JPH06329412A - α−アルミナの製造方法 - Google Patents
α−アルミナの製造方法Info
- Publication number
- JPH06329412A JPH06329412A JP5143020A JP14302093A JPH06329412A JP H06329412 A JPH06329412 A JP H06329412A JP 5143020 A JP5143020 A JP 5143020A JP 14302093 A JP14302093 A JP 14302093A JP H06329412 A JPH06329412 A JP H06329412A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- firing
- aluminum hydroxide
- compound
- ppm
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 フッ素化合物の存在下に水酸化アルミニウム
を焼成し、α化率１０％〜１００％未満、Ｆ含有量５０
ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍのアルミナとなし、次いでこの
アルミナを硼素化合物の存在下、焼成温度８００℃〜１
５００℃、１時間以上焼成することを特徴とする、Ｄ／
Ｈが１〜３、平均一次粒子径が１μｍ〜１０μｍのα−
アルミナの製造方法。 【効果】 等軸晶形に近い形状と優れた耐チッピング性
を有するα−アルミナを提供する。
を焼成し、α化率１０％〜１００％未満、Ｆ含有量５０
ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍのアルミナとなし、次いでこの
アルミナを硼素化合物の存在下、焼成温度８００℃〜１
５００℃、１時間以上焼成することを特徴とする、Ｄ／
Ｈが１〜３、平均一次粒子径が１μｍ〜１０μｍのα−
アルミナの製造方法。 【効果】 等軸晶形に近い形状と優れた耐チッピング性
を有するα−アルミナを提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化アルミニウムを
特定の鉱化剤の存在下、二段階焼成することにより、等
軸晶形に近い形状と優れた耐チッピング性を有するα−
アルミナの製造方法に関する。
特定の鉱化剤の存在下、二段階焼成することにより、等
軸晶形に近い形状と優れた耐チッピング性を有するα−
アルミナの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナ粉末はプラグやＩＣアルミナ基
板等の電子部品そして耐火物、研磨剤或いは各種のセラ
ミックス原料として使用されている。この様なアルミナ
粉末は廉価かつ容易に入手し得る点より通常バイヤー法
により得られたα−アルミナ粉末が使用されている。該
方法に於いては、過飽和アルミン酸ソーダ溶液に種子と
しての水酸化アルミニウムを添加し、水酸化アルミニウ
ムを析出させた後、これを濾過、水洗し、ロータリーキ
ルンや流動乾燥焼成炉或いはトンネルキルン等の焼成設
備で約１０００℃〜１５００℃の温度で焼成し、α−ア
ルミナを得る。
板等の電子部品そして耐火物、研磨剤或いは各種のセラ
ミックス原料として使用されている。この様なアルミナ
粉末は廉価かつ容易に入手し得る点より通常バイヤー法
により得られたα−アルミナ粉末が使用されている。該
方法に於いては、過飽和アルミン酸ソーダ溶液に種子と
しての水酸化アルミニウムを添加し、水酸化アルミニウ
ムを析出させた後、これを濾過、水洗し、ロータリーキ
ルンや流動乾燥焼成炉或いはトンネルキルン等の焼成設
備で約１０００℃〜１５００℃の温度で焼成し、α−ア
ルミナを得る。
【０００３】一般にα−アルミナを低温、或いは短時間
に得る目的より、少量のフッ素化合物や硼素化合物或い
は塩素化合物等の所謂鉱化剤の存在下に焼成を行うこと
は公知である。しかしながら従来この方法で製造された
α−アルミナはＣ軸垂直方向に結晶が発達した板状品よ
り形成されるため、研磨剤や流動性や充填性の要求され
る用途、例えば樹脂用充填材や成形精度を要求されるセ
ラミック成形体原料として他の無機粉末に比較し不利で
あった。
に得る目的より、少量のフッ素化合物や硼素化合物或い
は塩素化合物等の所謂鉱化剤の存在下に焼成を行うこと
は公知である。しかしながら従来この方法で製造された
α−アルミナはＣ軸垂直方向に結晶が発達した板状品よ
り形成されるため、研磨剤や流動性や充填性の要求され
る用途、例えば樹脂用充填材や成形精度を要求されるセ
ラミック成形体原料として他の無機粉末に比較し不利で
あった。
【０００４】また、該アルミナ粉末は原料である水酸化
アルミニウムからα−アルミナへの焼成過程に於いて個
々の一次粒子が強固に結合凝集した二次凝集粒を形成す
るため、上記用途の原料に供するに際しては通常、ボー
ルミルや振動ミル或いはビーズミル等により所望粒子径
まで粉砕が行われるが、かかる粉砕、混合過程でアルミ
ナは二次凝集粒子だけでなく一次粒子自体も摩砕（チッ
ピング）され、非常に微小な粒子が生成する。この様な
