KR101808859B1 - 구형 알루미나 분말의 제조 방법 - Google Patents

구형 알루미나 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

구형 알루미나 분말의 제조 방법으로서, 질소 흡착법으로 측정되는 0.3 ㎡/g 이상 및 3 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지고; 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경인 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 가 10 이하이며; 2 ㎛ 이상 및 100 ㎛ 이하의 평균 입경 (D50) 을 가진 수산화알루미늄 분말을 화염에 분무하는 단계와, 분말 형태의 구형 알루미나 분말을 집속하는 단계를 포함하여, 비표면적이 작고 또한 우라늄 함량이 적은 구형 알루미나 분말을 수득하고, 또한 수지 조성물에 높은 열전도성을 제공할 수 있다.

Description

구형 알루미나 분말의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING SPHERICAL ALUMINA POWDER}
본 발명은 일본특허출원 제 2010-094402 호 (2010년 4월 15일 출원) 에 기초하여 파리 조약에 따라 우선권을 주장하면서 출원되고, 이 출원의 내용 전체가 본원에 참조되었다.
본 발명은 구형 알루미나 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 특정 물리적 특성을 가진 수산화알루미늄 분말을 화염 (flames) 에 유입하여 구상화 (spheroidization) 를 유발한다.
알루미늄 분말을 화염에 유입함으로써 제조되는 구상화 알루미나 분말은, 수지에 첨가될 때 우수한 열전도성, 충전 특성 및 절연 특성을 나타내어, 기판 등의 절연재용 수지에 충전재로서 사용된다.
이러한 구형 알루미나 분말의 제조 방법으로서, 예를 들어 이하의 방법: 원료인 수산화알루미늄 슬러리를 화염에 유입한 후, 열적 분무를 실시하는 방법; 수산화알루미늄 분말로부터 슬러리를 형성하고, 이 슬러리를 미세 연무 (fine mist) 형태의 화염에 분무 유입하는 방법이 공지되어 있다 (JP-A-11-147711, JP-A-2001-19425, 및 JP-A-2001-226117).
하지만, 일반적으로 사용되는 수산화알루미늄이 원료로서 사용되거나 물이 매체로서 사용될 때, 구상화의 과정에는 대량의 열이 필요하다. 또한, 덩어리로 된 수산화알루미늄이 사용될 때, 수득되는 구형 알루미나는 여러 개의 입자가 서로 응집되는 형태일 수 있다.
반도체 적용에 사용되는 구형 알루미나 분말에 있어서, α-선에 의해 유발되는 조작 오류를 없애도록, 우라늄 함량을 매우 낮은 값으로 감소시킬 필요가 있다. 우라늄 함량이 낮은 구형 알루미나 분말의 제조 방법으로서, 고순도 알루미늄을 용융시킨 후, 이 용융된 알루미늄을 미립화하여, 1 ppb 미만의 양의 우라늄 및 토륨 둘 다를 가진 알루미늄 분말을 제조하고, 최종 생성물을 산소를 포함하는 공기 스트림에 유입하여 연소시키는 방법은 공지되어 있다 (JP-A-11-92136 참조). 하지만, 이러한 방법은 2 단계 공정이기 때문에 생산성의 관점에서 유리한 방법으로 반드시 간주되지 않을 수 있다.
본 발명의 목적은, 높은 생산성으로 구형 알루미나를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 비표면적이 작고 우라늄 함량이 낮으며 또한 반도체 봉지 재료 (encapsulation material) 용 수지 복합재에 대한 높은 열전도성을 생성할 수 있는 구형 알루미나 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는 전술한 문제점을 해결하기 위한 강도 높은 연구를 한 결과, 특정 물리적 특성을 가진 수산화알루미늄 분말을 화염에 분무 유입함으로써, 비표면적이 작고 우라늄 함량이 낮은 구형 알루미나 분말이 효과적으로 생성될 수 있음이 발견되었다.
즉, 본 발명은 구형 알루미나 분말의 제조 방법을 제공하고, 상기 방법은,
질소 흡착법으로 측정되는 0.3 ㎡/g 이상 및 3 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지고; 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경인 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 가 10 이하이며; 2 ㎛ 이상 및 100 ㎛ 이하의 평균 입경 (D50) 을 가진 수산화알루미늄 분말을 화염에 분무하는 단계와,
분말 형태의 구형 알루미나 분말을 집속하는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한 수지에 첨가하는 구형 알루미나 분말의 제조를 제공하고, 상기 구형 알루미나 분말은, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경이 2 ㎛ 이상 및 100 ㎛ 이하의 평균 입경 (D50) 을 가지고; 질소 흡착법으로 측정되는 1 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지며; 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 가 5 이하이고; 우라늄 함량이 10 ppb 이하이다.
