CN114573012B - 一种类鸟巢结构氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铝粉体生产领域，公开了一种类鸟巢结构氧化铝，类鸟巢结构氧化铝为空心球结构，空心球上存在一个向内凹陷的大孔洞，空心球表面为布满细小孔洞的网络结构。类鸟巢结构氧化铝的制备方法为：1）将球形超细氧化铝加入水中，分散均匀，得到分散液；2）将分散液进行静置沉降处理，静置沉降结束后，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；3）将步骤2）得到的氧化铝分散液进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，将颗粒团聚体在1180℃～1250℃下进行烧结处理，得到类鸟巢结构的氧化铝。本发明“类鸟巢”网络结构的氧化铝填料，连续的网络结构为热量传输提供连续的传输通路，降低了由于填料的添加导致的界面热阻。

Description

一种类鸟巢结构氧化铝及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种类鸟巢结构氧化铝及其制备方法和应用。
背景技术
聚合物材料如环氧树脂、酚醛树脂、硅胶等材料因其良好的绝缘性能、易加工性能常被用作电子元器件的封装材料。然而，这些材料的散热能力较差，一般为0.2Wm-1K-1左右，严重影响了电子元器件的散热效率。为提高聚合物材料的热导率，常用的办法是在聚合物基体中添加具有更高热导率的填料，制备高热导率的聚合物基复合材料。常用的填料有三大类：(1)金属填料，如铜、银和铝等；(2)碳材料，如碳纳米管、石墨和石墨烯等；(3)陶瓷材料如Al2O3、AlN、BN、ZnO等。虽然金属填料和碳材料本身具有较高的热导率，能显著的提高聚合物材料的热导率，然而在高负载时却易破坏材料的绝缘性能，且碳材料如石墨烯或碳纳米管在基体中不易分散，不利于形成有效的导热通路。采用碳材料提高复合材料的导热时一般通过设计填料在基体中的分布，使其在尽可能低的添加量时更大程度的提高聚合物基复合材料热导率。与这两类填料相比，陶瓷填料因其优异的热传输性能和高的绝缘性能，在制备高导热复合材料领域得到了越来越多的关注。
氧化铝具有较高的热导率、电阻率、低的介电损耗、性价比高等特点，被广泛的研究和用作导热填料。然而，采用氧化铝填料时，一般需要高的负载量，甚至达到50vol％以上。这会导致如下的问题：高添加量时，意味在复合材料中形成更多的填料-基体界面，在界面处会产生界面热阻，高的界面热阻会严重降低材料的热传输效率，从而影响复合材料的整体热导率；另外，过多填料的引入，失去的聚合物材料本身的质轻的优势，导致制备的材料的质量增加，为材料的实际应用带来不便。因而，如何降低填料与基体的界面热阻，提高材料热传输性能的同时并保证其制备的材料质轻的优势，是解决上述问题的关键。
发明内容
针对现有技术存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种类鸟巢结构氧化铝及其制备方法和应用。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面本发明提供了一种类鸟巢结构氧化铝，所述类鸟巢结构氧化铝为空心球结构，空心球上存在一个向内凹陷的大孔洞，空心球表面为布满细小孔洞的网络结构。根据上述的类鸟巢结构氧化铝，优选地，所述空心球的粒径为10～80μm，所述大孔洞的孔径为5～30μm，所述细小孔洞的孔径为30～200nm。
根据上述的类鸟巢结构氧化铝，优选地，本发明第二方面提供了一种上述第一方面所述类鸟巢结构氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将球形超细氧化铝加入水中，分散均匀，得到分散液；
(2)将分散液进行静置沉降处理(除去分散液中的大颗粒超细氧化铝)，静置沉降结束后，除去沉淀物，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝分散液进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，将颗粒团聚体在1180℃～1250℃下进行烧结处理，得到类鸟巢结构的氧化铝。
根据上述的制备方法，优选地，所述球形超细氧化铝的粒径为30～150nm。
根据上述的制备方法，优选地，所述球形超细氧化铝的物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相。
