JP2015166294A - 粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法 - Google Patents

粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【解決課題】低ソーダであり、しかも、平均粒子径が２〜５μmであって、粒度分布がシャープであり、樹脂充填時の粘度が低い高充填性低ソーダαアルミナ紛体及びその製造方法を提供する。【解決手段】バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムから製造されたαアルミナ紛体であり、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下で、平均粒子径(Dp50)が２〜５μmで、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)：１００ppm以下及びスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕：１．１以下である粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体であり、ソーダ(Na2O)分０．３質量%以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加し、成形密度(成型圧:98.07MPa)２．０５g/cm3以上及びBET比表面積０．９m2/g以下となるように焼成し、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．１０〜１．４５の範囲になるように粉砕して製造される。【選択図】なし

Description

この発明は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムから製造されるαアルミナ紛体であり、特に低ソーダであると共に樹脂又はゴム中に高充填可能な粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体及びその製造方法に関する。
アルミナは、従来から種々の樹脂に充填するフィラーとして幅広く用いられており、その主な用途の一つとして、電気絶縁性と化学的安定性を兼ね備えた放熱フィラーとしての使用があり、例えば、放熱シート、光ピックアップ部品、放熱グリース、回路基板のポッティング剤、放熱性を付与したテープや接着剤、種々の射出成型品、モーターやＩＣの封止材、銅張積層基板等を始めとして、様々な分野で幅広い用途に使用されている。
アルミナを樹脂充填用の放熱フィラーとして用いる場合、その目的を十分に果たすためには、ソーダ(Na2O)分が低いことに加えて、アルミナを樹脂又はゴム中に可及的に高い配合割合で充填して高い熱伝導性を達成することが求められている。しかしながら、通常、樹脂又はゴム中への充填率が高くなると、得られたアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が高くなり、流動性が悪化して成形加工性が低下し、また、放熱シート等の用途に用いた場合には、その硬度が上昇し可撓性が不足して被覆対象物の凹凸に追従できなくなることがあるほか、脱気が困難となり、ボイドが発生する。更には、アルミナの充填量が上がらず、目的の熱伝導率が得られない等の問題が生じる。
そこで、従来においても、この熱伝導性と成形加工性の問題を解決するために幾つかの方法が提案されている。
例えば、特許文献１においては、実質的にカッティングエッジ(破面)がなく、また、粒度が異なる３種のαアルミナＡ、Ｂ及びＣを調製し、これら３種のαアルミナＡ、Ｂ及びＣを所定の割合で配合して混合粉末とし、この混合粉末を樹脂又はゴム中に添加して成形用樹脂又はゴム組成物とすることが提案されている。しかしながら、これら特許文献１に記載された方法においては、粒度が異なる３種のαアルミナＡ、Ｂ及びＣを調製し、これらを所定の割合で配合して混合粉末を調製しなければならず、しかも、これら３種類の粒径が異なるアルミナについてそれぞれカッティングエッジをなくすための加工が必要になり、製造工程が増加し、また、製造設備、品質管理等が煩雑になって製造コストが嵩むという問題がある。また、粒度分布を広くし、高充填化する手法については、従来から行われていたが、このような手法は、微粒の存在に起因して分散性が悪くなり、また、シャープな粒度分布を有するフィラーを同量充填した場合に比べて、組成物の熱伝導率が低くなることから、性能を発揮させるためにはより高充填化する必要があり、組成物の質量が増加するという問題もある。
また、特許文献２においては、バイヤー法以外の方法で得られたアルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド、水酸化アルミニウム、遷移アルミナ等からなり、焼成によりαアルミナに誘導されるαアルミナ前駆体と、個数基準の中心粒子径４０nm以下及び粒子径１００nm超え粒子の割合１%以下の種晶粒子との混合物を、塩化水素含有量１〜２０容量%の雰囲気中で焼成し、樹脂に添加するフィラーとして有用な多面体状で微細なαアルミナ粒子を製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献２に記載された方法においては、バイヤー法以外の方法で得られたαアルミナ前駆体を特定の種晶粒子と共に塩化水素含有囲気中で焼成する必要があることから、予め微小な種晶粒子を調製しなければならず、また、その扱いに多くの手間を要し、工業的、コスト的に現実的でないほか、得られたアルミナ粒子がナノサイズであって放熱フィラーとしての用途には不向きである。
更に、特許文献３においては、水酸化アルミニウムや遷移アルミナ等のアルミナ原料に、弗化物系鉱化剤を弗素として０．０２〜０．３重量%及び平均粒径１μm以下のαアルミナ粉末を０．５〜１０重量%の割合で添加し、得られた混合物をシャモット質容器内に充填して１５００℃以下の温度で焼成し、次いで解砕して低ソーダαアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献３に記載された方法においては、セラミックス用途の低ソーダアルミナは得られるものの、粘度特性等のフィラー特性が最重視される放熱フィラー等のフィラー用途で使用するのに充分満足できる性能は得られない。
