JP2001002413A - マグネシアスピネル粉末の製造方法 - Google Patents
マグネシアスピネル粉末の製造方法Info
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- JP2001002413A JP2001002413A JP11172465A JP17246599A JP2001002413A JP 2001002413 A JP2001002413 A JP 2001002413A JP 11172465 A JP11172465 A JP 11172465A JP 17246599 A JP17246599 A JP 17246599A JP 2001002413 A JP2001002413 A JP 2001002413A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結性に優れ、緻密な焼結体が得られ、かつ
焼結時の変形の少ないマグネシアスピネル粉末の製造方
法を提供する。 【解決手段】 水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウ
ム及び鉱化剤を混合する第１工程、得られた混合物をそ
のＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇになる迄焼成
する第２工程、得られた焼成品を粉砕する第３工程から
なる、マグネシアスピネル粉末の製造方法。
焼結時の変形の少ないマグネシアスピネル粉末の製造方
法を提供する。 【解決手段】 水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウ
ム及び鉱化剤を混合する第１工程、得られた混合物をそ
のＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇになる迄焼成
する第２工程、得られた焼成品を粉砕する第３工程から
なる、マグネシアスピネル粉末の製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はマグネシアスピネル
粉末の製造方法に関する。詳細には、焼結性に優れ、緻
密な焼結体が得られ、かつ焼結時の変形の少ないマグネ
シアスピネル粉末の製造方法に関する。
粉末の製造方法に関する。詳細には、焼結性に優れ、緻
密な焼結体が得られ、かつ焼結時の変形の少ないマグネ
シアスピネル粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】マグネシアスピネルは、高融点、透光性
等の優れた特性を有することにより、金属産業、化学産
業、セラミックス産業において使用されている。特に、
高温腐蝕環境における耐食性に優れることから近年その
利用分野は広範囲にわたっている。例えば、耐火物４３
〔１〕（１９９１）第２９頁〜第３７頁には、マグネシ
アスピネル焼結体の物性が開示され、マグネシアスピネ
ルを転炉の内壁等に適用する場合にはＣａＯ−ＦｅＯ−
ＳｉＯ2系転炉スラグの浸透を抑制する作用があること
が記載されている。
等の優れた特性を有することにより、金属産業、化学産
業、セラミックス産業において使用されている。特に、
高温腐蝕環境における耐食性に優れることから近年その
利用分野は広範囲にわたっている。例えば、耐火物４３
〔１〕（１９９１）第２９頁〜第３７頁には、マグネシ
アスピネル焼結体の物性が開示され、マグネシアスピネ
ルを転炉の内壁等に適用する場合にはＣａＯ−ＦｅＯ−
ＳｉＯ2系転炉スラグの浸透を抑制する作用があること
が記載されている。
【0003】マグネシアスピネルの耐食性はその結晶粒径、
焼結密度により変わることが知られている。結晶粒径、
焼結密度に関しては、高い焼結性を有するマグネシアス
ピネル粉末を用い、成形・焼結させることにより、結晶
粒径が小さく、かつ高い焼結密度を有するマグネシアス
ピネルが得られ、耐食性を向上させることが可能であ
る。
焼結密度により変わることが知られている。結晶粒径、
焼結密度に関しては、高い焼結性を有するマグネシアス
ピネル粉末を用い、成形・焼結させることにより、結晶
粒径が小さく、かつ高い焼結密度を有するマグネシアス
ピネルが得られ、耐食性を向上させることが可能であ
る。
【0004】従来より、マグネシアスピネル粉末の製造方法
として、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムとを高温
下で反応させる方法、酸化マグネシウムと酸化アルミニ
ウムとの混合物にホウ素若しくはフッ化物を添加して高
温下で反応させる方法、Ｍｇ2+及びＡｌ3+イオンを含む
溶液を加水分解、熱分解する方法は知られている。
として、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムとを高温
下で反応させる方法、酸化マグネシウムと酸化アルミニ
ウムとの混合物にホウ素若しくはフッ化物を添加して高
温下で反応させる方法、Ｍｇ2+及びＡｌ3+イオンを含む
溶液を加水分解、熱分解する方法は知られている。
【0005】しかし、高温下で反応させる方法では、得られ
るマグネシアスピネル成形体に変形が生じることがあ
り、セラミックス等寸法精度を要求される分野において
は不適であった。
るマグネシアスピネル成形体に変形が生じることがあ
り、セラミックス等寸法精度を要求される分野において
は不適であった。
【0006】一方、特開平７−１８７８０６号公報には、前
記方法の改良方法としてアルミニウム金属粉末を用いる
方法が開示され、ベーム石とアルミニウム金属粉末及び
水酸化マグネシウムを混合して得られた混合物を湿式粉
砕した後、乾燥、焼結する方法が記載されている。
記方法の改良方法としてアルミニウム金属粉末を用いる
方法が開示され、ベーム石とアルミニウム金属粉末及び
水酸化マグネシウムを混合して得られた混合物を湿式粉
砕した後、乾燥、焼結する方法が記載されている。
【0007】しかしながら、前記のアルミニウム金属粉末を
用いる方法は焼結時の収縮が抑制され、得られるマグネ
シアスピネル成形体の変形を低減できる利点はあるがア
