JP7123525B2 - 放熱性フィラーおよびそれを含む放熱性樹脂組成物、放熱性フィラーの製造方法 - Google Patents
放熱性フィラーおよびそれを含む放熱性樹脂組成物、放熱性フィラーの製造方法 Download PDFInfo
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Description
上記金属酸化物被膜は、シリカまたはアルミナであることが好ましい。
[放熱フィラー]
本発明に係る放熱性フィラーは、金属粉末と、該金属粉末の表面に形成された金属酸化物被膜とを含む。放熱性フィラーは、BET法により測定した比表面積の実測値をAとし、その形状を球形とした場合に計算される比表面積の計算値をBとしたとき、A/Bが1以上5以下である。
CS=6/MA
ただし、MA={Σ(ai×di)}/Σai。
本発明に係る放熱性フィラーは、金属粉末を含む。金属粉末は、熱伝導性を有する金属であれば用いることができ、特に限定されるべきではない。金属粉末の形態は、粒子の集合体である粉粒体であることが好ましい。金属粉末として、たとえばアルミニウム、銅、ニッケル、珪素、亜鉛および錫からなる群より選択される1種以上の金属または該金属の合金の粉末を用いることが好ましい。特に、アルミニウム粉末またはニッケル粉末であることがより好ましい。金属粉末は、アルミニウム粉末であることが最も好ましい。アルミニウムは、熱伝導性、軽量性、コストのバランスがよいという利点がある。これらの金属の純度は、特に限定されるべきではなく、いかなる純度のものも用いることができる。ここで本明細書において、一般的に半金属として捉えられている珪素については、金属として扱うものとする。したがって本明細書においてシリカは、金属酸化物として扱われる。
本発明に係る放熱性フィラーは、上記金属粉末の表面に形成された金属酸化物被膜を含む。金属酸化物被膜は、上述した金属粉末の表面に形成される。放熱性フィラーは、この金属酸化物被膜で金属粉末の表面が被覆されることにより、後述する放熱性樹脂組成物に適用した場合、放熱性樹脂組成物中で金属粉末同士が接触しても、電気伝導性が発現しにくくなり、もって放熱性樹脂組成物の電気絶縁性を高めることができる。
以下、ゾルゲル法によって金属粉末の表面にシリカからなる金属酸化物被膜を、その厚みを均一にして被覆することにより放熱性フィラーを製造する方法を例示して説明する。
以上から、本発明に係る放熱フィラーは、BET法により測定した比表面積の実測値をAとし、その形状を球形とした場合に計算される比表面積の計算値をBとしたとき、A/Bが1以上5以下であることにより、樹脂への充填量を増大することができ、もって優れた放熱性を示すことが可能となる。この場合に、金属粉末の表面に形成した金属酸化物被膜によって絶縁破壊を起こりにくくすることができ、放熱性フィラーに優れた電気絶縁性も備えさせることができる。本発明に係る放熱フィラーを後述する放熱性樹脂組成物に適用した場合、放熱性樹脂組成物は、優れた放熱性および優れた電気絶縁性を示すという特性を有する。このため放熱性樹脂組成物は、半導体デバイス、LED照明のケーシング、太陽電池モジュールなどの電子デバイスおよび電子部品などに好適に用いることができる。
本発明に係る放熱性樹脂組成物は、上述した放熱性フィラーと、樹脂とを含む放熱性樹脂組成物である。放熱性樹脂組成物において、放熱性フィラーは、放熱性樹脂組成物100質量部中に、10質量部以上90質量部以下含まれる。本発明に係る放熱性樹脂組成物は、上記放熱フィラーを含むことにより、上述のように熱伝導性が高く、電気絶縁性を有するという優れた性質を示すことができる。
上述のとおり、放熱性樹脂組成物において放熱性フィラーは、放熱性樹脂組成物100質量部中に、10質量部以上90質量部以下含まれる。このため樹脂は、放熱性樹脂組成物100質量部中に、10質量部以上90質量部以下含まれることが好ましい。放熱性樹脂組成物中の樹脂の割合をこのような範囲とすることにより、放熱性樹脂組成物は、その成形流動性が損なわれにくく、かつ実用的な機械的特性も保持されるという利点がある。
放熱性樹脂組成物は、本発明の効果に影響を与えない限り、放熱性フィラーおよび樹脂に加え、その他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、たとえば窒化アルミ、窒化珪素、窒化ホウ素、酸化アルミなどのような熱伝導性材料をはじめ、硬化剤、硬化促進剤、着色剤、滑剤、酸化防止剤、顔料などのような添加剤などを挙げることができる。
放熱性樹脂組成物は、放熱性フィラーと樹脂とを混練することにより製造することができる。これらの2成分を混練する方法は特に限定されるべきではないが、たとえば単軸式または二軸式混練押出機を用いて混練する方法、もしくはニーダ型混練機を用いて混練する方法を用いることが好ましい。
(参考例1)
600gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A02P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:2μm)を溶媒である1600gのイソプロピルアルコールに添加し、続いて懸濁した。さらに、この溶媒中にイソプロピルアミン20gで希釈したテトラエトキシシラン71.2g、イオン交換水61.7gで希釈した酢酸2gを添加し、激しく攪拌しながら80℃に加熱した。その1時間後、イオン交換水61.7gで希釈した酢酸2gを加え、さらに1時間攪拌した。これにより、テトラエトキシシラン(シランアルコキシド)を加水分解した。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A10P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:11μm)およびテトラエトキシシラン110.0gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、実施例2の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A30P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:30μm)およびテトラエトキシシラン37.1gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、実施例3の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(平均粒子径D50:48μm)およびテトラエトキシシラン37.1gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、実施例4の放熱性フィラーを得た。
2000gの球状ニッケル粉末(商品名:「SFR-Ni」、日本アトマイズ加工株式会社製、平均粒子径D50:10μm)およびテトラエトキシシラン72.2gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、参考例5の放熱性フィラーを得た。
600gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A02P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:2μm)およびテトラエトキシシラン162.5gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、参考例6の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A30P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:30μm)およびテトラエトキシシラン22.0gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、実施例7の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A10P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:11μm)およびテトラエトキシシラン226.5gを用いること以外は、参考例1と同じ方法により、実施例8の放熱性フィラーを得た。
600gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A02P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:2μm)およびテトラエトキシシラン67.2gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例1の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A10P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:10μm)およびテトラエトキシシラン110.0gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例2の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A30P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:30μm)およびテトラエトキシシラン37.1gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例3の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(平均粒子径D50:48μm)およびテトラエトキシシラン37.1gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例4の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A30P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:30μm)およびテトラエトキシシラン11.0gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例5の放熱性フィラーを得た。
600gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A02P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:2μm)およびテトラエトキシシラン293.5gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例6の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A10P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:11μm)およびテトラエトキシシラン226.5gを原料とし、上記特許文献2に記載の方法を用いることにより比較例2の放熱性フィラーを得た。
1000gの球状アルミニウム粉末(商品名:「TFH-A10P」、東洋アルミニウム株式会社製、平均粒子径D50:11μm)をそのまま、比較例8の放熱性フィラーとして得た。
上述のとおりに製造した放熱性フィラーのうち、参考例1、実施例2~実施例4、参考例5~参考例6、実施例7および比較例1~6の放熱性フィラーに対し、その金属酸化物被覆の表面の平滑さを評価するため、A/Bの値を算出した。具体的には、比表面積の実測値AをBET法によりそれぞれ測定した。さらに、その形状を球形とした場合に計算される比表面積の計算値Bをそれぞれ求めた。その結果を表1に示す。表1には、参考例1、実施例2~実施例4、参考例5~参考例6、実施例7および比較例1~6の放熱性フィラーにおいて、平均粒子径D50、ならびに金属粉末100質量部に対して含まれる金属酸化物被膜の被覆量(質量部)もそれぞれ示した。
上述のとおりに製造した放熱性フィラーのうち、参考例1、実施例2~実施例4、参考例5~参考例6、実施例7および比較例1~6の放熱性フィラーに対し、その樹脂への充填性を評価するため、シリコーン樹脂(商品名:「KE-1013」、信越化学工業株式会社製)中に実施例1~7および比較例1~6の放熱性フィラーを50体積%充填したときの粘度をそれぞれ測定した。
上述のとおりに製造した放熱性フィラーのうち、実施例8および比較例7~8の放熱性フィラーに対し、その電気絶縁性を評価するため、エポキシ樹脂(商品名:「jER-807」、三菱化学株式会社製)中に、35体積%の比率で実施例8および比較例7~8の放熱性フィラーを充填し、熱プレス成形によって実施例8および比較例7~8の放熱性フィラーを含む放熱性樹脂組成物をそれぞれ得た。この放熱性樹脂組成物に対し、絶縁破壊電圧を測定した。その結果を表3に示す。表3には、実施例8および比較例7~8の放熱性フィラーの平均粒子径D50、金属粉末100質量部に対して含まれる金属酸化物被膜の被覆量(質量部)、A/Bの値および放熱性樹脂組成物の厚みもそれぞれ示した。
上述のとおりに製造した放熱性フィラーのうち、参考例1および比較例1の放熱フィラーに対し、シリコーン樹脂(商品名:「KE-1013」、信越化学工業株式会社製)中への充填量をそれぞれ45体積%、50体積%、55体積%とし、熱プレス成形によって放熱性樹脂組成物を作製した。この放熱性樹脂組成物に対し、熱伝導測定装置(商品名:「TCi」、C-THERM TECHNOLOGIES社製)を用いて熱伝導率を測定した。その結果を、表4に示す。
Claims (4)
- 金属粉末と、前記金属粉末の表面に形成された金属酸化物被膜とを含む放熱性フィラーであって、
前記放熱性フィラーは、BET法により測定した比表面積の実測値をAとし、その形状を球形とした場合に計算される比表面積の計算値をBとしたとき、A/Bが1以上5以下であり、
前記金属粉末は、粒子の集合体である粉粒体であり、
前記金属粉末は、その平均粒子径D50が11μm以上であり、
前記金属酸化物被膜は、シリカであり、
前記金属酸化物被膜は、前記金属粉末100質量部に対し、0.1質量部以上40質量部以下含まれ、
前記金属酸化物被膜の厚みは、0.5μm以下であり、
前記放熱性フィラーは、その平均粒子径D50が11.2μm以上100μm以下である、放熱性フィラー。 - 前記金属粉末は、アルミニウム粉末である、請求項1に記載の放熱性フィラー。
- 請求項1または2に記載の放熱性フィラーと、樹脂とを含む放熱性樹脂組成物であって、
前記放熱性フィラーは、前記放熱性樹脂組成物100質量部中に、10質量部以上90質量部以下含まれる、放熱性樹脂組成物。 - 請求項1または2に記載の放熱性フィラーを製造する放熱性フィラーの製造方法であって、
ゾルゲル法によって前記金属粉末の表面に金属酸化物被膜を被覆する工程を含む、放熱性フィラーの製造方法。
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