CN112500124A - 一种高强度陶瓷微珠及其制备方法 - Google Patents
一种高强度陶瓷微珠及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112500124A CN112500124A CN202011512256.2A CN202011512256A CN112500124A CN 112500124 A CN112500124 A CN 112500124A CN 202011512256 A CN202011512256 A CN 202011512256A CN 112500124 A CN112500124 A CN 112500124A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wollastonite
- silicon carbide
- modified
- vacuum drying
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 86
- 239000011325 microbead Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 24
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 claims abstract description 105
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 105
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical class [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 99
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 52
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical class O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 41
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 22
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 claims abstract description 18
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 70
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 70
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 60
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 42
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 37
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 26
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 25
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 25
- UJVRJBAUJYZFIX-UHFFFAOYSA-N nitric acid;oxozirconium Chemical compound [Zr]=O.O[N+]([O-])=O.O[N+]([O-])=O UJVRJBAUJYZFIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 23
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 20
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 18
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 17
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 claims description 16
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 claims description 16
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 12
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 11
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 10
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 10
- KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L tin(ii) 2-ethylhexanoate Chemical compound [Sn+2].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 5
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims description 5
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 11
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P ceric ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Ce+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N trizinc;diborate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/02—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B33/13—Compounding ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/02—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B33/04—Clay; Kaolin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
- C04B2235/3436—Alkaline earth metal silicates, e.g. barium silicate
- C04B2235/3454—Calcium silicates, e.g. wollastonite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
- C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3817—Carbides
- C04B2235/3826—Silicon carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高强度陶瓷微珠及其制备方法，通过将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，得到研磨微粉，将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体，最后将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠；该高强度陶瓷微珠通过添加三氧化二铝提高了陶瓷微珠的耐磨性和抗压强度，同时降低了陶瓷微珠的生产成本，而且将各原料研磨至3000‑4000目，增强了各组分之间的紧密程度，进一步提高了陶瓷微珠的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，具体涉及一种高强度陶瓷微珠及其制备方法。
背景技术
陶瓷研磨介质具备的机械强度大、硬度高、密度大、高温性能好、对物料无污染、耐酸碱腐蚀能力强，耐磨性能优异等优点使其在研磨介质领域中占有非常重要的一席之地，被广泛应用于矿产、化工、涂料油漆、机械电子等相关的精细加工领域。