ルミニウム金属粉末は取り扱いが困難であり、又焼結時
の雰囲気が酸化雰囲気に制限されることがあった。従っ
て、アルミニウム金属粉末を用いない方法であって、焼
結性に優れ、緻密な焼結体が得られ、なおかつ焼結時の
変形の少ないマグネシアスピネル粉末の製造方法の開発
が要望されていた。
用いる方法は焼結時の収縮が抑制され、得られるマグネ
シアスピネル成形体の変形を低減できる利点はあるがア
ルミニウム金属粉末は取り扱いが困難であり、又焼結時
の雰囲気が酸化雰囲気に制限されることがあった。従っ
て、アルミニウム金属粉末を用いない方法であって、焼
結性に優れ、緻密な焼結体が得られ、なおかつ焼結時の
変形の少ないマグネシアスピネル粉末の製造方法の開発
が要望されていた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、焼結
性に優れ、緻密な焼結体が得られ、かつ焼結時の変形の
少ないマグネシアスピネル粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
性に優れ、緻密な焼結体が得られ、かつ焼結時の変形の
少ないマグネシアスピネル粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
【0009】かかる事情下に鑑み、本発明者はマグネシアス
ピネル粉末の製造方法について鋭意検討を重ねた結果、
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を
混合した後、得られた混合物を特定条件で焼成し、粉砕
する場合には、上記課題を全て解決し得ることを見出
し、本発明を完成するに至った。
ピネル粉末の製造方法について鋭意検討を重ねた結果、
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を
混合した後、得られた混合物を特定条件で焼成し、粉砕
する場合には、上記課題を全て解決し得ることを見出
し、本発明を完成するに至った。
【0010】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は水酸
化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を混合
する第１工程、得られた混合物をそのＢＥＴ比表面積が
２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇになる迄焼成する第２工程、得ら
れた焼成品を粉砕する第３工程からなる、マグネシアス
ピネル粉末の製造方法を提供するにある。
化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を混合
する第１工程、得られた混合物をそのＢＥＴ比表面積が
２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇになる迄焼成する第２工程、得ら
れた焼成品を粉砕する第３工程からなる、マグネシアス
ピネル粉末の製造方法を提供するにある。
【0011】また、本発明は水酸化アルミニウム、水酸化マ
グネシウム、鉱化剤並びにステアリン酸、ステアリン酸
塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリン、エタノール及びイソプロパノールからなる群よ
り選ばれた少なくとも１種の添加剤を混合する第１工
程、得られた混合物をそのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ
〜５ｍ2／ｇになる迄焼成する第２工程、得られた焼成
品を粉砕する第３工程からなる、マグネシアスピネル粉
末の製造方法を提供するにある。
グネシウム、鉱化剤並びにステアリン酸、ステアリン酸
塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリン、エタノール及びイソプロパノールからなる群よ
り選ばれた少なくとも１種の添加剤を混合する第１工
程、得られた混合物をそのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ
〜５ｍ2／ｇになる迄焼成する第２工程、得られた焼成
品を粉砕する第３工程からなる、マグネシアスピネル粉
末の製造方法を提供するにある。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の第１工程は、水酸化アル
ミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を混合する工
程である。
ミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を混合する工
程である。
【0013】本発明に用いる水酸化アルミニウムは式Ａｌ2
Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（式中ｎは１〜３である。）で示される水
酸化アルミニウムが挙げられ、就中、Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2
Ｏで示される水酸化アルミニウムの適用が推奨される。
Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（式中ｎは１〜３である。）で示される水
酸化アルミニウムが挙げられ、就中、Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2
Ｏで示される水酸化アルミニウムの適用が推奨される。
【0014】前記水酸化アルミニウムの製造方法としては安
価に多量に入手可能であることよりアルミン酸ナトリウ
ム溶液を加水分解する方法等が推奨される。前記水酸化
アルミニウムは、焼成温度、焼成時間、マグネシアスピ
ネル粉末の目的粒子径等により異なり一義的ではない
が、平均粒子径が約１０μｍ以下、好ましくは約０．１
μｍ〜約５μｍであり、Ｄ90／Ｄ10が約２〜約２５であ
