CN116730384A - 一种高致密球形金红石型TiO2及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密球形金红石型TiO2及其制备方法，属于新材料技术领域，制作步骤如下：步骤一、对微米级角型TiO2进行预处理，改善其流动性，预处理方式包括但不限于球磨、改性、煅烧等。二、以天然气、氢气、丙烷或乙炔为燃气，以压缩空气或氧气为助燃气，用载气运载微米级角型TiO2通过燃烧区，在高于TiO2熔点1830℃的温度下，颗粒快速熔化，颗粒内部的缺陷得以填满，孔洞等消失；并在表面张力的作用下成球，实现球形化。本发明制得的球形TiO2具有流动性好，颗粒致密的特点，因此其填充率高，介电损耗小，介电常数高，可用于高频覆铜板填料领域。
Description
技术领域
本发明属于新材料制造技术领域，具体涉及一种高致密球形金红石型TiO2及其制备方法。
背景技术
在高频覆铜板领域，使用高介电常数的材料可以降低微波电路元件的尺寸；紧缩场密度而提高该材料中电路的耦合度；减小辐射损耗。传统的高介电材料包括铁电陶瓷材料和聚合物材料，陶瓷材料有较高的介电常数，但存在着脆性大，加工温度较高，机械加工时钻头磨损大，介电损耗大等弊端；聚合物材料具有优良的加工性能，较低的加工温度和较低的介电损耗，但除少数材料外，其介电常数通常较低。以高介电陶瓷粒子填充的聚合物基复合材料可以同时具有介电常数高、介电损耗低、易加工等优良性能，成为制备高介电常数、低介电损耗材料的一种趋势。目前以钛酸钡为代表的铁电陶瓷材料的介电损耗太大，于是金红石相TiO2进入了研究者的视野。
金红石型TiO2是一种重要的无机材料，具有高熔点、大介电常数、结构致密、光学活性小、介电损耗低等特点，因而可用于高频覆铜板填料。其中角型粉或纳米级产品加入到树脂体系中会导致高粘度，流动性很差，导致填充率低，只能在一定程度上调高介电常数，严重限制了TiO2在高介电高频覆铜板领域的应用。因此，非常有必要开发微米级球形TiO2，并降低其在树脂体系中的粘度。
目前球化TiO2的生产一般采用水解钛盐法，得到的往往是亚微米或纳米级。CN115259214A《一种球化纳米二氧化钛的制备方法》提出了一种将钛盐加醇水解，得到Ti(OH)4沉淀，沉淀在碱液中水热反应得到浆料，经过陈化、固液分离、喷雾等步骤得到球化纳米氧化钛粉末。这种方法虽然可以得到粉体粒度小、粒度均匀度高、球形完整和分散性好的球化TiO2，但水解会产生废液，对环境污染严重；且该方法成本较高，整个工序时间长，难以大面积应用在工业生产中。同时，已经指出粒度小的粉体易团聚，在树脂体系中增粘，无法用于高频覆铜板调料。CN 102993816B《二氧化钛球形复合氧化物及其制备方法》的方法为TiO2加水混合后加入硅溶胶，干燥、粉碎后在火焰设备中加热球形化处理，可得到0.5～10μm的TiO2-SiO2球形复合氧化物。由于引入了低介电常数的SiO2，在调节树脂体系介电常数时仍然存在着限制。除了SiO2以外，对于高介电TiO2来讲，颗粒球内部存在的空洞也会影响介电性能。因此，寻找一种高致密化高纯TiO2球形产品及其制备方法是材料界的重要课题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于制备一种高致密球形金红石型TiO2，作为高填充率填料用于高频覆铜板基材领域。
一种高致密球形金红石型TiO2制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：球磨，对原料微米级角型TiO2进行球磨处理，球磨时为1～5h，球磨浆料固液比为0.5～3，球磨需要将原料粒度减小至30μm以下，同时减少锐角，成为圆角粉；
步骤2：煅烧，将步骤1球磨后的微米级角型TiO2煅烧处理，煅烧温度为800～1000℃，保温时间为6～12h；
步骤3：改性，将步骤2煅烧后的微米级角型TiO2表面通过添加改性剂进行改性处理，改性剂包括但不限于烷基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或四甲基二硅氮烷，改性的目的是为了提高原料的流动性，使生产更顺畅。
步骤4：球化，将步骤3改性后的微米级角型TiO2进行球化处理，其中球化温度大于1700℃，得到球形TiO2，以天然气、氢气、丙烷或乙炔为燃气，以压缩空气或氧气为助燃气，用载气运载微米级角型TiO2通过燃烧区，在高于TiO2熔点(1830℃)的温度下，颗粒快速融化，颗粒内部的缺陷得以填满，孔洞等消失，并在表面张力的作用下成球，实现球形化，然后经过旋风分级和提纯，获得高致密化球形微米级TiO2，可应用于电子填料领域，可以作为填料在覆铜板中的应用。
优选地：所述的步骤4的进料频率在10～30HZ之间。
通过本发明的制备方法制备所得的一种金红石型TiO2，其特征在于：金红石型TiO2的粒度D50为4～30微米，含水量低于0.2％，比表面积0.05～1.0m2/g，金红石型二氧化钛中TiO2的含量≥95wt％，球形度0.90以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)在不引入杂质的前提下，改善TiO2形貌，提高流动性，保持了TiO2的本身特点：高介电、低损耗；
(2)成本较低，无废液产生，对环境友好；
(3)通过本发明制备的颗粒快速融化，颗粒内部的缺陷得以填满，孔洞等消失；并在表面张力的作用下成球，实现球形化。本发明制得的球形TiO2具有流动性好，颗粒致密的特点，本专利产品为微米级金红石相TiO2应用于填料领域，具有低粘度、高流动性、高介电、低损耗的优势。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行理解，应该理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