더욱이, 본 발명은 구형 알루미나 제조용 수산화알루미늄 분말을 제공하고, 상기 수산화알루미늄 분말은, 질소 흡착법으로 측정되는 0.3 ㎡/g 이상 및 3 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지고; 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경인 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 가 10 이하이며; 가장 미세한 입자측으로부터의 10 중량% 의 입자가 축적되는 입경 (D10) 및 90 중량% 의 입자가 축적되는 입경 (D90) 의 입경 분포 지수 (D90/D10) 가 12 이하이고; X-선 회절에 의해 측정되는 기브사이트 결정 형태를 가지며; 결정면 (110) 및 결정면 (002) 간의 피크 강도비 (I(110)/I(002)) 가 0.20 이상이다.
본 발명의 제조 방법에 따라서, 비표면적이 작고, 우라늄 함량이 적으며 또한 알파 투여량이 적은 구형 알루미나 분말을 높은 생산성으로 수득할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 따른 구형 알루미나 분말을 제조하는 대표적인 장치를 도시한 도면.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
본 발명의 방법에서 원료로서 사용되는 수산화알루미늄 분말 (이하, 종종 "원료 수산화알루미늄 분말" 이라고 함) 은, 질소 흡착법으로 측정되는 3 ㎡/g 이하, 바람직하게는 2 ㎡/g 이하의 비표면적 상한을 가진다. 원료 수산화알루미늄 분말이 너무 큰 비표면적을 가지면, 최종 구형 알루미나 분말의 비표면적도 크게 되는 경향이 있다. 원료 수산화알루미늄 분말의 비표면적 하한은 0.3 ㎡/g 이상, 바람직하게는 0.5 ㎡/g 이상이다. 원료 수산화알루미늄 분말이 너무 작은 비표면적을 가지면, 평균 입경보다 큰 입경을 가진 조대 입자의 함량이 증가하기 때문에, 수지 충전재로서의 물리적 특성이 열화된다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말은, 2 ㎛ 이상 및 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 3 ㎛ 이상 및 70 ㎛ 이하의 평균 입경 (D50) 을 가진다. 본 발명에서, 평균 입경 (D50) (이하, 종종 간단하게 "D50" 이라고 함) 은, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 평균 입경이라고 한다. 원료 수산화알루미늄 분말의 평균 입경 (D50) 이 2 ㎛ 미만이면, 집속 효율이 열화될 수 있는 반면, 원료 수산화알루미늄 분말의 평균 입경이 100 ㎛ 초과이면, 입자의 표면은 구상화시 울퉁불퉁해 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말은, 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 를 10 이하, 바람직하게는 8 이하, 보다 바람직하게는 6 이하로 갖는다. 본 발명에서, 구형 전환 입경 (Dbet) (이하, 종종 간단하게 "Dbet" 라고 함) 은, 원료 수산화알루미늄의 비표면적 및 실제 밀도로부터 산출되는 입경을 말하고, 또한 간접적으로 산출되는 주요 입경을 나타낸다. 원료 수산화알루미늄 분말의 D50/Dbet 가 10 초과이면, D50/Dbet 가 5 이하인 구형 알루미나 분말을 얻을 수 없다. D50/Dbet 의 하한은 특별히 한정되지 않았지만 통상적으로 1 이상이다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말의 입경 분포 지수 (D90/D10) 는 바람직하게는 12 이하이다. D90/D10 의 하한은 특별히 한정되지 않지만 통상적으로 2 이상이다. 본 발명에서, D10 및 D90 은, 가장 미세한 입자측으로부터의 10 중량% 및 90 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경을 각각 말한다. D90/D10 의 값은 입경 분포가 얼마나 큰 폭을 갖는지를 나타내는 지표이고, 즉 이 값이 작아지면, 입경 분포가 더 급격 (sharper) 해지는 것을 의미한다. 원료 수산화알루미늄 분말의 D90/D10 의 값이 12 이하이면, 급격한 입경 분포를 가진 구형 알루미나 분말이 얻어지는 경향이 있으며, 사이클론을 통과하는 분말의 수율이 증가하여, 생산성을 증가시킨다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말의 결정 형태의 예로서는, 기브사이트 (gibbsite) 및 베이라이트 (bayerite) 의 삼수화물, 및 보에마이트 (boehmite) 및 다이아스포어 (diaspore) 의 일수화물을 포함한다. 이들 중에서 기브사이트가 바람직한데, 그 이유는 비교적 낮은 경도를 가지고 있어서, 제조 장치의 마멸을 방지할 수 있고, 2 ㎛ 이상의 평균 입경을 가진 수산화알루미늄 입자를 용이하게 수득할 수 있기 때문이다. 원료 수산화알루미늄 분말이 기브사이트 이외의 결정 형태를 가진 수산화알루미늄을 포함하면, 이러한 수산화알루미늄의 함량은 원료 수산화알루미늄 분말의 전체 중량에 기초하여 5 중량% 이하인 것이 바람직하다. 상이한 결정 형태를 가진 수산화알루미늄의 함량은 X-선 회절 측정으로 결정되는 메인 피크 강도비 (peak intensity ratio) 로부터 산출될 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말의, 결정면 (002) 에 대한 결정면 (110) 의 피크 강도비 (I(110)/I(002)) 는 바람직하게는 0.20 이상이다. 피크 강도비 (I(110)/I(002)) 는 보다 바람직하게는 0.25 이상이고, 보다 더 바람직하게는 0.30 이상이다. 0.20 미만의 피크 강도비를 가진 분말에서는 결정면 (002) 이 큰 플레이트인 것을 나타낸다. 이러한 수산화알루미늄 분말이 원료로서 구상화를 받게 되면, 그 결과 얻어지는 구형 알루미나는 큰 표면적을 가지는 경향이 있다. 피크 강도비는 바람직하게는 0.5 이하이다.
