CN106103347B - 粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供低碱且平均粒径为2～5μm、粒度分布窄、树脂填充时的粘度低的高填充性低碱α氧化铝粉体及其制造方法。该粉体是使用由拜耳法而得的氢氧化铝制造的α氧化铝粉体，它是氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下、平均粒径(Dp50)为2～5μm、粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下且宽度值〔(Dp90‑Dp10)/Dp50〕在1.1以下的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，其通过以下方法制造：向氧化钠(Na2O)成分在0.3质量％以下的氢氧化铝中添加卤素类矿化剂并进行烧成，使得成形密度(成型压力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面积在0.9m2/g以下，然后进行粉碎以使粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.10～1.45的范围。

Description

粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体及其制造方法
技术领域
本发明涉及使用由拜耳法而得的氢氧化铝制造的α氧化铝粉体，特别涉及低碱且具有能够在树脂或橡胶中充分填充的优良粘度特性的低碱α氧化铝粉体及其制造方法。
背景技术
氧化铝一直以来作为向各种树脂中填充的填料广泛使用，作为其主要用途之一，有作为兼具电绝缘性和化学稳定性的散热填料的用途，例如，以散热片、光学拾取部件、散热脂膏、电路基板的封装剂、具有散热性的胶带和粘接剂、各种注塑成型品、电动机和IC的密封材料、铜箔层压基板等为代表，在各种领域中具有广泛的用途。
将氧化铝作为树脂填充用的散热填料使用时，为充分实现该目的，不仅要求氧化钠(Na2O)成分少，而且要求以尽可能高的掺入比例向树脂或橡胶中填充氧化铝来实现高热传导性。但是，通常如果树脂或橡胶中的填充率变高，则所得的氧化铝填充树脂组合物的粘度(树脂填充时的粘度)变高，流动性变差而使成形加工性降低，另外在用于散热片等用途时，不仅其硬度上升、柔性不足而无法顺应被覆盖物的凹凸，而且难以排气，会产生空隙。进一步，会产生氧化铝的填充量无法提高而无法得到目标热传导率等的问题。
于是，为了解决这种一直以来的热传导性和成形加工性的问题，提出了几种方法。
例如，专利文献1中提出，调制实质上无切割边缘(断面)且粒度不同的三种α氧化铝A、B和C，将这三种α氧化铝A、B和C以规定的比例掺混形成混合粉末，将该混合粉末添加于树脂或橡胶中形成成形用树脂或橡胶组合物。但是，该专利文献1记载的方法中存在以下问题：必需调制粒度不同的三种α氧化铝A、B和C并将它们以规定的比例掺混而调制成混合粉末，而且为了消除这三种粒径不同的氧化铝的切割边缘需要进行加工，导致制造工序增加，另外，制造设备、品质管理等变得繁杂而导致制造成本上升。另外，虽然以往使用将粒度分布变宽来充分填充的方法，但是这种方法中存在以下问题：因微粒子的存在而导致分散性变差，另外，与填充等量的具有窄粒度分布的填料的情况相比，由于组合物的热传导率变低，因此为了发挥性能需要更加充分的填充，导致组合物的质量增加。
另外，专利文献2提出了以下方法：将由拜耳法以外的方法而得的铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、过渡型氧化铝等形成并且经烧成可衍生为α氧化铝的α氧化铝前体与以个数基准计的中心粒径在40nm以下且粒径超过100nm的粒子的比例在1％以下的晶种粒子的混合物在氯化氢含量为1～20容量％的气氛中进行烧成，制造可用作添加于树脂的填料的多面体形状且细微的α氧化铝粒子。但是，该专利文献2记载的方法中，需要将由拜耳法以外的方法而得的α氧化铝前体与特定的晶种粒子共同在含有氯化氢的气氛中进行烧成，因此需要预先调制微小的晶种粒子，另外，该操作耗时耗力，在工业上和成本上不现实，而且所得的氧化铝粒子为纳米尺寸，不适合用作散热填料。
进一步，专利文献3中提出了以下方法：向氢氧化铝和过渡型氧化铝等氧化铝原料中添加以氟原子计为0.02～0.3重量％的氟化物类矿化剂和0.5～10重量％的平均粒径在1μm以下的α氧化铝粉末，将所得混合物填充于熟料质容器内并以1500℃以下的温度进行烧成，然后碎解来制造低碱α氧化铝。但是，该专利文献3记载的方法中，虽然能得到陶瓷用途的低碱氧化铝，但是无法得到能够充分满足在粘度特性等填料特性最受重视的散热填料等填料用途中使用的性能。
