CN101835830B - 热界面材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含分散在聚合物中的填料的热界面材料，其中所述填料具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸。优选地，所述填料为合成的氧化铝，例如热解氧化铝。

Description

热界面材料
技术领域
本发明涉及包含至少一种分散在聚合物中并且具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的导热填料的热界面材料。
背景技术
随着半导体芯片和元件变得越来越强大和更密集地封装在设备中，将由这些元件产生的热量消散的需求变得越来越重要。实际上，在许多情况下，热管理问题是电子设备性能的限制性因素。
从热管理观点看来，可认为这些系统中的大部分由如下三种元件组成：1)发热元件或热源(例如芯片或电路板)，2)散热设备或散热器，和3)热界面材料(TIM)，其主要起提供确保用于热源和散热器之间的热传递的有效接触的柔性界面的作用。因此，热界面材料通常为用导热性增强用填料填充的有机硅弹性体或硅润滑脂。尽管不是在所有情况下，但是在多数情况下，还要求热界面材料是电绝缘的。
因此，在热界面材料中通常使用导热的介电填料例如氧化铝、氮化硼或氮化铝。氧化铝具有相对高的导热率(一般约18W/mK)并且呈现出良好的成本/性能折衷。本征导热率比氧化铝高50％的氮化硼用于可证明较高成本合理的高性能应用中。氮化铝具有优异的导热率(为氧化铝的8-10倍)，但是除了其非常高的成本之外还具有稳定性问题。例如，美国专利No.6,160,042描述了通过使用经处理的氮化硼颗粒形成低粘度的导热的聚合物复合材料的方法。而且，美国专利公布No.2005/0049350描述了含有氧化铝填料的组合物，所述氧化铝填料包括不同尺寸颗粒的共混物并且可使用有机试剂进行处理以促进所述氧化铝对聚合物基体(例如烷氧基硅烷、芳氧基硅烷、低聚硅氧烷等)的附着。美国专利No.6,096,414也描述了具有粗颗粒和细颗粒的填料共混物(包括氧化铝)的用途。
典型的弹性体型热界面材料包括用超过40～50重量％的填料例如氧化铝重度填充从而获得遍及组合物中的传导路径的有机硅基体。为了适应这样的高的填料负载，所述氧化铝通常为具有几个微米的平均聚集体颗粒尺寸和非常低的表面积(一般低于5m2/g)的非合成的或者“粗”的(coarse)氧化铝。这使得经填充的有机硅的粘度在高的填料负载下是可接受的，从而容许将它们制造成衬垫例如通过注射成型制造成衬垫。然而，虽然氧化铝的负载高，但是该复合弹性体的导热率明显低于氧化铝的导热率，从而严重限制系统的散热特性。
因此，需要这样的更有效的填料：其提供具有比现有材料明显改善的导热率的热界面材料。随着半导体设备变得越来越强大，伴随着的散热呈现出寻求着技术解决方案的越来越显著的问题。
发明内容
本发明涉及包含分散在聚合物中的填料的热界面材料。所述填料具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸。优选地，所述填料为热解的、沉淀的、或胶态氧化铝，其可进一步进行处理以形成包括连接有至少一个有机基团的氧化铝的改性氧化铝。所述热界面材料可进一步包括至少一种具有大于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的第二导热填料和/或可进一步包括至少一种增强填料。本发明还涉及包括所述热界面材料的电子设备。
应该理解，上述一般说明和以下具体说明都只是示例性的和说明性的，并且旨在提供对所要求保护的本发明的进一步说明。
附图说明
图1和图2显示包含各种热解氧化铝填料的热界面材料的粘度随剪切速率的变化。
具体实施方式
本发明涉及包含至少一种分散在聚合物中并且具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的填料的热界面材料。本文中使用的术语“热界面材料”定义为提供发热元件(热源)和散热元件(散热器)之间的接触以容许有效的热传递的导热组合物。所述热界面材料可为固体物形式或者高度粘性的液体的形式，例如粘合剂、润滑脂、或糊剂。
