CN114735732A - 一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法 - Google Patents
一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114735732A CN114735732A CN202210483102.8A CN202210483102A CN114735732A CN 114735732 A CN114735732 A CN 114735732A CN 202210483102 A CN202210483102 A CN 202210483102A CN 114735732 A CN114735732 A CN 114735732A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fly ash
- solution
- acid
- filtering
- filter cake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 91
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 32
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 19
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 12
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 35
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 28
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 14
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 11
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 11
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 13
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical class [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/08—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals with sodium carbonate, e.g. sinter processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明属于化学化工、湿法冶金技术领域，尤其涉及一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法。该方法包括：第一步、研磨、混合物料；第二步、加热粉煤灰的活化；第三步、熟料的水溶；第四步、酸溶滤饼；第五步、混合滤液制备强碱性溶液过滤沉淀过滤；第六步、调节过滤液为弱碱性生成氢氧化铝沉淀，过滤分离后加热沉淀制备氧化铝；第七步、酸化调节滤液、进行溶胶凝胶反应，制备硅胶；第八步、洗涤、过滤加热制备二氧化硅。该方法制备氧化铝和二氧化硅可提高提取率、提取物纯度高。
Description
技术领域
本发明属于化学化工、湿法冶金技术领域，尤其涉及一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法。
背景技术
粉煤灰是粉煤燃烧后的烟气中收集下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物之一，本试验研究采用内蒙古托克托县电厂产生的粉煤灰中含有丰富的二氧化硅(～47.2％)、Al2O3(～45.4％)、Fe2O3(～2.8％)、CaO(～1.9%)等氧化物，因此可作为二氧化硅、氧化铝等提取的重要原料。
目前，关于提取粉煤灰中二氧化硅的文献很多，但主要涉及粉煤灰中二氧化硅的纯度、品质、形貌结构及提取工艺路线的经济合理性等方面，对于粉煤灰中二氧化硅、氧化铝的产率和纯度同时提取的研究很少。本发明的主要创新之处在于不但能够提取高纯的二氧化硅和高提取率，同时可以提高氧化铝的纯度和提取率。在提取二氧化硅的过程中都是利用碳酸钠或氢氧化钠分解硅酸盐生产能溶于水或酸的盐。但是在分解硅酸盐后生成碱性的物质，通过酸将生产成的硅酸钠或钾盐溶解然后通过过滤，将剩余的酸性硅酸通过溶胶-凝胶反应生成硅胶然后加热分解生成二氧化硅。但是这些方法在用酸溶解碱性的硅酸钠盐或钾盐时，溶液由碱性变成酸性的过程中，有一些未能完全反应的物质以及不与活化剂发生反应或生成不溶于水或盐酸等物质的存在，还有能溶于碱性的物质却在中性溶液或酸性溶液中不溶的物质存在。因此在此转变过程中会产生沉淀，同时硅酸盐溶解的过程中，但也有部分不溶于酸、碱溶液的物质存在，产生沉淀或产生悬浊液。硅酸盐在溶于酸的过程中，在酸性溶液中非常容易生成硅酸胶体，此时由于搅拌促进加速反应的过程中，产生浑浊的溶液中存在众多的微小颗粒，这些微小颗粒成为了硅胶形核的质点，大大促进了硅胶的形成速度。但是这些形成的硅胶中心是无用的杂质，含有这些夹杂的硅胶纯度极低，根本无法使用，而且在酸溶的过程中产生的硅胶会成为果冻状，阻止了过滤时分离液体与杂质的进程进行，同时也使部分的有用的液体也保留在无法使用的硅胶中，大的降低了有用物质氧化铝的提取比例，同时也使二氧化硅的提取比例大大的降低，而在碱性的溶液条件下不会产生硅胶沉淀。但是通过本发明方式可以避免提前出现无法利用的夹杂硅胶。可以克服该利用酸、碱溶解方法的提取硅胶以及氧化铝和其他有用物质比例以及纯度的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法，旨在解决现有高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的品质较差、提取率低的问题。