そして、特許文献４においては、水酸化アルミニウムにフッ化物を除くハロゲン化物を添加し、得られた混合物をアルミナ緻密質サヤやコージェライト緻密サヤからなる密閉容器中で焼成し、次いで解砕してα相を主相とするアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献４に記載された方法においては、焼成原料としてBET比表面積が３〜２０m2/gの微粒の水酸化アルミニウムを用いており、焼成方法等が限定されるほか、サヤ（容器）への充填量も上がらず、生産効率が著しく悪化し、また、焼成後のハンドリング性も低下する。
また、特許文献５においては、アルミナ、アルミナ水和物、塩化アンモニウム、及び塩化アンモニウム以外のハロゲン化物、更にはホウ素化合物を含む組成物を焼成容器内で加熱処理し、次いで気流式粉砕機で解砕して丸み状粒子からなるアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献５に記載された方法においては、アルミナとアルミナ水和物との混合原料を焼成することから、アルミナとアルミナ水和物との混合工程が必要になる等その製造工程が複雑となり、また、粉砕したアルミナを再焼成することから余分なコストもかかり、量産化には不向きである。更には、充填量を等しくした場合には、丸み状粒子は、形状が整えられていない粒子に比べて、粒子間の接点が低下し、組成物の熱伝導率が低下するという問題もある。
更に、特許文献６においては、擬ベーマイト及び／又は遷移アルミナからなるアルミナ原料にフッ素化合物又はフッ素化合物及びホウ素化合物を所定の割合で添加し、得られた混合物をムライト質容器内に充填して１１００℃以上の温度で焼成し、次いで解砕して球状に近い多面体形状を有すると共に粒度分布の狭いαアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献６に記載された方法においては、高比表面積である擬ベーマイトや遷移アルミナをアルミナ原料として使用することから、アルミナ原料の製造に多くのコストがかかり、また、充填量が等しい場合で比較すると、球形度が増すにつれて組成物の熱伝導率が低下する傾向があり、より高充填化する必要がある。
このため、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下と低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂又はゴム中に高充填率で充填しても得られたアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が低く、分散性も良く、成形加工性に優れたアルミナ充填樹脂組成物を調製することができるαアルミナ紛体の開発が求められており、しかも、原料としてバイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを用いて安価に製造することが求められている。
特許第3,937,494号公報 特開2007-186,379号公報 特許第3,389,642号公報 特開2003-201,116号公報 特開2005-022,963号公報 特開2008-127,257号公報
そこで、本発明者らは、バイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを用い、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の粘度が低いαアルミナ紛体を開発すべく鋭意検討した結果、意外なことには、特定の焼成容器を使用して成形密度(成型圧:98.07MPa)２．０５g/cm3以上及びBET比表面積０．９m2/g以下となるように焼成し、次いで粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が所定の値の範囲内に収まるように粉砕することにより、目的とするαアルミナを製造できることを見出し、本発明を完成した。
従って、本発明の目的は、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、かつ、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低い低ソーダαアルミナ紛体を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、バイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを原料にして、上記の低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、かつ、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く粘度が低い低ソーダαアルミナ紛体を製造することができる製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを焼成し、粉砕して製造されたαアルミナ紛体であって、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであり、かつ、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)１００ppm以下及びスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．１以下であることを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体である。
また、本発明は、バイヤー法で得られたソーダ(Na2O)分０．３質量%以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を、シリカ含有アルミナセラミック製の焼成容器に充填して成形密度(成型圧:98.07MPa)２．０５g/cm3以上及びBET比表面積０．９m2/g以下となるように１１００〜１６００℃の範囲で焼成し、次いで得られた焼成物を、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０〜１．４５の範囲になるように粉砕することを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体の製造方法である。
本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体は、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下、電気絶縁性を考慮すると好ましくは０．０８質量%以下であり、また、平均粒子径(Dp50)が２μm以上５μm以下、原料がバイヤー法由来の水酸化アルミニウムであり、分散性や熱伝導率を考慮すると好ましくは２．５μm以上４．０μm以下であり、更に、粒度分布については、４５μm篩上量(+45μm)が１００ppm以下、好ましくは５０ppm以下であり、また、スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１以下、好ましくは１．０以下である。