り、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％以下、好ましくはＮａ2
Ｏ含有量０．０１重量％〜０．４重量％、ＳｉＯ2は含
有量が約０．００１重量％〜約０．０５重量％であり、
ＢＥＴ比表面積が約１ｍ2／ｇ〜約１０ｍ2／ｇである。
価に多量に入手可能であることよりアルミン酸ナトリウ
ム溶液を加水分解する方法等が推奨される。前記水酸化
アルミニウムは、焼成温度、焼成時間、マグネシアスピ
ネル粉末の目的粒子径等により異なり一義的ではない
が、平均粒子径が約１０μｍ以下、好ましくは約０．１
μｍ〜約５μｍであり、Ｄ90／Ｄ10が約２〜約２５であ
り、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％以下、好ましくはＮａ2
Ｏ含有量０．０１重量％〜０．４重量％、ＳｉＯ2は含
有量が約０．００１重量％〜約０．０５重量％であり、
ＢＥＴ比表面積が約１ｍ2／ｇ〜約１０ｍ2／ｇである。
【0015】本発明に用いる水酸化マグネシウムは式ＭｇＯ
・Ｈ2Ｏで示される水酸化マグネシウム等が挙げられ
る。
・Ｈ2Ｏで示される水酸化マグネシウム等が挙げられ
る。
【0016】前記水酸化マグネシウムの製造方法としては、
例えば、海水中のマグネシウム塩と石灰乳の反応によっ
て生成する水酸化マグネシウムを精製する方法、マグネ
シウムアルコキシドを加水分解する方法等がある。ま
た、前記水酸化マグネシウムは、通常、平均粒子径が１
μｍ以下、好ましくは０．０１μｍ〜０．５μｍであ
り、Ｄ90／Ｄ10が約２〜約２５であり、Ｎａ2Ｏ含有量
が約０．００１重量％〜約０．３重量％であり、ＳｉＯ
2は含有量が約０．００１重量％〜約０．３重量％であ
り、ＢＥＴ比表面積が約２ｍ2／ｇ〜約５０ｍ2／ｇであ
る。
例えば、海水中のマグネシウム塩と石灰乳の反応によっ
て生成する水酸化マグネシウムを精製する方法、マグネ
シウムアルコキシドを加水分解する方法等がある。ま
た、前記水酸化マグネシウムは、通常、平均粒子径が１
μｍ以下、好ましくは０．０１μｍ〜０．５μｍであ
り、Ｄ90／Ｄ10が約２〜約２５であり、Ｎａ2Ｏ含有量
が約０．００１重量％〜約０．３重量％であり、ＳｉＯ
2は含有量が約０．００１重量％〜約０．３重量％であ
り、ＢＥＴ比表面積が約２ｍ2／ｇ〜約５０ｍ2／ｇであ
る。
【0017】本発明に用いる鉱化剤としては、例えばフッ化
水素、フッ化アルミニウム若しくはフッ化マグネシウム
等のフッ化物又は塩化水素、塩化アルミニウム若しくは
塩化マグネシウム等の塩化物等が挙げられ、就中フッ化
アルミニウム及び／又はフッ化マグネシウムの適用が推
奨される。前記鉱化剤の混合量（フッ化物の場合にはＦ
換算、塩化物の場合はＣｌ換算で示す。）は、焼成温
度、昇温速度等により異なり一義的ではないが、通常、
水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとの合量１０
０重量部に対し約０．０１重量部〜約１０重量部、好ま
しくは約０．３部〜約３重量部である。鉱化剤の混合量
が約０．０１より少ない場合には混合の効果が見られ
ず、約１０重量％より多い場合にはもはや混合量に見合
う効果が得られないなかりか、得られるマグネシアスピ
ネルを成形・焼結する場合には高い焼結密度を有するマ
グネシアスピネル焼結体が得られないことがある。
水素、フッ化アルミニウム若しくはフッ化マグネシウム
等のフッ化物又は塩化水素、塩化アルミニウム若しくは
塩化マグネシウム等の塩化物等が挙げられ、就中フッ化
アルミニウム及び／又はフッ化マグネシウムの適用が推
奨される。前記鉱化剤の混合量（フッ化物の場合にはＦ
換算、塩化物の場合はＣｌ換算で示す。）は、焼成温
度、昇温速度等により異なり一義的ではないが、通常、
水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとの合量１０
０重量部に対し約０．０１重量部〜約１０重量部、好ま
しくは約０．３部〜約３重量部である。鉱化剤の混合量
が約０．０１より少ない場合には混合の効果が見られ
ず、約１０重量％より多い場合にはもはや混合量に見合
う効果が得られないなかりか、得られるマグネシアスピ
ネルを成形・焼結する場合には高い焼結密度を有するマ
グネシアスピネル焼結体が得られないことがある。
【0018】前記混合は、例えば、水平円筒型混合機、傾斜
円筒型混合機、Ｖ型混合機、二重円錐混合機、正立立方
混合機、Ｓ字型混合機、連続Ｖ型混合機等の容器回転式
混合機、リボン型混合機、スクリュー型混合機、ロッド
型混合機、ピン型混合機、複軸型混合機、円錐型スクリ
ュー型混合機、高速流動型混合機、回転円板混合機、マ
ラー型混合機等の機械攪拌式混合機、気流式混合機、振
動ミル等のボールミル等を用いて乾式で行えばよく、就
中乾式振動ミルの適用が推奨される。
円筒型混合機、Ｖ型混合機、二重円錐混合機、正立立方
混合機、Ｓ字型混合機、連続Ｖ型混合機等の容器回転式
混合機、リボン型混合機、スクリュー型混合機、ロッド
型混合機、ピン型混合機、複軸型混合機、円錐型スクリ
ュー型混合機、高速流動型混合機、回転円板混合機、マ
ラー型混合機等の機械攪拌式混合機、気流式混合機、振
動ミル等のボールミル等を用いて乾式で行えばよく、就
中乾式振動ミルの適用が推奨される。
【0019】混合に際しては、例えば水酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム及び鉱化剤を混合機に入れ、約０．
５時間〜約１０時間混合すればよい。水酸化アルミニウ
ムと水酸化マグネシウムの混合量はマグネシアスピネル
の化学量論比となるように各々の混合量を決めればよ
い。また、鉱化剤としてフッ化アルミニウム及び／又は
フッ化マグネシウムを用いる場合には、得られるマグネ
シアスピネル粉末がマグネシアスピネルの化学量論組成
となるように、フッ化物として混合されるアルミニウム
及び／又はマグネシウムの量を考慮して水酸化アルミニ
ウムと水酸化マグネシウムの混合量を決めることが好ま
しい。典型的には、水酸化アルミニウム７２．５重量
部、水酸化マグネシウム２７．５重量部及びフッ化アル
ミニウム１．５重量部を振動ミルに入れ約１時間混合す