本发明的热界面材料的填料具有小于或等于1微米(包括小于或等于750nm和小于或等于500nm)的平均聚集体颗粒尺寸。所述填料可为任意导热材料，包括例如二氧化硅(热解的、沉淀的、胶态的或无定形的)、细粒状石英粉末、炭黑、石墨、金刚石、金属(例如银、金、铝和铜)、碳化硅、氢氧化铝、金属氮化物(例如氮化硼、和氮化铝)、金属氧化物(例如氧化铝、氧化钛、氧化锌、或铁氧化物)、或其组合。优选地，所述填料具有高的传导率，例如大于或等于约10W/mK的传导率，包括大于或等于约15W/mK的传导率。同时最低限度地导电的导热填料是最优选的，并且包括介电材料例如氧化铝、氮化硼、和氮化铝。所述填料可进一步具有为聚合物提供额外的增强性质的形态学特性，并且因此除了被认为是导热填料之外也被认为是增强填料。
所述填料具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸，但是可进一步包括较大的颗粒，例如附聚体。例如，已知热解(pyrogenic)金属氧化物例如热解氧化铝通过一次颗粒的聚集(所述一次颗粒又形成附聚体)而形成。一次颗粒尺寸、聚集体尺寸、和附聚体尺寸是独立的性质。一次颗粒的平均尺寸通常为10nm左右，而平均聚集体颗粒尺寸通常小于或等于1微米，且通常小于或等于500nm，例如为约100～250nm。这些聚集体然后可附聚，从而形成具有大几个数量级的平均颗粒尺寸(通常为50-100微米或更大)的颗粒。因此，用于本发明的热界面材料中的填料可具有大于1微米的平均附聚体尺寸但是具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸，其中，在将所述填料分散在基体例如聚合物中从而将附聚体破碎成聚集体水平时可典型地观察到所述尺寸。本文中使用的平均颗粒尺寸是指体积平均值。
优选地，所述填料为合成材料而不是从天然存在的矿石中分离和纯化并且相应地进行尺寸减小的填料，其中，所述合成材料是由前体材料通过化学方法制备的填料。合成材料可在对它们的颗粒尺寸和形态进行更好控制的情况下进行制备，并且因此提供相对于天然存在的填料的优势。例如，所述填料可为合成氧化铝，包括沉淀的胶态氧化铝(例如由烷氧基铝的水解制备)或热解氧化铝(例如通过卤化铝的热解过程制备)。合成氧化铝在形态(也称作结构)和表面积两个方面均不同于所谓的“拜耳法”氧化铝(在本文中有时也称作“粗”氧化铝)，所述“拜耳法”氧化铝为从天然存在的矿石中分离的非合成氧化铝。例如，非合成氧化铝通常具有基本上大于1微米、通常为几十微米的平均聚集体颗粒尺寸，而合成氧化铝具有较小的平均聚集体颗粒尺寸。因此，用于本发明的热界面材料中的填料优选地具有大于或等于30m2/g(包括大于或等于40m2/g和大于或等于50m2/g)的表面积。此外，所述填料也可具有小于或等于250m2/g，例如小于或等于200m2/g和小于或等于100m2/g的表面积。因此，例如，所述填料可具有30m2/g～250m2/g的表面积或在此范围内的表面积范围例如50m2/g～200m2/g或者100m2/g～250m2/g。
通常，在热界面材料中避免具有小于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的填料，这主要是由于预期产生粘度上升(build)问题。对于合成填料例如热解氧化，基于热解氧化铝的形态性质预期情况尤其如此。而且，与低于1微米的平均聚集体颗粒尺寸有关的较高表面积预期在填料-聚合物界面处导致较高的散射损失，这只是因为在使用这样的填料的情况下具有较大的界面面积。然而，与之前认为的相反，预期具有这种低的平均聚集体颗粒尺寸的填料，尤其是热解氧化铝可有效地用于制造热界面材料而没有任何上述问题。此外，预期会改善这些材料的导热率。例如，由热界面材料与发热元件和散热器表面的配合(mating)而呈现的热阻抗推动热传递速率。除了TIM的本征导热率之外，热阻抗还由TIM的厚度以及两个配合表面的接触阻力所驱动。使用具有小于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的填料，例如热解氧化铝填料能够制造具有例如小于或等于50μm或者甚至小于或等于25μm的厚度的较薄的热界面材料，这将显著增强它们的性能。而且，使用这样的填料能够制造具有较光滑表面的材料，这将改善与配合表面的接触。此外，使用热解氧化铝填料能够实现具有较好适应性(较低的体积模量)的TIM的配制。这些将降低接触阻力和系统的总体热阻抗，从而导致改善的散热性能。