申请号为CN201510184688.8的专利公开了一种研磨介质用碳化硅陶瓷及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅68-78、碳化钨3-5、短切碳纤维预分散体12-14、烧结助剂3-4、镁橄榄石粉5-7、铝粉3-4、聚乙烯醇2-3、硬脂酸镁2-3、硅酸钙1-2、硼酸锌3-4、去离子水70-80；本发明添加的短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求，但仍然存在以下不足之处：该研磨介质用碳化硅陶瓷各组分之间的结合紧密度不高，导致其强度降低，而且各组分也会产生团聚现象，更进一步导致紧密度下降，从而影响其强度。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种高强度陶瓷微珠及其制备方法：通过将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，得到研磨微粉，将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体，最后将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠，解决了现有的陶瓷微珠各组分之间的结合紧密度不高，导致其强度降低，而且各组分也会产生团聚现象，更进一步导致紧密度下降，从而影响其强度的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度陶瓷微珠，包括以下重量份组分：
高岭土40-60份、三氧化二铝20-30份、长石10-20份、改性硅灰石2-4份、改性氧化锆3-5份、碳酸钙2-4份、玄武岩4-6份、改性碳化硅2-4份；
该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000-4000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130-1350℃，并保温烧结1-3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
作为本发明进一步的方案：所述改性硅灰石的制备方法如下：
S21：将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中，得到外消旋乳酸溶液；
S22：将硅灰石在放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下真空干燥24h，自然冷却后取出，向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡，在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合10-20min，然后升温至90℃后，通入氮气作为保护气体，边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中，并在温度为120℃的条件下搅拌反应10-20h，冷却至室温后得到产物A；
S23：将产物A离心分离，将沉淀物用氯仿洗涤3-5次，再次离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下真空干燥24h，去除剩余的氯仿溶剂，得到表面接枝的硅灰石；
S24：将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中，在温度为25℃的条件下真空干燥24h，将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中，在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合20-30min，然后加入聚乳酸粉末，继续搅拌混合3-4h，然后加入乙醇溶剂，将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下真空干燥24-48h，去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂，得到该改性硅灰石。
作为本发明进一步的方案：步骤S21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g：10mL；步骤S22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g：20mL：0.01-0.02mL；步骤S24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤S21中所述硅灰石的用量比为5g：100mL：2g。
作为本发明进一步的方案：所述改性氧化锆的制备方法如下：
S41：将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解，得到硝酸氧锆醇溶液；
S42：将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液：
S43：将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将硝酸铝完全溶解，得到硝酸铝醇溶液：
S44：将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为50-100r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液，控制滴加时间为1-2h，继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液，控制滴加时间为30-50min，将反应体系在室温下继续搅拌20-30h后静置处理2-3h，之后进行离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下真空干燥10-15h，然后将干燥的沉淀物在400-600℃的条件下煅烧8-10h，得到改性氧化锆。
作为本发明进一步的方案：所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。
作为本发明进一步的方案：所述改性碳化硅的制备方法如下：
S61：将碳化硅用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干，将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，然后加入甲苯溶剂，通入氮气作为保护气体，在转速为250-350r/min的条件下搅拌10min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续通入氮气，升温至90℃后搅拌反应5-6h，反应结束后趁热过滤，将滤饼用丙酮洗涤3-5遍，然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下真空干燥10-15h，得到表面处理的碳化硅；
S62：将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中，搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解，得到接枝液，将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，在通入氮气、转速为600-800r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液，控制滴加时间为10-20min，然后加入引发剂，在温度为30℃的条件下继续反应2-4h，反应结束趁热过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍，之后放置于真空干燥箱中，在温度为40-100℃的条件下真空干燥10h，得到改性碳化硅。
作为本发明进一步的方案：步骤S61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g：2-8g：600mL；步骤S62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.1-0.2g：0.05-0.25g：50g：300mL；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种。
作为本发明进一步的方案：一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000-4000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130-1350℃，并保温烧结1-3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
本发明的有益效果：
本发明的一种高强度陶瓷微珠及其制备方法，通过将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，得到研磨微粉，将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体，最后将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠；该高强度陶瓷微珠通过添加三氧化二铝提高了陶瓷微珠的耐磨性和抗压强度，同时降低了陶瓷微珠的生产成本，而且将各原料研磨至3000-4000目，增强了各组分之间的紧密程度，进一步提高了陶瓷微珠的力学性能，使得该陶瓷微珠具有高强度，且消除了粉与粉粘连成团的现象，使得密度和细度不同的原料能均匀混合，降低了烧结的温度，大大降低了生产成本；
制备该高强度陶瓷微珠的过程中，制备了一种改性硅灰石，通过使用外消旋乳酸、聚乳酸粉末对硅灰石进行改性，S22中，在硅灰石表面接枝了聚乳酸分子，两者之间以化学键紧密结合，接枝的聚乳酸分子链与新加入的聚乳酸的分子链相互缠结，使得硅灰石与聚乳酸之间结合的更加紧密，使得无机粒子可以进入聚乳酸分子链中，提高了硅灰石的分散性降低了其团聚现象的产生，使其内部孔洞减少，避免受到应力时团聚的无机粒子及其周围的孔洞作为应力集中点而引起材料的断裂破坏；