本发明的一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法，所述高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法的步骤包括：
第一步、为了能够保证充分与催化剂反应，将粉煤灰研磨至粒径小于200目（平均直径小于0.074mm）和无水碳酸钠充分搅拌混合，混合的质量比例为1：1.25~1.5，以保证高铝粉煤灰充分反应和提取利用率；
第二步、按上述混合比例称取粉煤灰和无水碳酸钠，置于不锈钢坩埚中，搅拌混合后放置于已升温至900℃的马弗炉内焙烧2h，焙烧结束后，取出置于干燥皿内冷至室温待用；
第三步、为了保证溶解的效率以及速率，将焙烧成块的熟料进行破碎研磨至粒径小于200目，置于玻璃烧杯中，用过量蒸馏水将熟料（料水体积比例为1:3~5）充分搅拌溶解后过滤重复上述步骤两次，将两次溶解熟料的滤液分别保存，将过滤后不溶于水的剩余物质另外存放进行下一步流程；
第四步、将上述过滤后不溶于水的物质一边到倒入摩尔浓度为1.0-3.0mol/L的盐酸（可以用硫酸、硝酸代替）溶液中一边搅拌进行酸溶，同时测量盐酸溶液的pH值，以保证pH值处于强酸性溶液中，使溶液pH值小于1，然后转入超声波清洗器中清洗，待超声波清洗结束后，过滤上述酸浸产物，并用盐酸对酸浸滤饼再次进行溶解洗涤、过滤，收集滤液待用，剩余滤渣可进行二次重复烧结再利用；由于此时溶液中产生的硅酸浓度低，不易聚集生成硅胶；
第五步、将盐酸溶解滤饼的酸性滤液倒入蒸馏水溶解烧结熟料的碱性滤液中进行混合，混合过程中一直要保持溶液强碱性状态，可用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值保证混合溶液一直保持强碱性，使溶液pH＞10，可将混合溶液中产生的副产品氢氧化铁沉淀过滤去掉，即使在酸性溶液中有硅酸生成，但在强碱溶液中也会与氢氧化钠反应生成硅酸钠溶液而溶解，过滤后然后保留过滤液；
第六步、将第五步中获得的强碱性混合液可以通过通入二氧化碳或盐酸调节滤液的pH值达到8＞pH＞6即会产生氢氧化铝沉淀，将制备的高纯氢氧化铝沉淀过滤后洗涤、干燥、加热烧结制备氧化铝，可以将制备高纯氧化铝作为电解氧化铝制备铝的原料，然后将剩余的滤液保存；
第七步、将上述制备氢氧化铝后保存的滤液加入盐酸（或硫酸、硝酸溶液）调整溶液的pH值至pH<4，放入89-90℃恒温水浴锅中进行溶胶-凝胶反应或在室温中静置进行溶胶-凝胶制备；
第八步、待溶胶-凝胶反应结束后，用蒸馏水溶液对上述硅凝胶进行水洗5min，结束后进行离心分离，此步骤重复数次，洗涤至中性后，将滤渣置于恒温真空干燥箱中干燥，加热制备二氧化硅或硅胶。
将清洗凝胶的强酸性溶液可以作为溶解不溶于蒸馏水物质的原料，然后测量溶液中氯化钠的含量，可以通过碳酸钠调节溶液的酸碱性，然后蒸发水提取氯化钠，达到绿色回收反应产物目的。
本发明的优点在于提供一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法，，以高铝粉煤灰为原料，采用粉煤灰活化—水溶—过滤—盐酸酸浸、滤渣过滤—滤液混合成强碱性除渣—通入二氧化碳或加入盐酸调整溶液成弱碱性生成氢氧化铝沉淀—继续加入盐酸调整溶液成强酸性-生成溶胶-凝胶的方法提取氢氧化铝和制备二氧化硅，以酸浸分解率、二氧化硅产率为评价指标，对影响二氧化硅、氧化铝提取过程中的诸多因素进行研究和分析，寻求合理的粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的工艺技术路线，为高铝粉煤灰提取二氧化硅、氧化铝的工业应用提供技术支持，同时也为锆英砂中提取硅胶或其他类似提取硅胶的工艺提供相应的技术支持。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，已经有公开的研究结果或与本研究结果相近的试验本文不再，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明以碳酸钠（可用氢氧化钠或混合替代）为活化剂活化粉煤灰，考察原料配方、焙烧条件(温度、时间)、蒸馏水溶解、过滤固液分离、只进行一次高浓度（摩尔浓度为3.0mol/L）盐酸进行酸浸条件(用量、浓度)、过滤固液分离、溶胶—凝胶条件(初始浓度、温度)对二氧化硅产率的影响。结果表明：1)工艺条件为：m粉煤灰：m碳酸钠＝1：1.25（质量比）、焙烧温度900℃、焙烧时间2h；凝胶-凝胶温度大于80℃，粉煤灰的分解率可以达到95.5%以上，二氧化硅、氧化铝的产率共计可达88.2％以上。
实施例2
本发明以碳酸钠（可用氢氧化钠或混合替代）为活化剂活化粉煤灰，考察原料配方、焙烧条件(温度、时间)、蒸馏水溶解、过滤固液分离、只进行一次高浓度（摩尔浓度为3.0mol/L）盐酸进行酸浸条件(用量、浓度)、过滤固液分离、溶胶—凝胶条件(初始浓度、温度)对二氧化硅产率的影响。结果表明：1)最佳工艺条件为：m粉煤灰：m碳酸钠＝1：1.5（质量比）、焙烧温度900℃、焙烧时间2h；凝胶-凝胶温度大于80℃，粉煤灰的分解率可以达到95.8%以上，二氧化硅、氧化铝的产率共计可达88.6％以上。
实施例3