반도체 소자의 봉지 재료로서 구형 알루미나 분말이 사용되면, 구형 알루미나 분말은 낮은 알파 투여량을 가질 필요가 있는데, 즉 구형 알루미나 분말의 우라늄 함량이 낮아야 한다. 특히, 구형 알루미나 분말에서의 우라늄 함량을 10 ppb 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 구형 알루미나 분말에서의 우라늄 함량은 원료 수산화알루미늄 분말에서의 우라늄 함량에 따르기 때문에, 우라늄 함량이 낮은 구형 알루미나 분말을 제조하기 위해 원료로서 사용되는 수산화알루미늄에서의 우라늄 함량을 가능한 한 낮게 형성하는 것이 중요하다.
그리하여, 본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말의 우라늄 함량은 바람직하게는 10 ppb 이하, 보다 바람직하게는 8 ppb 이하이다. 반도체 봉지 재료에 사용하는데 적합한, 10 ppb 이하의 우라늄 함량을 가진 구형 알루미나 분말 등의 알파 투여량이 낮은 구형 알루미나 분말은, 10 ppb 이하의 우라늄 함량을 가진 원료 수산화알루미늄 분말을 사용하여 수득될 수 있다. 원료 수산화알루미늄 분말에서의 우라늄 함량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 이러한 하한이 작아지면, 더 좋지만 통상적으로 약 3 ppb 이다.
원료로서 보크사이트 (bauxite) 를 사용하는 베이어 공정 (Bayer process) 에 의해 수득되는 수산화알루미늄에서는, JP 60-246220 A 에 기재된 바와 같이, 십억당 수백 부분과 같이 우라늄 함량이 높다. 이는, 수용성 알루민산 나트륨 용액이 베이어 공정에 주기적으로 사용되어, 상기 보크사이트로부터 추출된 유기 화합물이 상기 용액에 서서히 축적되기 때문이다.
예를 들어, 수용성 알루민산 나트륨 용액을 수득하기 위해 원료인 보크사이트가 0.1 중량% 미만의 유기 화합물 함량을 가진 수산화알루미늄으로 전환되는 수용성 알루민산 나트륨 용액에서의 유기 화합물의 함량이 감소될 수 있다. 특히, 이 함량은 10 ㎎/ℓ 이상 1000 ㎎/ℓ 이하, 바람직하게는 10 ㎎/ℓ 이상 500 ㎎/ℓ 이하로 감소될 수 있다. 또한, 유기 화합물의 함량이 낮은 수용성 알루민산 나트륨 용액은, 고흡착성 유기 화합물을 제거하도록 수용액에 흡착제를 첨가함으로써 또는 산화제로 유기 화합물을 분해시킴으로써 수득될 수 있다. 이렇게 수득된 수산화알루미늄에서의 우라늄 함량은, 이러한 방식으로, 수득된 수용성 알루민산 나트륨 용액을 사용하여 수산화알루미늄을 조제함으로써, 10 ppb 이하로 감소될 수 있다.
반소체 봉지 재료 등의 전자 부품에 구형 알루미나 분말이 사용되면, 내습 신뢰성의 관점에서 용해성 Na 의 양을 감소시키는 것이 중요하다. 용해성 Na 의 함량은 원료로 사용되는 수산화알루미늄에 포함되는 Na 의 함량에 따른다. 이러한 이유로, 원료 수산화알루미늄 분말에 포함되는 불용성 Na 및 용해성 Na 둘다의 양이 적어지면, 구상화시 발생되는 Na 가스의 양이 적어지고, 수득된 구형 알루미나 분말에서 용해성 Na 의 양이 적어진다. 본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말에 포함되는 불용성 Na 및 용해성 Na 둘 다의 전체 양은, 산화물 (Na2O) 의 관점에서 바람직하게는 0.20 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.15 중량% 이하이다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 수산화알루미늄 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 이러한 원료 수산화알루미늄 분말은, 당업계에서 통상적으로 사용되는 어떠한 방법, 바람직하게는 베이어 공정에 의해 생성될 수 있다. 특히, 예를 들어, 원료 수산화알루미늄 분말은, 베이어 공정에 의해 생성되는 수용성 알루민산 나트륨 용액에 시드 (seed) 인 수산화알루미늄을 첨가하여, 이 혼합물을 30 ~ 90℃ 의 액체 온도를 유지하면서 교반함으로써 생성될 수 있고, 그럼으로써 수용성 알루민산 나트륨 용액에서의 알루미늄 성분이 분해되어 침전된다. 이러한 방법으로 생성되는 수산화알루미늄은 통상적으로 기브사이트 결정 형태를 가진다.
