JPH11147711A

JPH11147711A - アルミナ微小球体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH11147711A
Application number: JP9323906A
Authority: JP
Inventors: Kiyotaka Arai; 清隆新井; Hachiro Hirano; 八朗平野; Kenji Yamada; 兼士山田
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1997-11-11
Filing date: 1997-11-11
Publication date: 1999-06-02

Abstract

(57)【要約】【課題】表面の平滑な球状のアルミナ微小球体
を得る。【解決手段】アルミニウム含有化合物を含有した可
燃性液体を、噴霧燃焼することにより、長軸と短軸の長
さの比が１．２以下で、かつ、粒子表面に０．０１μｍ
以上の幅のクラックやへこみを認めず、表面に微粉粒子
の付着が実質的に無い平均粒子径が０．０５〜５０μｍ
であるアルミナ微小球体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、従来工業的に大量
にかつ安価に製造することが困難であった、平均粒子径
が０．０５〜５０μｍで長軸と短軸の比が１．２以下で
あり、表面にクラックやへこみのない、樹脂用フィラー
として有用なアルミナ微小球体及びその製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、カッティングエッジを有しない球
状のアルミナ粒子は知られている（特開昭６２−１９１
４２０号公報）。これは種晶を用いた水熱処理により、
球状コランダム粒子を製造するものであるが、長軸と短
軸の比が１．１以上でありかつ球体の表面は凹凸があり
表面の平滑な真球状ではない。また、金属酸化物粉末の
製造方法の一つとして、アルミニウム金属粉末を燃焼さ
せることによりアルミナの微小球体を製造することが、
特開平７−２４７１０５号公報に記載されている。しか
しながら、この球体の表面は凹凸があり表面の平滑な球
体ではない。平均粒径が０．０５〜５０μｍで長軸と短
軸の比が１．２以下であり、表面にクラックやへこみの
ないアルミナ微小球体及びその製造方法は知られていな
い。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、第一
に、平均粒子径が０．０５〜５０μｍで長軸と短軸の比
が１．２以下であり、かつ、表面にクラックやへこみの
無い、しかも、微粉粒子の付着が実質的に無い新規なア
ルミナ微小球体を提供することにあり、第二に、このよ
うなアルミナ微小球体の適用範囲の広くかつ効率の良い
製造法を提供することである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明に従えば、表面の
平滑な球状のアルミナ粒子であって、電子顕微鏡写真に
よる観察で、長軸の長さ( 以下ａ )と短軸の長さ( 以下
ｂ )の比( ａ／ｂ )が１．２以下で、かつ、粒子表面に
０．０１μｍ以上の幅のクラックやへこみを認めず、レ
ーザー式光散乱法を用いた測定法での体積基準の平均粒
子径が０．０５〜５０μｍであり、かつ、粒子表面に、
その平均粒子径の０．００５〜０．０５倍の大きさの微
粉粒子の付着が実質的に無いアルミナ微小球体、が提供
される。

【０００５】また、本発明に従えば、このような特定の
アルミナ微小球体を、アルミニウム含有化合物を含有し
た可燃性液体を、噴霧して液滴化し、燃焼させることに
より、アルミニウム含有化合物をアルミナに転化し、か
つ、球状化させることにより製造する方法、が提供され
る。

【０００６】本発明により得られるアルミナ微小球体は
その真球度の高さと表面の平滑性により、ＩＣ封止剤用
フィラー、精密成形用樹脂フィラー、化粧品フィラーに
好適に使用できる。特に、アルミニウムアルコキシドを
原料にすると高純度化が容易であり、ＩＣ封止剤用フィ
ラーとして適しているものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【０００８】（アルミナ微小球体）本発明のアルミナ微
小球体は、表面の平滑な球状のアルミナ粒子であって、
電子顕微鏡写真による観察で、長軸の長さ( ａ )と短軸
の長さ( ｂ )の比( ａ／ｂ)が１．２以下で、かつ、粒
子表面に０．０１μｍ以上の幅のクラックやへこみを認
めず、レーザー式光散乱法を用いた測定法での体積基準
の平均粒子径が０．０５〜５０μｍであり、かつ、その
粒子表面に、平均粒子径の０．００５〜０．０５倍の大
きさの微粉粒子の付着が実質的に無い、アルミナ微小球
体である。