ここで、ソーダ(Na2O)分については、αアルミナ紛体の用途によっても異なるが、例えば電子部品用途においては０．１質量%以下であることが必須であり、この０．１質量%を超えると電気絶縁性が得られないという問題が生じる。また、平均粒子径(Dp50)については、この平均粒子径を大きくすればそれだけ成形物の熱伝導率が高くなるが、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを原料とする場合にはαアルミナの一次粒子径を５μm以上にすることが難しい。
また、粒度分布については、４５μm篩上量(+45μm)が１００ppm以下である必要があり、この４５μm篩上量(+45μm)が１００ppmを超えると、このαアルミナ紛体をフィラーとして充填した樹脂組成物を成形した際に粗粒のアルミナが樹脂成形物の表面から突出するので厚さの薄い樹脂成形物の用途には使用できなくなり、また、熱源との間の密着性が損なわれ、所望の放熱効果が得られないことがあり、また、スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１を超えて広くなると、同量充填した、粒度分布がシャープなフィラーと比べ、熱伝導率は低く、また、微粒分の増加に伴い凝集粒が増え、アルミナの均一分散が困難になるという問題があるほか、例えば所望の粒度分布を有する放熱シート、接着シート、放熱グリース等の用途のαアルミナ紛体を調製する際にその粒度分布設計が難しくなる。
なお、粒子分布の決定に関して、４５μm篩上量(+45μm)の値は、JIS Z8801-1の試験用ふるい(目開45μm)を用いて測定した値であり、また、スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕は、レーザー散乱法粒度測定器〔日機装社製Microtrac 9320HRA(×100)〕を用いて、積算粒度分布率９０重量%に対応する粒子径(Dp90)、積算粒度分布率５０重量%に対応する粒子径(Dp50)、及び積算粒度分布率１０重量%に対応する粒子径(Dp10)をそれぞれ測定して求めた値であり、粒子径比〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕の値(スパン値)が粒度分布のシャープさを示しており、このスパン値が小さいほど粒度分布がシャープである。
そして、本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体は、このαアルミナ紛体２００重量部を不飽和ポリエステル樹脂（酸価：１０．０mgKOH/g以下、２５℃粘度：３．７±０．７poise、及び密度：１．０８±０．０２g/cm3）１００重量部中に添加し、高速インペラミルを用いて周速２．６m/秒及び１０分間の条件で撹拌し、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度１２rpm及び測定温度２５℃の条件で測定した際の粘度（樹脂充填時粘度）が６０ポアズ(poise)以下、好ましくは５５ポアズ未満、より好ましくは５０ポアズ以下である。この樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)を超えて高くなると、樹脂との混練が困難となり、また、成形時等における流動性も悪化し、樹脂又はゴム中への充填性が低下して所望の熱伝導率を得るための高充填が困難になるほか、成型加工性が低下して樹脂成形物中にボイドが発生する等の問題が生じる。
次に、本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体の製造方法について詳細に説明する。
本発明においては、上記の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を所定の条件下に焼成し、次いで得られた焼成物を所定の条件下で粉砕する。
本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体を製造するに際しては、アルミナ原料として、バイヤー法で得られたソーダ(Na2O)分０．３質量%以下の水酸化アルミニウムが用いられ、好ましくはレーザー散乱法粒度測定器〔日機装社製Microtrac 9320HRA(×100)〕で測定された平均二次粒子径が１０μm以上２００μm以下、より好ましくは３０μm以上１５０μm以下である水酸化アルミニウムが用いられる。このアルミナ原料として用いる水酸化アルミニウムの平均二次粒子径が１０μmより小さいと、求める粒径のαアルミナを得るのが困難になり、また、ハンドリング性が悪化し生産効率が低下する虞があり、反対に、２００μmより大きくなると、粒子内に焼成ムラが発生し、粒度分布がブロードになり、また、粉砕に要する時間が増加したり、未粉砕粒子が残る虞がある。なお、バイヤー法以外の方法、例えば中和法で得られるアルミナ原料は、概ね高比表面積であることから、本発明においてはその使用が困難である。
ここで、水酸化アルミニウムに添加するハロゲン系鉱化剤としては、例えば、弗化アルミニウム、弗化ナトリウム、氷晶石、弗化マグネシウム、弗化カルシウム等のフッ化物系鉱化剤や、塩化水素、塩化アンモニウム、塩化アルミニウム等の塩化物系鉱化剤や、沃化アンモニウム等の沃化物系鉱化剤等を挙げることができ、また、水酸化アルミニウムに対するハロゲン系鉱化剤の添加量については、使用する鉱化剤の種類によっても異なるが、例えばフッ化物系硬化剤の場合、混合物中における弗素換算の配合割合が０．０５質量%以上１．０質量%以下、好ましくは０．１質量%以上０．５質量%以下となる割合である。このハロゲン系鉱化剤の添加量が０．０５質量%より低いと、アルミナの粒子成長効果が不足し、十分な粒径のアルミナ粒子が得られない場合があり、反対に、１．０質量%より高くなると、アルミナ粒子が板状となり、粘性が悪化したり、粒子が割れ易くなるという問題が生じる。