本发明以碳酸钠（可用氢氧化钠或混合替代）为活化剂活化粉煤灰，考察原料配方、焙烧条件(温度、时间)、蒸馏水溶解、过滤固液分离、进行两次酸溶，一次低浓度（摩尔浓度为1.0mol/L）、第二次用高浓度（摩尔浓度为3.0mol/L）盐酸进行酸浸条件(用量、浓度)、过滤固液分离、溶胶—凝胶条件(初始浓度、温度)对二氧化硅产率的影响。结果表明：1)最佳工艺条件为：m粉煤灰：m碳酸钠＝1：1.25（质量比）、焙烧温度900℃、焙烧时间2h；凝胶-凝胶温度大于80℃，粉煤灰的分解率可以达到95.5%以上，二氧化硅、氧化铝的产率共计可达90.2％以上。2)在酸浸的过程中，由于硅酸浓度较低，溶液中很难出现硅胶，可提高硅胶与氢氧化铝提取的提取率。
实施例4
本发明以碳酸钠（可用氢氧化钠或混合替代）为活化剂活化粉煤灰，考察原料配方、焙烧条件(温度、时间)、蒸馏水溶解、过滤固液分离、进行两次酸溶，一次低浓度（摩尔浓度为1.0mol/L）、第二次用高浓度（摩尔浓度为3.0mol/L）盐酸进行酸浸条件(用量、浓度)、过滤固液分离、溶胶—凝胶条件(初始浓度、温度)对二氧化硅产率的影响。结果表明：1)最佳工艺条件为：m粉煤灰：m碳酸钠＝1：1.5（质量比）、焙烧温度900℃、焙烧时间2h；凝胶-凝胶温度大于80℃，粉煤灰的分解率可以达到95.8%以上，二氧化硅、氧化铝的产率共计可达91.6％以上。2)在酸浸的过程中，由于硅酸浓度较低，溶液中很难出现硅胶，可提高硅胶与氢氧化铝提取的提取率。
Claims (1)
1.一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法，其特征在于:通过如下步骤制备氧化铝和二氧化硅：
第一步：将粉煤灰研磨至粒径小于200目和无水碳酸钠充分搅拌混合，粉煤灰与碳酸钠混合的质量比例为1：1.25～1.5；
第二步：称取粉煤灰和无水碳酸钠混合物，置于不锈钢坩埚中，搅拌后随炉升温至900℃的马弗炉内焙烧2小时，焙烧结束后，将焙烧成块的熟料进行破碎研磨至粒径小于200目，取出置于干燥皿内冷至室温待用；
第三步：将蒸馏水置于玻璃烧杯中，把第二步中所述研磨的熟料倒入水中充分搅拌溶解后过滤，物料与水的体积比为1:3～5，然后再将每次过滤的水溶滤饼重复进行蒸馏水溶解过滤操作两次，将滤液分别保存，将过滤后的水溶滤饼另外存放；
第四步：将经过第三步多次溶解过滤后的不溶于水的剩余滤饼边搅拌边倒入盐酸（1~3mol/L）溶液中，并转入超声清洗器中超声清洗，待超声清洗结束后，经过滤获得酸浸滤饼，并用盐酸再次对酸浸滤饼进行溶解洗涤两次过滤，收集所有酸浸后的酸性滤液待用，酸浸滤渣可二次重复烧结再利用；
第五步：将第四步骤的酸浸水溶滤饼的酸性溶液倒入第二步骤中保存的滤液中混合，调节溶液的pH值＞10，混合静置将沉淀的杂质过滤去掉，保留强碱性过滤液；
第六步：将第五步保留的强碱性过滤液加入盐酸调节溶液pH值至8＞pH＞7产生高纯氢氧化铝沉淀，将高纯的氢氧化铝沉淀过滤后干燥、加热分解成氧化铝，将剩余的弱碱性滤液保存；
第七步：将第六步保留的弱碱性滤液加入强酸调整溶液的pH值使pH<4， 放入85-95℃恒温水浴锅中进行溶胶-凝胶或在室温中静置进行溶胶-凝胶反应；
第八步：待溶胶-凝胶结束后，用蒸馏水对上述硅凝胶进行水洗5min，结束后进行离心分离，此步骤重复数次，洗涤至中性后，将滤渣置于恒温真空干燥箱中干燥、加热，制得二氧化硅。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210483102.8A CN114735732B (zh) | 2022-05-06 | 2022-05-06 | 一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210483102.8A CN114735732B (zh) | 2022-05-06 | 2022-05-06 | 一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114735732A true CN114735732A (zh) | 2022-07-12 |
| CN114735732B CN114735732B (zh) | 2023-10-27 |
Family
ID=82285036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210483102.8A Active CN114735732B (zh) | 2022-05-06 | 2022-05-06 | 一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114735732B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115321569A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-11 | 四川大学 | 一种水铝石的制备方法 |
| CN115849420A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-28 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 原晶大颗粒氢氧化铝、制备方法、硅橡胶及电路板 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101041450A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-26 | 中国地质大学（北京） | 利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产工艺 |