本发明的热界面材料的填料也可为经处理的导热填料。例如，所述填料可为包括连接有至少一个有机基团的氧化铝(例如热解氧化铝)的经改性的氧化铝(例如经改性的热解氧化铝)。可使用本领域中已知的用于将有机基团连接到填料上的任何方法，包括例如填料与表面改性剂的化学反应。有机基团的选择将取决于多种因素，包括例如聚合物的类型和填料的反应性。预期例如热解氧化铝填料的表面处理将导致粘度上升的减小，这是由该经改性填料在聚合物中较高的分散性引起的。这能够实现较高的氧化铝填料负载并且又导致复合材料较高的导热率(没有阻碍热界面材料形成的粘度限制)。这对于容许在下述的一些有机硅配方中使用热解氧化铝也可能是关键的。而且，还预期经处理的导热填料例如经改性的热解氧化铝具有与所述聚合物较好的相容性，预期这在热量通过填料网络传导并且传递穿过所述填料/聚合物边界或界面时减小声子散射损失。此外，高表面积的经改性填料在所述聚合物中改善的分散导致更有效的填料用途。例如，较好的分散提高了颗粒与颗粒接触的概率并且又增加了得到更加高效和有效的热渗逾网络的概率。
本发明的热界面材料的聚合物可为本领域中已知用于这种应用的任意聚合物。例如，所述聚合物可为聚二甲基硅氧烷树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、有机聚硅氧烷树脂、聚酰亚胺树脂、氟碳树脂、苯并环丁烯树脂、氟化聚烯丙基醚树脂、聚酰胺树脂、聚亚氨基酰胺(polyimidoamide)树脂、氰酸酯树脂、甲阶酚醛树脂(phenol resol resin)、芳族聚酯树脂、聚苯醚树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、氟树脂、或其组合。也可使用聚合物的共混物。根据所需要的最终性质(例如粘度、模量、弹性等)，所述聚合物可为热塑性的或热固性的并且可具有低的或高的分子量和Tg。能固化的热固性基体的合适实例包括丙烯酸酯树脂、环氧树脂、和聚二甲基硅氧烷树脂、以及能够经由自由基聚合、原子转移自由基聚合、开环聚合、开环易位聚合、阴离子聚合、阳离子聚合或本领域技术人员已知的任何其它方法形成交联网络的其它有机官能化的聚硅氧烷树脂。对于不能固化的聚合物，可将所得热界面材料配制为在制造期间可将各组分保持在一起并且在操作期间提供热传递的凝胶、润滑脂或相变材料。
作为具体实例，所述聚合物可为聚硅氧烷树脂，例如能加成固化的硅橡胶组合物。这样的组合物包括：至少一种有机聚硅氧烷组分(例如每个分子含有平均至少两个与硅键合的链烯基(alkenyl)的有机聚硅氧烷)、至少一种起到交联剂作用的有机氢聚硅氧烷(例如每个分子含有平均至少两个与硅键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷)、和氢甲硅烷化催化剂(例如钌、铑、铂、或钯络合物)、和任选的至少一种催化剂抑制剂(用于改变固化曲线和实现改善的保存期限)和至少一种增粘剂。各组分的具体类型和用量是本领域技术人员已知的。
所述聚合物还可包含各种已知的添加剂以实现所述热界面材料的期望的总体性质。例如，当将聚合物与所述填料组合时，可加入反应性有机稀释剂以降低所述聚合物的粘度。而且，可加入非反应性稀释剂以降低所述配方的粘度。而且，所述聚合物还可包含至少一种颜料或与载剂流体混合的颜料(例如载剂流体在颜料母料中)。还可任选地使用阻燃剂。当所述聚合物为环氧树脂时，各种已知的硬化剂、固化剂、和/或其它任选的试剂可与所述固化催化剂组合使用。
所述填料和聚合物的相对量可根据所述热界面材料的期望的总体性质而改变。例如，可将所述填料以基于所述热界面材料的总重量为约5重量％～约80重量％(包括例如基于所述热界面材料的总重量为约10重量％～约70重量％或者约30重量％～约60重量％)的量分散在所述聚合物中。填料的量将取决于例如聚合物的类型和所述填料的尺寸、形态和化学性质。为了提供热源和散热器之间提高的热传递，较高的负载是合意的。然而，较高的负载也可产生粘度的不合意的升高。