次に、水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合して得られた混合物を焼成するが、混合物の焼成においては、混合物をシリカ含有アルミナセラミック製の焼成容器に充填し、得られた焼成物の成形密度(成型圧:98.07MPa)が２．０５g/cm3以上、好ましくは２．１g/cm3以上２．５g/cm3以下であり、また、BET比表面積が０．９m2/g以下、好ましくは０．４m2/g以上０．８m2/g以下となるように焼成する必要があり、具体的な焼成温度及び焼成時間については、アルミナ原料として用いる水酸化アルミニウムの粒子径や、添加するハロゲン系鉱化剤の種類や添加量等により異なるが、通常、焼成温度が１１００℃以上１６００℃以下、好ましくは１４００℃以上１５５０℃以下の範囲であり、また、焼成時間が通常数分以上２４時間以下、好ましくは数時間以上２０時間以下である。得られた焼成物の成形密度(成型圧:98.07MPa)が２．０５g/cm3より低いと、アルミナの粒子形状が板状傾向となり、粘性が悪化したり、目的の平均粒子径(Dp50)２〜５μmまで粉砕した場合、樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)を超えて高くなる虞があり、また、BET比表面積が０．９m2/gを超えると、焼成による粒子成長が不十分であり、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０以上１．４５以下となるよう粉砕しても、目的の平均粒子径(Dp50)２〜５μmを下回ったり、スパン値が１．１を超えてしまう虞がある。そして、上記の焼成温度が１１００℃より低くなると一次粒子が目的の粒子径まで成長できなくなり、反対に、１６００℃を超えるとアルミナの溶着等が発生してハンドリング性が悪化する。
ここで、上記の成形密度(成型圧:98.07MPa)は、油圧式２０トン圧縮試験機（前川試験機製作所製）を用い、４０mm×２０mm×１０mmに成形したピースの質量と体積とを測定して求められた値であり、また、上記のBET比表面積は、比表面積自動測定装置（マイクロメリテックス製フローソーブII2300形）を用い、Ｎ2ガス吸着法により測定された値である。
以上のようにして得られた焼成物については、次に、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０以上１．４５以下、好ましくは１．１５以上１．４０以下の範囲になるように粉砕する。この焼成物の粉砕において、上記の粒径比（Dav／DBET）が１．４５より低いと、粉砕不足になって樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)を超えて高くなってしまい、反対に、１．１０より低いと、粉砕過多になってチッピング粒子(微粒子)の発生が多くなり、粒度分布がブロードになるほか、チッピング粒子が凝集した粗大粒子が発生し、アルミナの均一分散が困難になる。
この焼成物の粉砕においては、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）を１．１０以上１．４５以下の範囲に管理するために、具体的には、焼成物の粉砕を始める前にこの焼成物のBET比表面積Ｓ(m2/g)を測定し、このBET比表面積Ｓ(m2/g)の測定値とαアルミナの密度(真比重ρ：3.98g/cm3)とを用い、下記のBET比表面積Ｓ(m2/g)及び密度(真比重)ρ(g/cm3)との関係式、すなわちBET相当径(DBET)＝６／Ｓρ（但し、ＳはBET比表面積を、また、ρはαアルミナの真比重3.98である。）からBET相当径(DBET)を算出し、このBET相当径(DBET)を指標にして粉砕後の平均粒子径(Dav)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０以上１．４５以下の範囲内となるように粉砕を行う。
上記の焼成物を粉砕する手段については、目標とする粒径比（Dav／DBET）１．１０以上１．４５以下を達成できれば、特に制限されるものではないが、例えば、振動ミルや、振動ボールミル、回転ボールミル、遊星ミル等の容器駆動媒体ミルや、媒体撹拌ミルや、ジェットミル、カウンタージェットミル、ジェットマイザー等の気流式粉砕機等を用いることができる。
上述した本発明の方法によって製造されたαアルミナ紛体は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムをアルミナ原料としているにもかかわらず、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であって、平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであり、しかも、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)：１００ppm以下及び分布広さ〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕：１．１以下とシャープであり、樹脂充填時粘度の低い高充填性低ソーダαアルミナ紛体である。
本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体は、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低く、樹脂充填用のアルミナとして有用であるばかりでなく、特定の粒度分布を有するアルミナ紛体の調製時に粒度分布設計が容易である。
また、本発明のαアルミナ紛体の製造方法によれば、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを用い、上記の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体を安価に製造できるだけでなく、製造工程の工程管理を容易かつ確実に実施することができる。
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
〔実施例１〕
バイヤー法で得られた水酸化アルミニウム（平均二次粒子径：55μm及びソーダ(Na2O)分：0.2質量%）にハロゲン系鉱化剤として弗化アルミニウムをアルミナ換算で０．４質量%の割合で添加して混合し、得られた混合物を、シリカを含むアルミナセラミックス製の焼成容器内に充填し、トンネルキルン炉を用いて１５００℃±１０℃、約１５時間の条件で焼成した。
得られた焼成物のソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を測定した。結果を表１に示す。
次に、６リットル(L)のポット内に１５mmφのアルミナボール７．６kgが収容された振動ボールミル（中央化工機社製）を用い、上記の焼成で得られた焼成物１．５kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が３．０μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．２３となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共に積算粒度分布率９０重量%に対応する粒子径(Dp90)、積算粒度分布率５０重量%に対応する粒子径(Dp50)、及び積算粒度分布率１０重量%に対応する粒子径(Dp10)を測定してスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔実施例２〕