【０００９】本発明における、アルミナ微小球体の平均
粒子径は０．０５〜５０μｍである。平均粒子径が５０
μｍを越えると、これを充填した樹脂の強度が低下して
好ましくない。また、０．０５μｍ未満では樹脂に多量
に充填することができず好ましくない。アルミナ微小球
体の平均粒子径はそれ自体公知であるレーザー式光散乱
法を用いた測定法での体積基準の平均粒子径である。

【００１０】本発明のアルミナ微小球体は、長軸の長さ
( ａ )と短軸の長さ( ｂ )の比( ａ／ｂ )が１．２以
下、１．０以上であり、かつ、粒子表面に０．０１μｍ
以上の幅のクラックやへこみを認めないものである。こ
れは、長軸と短軸の比が１．２を越えたり、粒子表面に
０．０１μｍ以上の幅のクラックやへこみが存在する
と、樹脂へ高い充填率で充填することが困難となるから
である。無理に充填した場合は、樹脂の流動性を著しく
低下させて、成形が困難となる。

【００１１】長軸の長さ( ａ )と短軸の長さ( ｂ )の比
( ａ／ｂ )が１．２以下であるか否か、また、クラック
やへこみの幅が０．０１μｍ以上であるか否かは、電子
顕微鏡写真で明瞭に観察することができる。

【００１２】さらに本発明のアルミナ微小球体は、粒子
表面に、平均粒子径の０．００５〜０．０５倍の大きさ
の微粉粒子の付着が実質的に無いものである。このた
め、流動性が良好で、かつ、樹脂などに配合した場合の
分散性が高いという特徴を有する。

【００１３】本発明のアルミナ微小球体は、以下に説明
する製造方法に従って製造することができる。

【００１４】（製造原料）本発明のアルミナ微小球体を
製造するに当たり、必要な原料は、アルミナ粉末、加熱
によりアルミナに転化するアルミニウム含有無機化合物
及びアルミニウム含有有機化合物を挙げることができ
る。

【００１５】酸化アルミニウム粉末としては、焼成アル
ミナ、ボーキサイトなどを使用することができる。

【００１６】また、アルミニウム含有無機化合物として
は、水酸化アルミニウム、アルミニウム金属粉末、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム等
を使用することができる。

【００１７】アルミニウム含有有機化合物としては、ア
ルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシ
ド、アルミニウムセカンダリーブトキシド等のアルミニ
ウムアルコキシドを使用することができる。

【００１８】本発明の方法に使用されるアルミニウム含
有化合物等の原料( 以下、単に原料と云うことがある。
粉末の場合は、原料粒子または原料粉末と称する。) の
平均粒径は、これが後記する可燃性液体に溶解しない場
合は、０．０１〜３μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍ
程度の微粒子であって、可燃性液体中に分散しうるもの
が望ましい。一方、可燃性液体に溶解する場合は、その
粒径は任意でよい。なお、ここで規定する原料粒子の平
均粒径は、レーザ式光散乱法を用いた測定法により測定
したものとする。

【００１９】原料粒子の粒径についてより詳しく述べる
と、原料粒子の平均粒径が３μｍを越えると、原料粉末
が可燃性液体中に均一に分散せずに沈降してしまい、分
散液液滴の固形分濃度が不均一となりやすく、また、原
料粉末の平均粒径が０．０１μｍ未満であると原料粉末
を可燃性液体に添加した場合に、原料粉末が凝集した
り、分散液の粘度が著しく上昇してハンドリングが困難
となりやすく、いずれも好ましくない。

【００２０】原料粒子の平均粒径が上記した範囲を越え
るときには、原料粒子を粉砕してその平均粒径が上記範
囲内になるように、調整を図ることが好ましい。

【００２１】粉砕方法としては、基本的には、乾式粉砕
及び湿式粉砕のいずれであっても良いが、湿式粉砕がよ
り好ましい。これは、湿式粉砕が乾式粉砕と比較して微
粒子化が容易であり、しかも、本発明の方法の原料粒子
に適用した場合、得られるアルミナ微小球体の表面平滑
性をより良好にすることができ、さらに、粉塵による環
境汚染の恐れがないからである。更に、この湿式粉砕を
採用すると、粉砕操作の結果として得られる分散液が、
アルミニウム含有化合物が可燃性液体中に微粒子として
分散している分散液として調製され、そのまま噴霧燃焼
の原料となるので、工程的にも有利である。