制备该高强度陶瓷微珠的过程中，也制备了一种改性氧化锆，氧化锆具有折射率大、熔点高、耐蚀性强的优点，适用于作为陶瓷微珠的原料，用硝酸氧锆制备得到的氧化锆属于单斜晶型，加热时由单斜晶型转变为四方晶型，体积收缩，冷却时由四方晶型转变为单斜晶型，体积膨胀，由于晶型的转变产生体积变化，会造成开裂，稳定性差，通过使用十六烷基三甲基溴化铵在水热合成的条件下形成了纳米级的氧化锆，煅烧时除去十六烷基三甲基溴化铵，从而在氧化锆的晶体间形成孔洞或者间隙，使得金属铝掺杂到氧化锆的晶格中，提高了氧化锆晶型转变的稳定温度，从而限制了氧化锆的晶型转变以及体积变化，从而改善了氧化锆产生开裂的现象发生；
制备该高强度陶瓷微珠的过程中，还制备了一种改性碳化硅，碳化硅因其很大的硬度而成为一种重要的磨料，但其应用范围却超过一般的磨料，但是其超细微粉的表面能较大，易发生团聚现象，难以分散，与其他无机粒子结合时紧密度不高，通过使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷将碳化硅表面的氢氧根粒子脱水，减少团聚现象产生，然后通过丙烯酰胺在其表面接枝聚合将碳化硅表面进行包覆，降低其表面能，使其趋于稳定状态，增强其分散性，使其与其他粒子结合紧密，从而提高了该高强度陶瓷微珠的强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种高强度陶瓷微珠，包括以下重量份组分：
高岭土40份、三氧化二铝20份、长石10份、改性硅灰石2份、改性氧化锆3份、碳酸钙2份、玄武岩4份、改性碳化硅2份；
该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130℃，并保温烧结1h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
所述改性硅灰石的制备方法如下：
S21：将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中，得到外消旋乳酸溶液；
S22：将硅灰石在放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下真空干燥24h，自然冷却后取出，向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡，在转速为300r/min的条件下搅拌混合10min，然后升温至90℃后，通入氮气作为保护气体，边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中，并在温度为120℃的条件下搅拌反应10h，冷却至室温后得到产物A；
S23：将产物A离心分离，将沉淀物用氯仿洗涤3次，再次离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下真空干燥24h，去除剩余的氯仿溶剂，得到表面接枝的硅灰石；
S24：将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中，在温度为25℃的条件下真空干燥24h，将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中，在转速为300r/min的条件下搅拌混合20min，然后加入聚乳酸粉末，继续搅拌混合3h，然后加入乙醇溶剂，将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下真空干燥24h，去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂，得到该改性硅灰石。
步骤S21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g：10mL；步骤S22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g：20mL：0.01mL；步骤S24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤S21中所述硅灰石的用量比为5g：100mL：2g。
所述改性氧化锆的制备方法如下：
S41：将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解，得到硝酸氧锆醇溶液；
S42：将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液：
S43：将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100r/min的条件下将硝酸铝完全溶解，得到硝酸铝醇溶液：
S44：将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为50r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液，控制滴加时间为1h，继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液，控制滴加时间为30min，将反应体系在室温下继续搅拌20h后静置处理2h，之后进行离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下真空干燥10h，然后将干燥的沉淀物在400℃的条件下煅烧8h，得到改性氧化锆。
所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。
所述改性碳化硅的制备方法如下：
S61：将碳化硅用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干，将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，然后加入甲苯溶剂，通入氮气作为保护气体，在转速为250r/min的条件下搅拌10min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续通入氮气，升温至90℃后搅拌反应5h，反应结束后趁热过滤，将滤饼用丙酮洗涤3遍，然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下真空干燥10h，得到表面处理的碳化硅；
S62：将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中，搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解，得到接枝液，将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，在通入氮气、转速为600r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液，控制滴加时间为10min，然后加入引发剂，在温度为30℃的条件下继续反应2h，反应结束趁热过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3遍，之后放置于真空干燥箱中，在温度为40℃的条件下真空干燥10h，得到改性碳化硅。
步骤S61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g：2g：600mL；步骤S62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.1g：0.05g：50g：300mL；所述引发剂为过硫酸钾。
一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130℃，并保温烧结1h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
实施例2：
本实施例为一种高强度陶瓷微珠，包括以下重量份组分：
高岭土50份、三氧化二铝25份、长石15份、改性硅灰石3份、改性氧化锆4份、碳酸钙3份、玄武岩5份、改性碳化硅3份；
该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3500目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1200℃，并保温烧结2h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
所述改性硅灰石的制备方法如下：
S21：将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中，得到外消旋乳酸溶液；
S22：将硅灰石在放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下真空干燥24h，自然冷却后取出，向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡，在转速为400r/min的条件下搅拌混合15min，然后升温至90℃后，通入氮气作为保护气体，边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中，并在温度为120℃的条件下搅拌反应15h，冷却至室温后得到产物A；
S23：将产物A离心分离，将沉淀物用氯仿洗涤4次，再次离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下真空干燥24h，去除剩余的氯仿溶剂，得到表面接枝的硅灰石；
S24：将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中，在温度为25℃的条件下真空干燥24h，将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中，在转速为400r/min的条件下搅拌混合25min，然后加入聚乳酸粉末，继续搅拌混合3.5h，然后加入乙醇溶剂，将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下真空干燥36h，去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂，得到该改性硅灰石。