微粒子はセラミックス成形体原料として用いる場合には
焼成過程でバインダーのガス抜けを阻害し、焼結密度を
低下せしめるとか欠陥（ボイド）の生成の原因になる。
さらに、微粒子が凝集粒子となり研磨性能の低下やスラ
リー流動性の低下の原因となり、研磨材や樹脂充填材の
用途には不適であった。
アルミニウムからα−アルミナへの焼成過程に於いて個
々の一次粒子が強固に結合凝集した二次凝集粒を形成す
るため、上記用途の原料に供するに際しては通常、ボー
ルミルや振動ミル或いはビーズミル等により所望粒子径
まで粉砕が行われるが、かかる粉砕、混合過程でアルミ
ナは二次凝集粒子だけでなく一次粒子自体も摩砕（チッ
ピング）され、非常に微小な粒子が生成する。この様な
微粒子はセラミックス成形体原料として用いる場合には
焼成過程でバインダーのガス抜けを阻害し、焼結密度を
低下せしめるとか欠陥（ボイド）の生成の原因になる。
さらに、微粒子が凝集粒子となり研磨性能の低下やスラ
リー流動性の低下の原因となり、研磨材や樹脂充填材の
用途には不適であった。
【０００５】特公平４−６５０１２号公報には、「ホウ
素及び／またはフッ素を含有する化合物形態の鉱化剤添
加のもとにα−アルミナへの転移に要する以上の温度ま
で水酸化アルミニウムをか焼することによって結晶アル
ミナ（α−アルミナ）を製造する方法に於いて；水酸化
アルミニウムが、Ａｌ2 Ｏ3 を基準とする比率で０．１
重量％以下、好ましくは０．０５重量％以下のＮａ2 Ｏ
濃度を持ち；アンモニア（ＮＨ4 + ）を含む鉱化剤が添
加されており；結晶アルミナの少なくとも８０％の結晶
が１〜１０μｍ、好ましくは３〜８μｍの大きさであ
り、かつＤ／Ｈの比がせいぜい２を示すものであるこ
と；を特徴とする結晶アルミナを製造する方法」が記載
されている。上記方法により得られたα−アルミナはＣ
軸垂直方向のみならずＣ軸水平方向にも結晶成長した球
状（サイコロ状）、所謂、等軸晶形のアルミナが得られ
るものの、チッピング改良効果の点で満足しえるもので
はない。
素及び／またはフッ素を含有する化合物形態の鉱化剤添
加のもとにα−アルミナへの転移に要する以上の温度ま
で水酸化アルミニウムをか焼することによって結晶アル
ミナ（α−アルミナ）を製造する方法に於いて；水酸化
アルミニウムが、Ａｌ2 Ｏ3 を基準とする比率で０．１
重量％以下、好ましくは０．０５重量％以下のＮａ2 Ｏ
濃度を持ち；アンモニア（ＮＨ4 + ）を含む鉱化剤が添
加されており；結晶アルミナの少なくとも８０％の結晶
が１〜１０μｍ、好ましくは３〜８μｍの大きさであ
り、かつＤ／Ｈの比がせいぜい２を示すものであるこ
と；を特徴とする結晶アルミナを製造する方法」が記載
されている。上記方法により得られたα−アルミナはＣ
軸垂直方向のみならずＣ軸水平方向にも結晶成長した球
状（サイコロ状）、所謂、等軸晶形のアルミナが得られ
るものの、チッピング改良効果の点で満足しえるもので
はない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等は、焼成後のアルミナの結晶が約１μｍ〜約
１０μｍであり、直径Ｄに対する高さＨの比（Ｄ／Ｈ）
が１〜３の比較的等軸晶形に近い球状、或いはサイコロ
状に近い形状を有し、且つ粉砕によっても微粒子の生じ
にくい耐チッピング性の優れたアルミナを歩留まり良く
製造する方法を見出すことを目的とし鋭意検討した結
果、水酸化アルミニウムを特定条件で焼成する場合に
は、上記特性を満足するアルミナが得られることを見出
し、本発明を完成するに至った。
本発明者等は、焼成後のアルミナの結晶が約１μｍ〜約
１０μｍであり、直径Ｄに対する高さＨの比（Ｄ／Ｈ）
が１〜３の比較的等軸晶形に近い球状、或いはサイコロ
状に近い形状を有し、且つ粉砕によっても微粒子の生じ
にくい耐チッピング性の優れたアルミナを歩留まり良く
製造する方法を見出すことを目的とし鋭意検討した結
果、水酸化アルミニウムを特定条件で焼成する場合に
は、上記特性を満足するアルミナが得られることを見出
し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はフッ
素化合物の存在下に水酸化アルミニウムを焼成し、α化
率１０％〜１００％未満で、Ｆ含有量５０ｐｐｍ〜３０
００ｐｐｍのアルミナとなし、次いでこのアルミナを硼
素化合物の存在下、焼成温度８００℃〜１５００℃、１
時間以上焼成することを特徴とするＤ／Ｈが１〜３、平
均一次粒子径が１μｍ〜１０μｍのα−アルミナの製造
方法を提供するにある。
素化合物の存在下に水酸化アルミニウムを焼成し、α化
率１０％〜１００％未満で、Ｆ含有量５０ｐｐｍ〜３０
００ｐｐｍのアルミナとなし、次いでこのアルミナを硼
素化合物の存在下、焼成温度８００℃〜１５００℃、１
時間以上焼成することを特徴とするＤ／Ｈが１〜３、平
均一次粒子径が１μｍ〜１０μｍのα−アルミナの製造
方法を提供するにある。
【０００８】以下、本発明方法をさらに詳細に説明す
る。本発明方法に適用される水酸化アルミニウムはバイ
ヤー法により得られたものが使用される。原料水酸化ア
ルミニウムの粒子形状は特に制限されない。本発明に於
いて、原料水酸化アルミニウムはフッ素化合物の存在