る方法、水酸化アルミニウム７２．５重量部、水酸化マ
グネシウム２７．５重量部及び塩化アルミニウム１．２
５重量部（Ｃｌ換算１重量部）を振動ミルに入れ約１時
間混合する方法等が挙げられる。
水酸化マグネシウム及び鉱化剤を混合機に入れ、約０．
５時間〜約１０時間混合すればよい。水酸化アルミニウ
ムと水酸化マグネシウムの混合量はマグネシアスピネル
の化学量論比となるように各々の混合量を決めればよ
い。また、鉱化剤としてフッ化アルミニウム及び／又は
フッ化マグネシウムを用いる場合には、得られるマグネ
シアスピネル粉末がマグネシアスピネルの化学量論組成
となるように、フッ化物として混合されるアルミニウム
及び／又はマグネシウムの量を考慮して水酸化アルミニ
ウムと水酸化マグネシウムの混合量を決めることが好ま
しい。典型的には、水酸化アルミニウム７２．５重量
部、水酸化マグネシウム２７．５重量部及びフッ化アル
ミニウム１．５重量部を振動ミルに入れ約１時間混合す
る方法、水酸化アルミニウム７２．５重量部、水酸化マ
グネシウム２７．５重量部及び塩化アルミニウム１．２
５重量部（Ｃｌ換算１重量部）を振動ミルに入れ約１時
間混合する方法等が挙げられる。
【0020】また、成形体のマグネシアスピネル単一相化を
促進する目的で、前記混合に際して平均粒子径が１μｍ
以下のマグネシアスピネル微粒子を添加してもよい。前
記マグネシアスピネル微粒子の混合量は、例えば、得ら
れるマグネシアスピネル粉末１００重量部に対して約
０．１重量部〜約１０重量部である。
促進する目的で、前記混合に際して平均粒子径が１μｍ
以下のマグネシアスピネル微粒子を添加してもよい。前
記マグネシアスピネル微粒子の混合量は、例えば、得ら
れるマグネシアスピネル粉末１００重量部に対して約
０．１重量部〜約１０重量部である。
【0021】さらに、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシ
ウム及び鉱化剤に加えて、ステアリン酸、ステアリン酸
塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリン、エタノール及びイソプロパノール等からなる群
より選ばれた少なくとも１種の添加剤を混合することに
より、焼結時に、より高い焼結密度を有する焼結体が得
られ、かつ反りの発生を抑制できるマグネシアスピネル
粉末を得ることが可能である。前記添加剤の混合量は、
通常、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとの合
量１００重量部に対し約０．００１重量部〜約５重量
部、好ましくは約０．０１部〜約１重量部である。
ウム及び鉱化剤に加えて、ステアリン酸、ステアリン酸
塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリン、エタノール及びイソプロパノール等からなる群
より選ばれた少なくとも１種の添加剤を混合することに
より、焼結時に、より高い焼結密度を有する焼結体が得
られ、かつ反りの発生を抑制できるマグネシアスピネル
粉末を得ることが可能である。前記添加剤の混合量は、
通常、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとの合
量１００重量部に対し約０．００１重量部〜約５重量
部、好ましくは約０．０１部〜約１重量部である。
【0022】本発明の第２工程は、第１工程で得られた混合
物をそのＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／ｇ、好ましくは
２．５ｍ2／ｇ〜４．５ｍ2／ｇになる迄焼成する工程で
ある。
物をそのＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／ｇ、好ましくは
２．５ｍ2／ｇ〜４．５ｍ2／ｇになる迄焼成する工程で
ある。
【0023】前記焼成は、通常、静置式焼成炉、流動焼成
炉、媒体流動焼成炉、回転炉、ベルト炉、トンネル炉、
遠赤外線焼成炉、マイクロ波焼成炉、通気焼成炉、シャ
フト炉等を用いる方法が適用できる。
炉、媒体流動焼成炉、回転炉、ベルト炉、トンネル炉、
遠赤外線焼成炉、マイクロ波焼成炉、通気焼成炉、シャ
フト炉等を用いる方法が適用できる。
【0024】焼成に際しては、例えば第１工程で得られた混
合物を、前記の焼成炉に入れ、得られる焼成品が実質的
にマグネシアスピネル単一相であって、ＢＥＴ比表面積
が２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇ、好ましくは２．５ｍ2／ｇ〜
４．５ｍ2／ｇになる迄焼成すればよい。ＢＥＴ比表面
積が前記範囲を外れる場合、次工程で粉砕を行ったとし
ても、得られるマグネシアスピネル粉末を成形・焼結す
る時に高い焼結密度を有するマグネシアスピネル焼結体
が得られない。焼成温度、焼成時間は前記ＢＥＴ比表面
積になる範囲であれば適宜選択すれば良い。代表的には
焼成温度約１１００℃〜約１３００℃であり、焼成時間
は約１時間〜約５０時間である。また、昇温速度は焼成
炉の種類により異なり一義的ではないが、約５０℃／時
間〜約３００℃／時間である。
合物を、前記の焼成炉に入れ、得られる焼成品が実質的
にマグネシアスピネル単一相であって、ＢＥＴ比表面積
が２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇ、好ましくは２．５ｍ2／ｇ〜
４．５ｍ2／ｇになる迄焼成すればよい。ＢＥＴ比表面
積が前記範囲を外れる場合、次工程で粉砕を行ったとし
ても、得られるマグネシアスピネル粉末を成形・焼結す
る時に高い焼結密度を有するマグネシアスピネル焼結体
が得られない。焼成温度、焼成時間は前記ＢＥＴ比表面
積になる範囲であれば適宜選択すれば良い。代表的には
焼成温度約１１００℃〜約１３００℃であり、焼成時間
は約１時間〜約５０時間である。また、昇温速度は焼成
炉の種類により異なり一義的ではないが、約５０℃／時
間〜約３００℃／時間である。
【0025】本発明の第３工程は、第２工程で得られた焼成
品を粉砕する工程である。
