JP5846233B2 - 粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1においては、実質的にカッティングエッジ(破面)がなく、また、粒度が異なる3種のαアルミナA、B及びCを調製し、これら3種のαアルミナA、B及びCを所定の割合で配合して混合粉末とし、この混合粉末を樹脂又はゴム中に添加して成形用樹脂又はゴム組成物とすることが提案されている。しかしながら、これら特許文献1に記載された方法においては、粒度が異なる3種のαアルミナA、B及びCを調製し、これらを所定の割合で配合して混合粉末を調製しなければならず、しかも、これら3種類の粒径が異なるアルミナについてそれぞれカッティングエッジをなくすための加工が必要になり、製造工程が増加し、また、製造設備、品質管理等が煩雑になって製造コストが嵩むという問題がある。また、粒度分布を広くし、高充填化する手法については、従来から行われていたが、このような手法は、微粒の存在に起因して分散性が悪くなり、また、シャープな粒度分布を有するフィラーを同量充填した場合に比べて、組成物の熱伝導率が低くなることから、性能を発揮させるためにはより高充填化する必要があり、組成物の質量が増加するという問題もある。
本発明においては、上記の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を所定の条件下に焼成し、次いで得られた焼成物を所定の条件下で粉砕する。
〔実施例1〕
バイヤー法で得られた水酸化アルミニウム(平均二次粒子径:55μm及びソーダ(Na2O)分:0.2質量%)にハロゲン系鉱化剤として弗化アルミニウムをアルミナ換算で0.4質量%の割合で添加して混合し、得られた混合物を、シリカを含むアルミナセラミックス製の焼成容器内に充填し、トンネルキルン炉を用いて1500℃±10℃、約15時間の条件で焼成した。
得られた焼成物のソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を測定した。結果を表1に示す。
300リットル(L)のミル内に20mmφのアルミナボール255kgが収容された回転ボールミル(中央化工機社製)を用い、実施例1で得られた焼成物50kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が3.1μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.27となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
実施例2と同じ回転ボールミル(中央化工機社製)を用い、実施例1で得られた焼成物50kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が2.9μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.19となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
300リットル(L)のミル内に15mmφのアルミナボール255kgが収容された回転ボールミル(中央化工機社製)を用い、実施例1で得られた焼成物50kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が3.1μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.27となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして調製され、表1に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、実施例1と同様の方法で粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして調製され、表1に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が3.7μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.48となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
粉砕後の平均粒子径(Dp50)が3μmのアルミナ(3μmアルミナ)と粉砕後の平均粒子径(Dp50)が0.5μmのアルミナ(5μmアルミナ)とを質量比(3μmアルミナ/5μmアルミナ)8:2の割合で混合し、ソーダ(Na2O)分が0.07質量%であって、混合後の平均粒子径(Dp50)が2.8μmのαアルミナを調製した。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして調製され、表1に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が2.7μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.93となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして調製され、表1に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が3.8μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.57となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例1と同様にして、粒度分布として45μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- バイヤー法で得られた平均二次粒子径10〜200μmの水酸化アルミニウムを焼成し、得られた焼成物を粉砕して製造されたαアルミナ粉体であって、
ソーダ(Na2O)分が0.1質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が2〜5μmであり、かつ、粒度分布が45μm篩上量(+45μm)100ppm以下及びスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕1.1以下であることを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体。 - 前記αアルミナ粉体は、このαアルミナ粉体200重量部を不飽和ポリエステル樹脂100重量部中に添加し、周速2.6m/秒及び10分間の条件で撹拌してアルミナ充填樹脂組成物を調製した際に、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度12rpm及び測定温度25℃の条件で測定した際のアルミナ充填樹脂組成物の粘度(樹脂充填時粘度)が60ポアズ(poise)以下である請求項1に記載の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体。
- バイヤー法で得られたソーダ(Na2O)分0.3質量%以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を、シリカ含有アルミナセラミックス製の焼成容器に充填して成形密度(成型圧:98.07MPa)2.05g/cm3以上及びBET比表面積0.9m2/g以下となるように1100〜1600℃の範囲で焼成し、次いで得られた焼成物を、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav/DBET)が1.10〜1.45の範囲になるように粉砕することを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体の製造方法。
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