【００２２】湿式粉砕は適宜の液体と原料粉末とを混合
することにより行われる。湿式粉砕については次の分散
液調製工程の説明において触れる。

【００２３】（分散液の調製工程）本発明の方法におい
ては、前記原料粉末を可燃性液体に分散することにより
分散液を調製する。この場合、乾式粉砕により所定の粒
径に調製された原料粉末と可燃性液体とを混合すること
も可能であるが、原料の微粉砕が容易で、かつ、均一な
分散液を調整できる湿式粉砕により、一挙に、可燃性液
体中に原料粉末微粒子が分散している分散液を調製する
ことが好ましい。

【００２４】分散液調製に使用される可燃性液体として
は、後述する噴霧燃焼工程において使用される燃料と共
に、分散液中の原料を溶融し、また、場合によっては形
成された微粉体を焼結することができる程度の燃焼温度
を発生させることができる限りその種類に特に限定はな
い。しかしながら、多くの場合、常温で液状の炭化水
素、灯油、軽油、重油、アルコール、エーテル、ケトン
等の有機媒体が好ましいものとして例示され、取り扱い
性の観点から、沸点が５０℃以上である可燃性液体が好
ましい。可燃性液体として特に、灯油、軽油、アルコー
ルは、取り扱いが容易でかつ安価で燃焼しやすく、噴霧
燃焼の際に原料が効率良く均一に加熱されるので、好適
である。

【００２５】なお、分散液を噴霧することにより形成さ
れた液滴を燃焼させる燃料と、この可燃性液体とを同じ
種類のものとすることも可能である。その場合、噴霧燃
焼時に使用される燃料を別途に用意してこれを使用する
必要がなくなり、製造工程が簡略化されるので、分散液
調製時の可燃性液体と噴霧燃焼時の燃料とを同じ種類の
ものとすることが好ましい。

【００２６】湿式粉砕により分散液を調製する場合、湿
式粉砕に使用する可燃性液体と原料粉末との配合割合
は、噴霧燃焼に供される分散液中の可燃性液体と原料粉
末との含有割合と同じになるように、調製することが好
ましい。このように、湿式粉砕時の可燃性液体と原料粉
末との配合割合と、噴霧燃焼に供される分散液中の可燃
性液体と原料粉末との含有割合とが同一になるように液
体の量を調整することにより、噴霧燃焼分散液について
のそれ以上の調整が不要となり、製造工程が簡略化され
る。

【００２７】なお、本発明においては、湿式粉砕におい
て使用される液体と分散液を調製するのに使用される可
燃性液体とが相違していても良いのであるが、そうする
と、可燃性液体とは異なる種類の液体を使用して原料を
湿式粉砕した場合には、粉砕物を一旦液体と分離しなけ
ればならず、工程が煩雑となる。

【００２８】本発明において使用する湿式粉砕機は、ビ
ーズミルに代表される媒体撹拌型ミルが、微粉砕しやす
いので好ましい。もっとも、本発明においては、湿式粉
砕機がこのような媒体攪拌型ミルに限定されるものでは
なく、その他の湿式粉砕機の使用も可能である。粉砕機
における粉砕容器の材質による分散液の汚染を少なくす
るためには、接液部の材質として、アルミナ、ジルコニ
アまたはアルミナとジルコニアとの複合セラミックスを
選定することが好ましい。

【００２９】以上のごとくして調合された分散液が所定
濃度になっていない場合は、不足分の可燃性液体を添加
して希釈するか、または濃縮することにより分散液が所
定濃度になるように調整する。

【００３０】分散液中の原料粉末の濃度は通常１〜５０
重量％、好ましくは５〜４０重量％、特に好ましくは１
０〜４０重量％の範囲から選択される。分散液中の原料
の濃度が低すぎると生産性と経済性とが低下し、高すぎ
ると分散液の粘度が過度に上昇してしまって、噴霧燃焼
を行うのが困難になりやすく、従って、粒径分布の揃っ
たアルミナ微小球体を製造するのが困難になりやすい。

【００３１】この分散液の分散及び分散安定化のため
に、分散剤、分散安定剤を添加してもよい。分散剤とし
てはノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ア
ニオン系界面活性剤、高分子系界面活性剤等を用いるこ
とができる。