３００リットル(L)のミル内に２０mmφのアルミナボール２５５kgが収容された回転ボールミル（中央化工機社製）を用い、実施例1で得られた焼成物５０kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が３．１μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．２７となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔実施例３〕
実施例２と同じ回転ボールミル（中央化工機社製）を用い、実施例1で得られた焼成物５０kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が２．９μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．１９となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔実施例４〕
３００リットル(L)のミル内に１５mmφのアルミナボール２５５kgが収容された回転ボールミル（中央化工機社製）を用い、実施例1で得られた焼成物５０kgについて、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が３．１μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．２７となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔実施例５〕
実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、実施例１と同様の方法で粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔比較例１〕
実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が３．７μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．４８となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔比較例２〕
粉砕後の平均粒子径(Dp50)が３μmのアルミナ(3μmアルミナ)と粉砕後の平均粒子径(Dp50)が０．５μmのアルミナ(5μmアルミナ)とを質量比（3μmアルミナ／5μmアルミナ）８：２の割合で混合し、ソーダ(Na2O)分が０．０７質量%であって、混合後の平均粒子径(Dp50)が２．８μmのαアルミナを調製した。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔比較例３〕
実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が２．７μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．９３となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
〔比較例４〕
実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ(Na2O)分、成形密度、及びBET比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径(Dav:Dp50)が３．８μmであって、この粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比(Dav／DBET)が１．５７となるように粉砕し、αアルミナを得た。
得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μm篩上量(+45μm)を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
Figure 2015166294
表１に示す結果から明らかなように、各実施例１〜５のαアルミナ紛体は、いずれもソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであるばかりでなく、４５μm篩上量(+45μm)が低くてスパン値が１．１以下であってシャープな粒度分布を有しており、また、樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)以下と樹脂充填性に優れていた。
これに対して、比較例１のαアルミナ紛体は、スパン値は低い値を示したが、４５μm篩上量(+45μm)と樹脂充填時粘度が高い値を示し、比較例２のαアルミナ紛体は、４５μm篩上量(+45μm)と樹脂充填時粘度が低い値を示したが、スパン値が高く、また、比較例３のαアルミナ紛体は、スパン値は低い値を示したが、樹脂充填時粘度が極めて高い値を示し、更に、比較例４のαアルミナ紛体は、スパン値は低い値を示したが、４５μm篩上量(+45μm)と樹脂充填時粘度が高い値を示した。
この発明は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムから製造されるαアルミナ粉体であり、特に低ソーダであると共に樹脂又はゴム中に高充填可能な粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法に関する。
このため、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下と低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂又はゴム中に高充填率で充填しても得られたアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が低く、分散性も良く、成形加工性に優れたアルミナ充填樹脂組成物を調製することができるαアルミナ粉体の開発が求められており、しかも、原料としてバイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを用いて安価に製造することが求められている。