| CN101254951A (zh) * | 2008-04-02 | 2008-09-03 | 潘爱芳 | 从粉煤灰和煤矸石中回收氧化铁的方法 |
| CN101254933A (zh) * | 2008-04-02 | 2008-09-03 | 潘爱芳 | 从粉煤灰中提取高纯氧化铝及硅胶的方法 |
| CN102180494A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-09-14 | 潘爱芳 | 一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
| US20130081954A1 (en) * | 2010-04-27 | 2013-04-04 | China Shenhua Energy Company Limited | Method for extracting gallium from fly ash |
| US20130343971A1 (en) * | 2011-05-11 | 2013-12-26 | Inner Mongolia Datang International Recycling Resource Development Co., Ltd. | Method for co-producing alumina and activated calcium silicate from high-alumina fly ash |
| CN104445307A (zh) * | 2013-09-16 | 2015-03-25 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种粉煤灰的处理方法 |
| CN105540596A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-05-04 | 六盘水师范学院 | 一种高硅高铁粉煤灰制备二氧化硅的方法 |
| CN107445185A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-08 | 广州百兴网络科技有限公司 | 一种粉煤灰制备聚合氯化铝的方法 |
| CN108866678A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-23 | 山西载驰科技有限公司 | 一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法 |
| CN109179462A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-11 | 太原理工大学 | 一种利用高铝粉煤灰生产高纯氧化铝的方法 |
| CN109354029A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-19 | 山西大学 | 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法 |
-
2022
- 2022-05-06 CN CN202210483102.8A patent/CN114735732B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101041450A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-26 | 中国地质大学（北京） | 利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产工艺 |
| CN101254951A (zh) * | 2008-04-02 | 2008-09-03 | 潘爱芳 | 从粉煤灰和煤矸石中回收氧化铁的方法 |
| CN101254933A (zh) * | 2008-04-02 | 2008-09-03 | 潘爱芳 | 从粉煤灰中提取高纯氧化铝及硅胶的方法 |
| US20130081954A1 (en) * | 2010-04-27 | 2013-04-04 | China Shenhua Energy Company Limited | Method for extracting gallium from fly ash |
| CN102180494A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-09-14 | 潘爱芳 | 一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
| US20130343971A1 (en) * | 2011-05-11 | 2013-12-26 | Inner Mongolia Datang International Recycling Resource Development Co., Ltd. | Method for co-producing alumina and activated calcium silicate from high-alumina fly ash |
| CN104445307A (zh) * | 2013-09-16 | 2015-03-25 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种粉煤灰的处理方法 |
| CN105540596A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-05-04 | 六盘水师范学院 | 一种高硅高铁粉煤灰制备二氧化硅的方法 |