【００３２】これらの中でも高分子アニオン系界面活性
剤が好ましく、たとえばアクリル酸とアクリル酸エステ
ルとの共重合体であって酸価が５〜１００ｍｇＫＯＨ／
ｇ程度の大きな酸価を有する酸含有アクリルオリゴマー
等の酸含有オリゴマー等が好的に使用される。このよう
な高分子アニオン系界面活性剤は、分散液の分散及び分
散安定化に寄与する外に、分散液の粘度を低く抑制する
ことができて好都合である。

【００３３】（溶液の調整工程）本発明の方法に使用さ
れるアルミニウム含有化合物等の原料が可燃性液体に溶
解する場合は、この溶液を噴霧燃焼することができる。

【００３４】すなわち、アルミニウム含有有機化合物
は、特定の可燃性液体に溶解することから均一な溶液を
調整することができる。アルミニウムアルコキシドの場
合は、ノルマルヘキサン、ベンゼン、キシレン、イソプ
ロパノール等に溶解できる。溶液中の原料の濃度は通常
１〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％、特に好ま
しくは１０〜４０重量％の範囲から選択される。分散液
中の原料の濃度があまり低すぎると生産性と経済性が低
下する。一方高すぎると、一部原料が溶解しない場合が
あり好ましくない。

【００３５】（噴霧・燃焼工程）本発明の方法において
は、以上のごとくして調製または調整された可燃性液体
の分散液や溶液を液滴状に噴霧し、この液滴を燃焼させ
る。

【００３６】噴霧する方法としては、液柱式または液膜
式の二流体ノズルなどのスプレー噴霧器、超音波噴霧
器、回転円板噴霧器等を使用することができるが、量産
化が容易である理由により二流体ノズルが特に好適であ
る。

【００３７】スプレー噴霧器、特に二流体ノズルを有す
る噴霧器を使用する場合、分散液または溶液を噴霧する
ことにより形成される液滴が十分微小になるように、分
散液または溶液を噴霧する吐出ノズルを適正に調整する
ことが好ましい。

【００３８】例えば、分散液または溶液を噴霧する吐出
ノズルにおける先端開口部の口径を１〜１０ｍｍに設定
しておくのが好ましい。分散液または溶液を噴霧状態に
するために、吐出ノズルの先端部を通過する気体の流通
速度は、通常０．０１ｍ／秒以上、特に０．１〜１０ｍ
／秒であるのが好ましい。吐出ノズルの先端開口部の口
径及び前記流通速度が上記範囲外であると、例えば平均
粒径５０μｍよりも大きなのアルミナ微小球体が形成さ
れてしまうことがある。

【００３９】吐出ノズルから分散液または溶液を噴霧さ
せるための気体としては、炭酸ガス、窒素ガス、燃焼排
ガス等の不燃性の気体を使用することができる。

【００４０】その場合、この不燃性の気体により液滴状
に噴霧された分散液または溶液に、この不燃性気体とは
別の、燃焼を制御する燃焼制御ガスを供給するか、ある
いは、燃焼を制御する燃焼制御ガスの雰囲気中に、この
不燃性の気体により分散液または溶液を液滴状に噴霧す
るのが望ましい。

【００４１】これは、液滴化を燃焼と区分して、燃焼す
る前に確実に液滴化を完了させると言う、本発明につい
て、本発明者らが推定している基本的メカニズムに基づ
くものである。

【００４２】このように、分散液または溶液を液滴状に
噴霧するための気体が不燃性の気体そのものであっても
良く、さらに不燃性の気体と燃焼性の気体との混合ガス
であっても良い。混合ガスを採用する場合、不燃性の気
体の含有量は、少なくとも１５容量％含有するのが好ま
しい。

【００４３】すなわち、分散液または溶液を噴霧状態に
するための気体については、不燃性ガスと可燃性ガスと
の混合ガス、前記不燃性ガスと酸素含有ガスとの混合ガ
ス、前記不燃性ガスと可燃性ガスと酸素含有ガスとの混
合ガスを採用することもできる。不燃性ガスと可燃性ガ
スとの混合ガスにおける可燃性ガスの含有割合は、０〜
９０容量％であり、不燃性ガスと酸素含有ガスとの混合
ガスにおける酸素含有ガスの含有割合は、０〜９０容量
％であり、不燃性ガスと可燃性ガスと酸素含有ガスとの
混合ガスにおける可燃性ガスの含有割合は、０〜５０容
量％、酸素含有ガスの含有割合は、０〜５０容量％であ
る。