此外，专利文献4中提出了以下方法：在氢氧化铝中添加除氟化物以外的卤化物，在氧化铝致密质方形坩埚(日文：サヤ)或堇青石致密方形坩埚构成的密闭容器中将所得混合物烧成，然后碎解，从而制造以α相为主相的氧化铝。但是，该专利文献4记载的方法中，使用BET比表面积为3～20m2/g的氢氧化铝微粒作为烧成原料，不仅受限于烧成方法等，而且在方形坩埚(容器)中的填充量也无法提高，生产效率显著降低，另外烧成后的操作性也降低。
另外，专利文献5提出了以下方法：将含有氧化铝、氧化铝水合物、氯化铵和氯化铵以外的卤化物、以及硼化合物的组合物在烧成容器内加热处理，然后用气流式粉碎机进行碎解，制造由大致圆形的粒子形成的氧化铝。但是，该专利文献5记载的方法中，由于是将氧化铝与氧化铝水合物的混合物烧成，因此需要实施氧化铝和氧化铝水合物的混合工序等而使制造工序变得复杂，另外，对粉碎后的氧化铝进行重烧也会产生额外的成本，不适合量产化。进一步，在填充量相同的情况下，大致圆形的粒子与形状不规整的粒子相比，存在粒子间的接触点减少、组合物的热传导率降低的问题。
进一步，专利文献6中提出了以下方法：向由拟薄水铝石和/或过渡型氧化铝形成的氧化铝原料中以规定的比例添加氟化合物、或氟化合物与硼化合物，将所得混合物填充于莫来石质容器内并以1100℃以上的温度烧成，然后进行碎解，制造同时具有近似球状的多面体形状和窄粒度分布的α氧化铝。但是，该专利文献6记载的方法中，由于使用高比表面积的拟薄水铝石和过渡型氧化铝作为氧化铝原料，因此氧化铝原料的制造中需要大量的成本，另外，如果在填充量相同的情况下进行比较，则具有随着球形度的增加而组合物的热传导率降低的倾向，需要进行更充分的填充。
因此，要求开发能够调制如下氧化铝填充树脂组合物的α氧化铝粉体：氧化钠(Na2O)成分为0.1质量％以下的低碱水平的同时、平均粒径为2～5μm，而且粒度分布窄，即使在树脂或橡胶中以高填充率填充，所得的氧化铝填充树脂组合物的粘度(树脂填充时粘度)低，分散性也良好，成形加工性优良。而且要求使用由拜耳法而得的廉价的氢氧化铝作为原料来低成本地进行制造。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特许第3,937,494号公报
专利文献2：日本专利特开2007-186,379号公报
专利文献3：日本专利特许第3,389,642号公报
专利文献4：日本专利特开2003-201,116号公报
专利文献5：日本专利特开2005-022,963号公报
专利文献6：日本专利特开2008-127,257号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
于是，本发明者使用由拜耳法而得的廉价的氢氧化铝，对将要开发的低碱且平均粒径为2～5μm、而且粒度分布窄、树脂填充时的粘度低的α氧化铝粉体进行了仔细研究，结果意外发现，使用特定的烧成容器进行烧成，以使成形密度(成型压力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面积在0.9m2/g以下，然后进行粉碎以使粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)落入规定的值的范围内，能够制造目标α氧化铝，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供低碱的同时平均粒径为2～5μm、且粒度分布窄、树脂填充时的分散性良好、粘度低的低碱α氧化铝粉体。
另外，本发明的目的还在于提供下述制造方法：使用由拜耳法而得的廉价的氢氧化铝作为原料，能够制造上述低碱的同时平均粒径为2～5μm、且粒度分布窄、树脂填充时的分散性良好、粘度低的低碱α氧化铝粉体。
解决技术问题所采用的技术方案
即，本发明涉及对由拜耳法而得的氢氧化铝进行烧成和粉碎而制造的α氧化铝粉体，它是氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下的同时平均粒径(Dp50)为2～5μm、且粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下、以及宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕在1.1以下的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体。
另外，本发明还涉及粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体的制造方法，其中，向由拜耳法而得的氧化钠(Na2O)成分在0.3质量％以下的氢氧化铝中添加卤素类矿化剂并混合，将所得的混合物填充于含有二氧化硅的氧化铝陶瓷制的烧成容器，以1100～1600℃的范围进行烧成以使成形密度(成型压力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面积在0.9m2/g以下，然后将所得的烧成物粉碎，以使粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.10～1.45的范围。