원료 수산화알루미늄 분말은 표면 처리를 더 받을 수 있다. 이러한 표면 처리시, 당업계에 통상적으로 사용되는 어떠한 표면 처리제를 사용할 수 있다. 이러한 표면 처리제의 예로서는, 실란 결합제, 티탄산염 결합제, 및 스테아릭산 등의 지방산을 포함한다. 특히, 실란 결합제 또는 티탄산염 결합제로 코팅된 수산화알루미늄을 사용하면, 원료 수산화알루미늄 분말에서의 Na2O 의 함량이 높더라도, 화염에 유입될 때 표면 처리제의 열분해에 의해 유발되는 구형 알루미나 분말의 표면에 무기 산화물층을 형성함으로써, 용해성 Na 의 양을 저감시키는 효과를 기대할 수 있다.
이러한 표면을 처리하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 습윤화 방법 및 건조 방법 둘 다를 적용할 수 있다. 생산성의 관점에서, 건조 방법이 바람직하다. 특히, 원료 수산화알루미늄 분말은 수퍼믹서 (supermixer) 또는 V 유형의 믹서에서 유동화되고, 이에 표면 처리제가 첨가되고 혼합됨으로써, 표면 처리를 실시할 수 있다. 또한, 예를 들어, 진동 밀 또는 볼 밀을 사용한 분쇄 단계에서 표면 처리제를 첨가하는 방법이 대표적일 수 있다.
결합제가 사용되면, 표면 처리제의 양은, 수산화알루미늄 분말의 중량에 기초하여, SiO2 또는 TiO2 관점에서, 바람직하게는 0.5 중량% 이하이다. 표면 처리제의 양이 0.5 중량% 초과이면, 표면 코팅 양이 증가되기 때문에 표면적이 감소할 수 있지만, 입자들이 서로 응집되어 조대한 입자가 생성될 수 있다.
첨가된 표면 처리제의 양은, 수산화알루미늄 분말의 100 중량부에 기초하여, 바람직하게는 0.01 중량부 이상 1 중량부 이하이다.
전술한 바와 같은 물리적 특성을 가진 원료 수산화알루미늄 분말은, 본 발명의 방법에 사용될 뿐만 아니라 당업계에 통상적으로 사용되는 구형 알루미나의 제조 방법에서의 원료로서 사용될 수 있다. 본 발명의 방법에 이러한 분말이 사용되면, 비표면적이 작고 또한 우라늄 함량이 적은 구형 알루미나 분말이 특히 효과적으로 생성될 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 예를 들어 도 1 에 도시한 장치를 사용하여 실시될 수 있다. 도 1 에 도시한 구형 알루미나 분말의 제조 장치는, 연소가능한 가스 공급관 (3), 연소 보조 가스 공급관 (4) 및 원료 공급관 (5) 에 연결되는 버너 (2) 가 상부에 제공되는 열 분무로 (1), 상기 열 분무로를 통과하는 분말을 집속하는 사이클론 (6), 백 필터 (7) 및 블로어 (8) 를 포함한다.
특히, 운반 가스에 분산되는 원료 수산화알루미늄 분말은 원료 공급관을 통하여 화염에 유입되어, 수산화알루미늄이 구상화되어 구형 알루미나 분말을 생성할 수 있다.
원료 수산화알루미늄은, 예를 들어 원료 수산화알루미늄 분말이 물에 분산되는 슬러리 형태로 유입될 수 있다. 반면, 본 발명의 방법에 따라서, 원료 수산화알루미늄은, 열 분무시 물의 증발 잠열에 의해 유발되는 열 손실이 없기 때문에, 생산성의 관점에서 분말 형태로 분무 유입된다.
입자들간의 접착이 약해서, 분말이 화염에 유입될 때 입자의 응집에 의해 발생되는 조대 입자의 형성이 방지될 수 있기 때문에, 원료 수산화알루미늄 분말에 포함되는 물의 양은 바람직하게는 0.5 중량% 이하이다.
원료 수산화알루미늄 분말은 운반 가스에 의해 화염에 분무 유입된다. 운반 가스의 예로서는, 산소, 공기 및 질소를 포함하고, 산소를 사용하는 것이 바람직하다. 운반 가스에 분산되는 수산화알루미늄 분말의 농도 (유입된 수산화알루미늄 분말의 양 (g) / 유입된 운반 가스의 양 (NL)) 는 바람직하게는 1.0 이상 및 10.0 이하이다. 상기 농도가 너무 높으면, 운반 가스에서의 수산화알루미늄 분말의 농도는 높게 되고, 분말의 분산성은, 구상화 과정시 분말의 융합을 유발하도록 화염에 유입될 때 열화되어, 수득된 구형 알루미나 분말은 큰 입경을 가지게 된다.