下、該水酸化アルミニウムがα化率１０％〜１００％未
満、好ましくはα化率２０％〜９０％まで焼成する（以
下、この段階での焼成を一次焼成と表現する場合があ
る）。
る。本発明方法に適用される水酸化アルミニウムはバイ
ヤー法により得られたものが使用される。原料水酸化ア
ルミニウムの粒子形状は特に制限されない。本発明に於
いて、原料水酸化アルミニウムはフッ素化合物の存在
下、該水酸化アルミニウムがα化率１０％〜１００％未
満、好ましくはα化率２０％〜９０％まで焼成する（以
下、この段階での焼成を一次焼成と表現する場合があ
る）。
【０００９】フッ素化合物としては、当該分野に於い
て、鉱化剤として公知のフッ素含有物質であれば良く、
例えばＨＦ、ＡｌＦ3 、ＣａＦ2 、ＮａＦ或いはＮａ3
ＡｌＦ6 等が使用される。これらは原料水酸化アルミニ
ウム中に混合添加してもよく、また定量的に焼成炉中に
供給する方式をとってもよく、一次焼成後のアルミナの
α化率が１０％〜１００％未満で、アルミナ中のＦ含有
量が５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍ、より好ましくは１０
０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍの範囲であればよい。
て、鉱化剤として公知のフッ素含有物質であれば良く、
例えばＨＦ、ＡｌＦ3 、ＣａＦ2 、ＮａＦ或いはＮａ3
ＡｌＦ6 等が使用される。これらは原料水酸化アルミニ
ウム中に混合添加してもよく、また定量的に焼成炉中に
供給する方式をとってもよく、一次焼成後のアルミナの
α化率が１０％〜１００％未満で、アルミナ中のＦ含有
量が５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍ、より好ましくは１０
０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍの範囲であればよい。
【００１０】焼成方法は特に制限されないが、工業的に
はロータリーキルンやトンネルキルン等で実施すればよ
く、また焼成温度、時間も特に制限されないが、一般的
には焼成温度約８００℃〜１３００℃、１時間〜５時間
の範囲で実施される。
はロータリーキルンやトンネルキルン等で実施すればよ
く、また焼成温度、時間も特に制限されないが、一般的
には焼成温度約８００℃〜１３００℃、１時間〜５時間
の範囲で実施される。
【００１１】フッ素化合物の存在下に於いて、原料水酸
化アルミニウムをα化率１０％〜１００％未満で、Ｆ含
有量が５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍの範囲になるまで焼
成したアルミナは、次いで硼素化合物の存在下、焼成温
度８００℃以上で、焼成後のアルミナがαアルミナとな
るまで焼成する（以下、この段階での焼成を二次焼成と
表現する場合がある）。
化アルミニウムをα化率１０％〜１００％未満で、Ｆ含
有量が５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍの範囲になるまで焼
成したアルミナは、次いで硼素化合物の存在下、焼成温
度８００℃以上で、焼成後のアルミナがαアルミナとな
るまで焼成する（以下、この段階での焼成を二次焼成と
表現する場合がある）。
【００１２】該焼成は上記条件、即ち硼素化合物の存在
下、αアルミナとなし得る条件であれば特に制限されな
いが、工業的にはロータリーキルンやトンネルキルン等
で実施すればよく、また焼成温度、時間も特に制限され
ないが、一般的には焼成温度約８００℃〜１５００℃、
好ましくは９００℃〜１２００℃、１時間〜５時間の範
囲で実施される。工業的にはフッ素化合物の存在下で焼
成後、同一焼成炉で連続的に硼素化合物を添加し焼成す
ることが、エネルギーコスト削減の点から推奨される
が、これに制限されるものではない。
下、αアルミナとなし得る条件であれば特に制限されな
いが、工業的にはロータリーキルンやトンネルキルン等
で実施すればよく、また焼成温度、時間も特に制限され
ないが、一般的には焼成温度約８００℃〜１５００℃、
好ましくは９００℃〜１２００℃、１時間〜５時間の範
囲で実施される。工業的にはフッ素化合物の存在下で焼
成後、同一焼成炉で連続的に硼素化合物を添加し焼成す
ることが、エネルギーコスト削減の点から推奨される
が、これに制限されるものではない。
【００１３】本発明に於いては硼素化合物の存在下での
焼成時にＣ軸垂直方向の結晶成長とと並行してＣ軸水平
方向の成長が促進されるので、予備的に、硼素化合物の
添加量、焼成温度、時間を選択し所望の粒子形状が得ら
れる条件を設定すればよい。通常、焼成温度が高い程、
焼成雰囲気の硼素濃度が高い程、粒子成長は速いが、平
均一次粒子径約１μｍ〜約１０μｍ、直径Ｄに対する高
さＨの比（Ｄ／Ｈ）が１〜３の比較的球状、或いはサイ
コロ状のαアルミナは、原料アルミナに対して硼素換算
で約０．０５重量％〜約０．５重量％、好ましくは約
０．１重量％〜０．２重量％の範囲で、焼成温度８００
℃〜１５００℃、１時間〜５時間焼成することにより得
られる。
焼成時にＣ軸垂直方向の結晶成長とと並行してＣ軸水平