【００４４】一方、前記燃焼制御ガスとしては、酸素ガ
ス、空気、加熱により分解して酸素を発生させる酸素発
生ガス等を挙げることができる。燃焼制御ガス中の酸素
濃度は２０〜１００容量％、好ましくは５０〜１００容
量％に調整することが好ましい。酸素濃度が２０容量％
未満であると、分散液または溶液中の可燃性液体が燃焼
しても分散液または溶液中の固形分が十分に溶融し、あ
るいは焼結することのできないことがある。酸素濃度の
好適な値は、酸素濃度が燃焼温度に影響し、さらに、分
散液または溶液の燃焼温度が分散液または溶液中の可燃
性液体の種類、量等により影響を受けることから、これ
らの要素と共に具体的に、かつ適宜に決定される。

【００４５】前記可燃性ガスとしては、ＬＰＧ、天然ガ
ス、アセチレンガス、プロパンガス、都市ガス等を挙げ
ることができ、前記酸素含有ガスとしては、空気、酸素
ガス等を挙げることができる。

【００４６】本発明の方法においては、噴霧状態になっ
た分散液または溶液を適当な点火手段により燃焼させ
る。

【００４７】このような点火手段としては、パイロット
バーナ、赤熱したニクロム線、たとえば圧電素子等を利
用した電気火花式着火装置等を挙げることができる。

【００４８】噴霧状態になった分散液または溶液を燃焼
させるときのその燃焼温度は、分散液または溶液中の固
形分である原料が溶融し、または焼結する温度および滞
留時間に依存し、具体的には、通常１，３００〜２，５
００℃、好ましくは１，５００〜２，２００℃の範囲で
ある。このような燃焼温度を実現してより一層高品質の
アルミナ微小球状体を製造するために、可燃性液体の種
類及び量、燃焼制御ガスの種類及び量、酸素含有ガス中
の酸素ガス濃度等を調整することの他に、電気炉等の加
熱炉内に向けて分散液または溶液を噴霧し、補助的に加
熱された加熱炉内で噴霧状態の分散液または溶液を燃焼
させることが好ましい。

【００４９】本発明の方法においては、まず、分散液ま
たは溶液を噴霧状態にし、液滴を形成してから、次いで
この噴霧状態にある分散液または溶液の液滴を、燃焼さ
せることによって、アルミナ微小球体が形成される。

【００５０】この場合、粒径がより一段と揃っており、
しかも表面がより一層平滑な表面のアルミナ微小球体を
形成するには、噴霧・燃焼の条件を最適に調整するのが
好ましい。本発明の方法における噴霧・燃焼の過程を詳
細に考察すると、以下のとおりであろうと推定される。

【００５１】すなわち、まず、分散液吐出ノズルから液
滴状に分散液が噴出し、分散液吐出ノズルから所定の時
間または所定の飛距離をもって分散液液滴が空間中を飛
び、その空間中に滞留するときに所定粒径の液滴が形成
される。これが液滴化工程である。

【００５２】次いでその液滴を有する噴霧状態の分散液
が燃焼し、その燃焼熱により、各液滴中の液体成分が燃
焼あるいは蒸発気化すると同時に、それぞれの液滴中の
原料からアルミナが生成・溶融し、かくして、真球もし
くは真球に近いアルミナの溶融粒子が形成されると考え
られるのである。これが燃焼工程である。

【００５３】そしてそのアルミナの溶融粒子が燃焼領域
中を通過する間に、該溶融粒子が冷却されて固化し、場
合によっては極めて微小な溶融粒子同士が合体して焼結
するものと考えられる。

【００５４】本発明の方法においては、原料の粉末を可
燃性液体に分散してなる分散液または溶液を噴霧燃焼す
ることによって、電子顕微鏡写真による観察で、長軸の
長さ( ａ )と短軸の長さ( ｂ )の比( ａ／ｂ )が１．２
以下で、かつ、粒子表面に０．０１μｍ以上の幅のクラ
ックやへこみを認めず、レーザー式光散乱法を用いた測
定法での体積基準の平均粒子径が０．０５〜５０μｍで
あるアルミナ微小球体を製造することができる。

【００５５】また、所定の粒径の揃った液滴を形成して
から燃焼するので、この過程で微粒子が生成せず、従っ
て、本発明のアルミナ微小球体は、平均粒子径の０．０
０５〜０．０５倍の大きさの微粒子の付着が実質的にな
いものである。このため、流動性が良好で、かつ、樹脂
などに配合した場合の分散性が高いという特徴を有す
る。