本发明的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体中氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下，如果考虑电绝缘性则优选在0.08质量％以下，另外，平均粒径(Dp50)在2μm以上5μm以下，原料是来自拜耳法的氢氧化铝，如果考虑分散性和热导率则优选在2.5μm以上4.0μm以下，进一步，关于粒度分布，45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下，优选在50ppm以下，另外宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕在1.1以下，优选在1.0以下。
此处，氧化钠(Na2O)成分量根据α氧化铝粉体的用途而不同，例如用于电子零件时必须在0.1质量％以下，如果超过该0.1质量％则产生无法获得电绝缘性的问题。另外，关于平均粒径(Dp50)，如果使该平均粒径变大则成形物的热导率变高，但是使用由拜耳法而得的氢氧化铝作为原料时难以使α氧化铝的一次粒径在5μm以上。
另外，关于粒度分布，需要使45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下，如果该45μm筛上量(+45μm)超过100ppm，则将该α氧化铝作为填料而填充的树脂组合物在成形之后氧化铝粗粒从树脂成形物的表面突出，因此无法用于薄的树脂成形物，另外，存在与热源之间的密合性受损、无法得到期望的散热效果的情况，而且，如果宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕超过1.1而变宽，则与等量填充的粒度分布窄的填料相比热导率低，另外，伴随着微粒子成分的增加，凝集粒子增加，除了存在氧化铝难以均匀分散的问题之外，在调制例如具有期望的粒度分布的用于散热片、粘接片、散热脂膏等的α氧化铝粉体时，其粒度分布设计变难。
此外，关于粒子分布，45μm筛上量(+45μm)的值是使用JIS Z8801-1的试验用筛(筛孔径45μm)而测定的值，另外，宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕是使用激光散射法粒度测定器〔日机装株式会社(日機装社)制Microtrac9320HRA(×100)〕来分别测定对应于累计粒度分布率90重量％的粒径(Dp90)、对应于累计粒度分布率50重量％的粒径(Dp50)、以及对应于累积粒度分布率10重量％的粒径(Dp10)而求出的值，粒径比〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕的值(宽度值)表示粒度分布的宽窄程度、该宽度值越小则粒度分布越窄。
另外，本发明的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体的粘度(树脂填充时的粘度)在60泊以下，优选低于55泊，更优选低于50泊，所述粘度通过以下方式测定：将该α氧化铝粉体200重量份添加于不饱和聚酯树脂(酸值：10.0mgKOH/g以下、25℃粘度：3.7±0.7泊、以及密度：1.08±0.02g/cm3)100重量份中，用高速叶轮磨机以2.6m/秒的转速和10分钟的条件搅拌，使用BROOKFIELD(博勒飞，日文：ブルックフィールド)型粘度计以转子转速12rpm以及测定温度25℃的条件测定所得氧化铝填充树脂组合物的粘度。该树脂填充时的粘度如果超过60泊，则难以与树脂混炼，另外，成形时等的流动性也变差，不仅在树脂或橡胶中的填充性降低而难以实现用于获得期望的热导率的充分填充，而且成形加工性降低而存在树脂成形物中产生空隙等的问题。
接着，对本发明的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体的制造方法进行详细说明。
本发明中，向上述氢氧化铝中添加卤素类矿化剂并混合，在规定的条件下对所得的混合物进行烧成，然后在规定的条件下将所得的烧成物粉碎。
在制造本发明的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体时，作为氧化铝原料，使用由拜耳法而得的氧化钠(Na2O)成分在0.3质量％以下的氢氧化铝，优选使用由激光散射法粒度测定器〔日机装株式会社制Microtrac 9320HRA(×100)〕测定的平均二次粒径在10μm以上200μm以下的氢氧化铝，更优选所述粒径在30μm以上150μm以下的氢氧化铝。这种作为氧化铝原料而使用的氢氧化铝的平均二次粒径如果低于10μm，则难以得到所需粒径的α氧化铝，而且存在操作性变差而生产效率降低的担忧，反之，如果大于200μm，则粒子内发生不均匀的烧成，粒度分布变宽，而且存在粉碎所需的时间增加和未粉碎粒子残留的担忧。另外，由拜耳法以外的方法、例如由中和法而得的氧化铝原料通常具有高比表面积，因此难以在本发明中使用。