方向の成長が促進されるので、予備的に、硼素化合物の
添加量、焼成温度、時間を選択し所望の粒子形状が得ら
れる条件を設定すればよい。通常、焼成温度が高い程、
焼成雰囲気の硼素濃度が高い程、粒子成長は速いが、平
均一次粒子径約１μｍ〜約１０μｍ、直径Ｄに対する高
さＨの比（Ｄ／Ｈ）が１〜３の比較的球状、或いはサイ
コロ状のαアルミナは、原料アルミナに対して硼素換算
で約０．０５重量％〜約０．５重量％、好ましくは約
０．１重量％〜０．２重量％の範囲で、焼成温度８００
℃〜１５００℃、１時間〜５時間焼成することにより得
られる。
【００１４】本発明に於いて使用する硼素化合物として
は当該分野で鉱化剤として使用されているものであれば
特に制限されないが、通常、ホウ酸、ホウ酸カルシウ
ム、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸ナトリウム等が使用さ
れる。尚、硼素化合物存在下での焼成に於いては、フッ
素化合物、或いは塩素化合物と併用してもよい。ここに
於いてフッ素化合物としては、一次焼成工程で用いたも
のと同様のもので良く、例えばＨＦ、ＡｌＦ3 、ＣａＦ
2 、ＮａＦ或いはＮａ3 ＡｌＦ6 等が使用される。また
塩素化合物としてはＮａＣｌ、ＮＨ4 Ｃｌ等が使用され
る。鉱化剤としてのホウ素及びフッ素の添加量は最終的
に得ようとするα−アルミナの粒径により異なるが、通
常、一次焼成に際しては、フッ素化合物は原料水酸化ア
ルミニウムに対しＦとして約０．０５重量％〜約０．５
重量％、二次焼成に際しては原料アルミナに対し、フッ
素化合物はＦとして０重量％〜約０．５重量％、塩素化
合物はＣｌ2 として０重量％〜約２重量％が望ましい。
は当該分野で鉱化剤として使用されているものであれば
特に制限されないが、通常、ホウ酸、ホウ酸カルシウ
ム、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸ナトリウム等が使用さ
れる。尚、硼素化合物存在下での焼成に於いては、フッ
素化合物、或いは塩素化合物と併用してもよい。ここに
於いてフッ素化合物としては、一次焼成工程で用いたも
のと同様のもので良く、例えばＨＦ、ＡｌＦ3 、ＣａＦ
2 、ＮａＦ或いはＮａ3 ＡｌＦ6 等が使用される。また
塩素化合物としてはＮａＣｌ、ＮＨ4 Ｃｌ等が使用され
る。鉱化剤としてのホウ素及びフッ素の添加量は最終的
に得ようとするα−アルミナの粒径により異なるが、通
常、一次焼成に際しては、フッ素化合物は原料水酸化ア
ルミニウムに対しＦとして約０．０５重量％〜約０．５
重量％、二次焼成に際しては原料アルミナに対し、フッ
素化合物はＦとして０重量％〜約０．５重量％、塩素化
合物はＣｌ2 として０重量％〜約２重量％が望ましい。
【００１５】さらに、製品としてのα−アルミナとして
低ソーダや低ホウ素品が望まれる場合には、従来から公
知の方法、例えば、原料として低ソーダの水酸化アルミ
ニウムを使用したり、或いは一次焼成後及び／又は二次
焼成後のアルミナに水洗や酸洗を適用することも可能で
ある。
低ソーダや低ホウ素品が望まれる場合には、従来から公
知の方法、例えば、原料として低ソーダの水酸化アルミ
ニウムを使用したり、或いは一次焼成後及び／又は二次
焼成後のアルミナに水洗や酸洗を適用することも可能で
ある。
【００１６】本発明の実施に際し、フッ素存在下での焼
成は焼成後のアルミナのα化率が１０％〜１００％未
満、Ｆ含有量が５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍの範囲にな
るように焼成することを必須とする。α化率とＦ含有量
が上記範囲にない場合には、次工程の硼素化合物存在下
での焼成を上記範囲で実施しても、平均一次粒子径が約
１μｍ〜約１０μｍで、結晶のＣ軸水平方向の結晶成長
が促進された直径Ｄに対する高さＨの比（Ｄ／Ｈ）が１
〜３で、且つ、粉砕時等に於いて耐チッピング性（粒子
の破砕に伴う微粒子の生成がない）に優れたα−アルミ
ナは得られない。また、理由は詳らかではないが、一次
焼成に於いて、水酸化アルミニウムに鉱化剤として硼素
化合物単独、或いはフッ素化合物と硼素化合物を併用
し、これを焼成し、この条件のまま、あるいは二次焼成
を本発明方法の条件と同様にして焼成しα−アルミナを
得た場合には、Ｃ軸水平方向の結晶成長が促進された肉
厚のα−アルミナは得られるものの、耐チッピング性の
改良効果が見られない。
成は焼成後のアルミナのα化率が１０％〜１００％未
満、Ｆ含有量が５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍの範囲にな
るように焼成することを必須とする。α化率とＦ含有量
が上記範囲にない場合には、次工程の硼素化合物存在下
での焼成を上記範囲で実施しても、平均一次粒子径が約
１μｍ〜約１０μｍで、結晶のＣ軸水平方向の結晶成長
が促進された直径Ｄに対する高さＨの比（Ｄ／Ｈ）が１
〜３で、且つ、粉砕時等に於いて耐チッピング性（粒子
の破砕に伴う微粒子の生成がない）に優れたα−アルミ
ナは得られない。また、理由は詳らかではないが、一次
焼成に於いて、水酸化アルミニウムに鉱化剤として硼素
化合物単独、或いはフッ素化合物と硼素化合物を併用
し、これを焼成し、この条件のまま、あるいは二次焼成
を本発明方法の条件と同様にして焼成しα−アルミナを
得た場合には、Ｃ軸水平方向の結晶成長が促進された肉
厚のα−アルミナは得られるものの、耐チッピング性の
改良効果が見られない。
【００１７】
【発明の効果】以上詳述した本発明方法によれば、水酸
化アルミニウムをフッ素化合物の存在下、特定状態まで
焼成した後、次いで硼素雰囲気下で焼成しα−アルミナ
を得ると言う比較的、簡単な操作により、平均一次粒子
径が約１μｍ〜約１０μｍでＤ／Ｈが１〜３と比較的等
軸晶形に近い形状を有し、かつ耐チッピング性に優れた
α−アルミナが得られるもので、スパークプラグやＩＣ
アルミナ基板用途の脱バインダー特性が要求される用
途、さらに凝集粒子による欠陥が問題となるファインセ
ラミック用途、或いは特殊研磨材用途等に好適であり、
その産業的価値は頗る大である。
化アルミニウムをフッ素化合物の存在下、特定状態まで
焼成した後、次いで硼素雰囲気下で焼成しα−アルミナ
を得ると言う比較的、簡単な操作により、平均一次粒子
径が約１μｍ〜約１０μｍでＤ／Ｈが１〜３と比較的等
軸晶形に近い形状を有し、かつ耐チッピング性に優れた
α−アルミナが得られるもので、スパークプラグやＩＣ
アルミナ基板用途の脱バインダー特性が要求される用
途、さらに凝集粒子による欠陥が問題となるファインセ
ラミック用途、或いは特殊研磨材用途等に好適であり、
その産業的価値は頗る大である。
【００１８】
【実施例】以下に本発明方法を更に詳細に説明するが、
実施例は本発明方法の一実施態様であり、これにより本
発明方法を限定されるものではない。尚、本発明方法に
於いて水酸化アルミニウムの一次焼成後のα化率、アル
ミナの一次粒子径、ＢＥＴ比表面積、中心粒子径、成形
密度、アルミナの結晶形Ｄ／Ｈ及び耐チッピング性は以
下の方法により測定した。
実施例は本発明方法の一実施態様であり、これにより本
発明方法を限定されるものではない。尚、本発明方法に
於いて水酸化アルミニウムの一次焼成後のα化率、アル
ミナの一次粒子径、ＢＥＴ比表面積、中心粒子径、成形
密度、アルミナの結晶形Ｄ／Ｈ及び耐チッピング性は以
下の方法により測定した。
【００１９】α化率；粉末Ｘ線回折法（理学電機株式会
社製ローターフレックスＲＡＤ−ＢＣｕＫα線の（１１
６）回折線から求めた）による。
社製ローターフレックスＲＡＤ−ＢＣｕＫα線の（１１
６）回折線から求めた）による。
【００２０】一次粒子径；ＢＥＴ比表面積から次式に基
づき算出した。 一次粒子径＝６／ρ・ＢＥＴ （ρ：アルミナの真比
重３．９９ｇ／ｃｍ3 ）
づき算出した。 一次粒子径＝６／ρ・ＢＥＴ （ρ：アルミナの真比
重３．９９ｇ／ｃｍ3 ）
【００２１】ＢＥＴ比表面積；窒素ガス吸着法（日機装
株式会社製ベーターソーブ自動表面積計モデル４２０
０）により測定した。
株式会社製ベーターソーブ自動表面積計モデル４２０
０）により測定した。
【００２２】中心粒子径；Ｘ線透過法（マイクロメリテ
ィックス社製 粒度分布測定器セディグラフ５１００）
により測定した。
ィックス社製 粒度分布測定器セディグラフ５１００）
により測定した。
【００２３】成形密度；試料をボールミルにより粉砕し
た後金型一軸プレスにより２００ｋｇ／ｃｍ2 で予備成
形した後、静水圧プレスで５００ｋｇ／ｃｍ2 で成形し
測定サンプルを得た後、この成形体の密度を水銀法にて
測定した。
た後金型一軸プレスにより２００ｋｇ／ｃｍ2 で予備成
形した後、静水圧プレスで５００ｋｇ／ｃｍ2 で成形し
測定サンプルを得た後、この成形体の密度を水銀法にて
測定した。
【００２４】結晶形Ｄ／Ｈ；電子顕微鏡写真より単位面
積当たりに存在する粒子の直径（Ｄ）及び厚み（Ｈ）を
測定しその平均値を算出した。
積当たりに存在する粒子の直径（Ｄ）及び厚み（Ｈ）を
測定しその平均値を算出した。
【００２５】耐チッピング性；焼成後の耐チッピング性
の評価は、３．３リットルのアルミナ製ポットにアルミ
ナ３５０ｇ、１５ｍｍφアルミナ製ボール２９５０ｇを
封入し回転数８０ｒｐｍで２４時間乾式ボールミル粉砕
により行った後、粉砕前のアルミナのＢＥＴ比表面積
（ＢＥＴ１）と粉砕後のアルミナのＢＥＴ比表面積（Ｂ
ＥＴ２）を測定し、ＢＥＴ２／ＢＥＴ１より粉砕による
微粒子の生成程度の指標とした。
の評価は、３．３リットルのアルミナ製ポットにアルミ
ナ３５０ｇ、１５ｍｍφアルミナ製ボール２９５０ｇを
封入し回転数８０ｒｐｍで２４時間乾式ボールミル粉砕
により行った後、粉砕前のアルミナのＢＥＴ比表面積
（ＢＥＴ１）と粉砕後のアルミナのＢＥＴ比表面積（Ｂ
ＥＴ２）を測定し、ＢＥＴ２／ＢＥＴ１より粉砕による
微粒子の生成程度の指標とした。
【００２６】実施例１ バイヤー法により得られた水酸化アルミニウム（二次平
均粒子径約８０μｍ、Ｎａ2 Ｏ含有量０．２重量％）に
フッ化アルミニウム（ＡｌＦ3 ）を０．６重量％添加、
混合した後、高アルミナ質のサヤに入れ小型電気炉にて
１１００℃、２時間焼成を行った。得られたアルミナの
α化率は４０％、ＢＥＴ５０．９ｍ2 ／ｇ、フッ素含有
量は８００ｐｐｍであった。次いで一次焼成後のアルミ
ナにＨ3 ＢＯ3 を０．９重量％添加、混合した後、高ア
ルミナ質のサヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時
間焼成を行った。得られたアルミナの平均一次粒子径
（μｍ）とＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ
／Ｈを測定した後、このアルミナの耐チッピング性を測
定した。その結果を表１に示す。
均粒子径約８０μｍ、Ｎａ2 Ｏ含有量０．２重量％）に
フッ化アルミニウム（ＡｌＦ3 ）を０．６重量％添加、
混合した後、高アルミナ質のサヤに入れ小型電気炉にて
１１００℃、２時間焼成を行った。得られたアルミナの
α化率は４０％、ＢＥＴ５０．９ｍ2 ／ｇ、フッ素含有
量は８００ｐｐｍであった。次いで一次焼成後のアルミ
ナにＨ3 ＢＯ3 を０．９重量％添加、混合した後、高ア
ルミナ質のサヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時
間焼成を行った。得られたアルミナの平均一次粒子径
（μｍ）とＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ
／Ｈを測定した後、このアルミナの耐チッピング性を測
定した。その結果を表１に示す。
【００２７】実施例２ 実施例１で得られた一次焼成後のアルミナに対し鉱化剤
としてのＡｌＦ3 ０．６重量％とＨ3 ＢＯ3 を０．９重
量％をアルミナ中に添加、混合した後、高アルミナ質の
サヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時間焼成を行
った。得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢ
ＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定し
た後、このアルミナの耐チッピング性を測定した。その
結果を表１に示す。
としてのＡｌＦ3 ０．６重量％とＨ3 ＢＯ3 を０．９重
量％をアルミナ中に添加、混合した後、高アルミナ質の
サヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時間焼成を行
った。得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢ
ＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定し
た後、このアルミナの耐チッピング性を測定した。その
結果を表１に示す。
【００２８】実施例３及び４ 一次焼成に於いて鉱化剤としてＡｌＦ3 ０．１重量％を
用い、焼成温度を実施例３は１１５０℃、実施例４は１
２００℃とした他は実施例１と同様に一次焼成、二次焼
成を実施した。一次焼成後得られたアルミナのα化率は
実施例３は２７％、実施例４は８１％、ＢＥＴ比表面積
は実施例３は２８．６ｍ2 ／ｇ、実施例４は３．７ｍ2
／ｇ、フッ素含有量は実施例３は１３０ｐｐｍ、実施例
４は１２０ｐｐｍであった。また二次焼成後得られたア
ルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比表面積（Ｂ
ＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、このアルミ
ナの耐チッピング性を測定した。その結果を表１に示
す。
用い、焼成温度を実施例３は１１５０℃、実施例４は１
２００℃とした他は実施例１と同様に一次焼成、二次焼
成を実施した。一次焼成後得られたアルミナのα化率は
実施例３は２７％、実施例４は８１％、ＢＥＴ比表面積
は実施例３は２８．６ｍ2 ／ｇ、実施例４は３．７ｍ2
／ｇ、フッ素含有量は実施例３は１３０ｐｐｍ、実施例
４は１２０ｐｐｍであった。また二次焼成後得られたア
ルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比表面積（Ｂ
ＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、このアルミ
ナの耐チッピング性を測定した。その結果を表１に示
す。
【００２９】比較例１ 実施例１で用いたと同じ原料水酸化アルミニウムにＡｌ
Ｆ3 ０．６重量％を添加、混合した後、高アルミナ質の
サヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時間焼成を行
った。得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢ
ＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定し
た後、このアルミナの耐チッピング性を測定した。その
結果を表１に示す。
Ｆ3 ０．６重量％を添加、混合した後、高アルミナ質の
サヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時間焼成を行
った。得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢ
ＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定し
た後、このアルミナの耐チッピング性を測定した。その
結果を表１に示す。
【００３０】比較例２ 実施例１で用いたと同じ原料水酸化アルミニウムにＨ3
ＢＯ3 ０．９重量％を添加、混合した後、高アルミナ質
のサヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時間焼成を
行った。得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）と
ＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定
した後、このアルミナの耐チッピング性を測定した。そ
の結果を表１に示す。
ＢＯ3 ０．９重量％を添加、混合した後、高アルミナ質
のサヤに入れ小型電気炉にて１３００℃、２時間焼成を
行った。得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）と
ＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定
した後、このアルミナの耐チッピング性を測定した。そ
の結果を表１に示す。
【００３１】比較例３ 実施例１で用いたと同じ原料水酸化アルミニウムにＡｌ
Ｆ3 ０．６重量％とＨ3 ＢＯ3 ０．９重量％を添加、混
合した後、高アルミナ質のサヤに入れ小型電気炉にて１
３００℃、２時間焼成を行った。得られたアルミナの平
均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ
2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、このアルミナの耐チッ
ピング性を測定した。その結果を表１に示す。
Ｆ3 ０．６重量％とＨ3 ＢＯ3 ０．９重量％を添加、混
合した後、高アルミナ質のサヤに入れ小型電気炉にて１
３００℃、２時間焼成を行った。得られたアルミナの平
均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ
2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、このアルミナの耐チッ
ピング性を測定した。その結果を表１に示す。
【００３２】比較例４ 実施例１の方法に於いて、二次焼成時にＨ3 ＢＯ3 を添
加しない他は実施例１と同様の方法でアルミナを得た。
得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比
表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、
このアルミナの耐チッピング性を測定した。その結果を
表１に示す。
加しない他は実施例１と同様の方法でアルミナを得た。
得られたアルミナの平均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比
表面積（ＢＥＴ１、ｍ2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、
このアルミナの耐チッピング性を測定した。その結果を
表１に示す。
【００３３】比較例５ 実施例１の方法に於いて、二次焼成時にＨ3 ＢＯ3 に代
えＡｌＦ3 ０．６重量％を添加、混合した他は実施例１
と同様の方法でアルミナを得た。得られたアルミナの平
均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ
2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、このアルミナの耐チッ
ピング性を測定した。その結果を表１に示す。
えＡｌＦ3 ０．６重量％を添加、混合した他は実施例１
と同様の方法でアルミナを得た。得られたアルミナの平
均一次粒子径（μｍ）とＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１、ｍ
2 ／ｇ）、Ｄ／Ｈを測定した後、このアルミナの耐チッ
ピング性を測定した。その結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
Claims (2)
- 【請求項１】 フッ素化合物の存在下に水酸化アルミニ
ウムを焼成し、α化率１０％〜１００％未満、Ｆ含有量
５０ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍのアルミナとなし、次いで
このアルミナを硼素化合物の存在下、焼成温度８００℃
〜１５００℃、１時間以上焼成することを特徴とするＤ
／Ｈが１〜３、平均一次粒子径が１μｍ〜１０μｍのα
−アルミナの製造方法。 - 【請求項２】 硼素化合物の存在下に焼成するアルミナ
のα化率が２０％〜９０％であることを特徴とする請求