【００５６】本発明の方法において製造しようとするア
ルミナ微小球体の平均粒径を調節するには、分散液また
は溶液の流量、噴霧ガス流量と噴霧ガス圧力を制御する
ことにより気液比及び噴霧ガス流速を、使用するノズル
の形状等により最適化すればよい。これらの因子の最適
条件は、実験的に容易に決定することができる。

【００５７】以上のようにして形成された微小球状ガラ
スは、バグフィルタ、湿式の充填層による回収方法な
ど、公知の方法により回収される。

【００５８】本発明の方法においては、以上のごとき、
噴霧燃焼工程により平均粒径の揃ったアルミナ微小球体
を製造することができるのであるが、場合によっては、
条件の変動により、粒径分布の広いアルミナ微小球体が
生成することもある。かかる場合には、適宜の分級操作
を適用して、０．０５〜５０μｍのアルミナ微小球体を
得ることができる。なお、分級操作で発生した所望粒度
以外のアルミナ微小球体はリサイクルして、本発明の方
法における原料として再度使用することができる。

【００５９】本発明の方法によれば、電子顕微鏡写真に
よる観察で、長軸の長さ( ａ )と短軸の長さ( ｂ )の比
( ａ／ｂ )が１．２以下で、かつ、粒子表面に０．０１
μｍ以上の幅のクラックやへこみを認めず、レーザー式
光散乱法を用いた測定法での体積基準の平均粒子径が
０．０５〜５０μｍであり、かつ、粒子表面に、平均粒
子径の０．００５〜０．０５倍の大きさの微粉粒子の付
着が実質的に無い、アルミナ微小球体を得ることができ
る。これは、微小粒径の調合原料と可燃性液体とを混合
して分散液または溶液とし、これから粒径の揃った微小
径の液滴を形成し、これを加熱燃焼することにより、お
のおのの液滴に含有される原料が加熱され、熱分解して
アルミナが生成・溶融することでアルミナ微小球体にな
るためと考える。本発明はこのように液滴化、球状化が
一段で達成されるので、アルミナ微小球体を安価かつ工
業的に大量生産するのに適する。

【００６０】本発明のアルミナ微小球体は、樹脂用フィ
ラーとして好適に用いることができる。特に、表面が平
滑であり、熱伝導率の高い粉体を高充填できることか
ら、ＩＣ基板材料やＩＣ封止剤用フィラー、精密成型用
樹脂フィラーとして有用である。また、粉体の潤滑性が
よいことから、化粧品用フィラーにも有用である。ある
いは、粒径が揃っており硬度が高いことから、研磨剤と
しても有用である。

【００６１】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明
するが、本発明の技術的範囲がこれに限定されるもので
はない。（実施例１）平均粒径１０μｍの水酸化アルミニウム１
００重量部と酸価が１５ｍｇＫＯＨ／ｇである酸含有ア
クリルオリゴマー２重量部と灯油６００部とを混合し、
ビーズミルを使用して湿式粉砕し固形分１４％の分散液
を得た。使用したビーズミルは、内容積が１，４００ｍ
ｌであり、その接液部の材質はジルコニアである。ビー
ズは平均径０．６５ｍｍφのジルコニア製であり、この
ビーズ１，１２０ｍｌをビーズミルに入れて使用した。
ビーズミルの運転条件は、回転数が２，５００ｒｐｍで
あり、粉砕時間は３０分であった。

【００６２】得られた原料の分散液から粉体を回収し、
走査型電子顕微鏡で観察したところ、平均粒子径は０．
２μｍ程度であった。

【００６３】この分散液を二流体ノズル内に装填し、噴
霧ガスである炭酸ガスを流速２ｍ／秒で二流体ノズルか
ら酸素中に噴出させることにより、分散液を噴霧し、液
滴を形成させた。これに火炎を近づけることにより、噴
霧状態の分散液に着火し燃焼させることにより、微粒子
を製造した。このときの燃焼温度は１，９００℃であっ
た。生成した微粒子をバグフィルタにて回収した。

【００６４】レーザー光散乱法で測定した微粒子の平均
粒子径は３μｍであった。走査型電子顕微鏡による観察
では、長軸と短軸の比は１．０２であり、粒子表面に
０．０１μｍ以上の幅のクラックやへこみを認めず真球
状であった。また、粒子表面には、平均粒子径の０．０
０５〜０．０５倍の大きさの微粉粒子の付着は実質的に
認められなかった。