화염에 유입된 원료 수산화알루미늄 분말의 양에 대하여, 화염에서의 농도 (유입된 수산화알루미늄 분말의 양 (g) / 유입된 가스의 양 (NL)) 는 바람직하게는 0.01 이상 및 2.0 이하, 보다 바람직하게는 0.1 이상 및 1.5 이하이다. 유입된 가스의 양은, 유입된 연소가능한 가스, 유입된 연소 보조 가스 및 유입된 운반 가스의 전체 양을 말한다. 농도가 너무 낮으면, 유입된 원료 수산화알루미늄 분말의 양이 충분하지 않기 때문에, 생산성은 열화된다. 다른 한편으로는, 농도가 너무 높으면, 화염과 한번 접촉하게 되는 원료 수산화알루미늄 분말의 양이 증가하여, 입자들이 서로 융합되고, 수득된 구형 알루미나 분말의 입경이 커지게 된다.
화염에 유입된 원료 수산화알루미늄 분말의 양에 대하여, 연소가능한 가스의 비 (유입된 수산화알루미늄 분말의 양 (g) / 유입된 연소가능한 가스의 양 (NL)) 는 바람직하게는 10.0 이하, 보다 바람직하게는 6.0 이하이다. 이러한 연소가능한 가스의 비가 너무 높으면, 화염에 한번 유입되는 수산화알루미늄 분말의 양이 증가하고 또한 그 전체 양을 구상화하기 어렵게 된다. 연소가능한 가스의 비의 하한은 생산성의 관점에서 통상적으로 0.1 이상이다.
본 발명의 방법에 있어서, 연소가능한 가스의 예로서는 프로판, 부탄, 프로필렌, 아세틸렌, 및 수소를 포함한다. 이들 중에서, 프로판 (예를 들어, 액화된 프로판 가스 (LPG)) 이 바람직하다. 연소 보조 가스의 예로서는 공기 및 산소를 포함한다. 이들 중에서, 산소가 바람직하다. 연소가능한 가스 및 연소 보조 가스의 공급 조건은, 예를 들어 생산량에 따라서 적절하게 결정될 수 있다. 상기 조건은 일반적으로 유입된 원료 분말의 양에 따라서 조절될 수 있다.
화염에 분무된 원료 수산화알루미늄 분말은 고온의 화염으로 인해 알루미나로 전환되어 구형 알루미나 분말로 구상화된다. 그리하여 수득되는 구형 알루미나 분말은 블로어를 통하여 흡인되어 사이클론에 집속된다. 사이클론에 집속되지 않은 분말은 백 필터를 통하여 집속되어, 배기 가스를 공기 중으로 배출한다.
본 발명의 구형 알루미나 분말은, 질소 흡착법으로 측정되는 바와 같이 1 ㎡/g 이하, 바람직하게는 0.8 ㎡/g 이하의 비표면적을 가진다. 이러한 비표면적이 1 ㎡/g 이하이면, 분말을 수지 재료에 혼합할 때 수지 재료의 기계적 특성의 열화를 방지할 수 있다.
본 발명의 구형 알루미나 분말은 2 ㎛ 이상 및 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 3 ㎛ 이상 및 70 ㎛ 이하의 평균 입경 (D50) 을 가진다. 여기에서, 평균 입경 (D50) 은 전술한 바와 동일한 것을 의미한다. 구형 알루미나 분말이 2 ㎛ 미만의 평균 입경 (D50) 을 가지면, 표면적이 크고, 그리하여 수지 재료에 분말을 첨가하면 기계적 특성이 열화될 수 있는 반면, 상기 분말이 100 ㎛ 초과의 D50 을 가지면, 구형 알루미나 입자의 표면 평탄도가 열화될 수 있다.
본 발명의 구형 알루미나 분말은 바람직하게는 4.0 이하, 보다 바람직하게는 3.5 이하의 입경 분포 지수 (D90/D10) 를 가진다. 여기에서, D10 및 D90 은 전술한 바와 동일한 것을 의미한다. D90/D10 의 하한은 특별히 한정되지 않지만 통상적으로 1.5 이상이다.
본 발명의 구형 알루미나 분말에서는, 비표면적으로부터 산출되는 Dbet 에 대한 평균 입경 D50 의 비 (D50/Dbet) 가 5 이하, 바람직하게는 4 이하이다. 여기에서, 비표면적으로부터 산출되는 Dbet 는 전술한 바와 동일한 것을 의미한다. D50/Dbet 가 5 초과이면, 광범위한 입경 분포로 인해 미세 입자 또는 조대 입자의 함량이 증가한다. D50/Dbet 의 하한은 특별히 한정되지 않지만 통상적으로 1 이상이다.
