产高导热率树脂组合物的方法，其特征在于使用根据权利要求1或2的圆形熔融氧化铝颗粒。
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