本发明的热界面材料可进一步包含至少一种具有大于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的第二填料。对于该实施方式，热界面材料因此包含两种不同填料的共混物，一种填料具有小于1微米的平均聚集体颗粒尺寸和一种填料具有大于1微米的平均聚集体颗粒尺寸。例如，具有小于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的填料可为热解氧化铝，例如经处理的热解氧化铝，和具有大于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的第二填料可为二氧化硅(例如熔融(fused)或无定形二氧化硅)、细粒状石英粉末、石墨、金刚石、金属(例如银、金、铝、和铜)、碳化硅、氢氧化铝、金属氮化物(例如氮化硼和氮化铝)、金属氧化物(例如非合成的氧化铝、氧化钛、氧化锌、或铁氧化物)、或其组合。所述第二填料也可为经处理的填料，例如包括连接有至少一个有机基团的填料的经改性的填料，包括例如经改性的非合成的氧化铝。所述第二填料和热解氧化铝可以约2/1～约5/1，包括约3/1～约4/1的比率存在。而且，可将所述第二填料和热解氧化铝以基于所述热界面材料的总重量为约25重量％～约90重量％(包括基于所述热界面材料的总重量为约35重量％～约85重量％或者约40重量％～约80重量％)的总量分散在聚合物中。通过将两种不同颗粒尺寸范围组合，在小颗粒对较大颗粒之间的间隙进行填充的情况下，预期增强了热渗逾网络的形成。还预期粗的和细的经处理的氧化铝填料的共混物使粘度、填料负载和导热率性质得以优化，和能够实现每单位成本的所用填料的更有吸引力的散热性能。
此外，或者替代地，本发明的热界面材料可进一步包含增强填料。对于该实施方式，所述热界面材料因此包含两种不同填料的共混物，一种填料具有小于1微米的平均聚集体颗粒尺寸和一种填料为所述聚合物提供额外的增强。这些类型填料的共混物对于由具有相对差的物理性质的聚合物制备热界面材料特别有用。例如，单独的聚硅氧烷聚合物如有机硅弹性体不具有可在大多数应用中使用的足够的力学强度，并且因此，通常用增强填料例如热解二氧化硅或沉淀二氧化硅进行填充。足够的力学强度所需的增强填料的水平通常为约20-40重量％。对于作为弹性体型热界面材料的用途而言，则还需要添加比力学强度所需的该二氧化硅填料负载高的导热填料。换句话说，需要二氧化硅填料来提供所需的力学性质并且添加导热填料来增强导热率。因此，弹性体型热界面材料的导热率的增强是有限的，这部分地由于多种填料的这种使用所引起，因为增强填料(例如二氧化硅)提供很少的导热率增强。
预期，对于弹性体型热界面材料而言，可通过使用具有小于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的导热性填料来实现增强填料的显著减小，或者优选地完全消除增强填料。例如，氧化铝填料具有的本征导热率为氧化硅的约8～10倍。然而，由于常规的非合成的氧化铝填料具有低的表面积和低的结构(非增强形态)，因此通过用常规非合成的氧化铝填料替代二氧化硅填料来减小或消除弹性体型热界面材料中的二氧化硅填料尚不可行。因此，它们不能提供所需的力学增强。作为对比，热解氧化铝例如可起到提供力学增强(通过其相对较高的表面积和形态或结构)和导热率(氧化铝所固有的)两者的双功能填料的作用。通过使用热解氧化铝来替代部分或所有的热解二氧化硅，或者其它增强填料，可得到具有良好的性质平衡的热界面材料。因此，本发明的热界面材料可进一步包含基于所述热界面材料的总重量为约0重量％～约30重量％，包括约0重量％～约10重量％的增强填料。
如上所述，本发明的热界面材料为在发热元件(热源)和散热元件(散热器)之间提供改善的接触和提高的热传递的导热组合物。如此，本发明的热界面材料因此可用于其中产生热量并且需要带走热量的各种应用中，包括例如用于从电动机或发动机带走热量，在倒装晶片(flip-chip)设计中作为底层填充材料(underfill material)，在电子设备中作为模片固定(die attach)，或者用在其中希望有效带走热量的任何其它应用中。具体地说，本发明的热界面材料可用于例如计算机、半导体的电子设备、或其中需要在元件之间传递热量的任何设备。