品を粉砕する工程である。
【0026】前記粉砕は、ローラーミル、高速回転粉砕機、
転動ボールミル、振動ボールミル、遊星ミル、攪拌ミ
ル、ジェット粉砕機等を用いて行えばよい。
転動ボールミル、振動ボールミル、遊星ミル、攪拌ミ
ル、ジェット粉砕機等を用いて行えばよい。
【0027】粉砕に際しては、例えば第２工程で得られた焼
成物を前記の粉砕機に入れ、得られるマグネシアスピネ
ル粉末の平均粒子径が約０．１μｍ〜約３μｍ、好まし
くは約０．５μｍ〜約２μｍとなるように粉砕すればよ
い。
成物を前記の粉砕機に入れ、得られるマグネシアスピネ
ル粉末の平均粒子径が約０．１μｍ〜約３μｍ、好まし
くは約０．５μｍ〜約２μｍとなるように粉砕すればよ
い。
【0028】また、第３工程で得られたマグネシアスピネル
粉末を分級して平均粒子径、粒子径分布を調整しても勿
論良い。前記分級は慣性分級機、強制渦型又は自由渦型
の遠心分級機、静電分級機等を用いて行うことが可能で
ある。
粉末を分級して平均粒子径、粒子径分布を調整しても勿
論良い。前記分級は慣性分級機、強制渦型又は自由渦型
の遠心分級機、静電分級機等を用いて行うことが可能で
ある。
【0029】本発明の製造方法により得られるマグネシアス
ピネル粉末は、通常、焼結密度が約３．３ｇ／ｃｍ3以
上であり、反りが約３％以下、好ましくは２％以下であ
る。前記マグネシアスピネル粉末を使用して製作した焼
結体は金属産業、化学産業又はセラミックス産業等に使
用され、特に高温耐蝕環境における耐食性を要求される
材料として有用である。
ピネル粉末は、通常、焼結密度が約３．３ｇ／ｃｍ3以
上であり、反りが約３％以下、好ましくは２％以下であ
る。前記マグネシアスピネル粉末を使用して製作した焼
結体は金属産業、化学産業又はセラミックス産業等に使
用され、特に高温耐蝕環境における耐食性を要求される
材料として有用である。
【0030】
【実施例】以下に実施例により本発明方法を更に詳細に
説明するが、本発明方法はこれにより限定されるもので
はない。尚、水酸化アルミニム、水酸化マグネシウム及
びマグネシアスピネル粉末の物性測定は以下の方法で行
った。
説明するが、本発明方法はこれにより限定されるもので
はない。尚、水酸化アルミニム、水酸化マグネシウム及
びマグネシアスピネル粉末の物性測定は以下の方法で行
った。
【0031】水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムの物
性測定 平均粒子径（μｍ）： レーザー散乱式粒度分布計〔リ
ード アンド ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲ
ＵＰ）社製マイクロトラック〕により、５０重量％径を
測定した。 ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）： 窒素吸着法により測定
した。 ＳｉＯ2（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。 Ｎａ2Ｏ（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。
性測定 平均粒子径（μｍ）： レーザー散乱式粒度分布計〔リ
ード アンド ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲ
ＵＰ）社製マイクロトラック〕により、５０重量％径を
測定した。 ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）： 窒素吸着法により測定
した。 ＳｉＯ2（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。 Ｎａ2Ｏ（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。
【0032】マグネシアスピネル粉末の物性測定 平均粒子径（μｍ）： レーザー散乱式粒度分布計〔リ
ード アンド ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲ
ＵＰ）社製マイクロトラック〕により、５０重量％径を
測定した。 ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）： 窒素吸着法により測定
した。 ＳｉＯ2（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。 Ｎａ2Ｏ（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。 結晶構造（−）：粉末Ｘ線回折法（ＣｕＫα、管電圧４
０ｋＶ、管電流２０ｍＡ、走査速度２°／分、発散スリ
ット１°、散乱スリット１°、受光スリット０．６ｍ
ｍ）により、線強度を測定し、ＡＳＴＭに基づいて同定
した。 焼結密度（ｇ／ｃｍ3）：水中アルキメデス法により測
定した。 反り（％）： 焼結体を厚み方向の反りの大きさ（ｔ
１）と焼結体の厚み（ｔ０）を測定し、下式より求め
た。 反り（％）＝ｔ１／ｔ０×１００
ード アンド ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲ
ＵＰ）社製マイクロトラック〕により、５０重量％径を
測定した。 ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）： 窒素吸着法により測定
した。 ＳｉＯ2（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。 Ｎａ2Ｏ（％）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じて測定し
た。 結晶構造（−）：粉末Ｘ線回折法（ＣｕＫα、管電圧４
０ｋＶ、管電流２０ｍＡ、走査速度２°／分、発散スリ
ット１°、散乱スリット１°、受光スリット０．６ｍ
ｍ）により、線強度を測定し、ＡＳＴＭに基づいて同定
した。 焼結密度（ｇ／ｃｍ3）：水中アルキメデス法により測
定した。 反り（％）： 焼結体を厚み方向の反りの大きさ（ｔ