項１記載のα−アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14302093A JP3387555B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | α−アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14302093A JP3387555B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | α−アルミナの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329412A true JPH06329412A (ja) | 1994-11-29 |
| JP3387555B2 JP3387555B2 (ja) | 2003-03-17 |
Family
ID=15329064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14302093A Expired - Lifetime JP3387555B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | α−アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3387555B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002034692A2 (en) | 2000-10-20 | 2002-05-02 | Showa Denko K.K. | Method of producing low soda alumina, low soda alumina and method of producing porcelain |
| US7575736B2 (en) | 2003-01-07 | 2009-08-18 | Advanced Nano Technologies Pty. Ltd. | Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles |
| WO2017057322A1 (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 日本碍子株式会社 | 板状アルミナ粉末の製法 |
| CN114620751A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-06-14 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 一种类球形大原晶α-Al2O3粉体的制备方法 |
-
1993
- 1993-05-20 JP JP14302093A patent/JP3387555B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002034692A2 (en) | 2000-10-20 | 2002-05-02 | Showa Denko K.K. | Method of producing low soda alumina, low soda alumina and method of producing porcelain |
| US6960336B2 (en) | 2000-10-20 | 2005-11-01 | Showa Denko K.K. | Method of producing low soda alumina, low soda alumina produced by the method and method of producing porcelain |
| US7575736B2 (en) | 2003-01-07 | 2009-08-18 | Advanced Nano Technologies Pty. Ltd. | Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles |
| WO2017057322A1 (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 日本碍子株式会社 | 板状アルミナ粉末の製法 |
| US10221076B2 (en) | 2015-09-30 | 2019-03-05 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing a plate-like alumina power |
| CN114620751A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-06-14 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 一种类球形大原晶α-Al2O3粉体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3387555B2 (ja) | 2003-03-17 |
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