因此，本发明还涉及这样的电子元件，其包括：a)发热元件，b)散热元件，和c)介于所述发热元件和散热元件之间的热界面材料。所述热界面材料包括分散在聚合物中的填料，且其中所述填料具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸。所述热界面材料、聚合物和填料可为任何在以上所更具体描述的那些。所述材料可预成型为片或膜并切割成任何希望的形状，并且因此可有利地用于形成位于电子元件之间的热界面衬垫或膜。或者，可将所述组合物预先施用到设备的发热单元或散热单元上。本发明的组合物还可作为润滑脂、凝胶和相变材料配方应用。
本发明将进一步通过本质上仅旨在是示例性的如下实施例进行进一步说明。
实施例
实施例1～2和对比例1
如下实施例展现了本发明的热界面材料的实施方式，所述热界面材料包含具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸、分散在聚合物中的填料，并且进一步包含具有大于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的填料。
使用如下通用程序来制备本发明的热界面材料(实施例1～2)以及对比的热界面材料(对比例1)。称取25.68g乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷流体(得可自Gelest Inc.，Morrisville，PA，3500cSt的DMS-V33)和65.0g氧化铝填料，置于混合杯(mixing cup)中。将该混合物在Hauschild SpeedMixerTM DAC 150上在3500rpm下混合10分钟。向该混合物中加入2.1g含有甲基氢硅氧烷的二甲基硅氧烷共聚物交联剂(可得自Gelest的HMS-151)并且在2000rpm下混合2分钟。然后向其中加入0.06g四乙烯基四甲基环四硅氧烷抑制剂(可得自Gelest的SIT 7900)并且进一步地在该SpeedMixerTM DAC 150上在2000rpm下混合1分钟，然后在3500rpm下重复若干次20秒的混合。最后，将铂羰基络合物催化剂(可得自Gelest的SIP 6829)加入到该混合物中并且在2000rpm下混合1分钟，然后在3500rpm下混合20秒，根据需要重复较高速度的混合循环若干次以得到良好的混合物。将整个混合物转移到密封筒中并且在Hauschild SpeedMixerTM DAC 600中2350rpm下混合10分钟。
对于各实施例，制备多个批次。然后将所述批次合并并且在压机中在2500psi下和在150℃下成型以制造150mm×150mm×2mm厚的片。有机硅弹性体聚合物组合物的最终配方总结在下表1中。
表1
  材料   质量(g)   百分比
  有机硅聚合物(DMS-V33)   25.68   27.65
  氧化铝填料   65.0   70.00
  交联剂(HMS-151)   2.1   2.24
  抑制剂(SIT 7900)   0.060   0.06
  催化剂(SIP 6829)   0.040   0.04
各实施例中所用氧化铝填料的具体的量和类型示于下表2中。
表2
 实施例#   “粗”氧化铝   热解氧化铝
 1   58.5g   6.5g
 2   52.0g   13.0g
 对比例1   65.0g   0.0g
“粗”氧化铝填料为可得自Alcan的、具有6μm的平均颗粒尺寸(d50)的AC34B6。热解氧化铝为可得自Cabot Corporation(Boston，MA)的、具有0.15～0.3μm的平均颗粒尺寸的
Figure GPA00001113642000091
对所成型的弹性体片的拉伸强度和伸长率进行测试，所述拉伸强度和伸长率作为所述组合物中热解氧化铝的增强作用的量度。根据ASTM D-412在Tech-Pro tensiTECH上进行测试。结果总结在下表3中。
表3
 实施例#  拉伸强度(MPa)   伸长率(％)
 1   1.93   99
 2   2.26   113
 对比例1   0.79   25