본원의 방법에서, 원료 수산화알루미늄 분말을 화염에 분무-공급함으로써 생성되는 구형 알루미나 분말의 평균 입경 (D50(b)) 에 대한 원료 수산화알루미늄 분말의 평균 입경 (D50(a)) 의 관계에 대하여, D50(a)/D50(b) 는 바람직하게는 0.7 이상 및 1.3 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이상 및 1.2 이하이다. D50(a)/D50(b) 이 전술한 범위에 있지 않으면, 원료 수산화알루미늄 분말의 입경을 조절하여 구형 알루미나 분말의 입경을 제어하기 곤란할 수 있다. 종래의 방법에 있어서, 사이클론의 집속 효율이 증가하면, D50(a)/D50(b) 는 0.7 이상 및 1.3 이하가 아니며, 그리하여 원료 수산화알루미늄 분말의 입경을 조절하여 구형 알루미나 분말의 입경을 제어하기 곤란할 수 있는 반면, D50(a)/D50(b) 이 0.7 이상 및 1.3 이하로 제어되면, 사이클론의 집속 효율이 열화될 수 있다. 본 발명에 따라서, 구형 알루미나 분말은, D50(a)/D50(b) 을 0.7 이상 및 1.3 이하로 제어하면서 높은 집속 효율로 생성될 수 있다.
본 발명의 구형 알루미나 분말의 우라늄 함량은 10 ppb 이하, 바람직하게는 8 ppb 이하이다. 10 ppb 이하의 우라늄 함량을 가진 분말은, 반도체 소자의 작동 오류를 방지할 수 있기 때문에, 반도체의 봉지 재료용으로 사용되는 것이 바람직하다. 구형 알루미나 분말에서의 우라늄 함량은, 글로우 방전 질량 분광기 (glow-discharge mass spectrometry), 유도 결합 플라즈마 질량 분광기 (inductively-coupled plasma mass spectrometry) 또는 형광분석기 (fluorometry) 에 의해 정량화될 수 있다. 이들 중에서, 유도 결합 플라즈마 질량 분광기가 바람직한데, 이는 결정 하한이 낮기 때문이다.
본 발명의 구형 알루미나 분말은, 수지로의 충전 특성이 개선될 수 있기 때문에, 3 ㎛ ~ 20 ㎛ 의 입경 범위에서 0.90 이상의 구형도 (sphericity) 를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 구형 알루미나 분말의 용해성 Na 의 양은 바람직하게는 500 ppm 이하, 보다 바람직하게는 200 ppm 이하이다. 용해성 Na 의 양은, 분말이 물과 접촉할 때 물에 용해되는 Na+ 이온의 양을 말한다. 구형 알루미나 분말에 포함되는 용해성 Na 의 양이 전술한 범위내에 있으면, 분말을 수지에 첨가할 때 절연 특성의 열화가 방지될 수 있다. 수득된 구형 알루미나 분말이 불충분한 내습 신뢰성을 가지면, 표면에 부착되는 용해성 Na 는 물로의 세정 등의 공지된 방법으로 제거될 수 있다.
본 발명의 구형 알루미나 분말은 본 발명의 제조 방법에 의해 특히 효과적으로 생성될 수 있다.
본 발명의 구형 알루미나 분말은 수지 충전재로서 사용하기에 적합하고 또한 다양한 수지에 적용될 수 있다. 이러한 수지의 특정 예로서는, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌으로 대표되는 폴리올레핀 수지 및 아크릴 수지 등의 열가소성 수지; 에폭시 수지와 페놀 수지 등의 열경화성 수지; 및 유기 규소 화합물로 형성되는 실리콘 수지를 포함한다. 본 발명의 구형 알루미나 분말이 상기 수지에 첨가되면, 수지에 높은 열전도성 및 높은 절연성이 제공될 수 있고, 그럼으로써 이러한 수지는 전자 부품에 사용되는 냉각 부재로서 특히 바람직하게 사용된다.
일반적으로 사용되는 어떠한 공지된 방법을 사용하여, 본 발명의 구형 알루미나 분말은 수지와 혼합되어, 수지 조성물이 수득될 수 있다. 예를 들어, 수지가 액체 에폭시 수지 등의 액체 형태일 때, 이러한 액체 수지, 구형 알루미나 분말 및 경화제는 서로 혼합된 후, 이 혼합물은 열 또는 자외선에 의해 경화되어 수지 조성물을 수득하게 된다. 어떠한 공지된 경화제, 혼합 방법 및 경화 방법이 사용될 수 있다. 다른 한편으로는, 수지가 폴리올레핀 수지 또는 아크릴 수지 등의 고형물 형태이면, 구형 알루미나 분말 및 수지는 서로 혼합된 후, 이 혼합물은 용융 혼련 (melt-kneading) 등의 어떠한 공지된 방법으로 혼련되고, 그럼으로써 소망하는 수지 조성물이 수득될 수 있다.
수지에 대한 본 발명의 구형 알루미나 분말의 혼합비는, 10 ~ 80 부피% 의 수지에 기초하여 바람직하게는 90 ~ 20 부피% 의 구형 알루미나 분말이며, 이는 수지-특정 가요성 (resin-specific flexibility) 의 열화없이 열전도성이 개선될 수 있기 때문이다.
실시예들
본 발명은 실시예의 방식으로 이하 보다 자세히 설명된다.