此处，作为添加于氢氧化铝的卤素类矿化剂，例如可例举氟化铝、氟化钠、冰晶石、氟化镁、氟化钙等氟化物类矿化剂，氯化氢、氯化铵、氯化铝等氯化物类矿化剂，和碘化铵等碘化物类矿化剂等，另外，关于相对于氢氧化铝的卤素类矿化剂的添加量，根据所用的矿化剂的种类而不同，例如氟化物类矿化剂的情况下，混合物中的以氟含量换算的掺合比例在0.05质量％以上1.0质量％以下，优选为0.1质量％以上0.5质量％以下的比例。该卤素类矿化剂的添加量如果低于0.05质量％，则氧化铝的粒子成长效果不足，有时无法得到具有足够的粒径的氧化铝粒子，相反，如果高于1.0质量％，则氧化铝粒子形成板状，会产生粘性变差、粒子容易破裂的问题。
然后，将向氢氧化铝中添加卤素类矿化剂并混合而得的混合物烧成，混合物的烧成过程中，需要将混合物填充于含有二氧化硅的氧化铝陶瓷制的烧成容器进行烧成，以使所得烧成物的成形密度(成型压力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上、优选在2.1g/cm3以上2.5g/cm3以下，另外，BET比表面积在0.9m2/g以下、优选在0.4m2/g以上0.8m2/g以下，关于具体的烧成温度和烧成时间，根据作为氧化铝原料而使用的氢氧化铝的粒径、添加的卤素类矿化剂的种类和添加量等而不同，通常烧成温度在1100℃以上1600℃以下、优选1400℃以上1550℃以下的范围，另外，烧成时间通常在数分钟以上24小时以下、优选在数小时以上20小时以下。如果所得的烧成物的成形密度(成型压力:98.07MPa)低于2.05g/cm3，则氧化铝的粒子形状倾向于形成为板状，粘性变差，在粉碎为目标平均粒径(Dp50)2～5μm的情况下，存在树脂填充时粘度超过60泊而变高的担忧，另外，BET比表面积如果超过0.9m2/g，则由烧成引起的粒子成长不充分，即便进行粉碎而使得粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)在1.10以上1.45以下，也存在低于目标平均粒径(Dp50)2～5μm、宽度值超过1.1的可能。于是，如果上述烧成温度低于1100℃，则一次粒子无法成长至目标粒径，反之，如果超过1600℃，则氧化铝发生熔接等而使操作性变差。
此处，上述成形密度(成型压力:98.07MPa)是使用油压式20吨压缩试验机(株式会社前川试验机制作所(前川試験機製作所)制)、测定成形为40mm×20mm×10mm的试验片的质量和体积而求出的值，另外，上述BET比表面积是使用比表面积自动测定装置(麦克仪器公司(micromeritics，マイクロメリテックス)制FlowSorbII2300型)、通过N2气吸附法测定的值。
然后对以上而得的烧成物进行粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)在1.10以上1.45以下，优选1.15以上1.40以下的范围。该烧成物的粉碎过程中，如果上述粒径比(Dav/DBET)低于1.45，则会粉碎不充分而使树脂填充时粘度超过60泊而变高，反之，如果低于1.10，则会粉碎过度而使碎屑粒子(微粒子)的产生变多，除了粒度分布变宽以外，碎屑粒子还会凝集而产生粗大粒子，导致氧化铝难以均匀分散。
该烧成物的粉碎过程中，为了将粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)控制在1.10以上1.45以下的范围，具体而言，在烧成物的粉碎开始前测定BET比表面积S(m2/g)，使用该BET比表面积S(m2/g)的测定值和α氧化铝的密度(真比重ρ：3.98g/cm3)，通过下述BET比表面积S(m2/g)和密度(真比重)ρ(g/cm3)的关系式、即BET当量径(DBET)＝6/Sρ(其中，S是BET比表面积，ρ是α氧化铝的真比重3.98。)算出BET当量径(DBET)，以该BET当量径(DBET)为指标进行烧成，使得其与粉碎后的平均粒径(Dav)的粒径比(Dav/DBET)在1.10以上1.45以下的范围内。
关于将上述烧成物粉碎的装置，如果能达成1.10以上1.45以下的目标粒径比(Dav/DBET)则无特别限制，例如可使用振动磨机、振动球磨机、旋转球磨机、行星磨机等容器驱动介质磨机，介质搅拌磨机，喷磨机、反喷磨机、Jetmaizer(日文：ジェットマイザー)等气流式粉碎机等。
上述通过本发明的方法制造的α氧化铝粉体是虽然将由拜耳法而得的氢氧化铝作为氧化铝原料，但是氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下、平均粒径(Dp50)为2～5μm、而且粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下且分布宽度〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕为1.1以下的窄值的树脂填充时粘度低的高填充性低碱α氧化铝粉体。
发明效果
本发明的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体在低碱的同时平均粒径为2～5μm，且粒度分布窄，树脂填充时的分散性良好，粘度低，可用作树脂填充用的氧化铝，除此以外，在调制具有特定的粒度分布的氧化铝粉体时容易进行粒度分布设计。
另外，通过本发明的α氧化铝粉体的制造方法，不仅能够使用由拜耳法而得的氢氧化铝来低成本地制造上述粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，而且能够容易且可靠地进行制造工序的工序管理。
具体实施方式
以下，基于实施例及比较例对本发明的实施方式进行具体说明。
[实施例1]
向由拜耳法而得的氢氧化铝(平均二次粒径为55μm且氧化钠(Na2O)成分为0.2质量％)中添加以氧化铝换算为0.4质量％的比例的氟化铝作为卤素类矿化剂并混合，将所得混合物添加于含有二氧化硅的氧化铝陶瓷制的烧成容器内，使用隧道窑以1500℃±10℃、约15小时的条件实施了烧成。
测定了所得烧成物的氧化钠(Na2O)成分、成形密度、以及BET比表面积。结果示于表1。
接着，使用在6升(L)的罐内容纳有7.6kg的15mmΦ的氧化铝球的振动球磨机(中央化工机株式会社(中央化工機社)制)，将1.5kg的由上述烧成而得的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为3.0μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.23，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，作为粒度分布，在测定45μm筛上量(+45μm)的同时，测定对应于累计粒度分布率90重量％的粒径(Dp90)、对应于累计粒度分布率50重量％的粒径(Dp50)、以及对应于累计粒度分布率10重量％的粒径(Dp10)，求出了宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[实施例2]
使用在300升(L)的磨机内容纳有255kg的20mmΦ的氧化铝球的旋转球磨机(中央化工机株式会社制)，将50kg的由实施例1而得的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为3.1μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.27，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[实施例3]
使用与实施例2相同的旋转球磨机(中央化工机株式会社制)，将50kg的由实施例1而得的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为2.9μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.19，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[实施例4]
使用在300升(L)的磨机内容纳有255kg的15mmΦ的氧化铝球的旋转球磨机(中央化工机株式会社制)，将50kg的由实施例1而得的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为3.1μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.27，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[实施例5]
针对与实施例1同样调制的、具有表1所述的氧化钠(Na2O)成分、成形密度和BET比表面积的烧成物，使用与实施例1相同的方法进行粉碎，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[比较例1]
将与实施例1同样调制的、具有表1所述的氧化钠(Na2O)成分、成形密度和BET比表面积的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为3.7μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.48，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[比较例2]
将粉碎后的平均粒径(Dp50)为3μm的氧化铝(3μm氧化铝)与粉碎后的平均粒径(Dp50)为0.5μm的氧化铝(5μm氧化铝)以质量比(3μm氧化铝/5μm氧化铝)为8：2的比例混合，调制了氧化钠(Na2O)成分为0.07质量％且混合后的平均粒径(Dp50)为2.8μm的α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[比较例3]
将与实施例1同样调制的、具有表1所述的氧化钠(Na2O)成分、成形密度和BET比表面积的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为2.7μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.93，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。
[比较例4]
将与实施例1同样调制的、具有表1所述的氧化钠(Na2O)成分、成形密度和BET比表面积的烧成物粉碎，使得粉碎后的平均粒径(Dav:Dp50)为3.8μm、该粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.57，得到了α氧化铝。
针对所得的α氧化铝，与实施例1相同，测定45μm筛上量(+45μm)的同时求出宽度值作为粒度分布，另外，测定了树脂填充时的粘度。结果示于表1。[表1]
由表1所示结果可知，各实施例1～5的α氧化铝粉体不仅氧化钠(Na2O)成分均在0.1质量％以下且平均粒径(Dp50)均为2～5μm，而且具有45μm筛上量(+45μm)低且宽度值在1.1以下的窄的粒度分布，另外树脂填充时的粘度在60泊以下，树脂填充性优良。
与此相对，比较例1的α氧化铝粉体虽然宽度值低，但是45μm筛上量(+45μm)与树脂填充时粘度为高值，比较例2的α氧化铝粉体虽然45μm筛上量(+45μm)与树脂填充时粘度为低值，但是宽度值高，另外，比较例3的α氧化铝粉体虽然宽度值低，但是树脂填充时粘度极高，进一步，比较例4的α氧化铝粉体虽然宽度值低，但是45μm筛上量(+45μm)与树脂填充时粘度高。

Claims (3)

1.粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，它是对由拜耳法而得的二次粒子平均粒径为10～200μm的氢氧化铝进行烧成、将所得烧成物粉碎而制造的α氧化铝粉体，其特征在于，
所述α氧化铝粉体的氧化钠Na2O成分在0.1质量％以下的同时平均粒径Dp50为2～5μm，且粒度分布为45μm筛上量在100ppm以下以及宽度值(Dp90-Dp10)/Dp50在1.1以下，而且
关于所述α氧化铝粉体，将200重量份的该α氧化铝粉体添加于100重量份的不饱和聚酯树脂中并以2.6m/秒的转速搅拌10分钟而调制了氧化铝填充树脂组合物后，使用博勒飞型粘度计以转子转速12rpm和测定温度25℃的条件进行测定时的氧化铝填充树脂组合物的粘度在60泊以下。
2.如权利要求1所述的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，其特征在于，所述α氧化铝粉体的粒度分布的宽度值(Dp90-Dp10)/Dp50在0.8以上1.1以下。
3.粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体的制造方法，它是向由拜耳法而得的氧化钠Na2O成分在0.3质量％以下的氢氧化铝中添加卤素类矿化剂并混合、将所得的混合物填充于含有二氧化硅的氧化铝陶瓷制的烧成容器、以1100～1600℃的范围进行烧成以使成型压力为98.07MPa时的成形密度在2.05g/cm3以上且BET比表面积在0.9m2/g以下、然后将所得的烧成物粉碎以使粉碎后的平均粒径Dav与粉碎前的BET当量径DBET的粒径比Dav/DBET为1.10～1.45的范围的粘度特性优良的α氧化铝粉体的制造方法，
所制造的α氧化铝粉体的氧化钠Na2O成分在0.1质量％以下的同时平均粒径Dp50为2～5μm，且粒度分布为45μm筛上量在100ppm以下以及宽度值(Dp90-Dp10)/Dp50在1.1以下，而且
关于所制造的α氧化铝粉体，将200重量份的该α氧化铝粉体添加于100重量份的不饱和聚酯树脂中并以2.6m/秒的转速搅拌10分钟而调制了氧化铝填充树脂组合物后，使用博勒飞型粘度计以转子转速12rpm和测定温度25℃的条件进行测定时的氧化铝填充树脂组合物的粘度在60泊以下。
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