步骤S21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g：10mL；步骤S22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g：20mL：0.02mL；步骤S24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤S21中所述硅灰石的用量比为5g：100mL：2g。
所述改性氧化锆的制备方法如下：
S41：将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中，在转速为150r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解，得到硝酸氧锆醇溶液；
S42：将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中，在转速为150r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液：
S43：将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中，在转速为150r/min的条件下将硝酸铝完全溶解，得到硝酸铝醇溶液：
S44：将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为75r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液，控制滴加时间为2h，继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液，控制滴加时间为40min，将反应体系在室温下继续搅拌25h后静置处理3h，之后进行离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下真空干燥12h，然后将干燥的沉淀物在500℃的条件下煅烧9h，得到改性氧化锆。
所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。
所述改性碳化硅的制备方法如下：
S61：将碳化硅用蒸馏水洗涤4次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干，将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，然后加入甲苯溶剂，通入氮气作为保护气体，在转速为300r/min的条件下搅拌10min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续通入氮气，升温至90℃后搅拌反应6h，反应结束后趁热过滤，将滤饼用丙酮洗涤4遍，然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下真空干燥12h，得到表面处理的碳化硅；
S62：将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中，搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解，得到接枝液，将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，在通入氮气、转速为700r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液，控制滴加时间为15min，然后加入引发剂，在温度为30℃的条件下继续反应3h，反应结束趁热过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4遍，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下真空干燥10h，得到改性碳化硅。
步骤S61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g：5g：600mL；步骤S62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.2g：0.15g：50g：300mL；所述引发剂为过硫酸钠。
一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3500目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1200℃，并保温烧结2h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
实施例3：
本实施例为一种高强度陶瓷微珠，包括以下重量份组分：
高岭土60份、三氧化二铝30份、长石20份、改性硅灰石4份、改性氧化锆5份、碳酸钙4份、玄武岩6份、改性碳化硅4份；
该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至4000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1350℃，并保温烧结3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
所述改性硅灰石的制备方法如下：
S21：将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中，得到外消旋乳酸溶液；
S22：将硅灰石在放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下真空干燥24h，自然冷却后取出，向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡，在转速为500r/min的条件下搅拌混合20min，然后升温至90℃后，通入氮气作为保护气体，边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中，并在温度为120℃的条件下搅拌反应20h，冷却至室温后得到产物A；
S23：将产物A离心分离，将沉淀物用氯仿洗涤5次，再次离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下真空干燥24h，去除剩余的氯仿溶剂，得到表面接枝的硅灰石；
S24：将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中，在温度为25℃的条件下真空干燥24h，将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌混合30min，然后加入聚乳酸粉末，继续搅拌混合4h，然后加入乙醇溶剂，将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下真空干燥48h，去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂，得到该改性硅灰石。
步骤S21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g：10mL；步骤S22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g：20mL：0.02mL；步骤S24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤S21中所述硅灰石的用量比为5g：100mL：2g。
所述改性氧化锆的制备方法如下：
S41：将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中，在转速为200r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解，得到硝酸氧锆醇溶液；
S42：将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中，在转速为200r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液：
S43：将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中，在转速为200r/min的条件下将硝酸铝完全溶解，得到硝酸铝醇溶液：
S44：将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为100r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液，控制滴加时间为2h，继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液，控制滴加时间为50min，将反应体系在室温下继续搅拌30h后静置处理3h，之后进行离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下真空干燥15h，然后将干燥的沉淀物在600℃的条件下煅烧10h，得到改性氧化锆。
所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.0.3。
所述改性碳化硅的制备方法如下：