(1) 평균 입경 (D50), 10 중량% 에서의 입경 (D10), 90 중량% 에서의 입경 (D90)
레이저 산란 입경 분포 분석기 (Nikkiso Co, Ltd. 사로부터 제조되는 "Microtrac HRA X-100") 를 사용하여 입경을 측정하였다. 측정할 분말은 0.2 중량% 헥사메타인산 나트륨을 함유하는 수용액에 첨가되었고, 이 농도는 측정가능한 레벨로 조절되었다. 40 W 의 출력을 가진 초음파를 5 분 동안 샘플에 조사하였고, 측정을 수행하였다 (n = 2). 평균값을 입경으로 나타내었다. 원료 수산화알루미늄 분말에 대한 입경을 측정하면, 굴절률은 1.57 이었고, 구형 알루미나 분말에 대한 입경을 측정하면, 굴절률은 1.76 이었다.
입경으로부터 D50 값이 측정되었고, 이 값에서 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 입자가 축적되었다. D10 및 D90 은 0.038 의 [log (입경)] 의 단계로서 입경 분포로부터 결정되었다.
(2) 비표면적
비표면적은 질소 흡착법에 의해 JIS-Z-8830 에 따라서 결정되었다.
(3) Dbet
Dbet (㎛) 는 이하의 식으로부터 산출되었다.
6/[비표면적 (㎡/g) × 분말의 실제 밀도 (g/㎤)]
원료 수산화알루미늄 및 구형 알루미나의 실제 밀도는 각각 2.4 및 3.7 이었다.
(4) 분말의 X-선 회절 측정
분말의 X-선 회절 분석기 (Rigaku Corporation 사로부터 제조되는 "RINT-2000") 를 사용하여, 압밀로 측정하기 위한 유리 셀에 수산화알루미늄 분말을 충전한 후, 이하의 조건에서 측정을 실시하였다. Cu 는 X-선 공급원으로 사용되었다.
(측정 조건)
단계 폭 : 0.02 deg
스캔 속도 : 0.04 deg/second
가속 전압 : 40 kV
가속 전류 : 30 mA
(5) 피크 강도비 I(110)/I(002)
분말의 X-선 회절 측정 결과로부터, JCPDS 카드 번호 70-2038 과 비교하여, 2θ 가 18.3°일 때의 위치에서 나타나는 피크를 결정면 (002) 로 규정하고, 2θ 가 20.3°일 때의 위치에서 나타나는 피크를 결정면 (110) 로 규정하였다. 피크 강도비 I(110)/I(002) 는 상기 피크 높이로부터 결정되었다.
(6) Na2O 함량
수산화알루미늄 분말은 2 시간 동안 1100℃ 에서 공기 분위기에서 하소된 후, 수산화알루미늄 분말에서의 Na2O 함량은 JIS-R9301-3-9 에 따라서 결정되었다.
(7) 용해성 Na 양
통상의 온도를 가진 10 ㎖ 의 순수 물을 1 g 의 구형 알루미나 입자에 첨가하였고, 이 혼합물은 10 초 동안 교반되었다. 그 후, 원심력으로 고액 분리를 실시하였고, 최종 상징수를 얻었다. 액체로부터 추출된 용해성 Na 는 이온 크로마토그래피를 사용하여 측정되었다.
(8) 우라늄 함량
수산화알루미늄 분말 또는 구형 알루미나 분말을 황산 및 인산의 혼합 수용액에서 가열하여 그 내의 분말을 용해시켜, 수용액을 제조하였다. 그 후, 그 결과 얻어진 수용액은 트리부틸 포스페이트 (tributyl phosphate) 함유 시클로헥산 용액과 접촉하게 되었고, 이 시클로헥산 용액은 우라늄을 추출하는 작용제로서 통상적으로 사용되며, 그럼으로써 수용액에 함유된 우라늄을 추출하게 되었다. 그 후, 이 추출액은 다시 순수 물과 접촉하게 되었다. 후방 추출물에 의해 수성상으로 변형된 우라늄은 U238 amu 강도를 가진 ICP-MS 를 사용하여 측정되었다. 검량선 (calibration curve) 을 만들기 위해서, SPEX 로부터 제조되는 표준 용액을 사용하였다.
(9) 집속 효율
사이클론에서의 집속 효율 (%)은 이하의 산출 식으로부터 산출되었다.
집속 효율 (%) = [사이클론의 집속 양 (g)] / [유입된 원료의 양 (g) × 102/156] × 100
여기서, 102 는 알루미나의 분자량이고, 156 은 기브사이트 형태의 수산화알루미늄의 분자량이다.
실시예 1
원료 수산화알루미늄으로서, 0.1 중량% (SiO2 의 관점에서) 의 실란 결합제로 표면 처리되고 또한 1.2 ㎡/g 의 비표면적, 1.5 ㎛ 의 D10, 8.8 ㎛ 의 D50, 17 ㎛ 의 D90, 4.2 의 D50/Dbet, 11 의 D90/D10, 0.38 의 피크 강도비 I(110)/I(002), 0.16 중량% 의 Na2O 함량, 및 5 ppb 의 우라늄 함량의 물리적 특성을 가진 기브사이트 형태의 수산화알루미늄 분말이 사용되었다. 수산화알루미늄 분말은, 1500℃ 이상의 온도를 가진, 연소가능한 가스 및 연소 보조 가스로 이루어진 고온 화염에 유입되어, 구상화되었다. 조건은 다음과 같다.