１）と焼結体の厚み（ｔ０）を測定し、下式より求め
た。 反り（％）＝ｔ１／ｔ０×１００
【0033】実施例１ Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏで示される水酸化アルミニウム（平
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉に入
れ、１１００℃で１０時間焼成して焼成品Ａを得た。得
られた焼成品Ａは結晶構造がマグネシアスピネル単一相
であり、ＢＥＴ比表面積が２．９ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ａを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は平均粒子径が０．９５μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
３．６ｍ２／ｇであった。
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉に入
れ、１１００℃で１０時間焼成して焼成品Ａを得た。得
られた焼成品Ａは結晶構造がマグネシアスピネル単一相
であり、ＢＥＴ比表面積が２．９ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ａを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は平均粒子径が０．９５μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
３．６ｍ２／ｇであった。
【0034】マグネシアスピネル粉末１０ｇを金型に入れ、
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを各々焼結温度１６００
℃・２時間、１６８０℃・２時間の条件で焼結した。得
られた焼結体の焼結密度は３．４９ｇ／ｃｍ3（１６０
０℃）、３．５４ｇ／ｃｍ3（１６８０℃）であり、１
６００℃で充分に緻密化していた。また、焼結体の反り
は、１．０％（１６００℃）、０．９％（１６８０℃）
であった。
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを各々焼結温度１６００
℃・２時間、１６８０℃・２時間の条件で焼結した。得
られた焼結体の焼結密度は３．４９ｇ／ｃｍ3（１６０
０℃）、３．５４ｇ／ｃｍ3（１６８０℃）であり、１
６００℃で充分に緻密化していた。また、焼結体の反り
は、１．０％（１６００℃）、０．９％（１６８０℃）
であった。
【0035】実施例２ Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏで示される水酸化アルミニウム（平
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉を入
れ、１１００℃で８時間焼成して焼成品Ｂを得た。得ら
れた焼成品Ｂは結晶構造がマグネシアスピネルの単一相
であり、ＢＥＴ比表面積が３．７ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ｂを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は、平均粒子径が０．８７μｍであり、ＢＥＴ比表面積
が４．６ｍ2／ｇであった。
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉を入
れ、１１００℃で８時間焼成して焼成品Ｂを得た。得ら
れた焼成品Ｂは結晶構造がマグネシアスピネルの単一相
であり、ＢＥＴ比表面積が３．７ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ｂを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は、平均粒子径が０．８７μｍであり、ＢＥＴ比表面積
が４．６ｍ2／ｇであった。
【0036】マグネシアスピネル粉末１０ｇを金型に入れ、
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを焼結温度１６００℃・
２時間の条件で焼結した。得られた焼結体の焼結密度は
３．３５ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の反りは２．１％で
あった。
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを焼結温度１６００℃・
２時間の条件で焼結した。得られた焼結体の焼結密度は
３．３５ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の反りは２．１％で
あった。
【0037】比較例１ Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏで示される水酸化アルミニウム（平
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉を入
れ、１０００℃迄昇温後徐冷して焼成品Ｃを得た。得ら
れた焼成品Ｃは結晶構造がマグネシアスピネルの単一相
であり、ＢＥＴ比表面積が６．１ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ｃを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は平均粒子径が０．８４μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
６．２ｍ2／ｇであった。
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉を入
れ、１０００℃迄昇温後徐冷して焼成品Ｃを得た。得ら
れた焼成品Ｃは結晶構造がマグネシアスピネルの単一相