将纯度大于99.5％，D50＝50μm的不规则TiO2按照固液比2，球磨0.5h，使用马弗炉800～1000℃煅烧，保温时间6～12h，然后使用乙烯基三甲氧基硅烷表面改性，添加比例为0.3～1％，改性温度100℃～110℃，获得的TiO2进行大于1830℃的高温球化，球化给料频率10～30Hz，然后经旋风分级，得到球形TiO2。
实施例2：
将纯度大于99.5％，D50＝50μm的不规则TiO2按照固液比0.5～1，球磨1～3h，使用马弗炉800～1000℃煅烧，保温时间6～12h，然后使用乙烯基三甲氧基硅烷表面改性，添加比例0.3～1％，改性温度100℃～110℃，获得的TiO2进行大于1830℃的高温球化，球化给料频率10～30Hz，然后经旋风分级，得到球形TiO2。
对比例1：
将纯度大于99.5％，D50＝50μm的不规则TiO2按照固液比0.5～2，球磨1～3h，使用马弗炉800～1000℃煅烧，保温时间6～12h，获得的TiO2进行大于1830℃的高温球化，球化给料频率10～30Hz，然后经旋风分级，得到球形TiO2。
对比例2：
将纯度大于99.5％，D50＝50μm的不规则TiO2按照固液比0.5～2，球磨1～3h，然后使用乙烯基三甲氧基硅烷表面改性，添加比例0.3～1％，改性温度100℃～110℃，获得的TiO2进行大于1830℃的高温球化，球化给料频率10～30Hz，然后经旋风分级，得到球形TiO2。
对比例3：
将纯度大于99.5％，D50＝50μm的不规则TiO2使用马弗炉800～1000℃煅烧，保温时间6～12h，然后使用乙烯基三甲氧基硅烷表面改性，添加比例0.3～1％，改性温度100℃～110℃，获得的TiO2进行大于1830℃的高温球化，球化给料频率10～30Hz，然后经旋风分级，得到球形TiO2。
对比例4：
将纯度大于99.5％，D50＝50μm的不规则TiO2按照固液比0.5～2，球磨1～3h，使用马弗炉800～1000℃煅烧，保温时间6～12h，然后使用乙烯基三甲氧基硅烷表面改性，添加比例0.3～1％，改性温度100℃～110℃，使用氢气作为燃气，获得的TiO2进行约为1700℃的高温球化，球化给料频率10～30Hz，然后经旋风分级，得到球形TiO2。
| 项目 | D50，μm | 孔体积，cm3/g | 比表面积，m2/g | 球形度，％ |
| 原料 | 50 | 0.3 | 0.1 | <1 |
| 实施例1 | 15 | 0.004 | 0.2 | 100 |
| 实施例2 | 5 | 0.003 | 0.4 | 100 |
| 对比例1 | 20 | 0.07 | 0.1 | 96 |
| 对比例2 | 5 | 0.12 | 0.5 | 98 |
| 对比例3 | 30 | 0.07 | 0.1 | 84 |
| 对比例4 | 5 | 0.17 | 0.7 | 40 |
从表中可以得出，实施例1和实施例2相比，延长球磨时间、提高球磨浆料中固体占比，产品粒度减小，该方法可用于生产更低粒度的产品。
对比例1和实施例2相比，原料未经过改性，导致原料流动性差，产品粒度较大。且不改性导致生产过程不顺畅，不利于工业生产。
对比例2和实施例2相比，原料未经过煅烧，导致原料空洞中的空气无法排出，虽然经过高温球化过程可以排出部分颗粒内部孔隙，但仍然存在少量孔，因此孔体积较大。
对比例3和实施例2相比，原料未经过球磨，进入球化阶段的原料锐角仍然很多，流动性不好，产品粒度较大，球化度也较低。
对比例4和实施例2相比，球化温度低于熔点，颗粒通过球化区，没有经过融化液态成球过程，球化度很低；预处理阶段球磨过程提高了球化度，使产品球形度有一定提升。
实施例2获得产品已在客户端高频基板中应用，和不规则Ti02相比，其比表面积明显降低，流动性提高及粘度明显降低，客户端添加比例增加，明显提升了高频基板介电性能。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：球磨，对原料微米级角型TiO2进行球磨处理；
步骤2：煅烧，将步骤1球磨后的微米级角型TiO2煅烧处理；
步骤3：改性，将步骤2煅烧后的微米级角型TiO2表面通过添加改性剂进行改性处理；
步骤4：球化，将步骤3改性后的微米级角型TiO2进行球化处理，其中球化温度大于1700℃，得到球形TiO2。
2.根据权利要求1所述的一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法，其特征在于，所述的步骤1的球磨时为1～5h，球磨浆料固液比为0.5～3。
3.根据权利要求1所述的一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法，其特征在于，所述的步骤2煅烧温度为800～1000℃，保温时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法，其特征在于，所述的步骤3的改性剂包括但不限于烷基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或四甲基二硅氮烷。
5.根据权利要求1所述的一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法，其特征在于，所述的步骤4的进料频率在10～30HZ之间。
6.根据权利要求1所述的一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法，其特征在于，所述的步骤4的球化温度大于1830℃。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的一种高致密球形金红石型TiO2的制备方法制得的微米级高致密球形金红石型TiO2作为填料在覆铜板中的应用。
8.一种高致密球形金红石型TiO2，其特征在于：金红石型TiO2的粒度D50为4～30微米，含水量低于0.2％，比表面积0.05～1.0m2/g，金红石型二氧化钛中TiO2的含量≥95wt％，球形度0.90以上。
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