(1) 운반 가스에서의 농도
(유입된 수산화알루미늄 분말의 양 (g) / 유입된 운반 가스의 양 (NL)) : 4.0
(2) 화염에서의 농도
(유입된 수산화알루미늄 분말의 양 (g) / 유입된 가스의 양 (NL)) : 0.4
(3) 연소가능한 가스의 비
(유입된 수산화알루미늄 분말의 양 (g) / 유입된 연소가능한 가스의 양 (NL)) : 2.4
(4) 연소가능한 가스 / 연소 보조 가스의 비 : 0.23
연소가능한 가스로서 LPG 가 사용되었고, 연소 보조 가스 및 운반 가스로서 산소가 사용되었다. 그 후에, 최종 분말은 사이클론에 집속되어 구형 알루미나 분말을 수득하였다. 사이클론의 집속 효율은 84% 이었다.
수득된 구형 알루미나 분말은, 0.6 ㎡/g 의 비표면적, 7.7 ㎛ 의 D50, 2.8 의 D90/D10, 139 ppm 의 용해성 Na 양, 및 7 ppb 의 우라늄 함량을 가진 물리적 특성을 나타내었다.
실시예 2
표 1 에 도시한 물리적 특성을 가진 표면 처리되지 않은 기브사이트 형태의 수산화알루미늄 분말이 원료 수산화알루미늄 분말로서 사용되는 점을 제외하고, 실시예 1 에서와 같이 동일한 방식으로 구형 알루미나 분말이 수득되었다. 사이클론의 집속 효율은 81% 이었다. 수득된 구형 알루미나 분말의 물리적 특성은 표 2 에 나타나 있다.
비교예 1
표 1 에 도시한 물리적 특성을 가진 표면 처리되지 않은 기브사이트 형태의 수산화알루미늄 분말이 원료 수산화알루미늄 분말로서 사용되는 점을 제외하고, 실시예 1 에서와 같이 동일한 방식으로 구형 알루미나 분말이 수득되었다. 사이클론의 집속 효율은 72% 이었다. 수득된 구형 알루미나 분말의 물리적 특성은 표 2 에 나타나 있다.
Figure 112011027415016-pat00001
Figure 112011027415016-pat00002
표 2 에 도시된 결과로부터, 본 발명의 제조 방법에 따라서, 비표면적이 작고 또한 우라늄 함량이 적은 구형 알루미나 분말이 높은 생산성으로 제조될 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 제조 방법에 따라서, 비표면적이 작고 우라늄 함량이 적으며 또한 알파 투여량이 적은 구형 알루미나 분말이 제공될 수 있다.

Claims (7)

  1. 구형 알루미나 분말의 제조 방법으로서,
    질소 흡착법으로 측정되는 0.3 ㎡/g 이상 및 3 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지고; 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경인 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 가 10 이하이며; 2 ㎛ 이상 및 100 ㎛ 이하의 평균 입경 (D50) 을 가진 수산화알루미늄 분말을 화염에 분무하는 단계와,
    분말 형태의 구형 알루미나 분말을 집속하는 단계를 포함하는 구형 알루미나 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수산화알루미늄 분말은, 분말의 X-선 회절에 의해 측정되는 기브사이트 결정을 가지고 또한 결정면 (002) 에 대한 결정면 (110) 의 피크 강도비 (I(110)/I(002)) 를 0.20 이상 가지는, 구형 알루미나 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 수산화알루미늄 분말은, 가장 미세한 입자측으로부터의 10 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경 (D10) 및 90 중량% 의 입자가 축적되는 입경 (D90) 의 입경 분포 지수 (D90/D10) 를 12 이하 가지는, 구형 알루미나 분말의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 수산화알루미늄 분말은 10 ppb 이하의 우라늄 함량을 가지는, 구형 알루미나 분말의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 질소 흡착법으로 측정되는 0.3 ㎡/g 이상 및 3 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지고; 비표면적으로부터 산출되는 구형 전환 입경 (Dbet) 에 대한, 가장 미세한 입자측으로부터의 50 중량% 의 입자가 레이저 회절 산란법으로 측정되는 입경 분포에 축적되는 입경인 평균 입경 (D50) 의 비 (D50/Dbet) 가 10 이하이며; 가장 미세한 입자측으로부터의 10 중량% 의 입자가 축적되는 입경 (D10) 및 90 중량% 의 입자가 축적되는 입경 (D90) 의 입경 분포 지수 (D90/D10) 가 12 이하이고; X-선 회절에 의해 측정되는 기브사이트 결정 형태를 가지며; 결정면 (110) 및 결정면 (002) 간의 피크 강도비 (I(110)/I(002)) 가 0.20 이상인, 구형 알루미나 제조용 수산화알루미늄 분말.
  7. 제 6 항에 있어서,
    우라늄 함량이 10 ppb 이하인, 구형 알루미나 제조용 수산화알루미늄 분말.
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