| CN107445185A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-08 | 广州百兴网络科技有限公司 | 一种粉煤灰制备聚合氯化铝的方法 |
| CN108866678A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-23 | 山西载驰科技有限公司 | 一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法 |
| CN109179462A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-11 | 太原理工大学 | 一种利用高铝粉煤灰生产高纯氧化铝的方法 |
| CN109354029A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-19 | 山西大学 | 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李峰等: "粉煤灰制备微晶玻璃组织与性能的研究", 《中国陶瓷》, vol. 47, no. 05, pages 19 - 21 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115321569A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-11 | 四川大学 | 一种水铝石的制备方法 |
| CN115849420A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-28 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 原晶大颗粒氢氧化铝、制备方法、硅橡胶及电路板 |
| CN115849420B (zh) * | 2022-11-29 | 2024-02-09 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 原晶大颗粒氢氧化铝、制备方法、硅橡胶及电路板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114735732B (zh) | 2023-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114735732B (zh) | 一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法 | |
| JP5702453B2 (ja) | シリカ及びマグネシア抽出のためのスラグの処理方法 | |
| CN100469697C (zh) | 硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法 | |
| CN101463426B (zh) | 一种赤泥的综合利用方法 | |
| CN108751259B (zh) | 一种含钨废料生产偏钨酸铵的方法及其装置 | |
| CN106629846A (zh) | 一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法 | |
| CN102502720A (zh) | 深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺 | |
| CN111348669B (zh) | 一种六氟铝酸钠的制备方法 | |
| CN111994952A (zh) | 冶金级五氧化二钒真空升华制备高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN110668483A (zh) | 电解铝碳渣制备氟化铝的方法 | |
| CN107416903A (zh) | 一种处理废钒催化剂的方法 | |
| CN107500325B (zh) | 一种煤矸石生产纳米氧化铝粉体的方法 | |
| CN112551566A (zh) | 电解铝碳渣脱碳脱钠制备氟化铝和氧化铝的方法 | |
| CN114684801B (zh) | 一种利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法 | |
| CN103031443A (zh) | 一种赤泥脱碱并回收铝和铁的方法 | |
| JP2011047013A (ja) | タングステンの回収処理方法 | |
| CN108975406A (zh) | 一种含钨废料生产apt的方法及其装置 | |
| JPS589815A (ja) | アルミナを主成分とする耐火物を製造する方法 | |
| JP5431780B2 (ja) | ニオブ原料又はタンタル原料を得るための処理方法、ニオブ又はタンタルの分離精製方法、酸化ニオブ又は酸化タンタルの製造方法。 | |
| CN110015672A (zh) | 利用电解槽废料生产氟化镁的方法 | |
| CN1952192A (zh) | 一种用过氧化物烧结矿石及炉渣提钒的方法 | |
| CN103771471B (zh) | 一种用粉煤灰制备氧化铝的方法 | |
| WO2020138137A1 (ja) | バナジウム酸化物の精製方法 | |
| KR101718440B1 (ko) | 페로니켈 슬래그로부터의 마그네슘 화합물 제조방법 | |
| KR101788920B1 (ko) | 제철 슬래그를 이용한 산화 마그네슘 및 실리카의 회수방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |