CN115849420B - 原晶大颗粒氢氧化铝、制备方法、硅橡胶及电路板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原晶大颗粒氢氧化铝的制备工艺，其使用原晶大颗粒氢氧化铝制备后的滤液作为分解液，种分制备氢氧化铝晶种，用制备晶种的过滤液热溶种分产物进行解聚，得到大颗粒单晶氢氧化铝。本发明的工艺还具有节能的优势。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝的生产工艺，是一种原晶大颗粒氢氧化铝的制备工艺。
背景技术
氢氧化铝是一种重要的工业原料，主要用于材料填充，以提高材料的阻燃、导热等性能，广泛应用于PE、硅橡胶、环氧树脂等一系列材料。
在硅橡胶配方中，氢氧化铝对于制品的力学性能、电性能、憎水性和阻燃性能均有较大的影响。当氢氧化铝的粒度较小且分散性高时，制品的力学性能、憎水性和阻燃性能较好；然而应用于电气行业的绝缘子多使用硅橡胶制品，对于此类材料，对电绝缘性能要求较高，只有较大颗粒的氢氧化铝，即中位粒径在3.0-5.0μm时，添加后的硅橡胶有更好的电性能。但氢氧化铝粒度较大时，又对力学性能有不好的影响。在环氧树脂等材料的应用中，需要更高的导热能力和好的相容性，存在同样的需求。
氢氧化铝的单晶大颗粒生长是一个困难的过程，因为在铝酸钠溶液中析出时，外来晶种加入，次生晶核生成，颗粒附聚、脱落、晶体生长、晶种团聚等众多竞争性反应都同时发生，且工业化生产体系中，铝酸钠溶液体系中还存在其它杂质，这也给单晶大颗粒氢氧化铝的制备造成了困难。这就导致市场上现有的大颗粒氢氧化铝，基本上都以团聚体存在，比表面积高，相容性差，难以满足填充后的性能要求。或有采用研磨法制备的大颗粒氢氧化铝，性能更差。
因此，现有技术缺少制备粒径在3.0-5.0μm的单晶氢氧化铝的技术。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种制备大颗粒单晶氢氧化铝的方法。
本发明的另一个目的是提供一种制备高活性氢氧化铝晶种的方法。
根据本发明，制备单晶氢氧化铝的方法包括下面的步骤：
1)将一部分滤饼2与水混合后，加入至铝酸钠精液，进行第一种分，种分后过滤浆液，得到滤饼1和第一滤液；
2)将滤饼1加入至一第二滤液，并维持在第一温度，过滤，得到滤饼3和第三滤液；
3)向第三滤液加入氢氧化铝晶种，并维持在第二温度，进行第二种分，过滤得滤饼2和所述第二滤液，所述第一温度高于第二温度10-50℃；
4)研磨所述滤饼2的其余部分，得上述氢氧化铝晶种；
5)将滤饼3干燥、分散，得所述原晶大颗粒氢氧化铝。
步骤1)中，铝酸钠精液是本领域熟知，具有常规的αk值和Ao值(氧化铝含量)，其αk值可以在1.3-1.7之间，优选1.4-1.6之间，Ao值可以在100-180g/L之间，优选130-160g/L之间。首次获得铝酸钠精液是通过将市售的氢氧化铝用氢氧化钠溶液在加热、加压条件下溶解。在后面的循环工艺中，用流程中的第一滤液替代氢氧化钠溶液，仅需加热即可。第一种分的时间为30-100h，优选为50h-70h。可以通过检测溶液部分的氧化铝含量和αk值来判定终点。本发明的典型实施方式中，第一种分结束时，Ao值在80-110g/L之间，αk值在2.2-2.7之间。得到的滤饼1的D50粒度为3-40μm，其大部分为团聚体。
步骤2)中，用后面步骤获得的第二滤液在升高的温度下部分溶解滤饼1，消除掉团聚结构。第一温度适宜在60-100℃之间，在该区间保持2-5小时。过滤该浆液得到滤饼3和第三滤液。滤饼3经过洗涤、干燥和分散，得到终产品单晶氢氧化铝。
步骤3)中，上一步骤获得的第三滤液的αk值在1.8-2.7之间。将本发明工艺获得的晶种加入至第三滤液中，进行第二种分，种分的第二温度适宜在为10-60℃之间，典型地在30-50℃，第二温度通常低于第一温度10-50℃之间。种分时间可以为10-50小时。种分后过滤，得到滤饼2和第二滤液。滤饼2的D50粒度为1-5μm，优选为2-4μm。将一部分滤饼研磨，以基本消除里面的附聚体，又尽可能不进一步破碎单晶。通常将滤饼晶体的粒径降低至原粒度10-80％，优选为20-40％，这部分作为第二种分中的晶种；另一部分滤饼用水打浆，用作第一种分的晶种。第二滤液的Ao值在60-90g/L之间，αk值在2.6～3.5之间。第三滤液的Ao值高于第二滤液的Ao值，其差值为10-100g/L，第三滤液的αk值高于第二滤液。
本发明使用铝酸钠种分后滤液作为晶种制备溶液具有多重益处：其一，滤液的过饱和度很低，种分过程为热力学控制，用作晶种后，所得产品的晶体形貌更为规整；其二，滤液是氢氧化铝种分后的副产物，与传统的铝酸钠精液相比，用于分解的能耗和成本有明显优势；第三，用于晶种制备后的滤液有更低的铝氧比，在更少能耗的条件下，即可制备原晶大颗粒氢氧化铝。
现有技术中，种分后的滤液由于有较低的Ao值，较高的αk值，工业上视为不能分解，通常是回溶氢氧化铝用作生产铝酸钠精液。本发明通过对种分条件的控制，制备出高活性的氢氧化铝晶种，同时提出一种原晶大颗粒氢氧化铝的制备方法。由此获得的D50为2-10μm，乃至3-5μm的单晶氢氧化铝，比表面积在D50为3μm时，小于1.8m2/g。该粒径的单晶氢氧化铝在用于硅橡胶中或其他对导热和相容性高的材料如电路板时，显示出很大的优势，实现了电性能、热性能和机械性能的良好平衡。
附图说明
图1是实施例1制备的超细氢氧化铝形貌的扫描电镜(SEM)图；
图2是实施例2制备的超细氢氧化铝形貌的扫描电镜(SEM)图；
图3是实施例3制备的超细氢氧化铝形貌的扫描电镜(SEM)图；
图4是对比例1制备的超细氢氧化铝形貌的扫描电镜(SEM)图；
图5是工艺流程简图。
具体实施方式
下面以具体实施例例举说明本发明的实施方式。
实施例1
(1)将(4)中获得的αk为1.9的第三滤液，过滤后，降温至35℃，按2g/L加入(2)中获得的晶种，进行第二种分，时间55h,过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼2和αk为2.9的第二滤液，滤饼2的D50粒度为4.0μm；
(2)将氢氧化铝滤饼2与去离子水按200g/L的固含混合，一部分研磨至D50粒度为0.5μm得到晶种；
(3)将(2)所得未研磨的浆液，按5g/L加入至70℃，αk为1.50，Ao含量为160g/L的铝酸钠精液中，进行第一种分，自然分解至析出晶体D50粒度达到18μm，过滤，得到氢氧化铝滤饼1和αk为2.5的第一滤液；
(4)将(3)所得氢氧化铝滤饼1，按200g/L加入至αk为3.2的第二滤液中，升温至80℃；保温4h，过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼3和αk为1.9的第三滤液，回用到(1)；
(5)洗涤氢氧化铝滤饼3，干燥，分散，得到原晶大颗粒氢氧化铝，D50粒度为6.113μm,D100为24.045μm,吸油值为17g蓖麻油/100g氢氧化铝，比表面积为0.9393m2/g，电镜(SEM)形貌见图1。图1显示，该晶体皆为单晶，没有附聚体存在。
实施例2
(6)取(4)中αk为1.9的第三滤液，过滤后，降温至42℃，按5g/L加入(2)中的晶种，进行第二种分，种分42h,过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼2和αk为3.2的第二滤液,滤饼2的D50粒度为3.0μm；
(7)将(6)中的氢氧化铝滤饼2与去离子水按180g/L的固含混合，一部分研磨晶种至D50粒度为0.7μm；
(8)将(7)中未研磨的氢氧化铝浆液按15g/L加入至78℃，αk为1.53，Ao含量为155g/L的铝酸钠精液中，进行第一种分，自然分解12h，再将浆液自然降温至50℃，自然分解38h，过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼1；
(9)将(8)所得氢氧化铝滤饼1，按150g/L加入至αk为3.2的第二滤液中，升温至73℃；保温3h，过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼3和第三滤液；
(10)洗涤氢氧化铝滤饼3，干燥，分散，得到原晶大颗粒氢氧化铝，D50粒度为3.091μm,D100为11.509μm,吸油值为26g蓖麻油/100g氢氧化铝，比表面积为1.7411m2/g,电镜(SEM)形貌见图2。
实施例3
(11)将(7)中未研磨的氢氧化铝浆液按15g/L加入至αk为1.56，Ao含量为152g/L的铝酸钠精液中，第一种分88h，温度为60℃，过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼1；
(12)将(11)中所得氢氧化铝滤饼1，按150g/L加入至αk为3.2的第二滤液中，升温至75℃；保温4.5h，过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼3和第三滤液；
(13)洗涤氢氧化铝滤饼3，干燥，分散，得到原晶大颗粒氢氧化铝，D50粒度为3.845μm,D100为13.837μm,吸油值为24g蓖麻油/100g氢氧化铝，比表面积为1.6552m2/g，电镜(SEM)形貌见图3。
对比例1
(11)将(1)中的氢氧化铝滤饼2与去离子水按200g/L的固含，研磨晶种至D50粒度为3.5μm；
(12)取(4)中αk为1.9的第三滤液，过滤后，降温至42℃，按3g/L加入(11)中的晶种，进行第二种分42h,测试滤液的αk,2.0349,基本未发生分解，由此可见，缺少对晶种粒度的控制，第三滤液基本不能分解；
对比例2：
(13)将(7)中研磨的氢氧化铝晶种按6g/L加入至65℃，αk为1.50，Ao含量为148g/L的铝酸钠精液中，第一种分44h，过滤浆液，得到氢氧化铝滤饼1；
(14)洗涤氢氧化铝滤饼1，干燥，分散，得到氢氧化铝，D50粒度为5.958μm,D100为18.240μm,吸油值为32g蓖麻油/100g氢氧化铝，比表面积为1.8635m2/g，电镜(SEM)形貌见图4，由此可见，正常分解得到的大颗粒氢氧化铝基本为团聚体，同等粒度条件下，比表面积远高于本发明方法所得产物。
为本发明的目的而在本文中选用的实施例，应理解为说明性的，而非限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.原晶大颗粒氢氧化铝的制备方法，包括下面的步骤：
1)将滤饼2的部分用水浆化后加入至铝酸钠精液，进行第一种分，种分后过滤浆液，得到滤饼1和第一滤液，所述滤饼1的D50粒度为3-40μm；
2)将滤饼1加入至一第二滤液，并维持在第一温度，过滤，得到滤饼3和第三滤液；
3)向第三滤液加入氢氧化铝晶种，并维持在第二温度，进行第二种分，过滤得滤饼2和所述第二滤液，其中，第三滤液的Ao值高于所述第二滤液的Ao值，其差值为10-100g/L，第三滤液的αk为1.8-2.7，所述滤饼2的D50粒度为1-5μm，所述第一温度高于第二温度10-50℃；
4)研磨所述滤饼2的其余部分，消除附聚体，得上述氢氧化铝晶种；
5)将滤饼3干燥、分散，得所述原晶大颗粒氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3)中所述第二温度为20-50℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度高于第二温度20-40℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中第一种分的时间为30-100h。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3)中滤饼2的D50粒度为2-4μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤5)中所述原晶大颗粒氢氧化铝干粉D50粒径为2.5-10μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一滤液回用，重制铝酸钠精液。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤4)中，研磨后的晶种粒径D50粒度为滤饼2粒度的20％-40％。
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Non-Patent Citations (1)
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| 一种低晶种比率生产超细氢氧化铝的工艺方法研究;邓魁;裴广斌;王茜;;无机盐工业(10);全文 * |
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