【００６５】Ｘ線回折による結晶解析では、この微粒子
は、αアルミナを含む種々の結晶の集合体であった。気
体置換法による比重の測定結果によると、中空部分はな
く中実球体であることが確認された。また、水銀圧入式
ポロシメーターでも測定より無孔質であることが確認さ
れた。

【００６６】（実施例２）アルミニウムイソプロポキシ
ド１００重量部とノルマルヘキサン２００重量部とを混
合、溶解し、固形分３３重量％の溶液を得た。

【００６７】この溶液を二流体ノズル内に装填し、噴霧
ガスである炭酸ガスを流速２ｍ／秒で二流体ノズルから
酸素５０容量％、窒素５０容量％の雰囲気中に噴出させ
ることにより、溶液を噴霧した。火炎を近づけることに
より、噴霧状態の溶液に着火し燃焼させることにより、
微粒子を製造した。このときの燃焼温度は１６００℃で
あった。生成した微粒子をバグフィルタにて回収した。

【００６８】レーザー光散乱法で測定したこの微粒子の
平均粒子径は０．１μｍであった。透過型電子顕微鏡に
よる観察では、長軸と短軸の比は１．０３であり、表面
に幅０．０１μｍ以上のクラックやへこみは認められな
かった。また、粒子表面には、平均粒子径の０．００５
〜０．０５倍の大きさの微粉粒子の付着は実質的に認め
られなかった。

【００６９】この微粒子はＸ線回折による結晶解析で
は、種々の結晶の集合体であった。気体置換法による比
重の測定結果より無孔質であることが確認された。

【００７０】

【発明の効果】本発明のアルミナ微小球体は、表面が平
滑な真球状であることから、樹脂に充填したときのコン
パウンドの流動性が良く、したがって成形しやすく空洞
等を生じることがなく高い強度の成形体を得ることがで
きる。

【００７１】また、ＩＣ封止材用フィラーとして用いる
と高充填することができ、それにより封止剤の線膨張を
低下させ、かつ熱伝導率を高くすることができる。さら
に、角状のアルミナに比べ成形金型の磨耗が少なく、し
たがって金型研削粉による汚染も少ない。

【００７２】また、本発明の方法によれば、上記のよう
な優れた特性を有するアルミナ微小球体が、工業的に容
易に製造される。分散液または溶液の液体として、後に
分散液または溶液を加熱する可燃性液体を使用すること
により、熱効率、作業性が向上する。また、原料の粉砕
に湿式粉砕を採用する場合は、粉砕が容易で均一性が向
上し、分級後の製品にならない部分は湿式粉砕工程へ容
易にリサイクルでき、かつ粉塵による環境汚染が生じな
い。

【００７３】なお、本発明の方法において、原料のアル
ミナ含有化合物として、アルミニウムアルコキシド等の
純度の高い原料および高純度燃料を使用することによ
り、ＩＣ封止材用フィラー等として用いるのに好ましい
α線として０．０１ｃｏｕｎｔ／ｃｍ²・ｈｒ以下の低
α線グレードのアルミナを得ることができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】表面の平滑な球状のアルミナ粒子であっ
て、電子顕微鏡写真による観察で、長軸の長さ( 以下ａ
)と短軸の長さ( 以下ｂ )の比( ａ／ｂ )が１．２以下
で、かつ、粒子表面に０．０１μｍ以上の幅のクラック
やへこみを認めず、レーザー式光散乱法を用いた測定法
での体積基準の平均粒子径が０．０５〜５０μｍであ
り、かつ、粒子表面に、その平均粒子径の０．００５〜
０．０５倍の大きさの微粉粒子の付着が実質的に無いア
ルミナ微小球体。
【請求項２】アルミニウム含有化合物を含有した可燃
性液体を、噴霧して液滴化し、燃焼させることにより、
アルミニウム含有化合物をアルミナに転化し、かつ、球
状化させる請求項１記載のアルミナ微小球体の製造方
法。
【請求項３】アルミニウム含有化合物が、可燃性液体
中に微粒子として分散している請求項２記載のアルミナ
微小球体の製造方法。
【請求項４】アルミニウム含有化合物が、可燃性液体
中に溶解している請求項２記載のアルミナ微小球体の製
造方法。