从表3中看出，虽然在实施例1～2和对比例1中组合物中的氧化铝填料的总百分比保持恒定，但是通过使用热解氧化铝代替一些“粗”氧化铝，本发明(实施例1～2)的热界面材料的拉伸强度比未替代情况的两倍高。同时，伸长率增加至超过4倍。因此，包含至少一种具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的本发明的热界面材料具有改善的力学性质。
实施例3～4
如下实施例展现本发明的热界面材料的实施方式，所述热界面材料包含分散在聚合物中的热解氧化铝或经处理的热解氧化铝。
对于各实施例，制备包含分散在PDMS中的填料的组合物。所述PDMS为可得自Gelest的、具有12500cSt的粘度的DMS-T41.2，即中等粘度的甲基封端聚二甲基硅氧烷流体。对于实施例3A～3D，所述填料为热解氧化铝(可得自Cabot Corporation的
Figure GPA00001113642000101
具有0.15～0.3μm的平均聚集体颗粒尺寸)而对于实施例4A～4D，所述填料为使用辛基三乙氧基硅烷(OTES)改性的经处理的热解氧化铝
Figure GPA00001113642000102
(平均聚集体颗粒尺寸小于1微米)。也可使用用辛基三甲氧基硅烷(OTMS)改性的经处理的热解氧化铝。
由母料组合物制备样品，使用该母料组合物以实现热解氧化铝在PDMS流体中的良好分散(亥格曼研磨(Hegman grind)约5～6)。所述母料的组成示于下表4中。在所有的情况下，母料中的热解氧化铝的浓度为25重量％。
表4
  组分  质量(g)   百分比
  DMS-T41.2   37.5   75
  热解氧化铝   12.5   25
  总计   50.0   100％
通过称取PDMS并将其置于100Max杯中来制备母料组合物。单独称取热解氧化铝，然后将其分三个步骤在PDMS中进行润湿。在每个步骤中，将所述混合物在Hauschild SpeedmixerTM DAC 150中在1500rpm下处理1分钟。在每个润湿步骤结束时，将残留在杯子侧壁上的任何材料刮入到主体配混料(compound)中以确保良好的合并。在第三次加入之后，所述混合物在该DAC 150中在3500rpm下研磨5分钟。
根据需要，通过使用额外的PDMS对浓的配混料进行稀释而由母料制备固体物负载为10～25重量％的一系列样品(A-C)。因此，将合适量的母料加入到20Max杯中，随后加入所需量的PDMS。将该混合物在DAC 150上在1500rpm下处理1.5分钟。在测试之前所有样品在环境条件下冷却。用于各样品的具体量示于下表5中。
表5
  样品   A   B   C   D
  DMS-41.2的量   12.0g   8.0g   4.0g   0.0g
  母料的量   8.0g   12.0g   16.0g   20.0g
  总计   20.0g   20.0g   20.0g   20.0g
  热解氧化铝的重量％   10重量％   15重量％   20重量％   25重量％
在TA Instruments AR2000流变仪上使用间隙为500微米的4cm板评价所述样品。平行的Peltier板附着有粘合剂衬背的150目砂纸盘以使壁滑动最小化。各样品在10s-1下预剪切2分钟，随后为10分钟的静置期以消除处理历史。所有的测量在25℃下进行。所述样品在进行评价之前在所述流变仪中平衡10分钟。所述样品各自使用阶梯式流动以从100到10-6s-1的受控速率模式进行评价。所得流动曲线示于图1(实施例3)和图2(实施例4)中。
图1和图2说明了使用经处理的热解氧化铝可如何降低粘度和模型有机硅体系中剪切稠化的存在。在图1中，在约10重量％的未经处理的热解氧化铝中观察到剪切稠化，并且其随着负载的增加而增加。相反，在图2中，在相应的负载范围内仅观察到剪切变稀。因此，在PDMS组合物中使用经处理的热解氧化铝至少部分地抑制了剪切稠化的发生。预期，在含有处理物的共混物或者经处理的和未经处理的热解氧化铝的共混物的组合物中也可抑制该剪切稠化。
因此，虽然包含热解氧化铝的实施例3的聚合物组合物具有理想的性质，包含经处理的热解氧化铝的实施例4的那些聚合物组合物也显示出流变性质的进一步改善。预期，在聚合物组合物例如实施例1-2中所述的聚合物组合物中使用经处理的热解氧化铝也产生具有流变性质和物理性质的理想平衡的热界面材料。