そこで、本発明者らは、バイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを用い、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の粘度が低いαアルミナ粉体を開発すべく鋭意検討した結果、意外なことには、特定の焼成容器を使用して成形密度(成型圧:98.07MPa)２．０５g/cm3以上及びBET比表面積０．９m2/g以下となるように焼成し、次いで粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が所定の値の範囲内に収まるように粉砕することにより、目的とするαアルミナを製造できることを見出し、本発明を完成した。
従って、本発明の目的は、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、かつ、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低い低ソーダαアルミナ粉体を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、バイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを原料にして、上記の低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、かつ、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く粘度が低い低ソーダαアルミナ粉体を製造することができる製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、バイヤー法で得られた平均二次粒子径１０〜２００μmの水酸化アルミニウムを焼成し、得られた焼成物を粉砕して製造されたαアルミナ粉体であって、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであり、かつ、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)１００ppm以下及びスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．１以下であることを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体である。
また、本発明は、バイヤー法で得られたソーダ(Na2O)分０．３質量%以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を、シリカ含有アルミナセラミック製の焼成容器に充填して成形密度(成型圧:98.07MPa)２．０５g/cm3以上及びBET比表面積０．９m2/g以下となるように１１００〜１６００℃の範囲で焼成し、次いで得られた焼成物を、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０〜１．４５の範囲になるように粉砕することを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体の製造方法である。
本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体は、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下、電気絶縁性を考慮すると好ましくは０．０８質量%以下であり、また、平均粒子径(Dp50)が２μm以上５μm以下、原料がバイヤー法由来の水酸化アルミニウムであり、分散性や熱伝導率を考慮すると好ましくは２．５μm以上４．０μm以下であり、更に、粒度分布については、４５μm篩上量(+45μm)が１００ppm以下、好ましくは５０ppm以下であり、また、スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１以下、好ましくは１．０以下である。
ここで、ソーダ(Na2O)分については、αアルミナ粉体の用途によっても異なるが、例えば電子部品用途においては０．１質量%以下であることが必須であり、この０．１質量%を超えると電気絶縁性が得られないという問題が生じる。また、平均粒子径(Dp50)については、この平均粒子径を大きくすればそれだけ成形物の熱伝導率が高くなるが、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを原料とする場合にはαアルミナの一次粒子径を５μm以上にすることが難しい。
また、粒度分布については、４５μm篩上量(+45μm)が１００ppm以下である必要があり、この４５μm篩上量(+45μm)が１００ppmを超えると、このαアルミナ粉体をフィラーとして充填した樹脂組成物を成形した際に粗粒のアルミナが樹脂成形物の表面から突出するので厚さの薄い樹脂成形物の用途には使用できなくなり、また、熱源との間の密着性が損なわれ、所望の放熱効果が得られないことがあり、また、スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１を超えて広くなると、同量充填した、粒度分布がシャープなフィラーと比べ、熱伝導率は低く、また、微粒分の増加に伴い凝集粒が増え、アルミナの均一分散が困難になるという問題があるほか、例えば所望の粒度分布を有する放熱シート、接着シート、放熱グリース等の用途のαアルミナ粉体を調製する際にその粒度分布設計が難しくなる。
そして、本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体は、このαアルミナ粉体２００重量部を不飽和ポリエステル樹脂（酸価：１０．０mgKOH/g以下、２５℃粘度：３．７±０．７poise、及び密度：１．０８±０．０２g/cm3）１００重量部中に添加し、高速インペラミルを用いて周速２．６m/秒及び１０分間の条件で撹拌し、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度１２rpm及び測定温度２５℃の条件で測定した際の粘度（樹脂充填時粘度）が６０ポアズ(poise)以下、好ましくは５５ポアズ未満、より好ましくは５０ポアズ以下である。この樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)を超えて高くなると、樹脂との混練が困難となり、また、成形時等における流動性も悪化し、樹脂又はゴム中への充填性が低下して所望の熱伝導率を得るための高充填が困難になるほか、成型加工性が低下して樹脂成形物中にボイドが発生する等の問題が生じる。