S61：将碳化硅用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干，将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，然后加入甲苯溶剂，通入氮气作为保护气体，在转速为350r/min的条件下搅拌10min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续通入氮气，升温至90℃后搅拌反应6h，反应结束后趁热过滤，将滤饼用丙酮洗涤5遍，然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下真空干燥15h，得到表面处理的碳化硅；
S62：将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中，搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解，得到接枝液，将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，在通入氮气、转速为800r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液，控制滴加时间为20min，然后加入引发剂，在温度为30℃的条件下继续反应4h，反应结束趁热过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤5遍，之后放置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下真空干燥10h，得到改性碳化硅。
步骤S61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g：8g：600mL；步骤S62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.2g：0.25g：50g：300mL；所述引发剂为过硫酸铵。
一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至4000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1350℃，并保温烧结3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
对比例1：
对比例为市场上常见的一种陶瓷微珠。
对实施例1-3以及对比例1的性能进行检测，检测结果如下表所示：
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，包括以下重量份组分：
高岭土40-60份、三氧化二铝20-30份、长石10-20份、改性硅灰石2-4份、改性氧化锆3-5份、碳酸钙2-4份、玄武岩4-6份、改性碳化硅2-4份；
该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000-4000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130-1350℃，并保温烧结1-3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
2.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述改性硅灰石的制备方法如下：
S21：将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中，得到外消旋乳酸溶液；
S22：将硅灰石在放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下真空干燥24h，自然冷却后取出，向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡，在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合10-20min，然后升温至90℃后，通入氮气作为保护气体，边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中，并在温度为120℃的条件下搅拌反应10-20h，冷却至室温后得到产物A；
S23：将产物A离心分离，将沉淀物用氯仿洗涤3-5次，再次离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下真空干燥24h，得到表面接枝的硅灰石；
S24：将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中，在温度为25℃的条件下真空干燥24h，将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中，在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合20-30min，然后加入聚乳酸粉末，继续搅拌混合3-4h，然后加入乙醇溶剂，将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下真空干燥24-48h，得到该改性硅灰石。
3.根据权利要求2所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，步骤S21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g：10mL；步骤S22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g：20mL：0.01-0.02mL；步骤S24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤S22中所述硅灰石的用量比为5g：100mL：2g。
4.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述改性氧化锆的制备方法如下：
S41：将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解，得到硝酸氧锆醇溶液；
S42：将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液：
S43：将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将硝酸铝完全溶解，得到硝酸铝醇溶液：
S44：将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为50-100r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液，控制滴加时间为1-2h，继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液，控制滴加时间为30-50min，将反应体系在室温下继续搅拌20-30h后静置处理2-3h，之后进行离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下真空干燥10-15h，然后将干燥的沉淀物在400-600℃的条件下煅烧8-10h，得到改性氧化锆。
5.根据权利要求4所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。
6.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述改性碳化硅的制备方法如下：
S61：将碳化硅用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干，将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，然后加入甲苯溶剂，通入氮气作为保护气体，在转速为250-350r/min的条件下搅拌10min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续通入氮气，升温至90℃后搅拌反应5-6h，反应结束后趁热过滤，将滤饼用丙酮洗涤3-5遍，然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下真空干燥10-15h，得到表面处理的碳化硅；
S62：将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中，搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解，得到接枝液，将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中，在通入氮气、转速为600-800r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液，控制滴加时间为10-20min，然后加入引发剂，在温度为30℃的条件下继续反应2-4h，反应结束趁热过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍，之后放置于真空干燥箱中，在温度为40-100℃的条件下真空干燥10h，得到改性碳化硅。
7.根据权利要求6所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，步骤S61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g：2-8g：600mL；步骤S62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.1-0.2g：0.05-0.25g：50g：300mL；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷微珠的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000-4000目，得到研磨微粉；