为了说明和描述的目的，已经呈现本发明的优选实施方式的上述说明。其不意图为穷尽的或者将本发明限制为所公开的确切形式。改进和变型根据以上教导是可行的，或者可由本发明的实践而获知。对实施方式选择和描述以解释本发明的原理和其实际应用，以便本领域技术人员能够在各种实施方式中以及以适合于预期的具体应用的各种变型来利用本发明。意图在于本发明的范围由所附权利要求和其等价物所限定。

Claims (21)

1.热界面材料，包含：
聚合物，其中所述聚合物为环氧树脂或聚硅氧烷树脂；和
分散在所述聚合物中的填料，其中所述填料包括经改性的热解氧化铝，所述经改性的热解氧化铝连接有至少一个有机基团并进一步具有小于或等于1微米的平均聚集体颗粒尺寸和大于或等于30m2/g的表面积。
2.权利要求1的热界面材料，其中所述热解氧化铝具有大于或等于40m2/g的表面积。
3.权利要求1的热界面材料，其中所述经改性的热解氧化铝具有大于或等于50m2/g的表面积。
4.权利要求1的热界面材料，其中所述经改性的热解氧化铝具有小于或等于100m2/g的表面积。
5.权利要求1的热界面材料，其中所述聚合物为聚硅氧烷树脂。
6.权利要求1的热界面材料，其中所述填料以基于所述热界面材料的总重量为5重量％～80重量％的量分散在所述聚合物中。
7.权利要求1的热界面材料，其中所述填料以基于所述热界面材料的总重量为10重量％～70重量％的量分散在所述聚合物中。
8.权利要求1的热界面材料，其中所述填料以基于所述热界面材料的总重量为30重量％～60重量％的量分散在所述聚合物中。
9.权利要求1的热界面材料，还包括至少一种具有大于1微米的平均聚集体颗粒尺寸的第二填料。
10.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料为熔融二氧化硅、细粒状石英粉末、无定形二氧化硅、石墨、金刚石、碳化硅、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、粗氧化铝、或其组合。
11.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料和所述经改性的热解氧化铝以2/1～5/1的比率存在。
12.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料和所述经改性的热解氧化铝以3/1～4/1的比率存在。
13.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料和所述经改性的热解氧化铝以基于所述热界面材料的总重量为25重量％～90重量％的总量分散在所述聚合物中。
14.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料和所述经改性的热解氧化铝以基于所述热界面材料的总重量为30重量％～85重量％的总量分散在所述聚合物中。
15.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料和所述经改性的热解氧化铝以基于热界面材料的总重量为40重量％～90重量％的总量分散在所述聚合物中。
16.权利要求9的热界面材料，其中所述第二填料为包括连接有至少一个有机基团的氧化铝的改性氧化铝。
17.权利要求1的热界面材料，还包括至少一种增强填料。
18.权利要求17的热界面材料，其中所述增强填料为热解二氧化硅或沉积二氧化硅且所述聚合物为聚硅氧烷树脂。
19.权利要求17的热界面材料，其中所述增强填料以基于所述热界面材料的总重量为0重量％～30重量％的量存在。
20.权利要求17的热界面材料，其中所述增强填料以基于所述热界面材料的总重量为0重量％～10重量％的量存在。
21.权利要求1的热界面材料，其中所述聚合物为环氧树脂。
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Granted publication date: 20130220

Termination date: 20130829