次に、本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体の製造方法について詳細に説明する。
本発明においては、上記の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を所定の条件下に焼成し、次いで得られた焼成物を所定の条件下で粉砕する。
本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体を製造するに際しては、アルミナ原料として、バイヤー法で得られたソーダ(Na2O)分０．３質量%以下の水酸化アルミニウムが用いられ、好ましくはレーザー散乱法粒度測定器〔日機装社製Microtrac 9320HRA(×100)〕で測定された平均二次粒子径が１０μm以上２００μm以下、より好ましくは３０μm以上１５０μm以下である水酸化アルミニウムが用いられる。このアルミナ原料として用いる水酸化アルミニウムの平均二次粒子径が１０μmより小さいと、求める粒径のαアルミナを得るのが困難になり、また、ハンドリング性が悪化し生産効率が低下する虞があり、反対に、２００μmより大きくなると、粒子内に焼成ムラが発生し、粒度分布がブロードになり、また、粉砕に要する時間が増加したり、未粉砕粒子が残る虞がある。なお、バイヤー法以外の方法、例えば中和法で得られるアルミナ原料は、概ね高比表面積であることから、本発明においてはその使用が困難である。
上述した本発明の方法によって製造されたαアルミナ粉体は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムをアルミナ原料としているにもかかわらず、ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であって、平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであり、しかも、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)：１００ppm以下及び分布広さ〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕：１．１以下とシャープであり、樹脂充填時粘度の低い高充填性低ソーダαアルミナ粉体である。
本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体は、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μmであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低く、樹脂充填用のアルミナとして有用であるばかりでなく、特定の粒度分布を有するアルミナ粉体の調製時に粒度分布設計が容易である。
また、本発明のαアルミナ粉体の製造方法によれば、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを用い、上記の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体を安価に製造できるだけでなく、製造工程の工程管理を容易かつ確実に実施することができる。
表１に示す結果から明らかなように、各実施例１〜５のαアルミナ粉体は、いずれもソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであるばかりでなく、４５μm篩上量(+45μm)が低くてスパン値が１．１以下であってシャープな粒度分布を有しており、また、樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)以下と樹脂充填性に優れていた。
これに対して、比較例１のαアルミナ粉体は、スパン値は低い値を示したが、４５μm篩上量(+45μm)と樹脂充填時粘度が高い値を示し、比較例２のαアルミナ粉体は、４５μm篩上量(+45μm)と樹脂充填時粘度が低い値を示したが、スパン値が高く、また、比較例３のαアルミナ粉体は、スパン値は低い値を示したが、樹脂充填時粘度が極めて高い値を示し、更に、比較例４のαアルミナ粉体は、スパン値は低い値を示したが、４５μm篩上量(+45μm)と樹脂充填時粘度が高い値を示した。

Claims (3)

  1. バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを焼成し、粉砕して製造されたαアルミナ紛体であって、
    ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであり、かつ、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)１００ppm以下及びスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．１以下であることを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体。
  2. 前記αアルミナ紛体は、このαアルミナ紛体２００重量部を不飽和ポリエステル樹脂１００重量部中に添加し、周速２．６m/秒及び１０分間の条件で撹拌してアルミナ充填樹脂組成物を調製した際に、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度１２rpm及び測定温度２５℃の条件で測定した際のアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が６０ポアズ(poise)以下である請求項１に記載の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体。
  3. バイヤー法で得られたソーダ(Na2O)分０．３質量%以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を、シリカ含有アルミナセラミックス製の焼成容器に充填して成形密度(成型圧:９８．０７MPa)２．０５g/cm3以上及びBET比表面積０．９m2/g以下となるように１１００〜１６００℃の範囲で焼成し、次いで得られた焼成物を、粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０〜１．４５の範囲になるように粉砕することを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ紛体の製造方法。
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