步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；
步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130-1350℃，并保温烧结1-3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011512256.2A CN112500124A (zh) | 2020-12-19 | 2020-12-19 | 一种高强度陶瓷微珠及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011512256.2A CN112500124A (zh) | 2020-12-19 | 2020-12-19 | 一种高强度陶瓷微珠及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112500124A true CN112500124A (zh) | 2021-03-16 |
Family
ID=74921805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011512256.2A Pending CN112500124A (zh) | 2020-12-19 | 2020-12-19 | 一种高强度陶瓷微珠及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112500124A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116283242A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-06-23 | 安徽致磨新材料科技有限公司 | 一种密度可调的金属-陶瓷复合研磨介质的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050012233A1 (en) * | 2003-07-16 | 2005-01-20 | Korea Institute Of Machinery And Materials | Highly porous ceramics fabricated from preceramic polymer and expandable microspheres, and method for fabricating the same |
| CN101786858A (zh) * | 2010-01-15 | 2010-07-28 | 浙江湖磨抛光磨具制造有限公司 | 莫来石增韧中铝陶瓷微珠的制法 |
| CN104150882A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-11-19 | 金刚新材料股份有限公司 | 一种氧化铝微珠制备方法 |
| CN107266025A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-10-20 | 常州凯恒纺织品有限公司 | 一种陶瓷微珠研磨介质的制备方法 |
| CN108727058A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-11-02 | 江苏省苏安能节能建材科技有限公司 | 一种有机硅改性中空陶瓷微珠及其制备和应用 |
-
2020
- 2020-12-19 CN CN202011512256.2A patent/CN112500124A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050012233A1 (en) * | 2003-07-16 | 2005-01-20 | Korea Institute Of Machinery And Materials | Highly porous ceramics fabricated from preceramic polymer and expandable microspheres, and method for fabricating the same |
| CN101786858A (zh) * | 2010-01-15 | 2010-07-28 | 浙江湖磨抛光磨具制造有限公司 | 莫来石增韧中铝陶瓷微珠的制法 |
| CN104150882A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-11-19 | 金刚新材料股份有限公司 | 一种氧化铝微珠制备方法 |
| CN107266025A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-10-20 | 常州凯恒纺织品有限公司 | 一种陶瓷微珠研磨介质的制备方法 |
| CN108727058A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-11-02 | 江苏省苏安能节能建材科技有限公司 | 一种有机硅改性中空陶瓷微珠及其制备和应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 俞建长等: "铝掺杂纳米氧化锆的合成与改性研究", 《硅酸盐通报》 * |
| 徐梁等: "聚乳酸表面接枝改性硅灰石/聚乳酸复合材料的力学及降解性能研究", 《塑料科技》 * |
| 李亚萍等: "碳化硅微粉的接枝聚合改性", 《金刚石与磨料磨具工程》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116283242A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-06-23 | 安徽致磨新材料科技有限公司 | 一种密度可调的金属-陶瓷复合研磨介质的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112592200A (zh) | 雾化芯用纳米多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN103571334B (zh) | 氧化铈抛光粉及其制备方法 | |
| CN102807243B (zh) | 一种氢氧化铝凝胶 | |
| CN105294138A (zh) | 一种双峰氧化铝微粉及其制备方法 | |
| WO2020113958A1 (zh) | 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法 | |
| CN102180675A (zh) | 化学共沉淀碳热还原法制备γ-AlON粉末的方法 | |
| CN105418054A (zh) | 一种新型特种陶瓷材料的制备方法 | |
| CN115536377B (zh) | 一种黑滑石矿质微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN110526270A (zh) | 一种低钠球形纳米α-氧化铝粉体的制备方法 | |
| CN101898787A (zh) | 一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法 | |
| CN112500124A (zh) | 一种高强度陶瓷微珠及其制备方法 | |
| CN112624729A (zh) | 一种金属与陶瓷复合研磨介质及其制备方法 | |
| CN115140756A (zh) | 一种类球形纳米氧化铈的制备方法 | |
| CN103496727A (zh) | 一种微晶α-Al2O3 聚集体的制备方法 | |
| CN114477969A (zh) | 一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法 | |
| CN111484050B (zh) | 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法 | |
| CN114032034A (zh) | 一种化学机械抛光用CeO2研磨颗粒的制备方法及其应用 | |
| CN111807828A (zh) | 一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法 | |
| CN107879752A (zh) | 一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法 | |
| CN111943699A (zh) | 一种丙烷脱氢装置用大长径比莫来石晶须结合红柱石耐火砖及其制备工艺 | |
| CN107364884B (zh) | 一种纳米氧化锆粉末制备方法 | |
| CN109337290A (zh) | 一种导热陶瓷纤维纸的制备方法 | |
| CN113321221A (zh) | 一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法 | |
| CN115180641B (zh) | 一种爆炸法制备片状氧化铝粉体的方法 | |
| CN109776077A (zh) | 一种氧化铝透明陶瓷的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210316 |