であり、ＢＥＴ比表面積が６．１ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ｃを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は平均粒子径が０．８４μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
６．２ｍ2／ｇであった。
【0038】マグネシアスピネル粉末１０ｇを金型に入れ、
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを焼結温度１６００℃・
２時間の条件で焼結した。得られた焼結体の焼結密度は
２．７７ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の反りは４．８％で
あった。
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを焼結温度１６００℃・
２時間の条件で焼結した。得られた焼結体の焼結密度は
２．７７ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の反りは４．８％で
あった。
【0039】比較例２ Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏで示される水酸化アルミニウム（平
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉を入
れ、１３００℃で４時間焼成して焼成品Ｄを得た。得ら
れた焼成品Ｄは結晶構造がマグネシアスピネルの単一相
であり、ＢＥＴ比表面積は１．４ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ｄを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は平均粒子径が１．２１μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
１．９ｍ2／ｇであった。
均粒子径１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．５重量％、ＳｉＯ2
含有量０．０１重量％）７２．５重量部、水酸化マグネ
シウム（平均粒子径０．１μｍ、Ｎａ2Ｏ含有量０．０
１重量％、ＳｉＯ2含有量０．０８重量％）２７．５重
量部、弗化アルミニウム１．５重量部（Ｆ換算１．０重
量部）及びステアリン酸１重量部を振動ミルに入れ、１
時間混合した。得られた混合粉末を静置式焼成炉を入
れ、１３００℃で４時間焼成して焼成品Ｄを得た。得ら
れた焼成品Ｄは結晶構造がマグネシアスピネルの単一相
であり、ＢＥＴ比表面積は１．４ｍ2／ｇであった。次
いで、焼成品Ｄを振動ミルで１時間粉砕してマグネシア
スピネル粉末を得た。得られたマグネシアスピネル粉末
は平均粒子径が１．２１μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
１．９ｍ2／ｇであった。
【0040】マグネシアスピネル粉末１０ｇを金型に入れ、
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを焼結温度１６００℃・
２時間の条件で焼結した。得られた焼結体の焼結密度は
３．２７ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の反りは０．４％で
あった。
２００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形してペレット（３
０ｍｍφ）を製作した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧プ
レスを行い、得られたペレットを焼結温度１６００℃・
２時間の条件で焼結した。得られた焼結体の焼結密度は
３．２７ｇ／ｃｍ3であり、焼結体の反りは０．４％で
あった。
【0041】焼成品Ｃの様に、焼成品のＢＥＴ比表面積が高
い場合は焼結密度が低く、反りが大きい。焼成品Ｄの様
に、焼成品のＢＥＴ比表面積が低い場合は焼結密度が低
い。
い場合は焼結密度が低く、反りが大きい。焼成品Ｄの様
に、焼成品のＢＥＴ比表面積が低い場合は焼結密度が低
い。
【0042】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の製造方法は
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を
混合した後、得られた混合物を特定の比表面積になるよ
うに焼成し、粉砕するといった簡易な方法により、焼結
性に優れ、緻密な焼結体が得られ、かつ焼結時の変形の
少ないマグネシアスピネル粉末を提供するものであり、
その産業上の利用価値は大である。
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び鉱化剤を
混合した後、得られた混合物を特定の比表面積になるよ
うに焼成し、粉砕するといった簡易な方法により、焼結
性に優れ、緻密な焼結体が得られ、かつ焼結時の変形の
少ないマグネシアスピネル粉末を提供するものであり、
その産業上の利用価値は大である。
Claims (2)
- 【請求項1】 水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウ
ム及び鉱化剤を混合する第１工程、得られた混合物をそ
のＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇになる迄焼成
する第２工程、得られた焼成品を粉砕する第３工程から
なる、マグネシアスピネル粉末の製造方法。 - 【請求項2】 水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウ
ム、鉱化剤並びにステアリン酸、ステアリン酸塩、ポリ
エチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、
エタノール及びイソプロパノールからなる群より選ばれ
た少なくとも１種の添加剤を混合する第１工程、得られ
た混合物をそのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇ
になる迄焼成する第２工程、得られた焼成品を粉砕する
第３工程からなる、マグネシアスピネル粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11172465A JP2001002413A (ja) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | マグネシアスピネル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11172465A JP2001002413A (ja) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | マグネシアスピネル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001002413A true JP2001002413A (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=15942506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11172465A Pending JP2001002413A (ja) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | マグネシアスピネル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001002413A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008090909A1 (ja) * | 2007-01-23 | 2008-07-31 | World Lab. Co., Ltd. | 透明スピネルセラミックス及びその製造方法ならびにその透明スピネルセラミックスを用いた光学材料 |
| JP2009023848A (ja) * | 2007-07-17 | 2009-02-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | マグネシアスピネル成形体の製造方法 |
| JP2010138050A (ja) * | 2008-12-15 | 2010-06-24 | Ngk Insulators Ltd | 複合酸化物の製造方法 |
| JP2012101989A (ja) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Osami Seri | 複酸化物の製造方法 |
| JP2016121049A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 第一稀元素化学工業株式会社 | スピネル粉末及びその製造方法 |
| KR20190052668A (ko) | 2016-09-26 | 2019-05-16 | 다테호 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 산화마그네슘 함유 스피넬 분말 및 그 제조방법 |
| WO2020145342A1 (ja) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | Dic株式会社 | スピネル粒子及びその製造方法、樹脂組成物、成形物、組成物、グリーンシート、焼成物、並びに、ガラスセラミックス基板 |
-
1999
- 1999-06-18 JP JP11172465A patent/JP2001002413A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008090909A1 (ja) * | 2007-01-23 | 2008-07-31 | World Lab. Co., Ltd. | 透明スピネルセラミックス及びその製造方法ならびにその透明スピネルセラミックスを用いた光学材料 |
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| JP2010138050A (ja) * | 2008-12-15 | 2010-06-24 | Ngk Insulators Ltd | 複合酸化物の製造方法 |
| JP2012101989A (ja) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Osami Seri | 複酸化物の製造方法 |
| JP2016121049A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 第一稀元素化学工業株式会社 | スピネル粉末及びその製造方法 |
| KR20190052668A (ko) | 2016-09-26 | 2019-05-16 | 다테호 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 산화마그네슘 함유 스피넬 분말 및 그 제조방법 |
| US10766783B2 (en) | 2016-09-26 | 2020-09-08 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | Magnesium oxide-containing spinel powder and method for producing same |
| WO2020145342A1 (ja) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | Dic株式会社 | スピネル粒子及びその製造方法、樹脂組成物、成形物、組成物、グリーンシート、焼成物、並びに、ガラスセラミックス基板 |
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