根据上述的制备方法，优选地，所述球形超细氧化铝是采用等离子体技术制备而成(采用等离子体技术制备的球形超细氧化铝的物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相)。采用等离子体技术制备超细氧化铝的方法为：以铝粉为原料，采用含氧气体将铝粉原料载入高温等离子体弧中，铝粉气化后与氧气发生气相反应，产物沉积后获得球形超细氧化铝(具体制备方法参见专利CN2011103934442)。
根据上述的制备方法，优选地，所述氧化铝分散液的固含量为30wt％～60wt％。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(2)中所述静置沉降处理的时间为10～60min。
根据上述的制备方法，优选地，所述喷雾造粒是采用的设备为喷雾造粒干燥机，喷雾造粒的具体工艺参数为：进口温度为200～300℃，出口温度为室温，雾化器转速40Hz～60Hz。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(3)中所述烧结处理的时间为2～6h。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(2)中所述氧化铝分散液在室温下静置60min无明显沉降分层现象。
本发明第三方面提供一种上述第一方面所述类鸟巢结构氧化铝在高导热树脂基复合材料或电池隔膜中的应用。
本发明类鸟巢结构氧化铝的制备机理为：等离子体制备的球形超细氧化铝颗粒为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相，可以在较低的温度下实现烧结，而且均匀的球形超细氧化铝颗粒则具有大致相近的接触位点和烧结活性，基于球形超细氧化铝颗粒物相和尺寸形貌的两大特性，为后续的均匀烧结和最终获得类鸟巢结构提供了保障。首先采用等离子体氧化铝制备均匀的超细球形氧化铝，超细球形氧化铝分散液经喷雾造粒，球形超细氧化铝颗粒之间发生粘接、堆叠性接触，形成疏松的球形团聚体，喷雾造粒形成的疏松球形团聚体经过烧结，在扩散和烧结应力的作用下，表面球形氧化铝颗粒经历低温烧结相互粘合在一起并通过局部变形而形成表面均匀分布细小孔洞的空心球形结构，空心球形结构上存在一个向内凹陷的大孔洞。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果如下：
(1)本发明制备的类鸟巢结构氧化铝为空心球壳结构，空心球壳结构上存在一个向内凹陷的大孔洞，球壳的表面布满细小孔洞，呈多孔网格状；其中，类鸟巢结构氧化铝表面的多孔连续网格结构为热量传输提供了连续的传输通路，使其具有良好的导热性能；而且，空心球壳结构及大孔洞的存在大使得制备的类鸟巢结构氧化铝具有质轻的优势。因此，采用本发明类鸟巢结构氧化铝作为导热填料制备的高导热树脂基复合材料能够降低由于填料的添加导致的界面热阻，具有良好的热导率，极大地提高了复合材料的导热性能；而且，在具有相同热导率的前提下，采用本发明类鸟巢结构氧化铝作为填料制备的高导热树脂基复合材料质量轻，应用范围更广泛；同时，本发明采用该类鸟巢结构氧化铝来制备高导热树脂基复合材料时，树脂单体能够通过类鸟巢结构氧化铝表面的细小孔洞结构和大孔洞进入类鸟巢结构氧化铝的球体内部，形成无机-有机两相贯穿结构，能够极大提高制备的高导热树脂基复合材料的力学性能。
(2)发明人在研究过程中发现高固含量、低粘度的氧化铝分散液是通过喷雾造粒制备类鸟巢结构的关键因素。与市售的非球形氧化铝颗粒团聚体相比，球形超细氧化铝表面光滑致密且球形超细氧化铝颗粒之间不易发生粘连，因此，将球形超细氧化铝分散到水中后容易得到高固含量、低粘度、稳定性好的氧化铝分散液。为了进一步证实球形超细氧化铝和市售非球形氧化铝颗粒对制备类鸟巢结构氧化铝的影响，发明人采用相同粒径范围球形超细氧化铝和市售的非球形氧化铝颗粒团聚体来制备氧化铝分散液，在氧化铝分散液固含量(固含量30％)相同的前提下，市售非球形氧化铝颗粒团聚体制备的氧化铝分散液粘度较高，不适用于喷雾造粒操作；但以球形超细氧化铝为原料制备的固含量相同的分散液，其粘度远低于市售的普通非球形氧化铝颗粒团聚体，进一步通过喷雾造粒处理能够制备得到类鸟巢结构氧化铝颗粒；而且，当球形超细氧化铝分散液的固含量为60％时，仍能通过喷雾造粒制备得到类鸟巢结构氧化铝。
附图说明
图1是实施例1-2中所得到的类鸟巢结构氧化铝扫描电镜照片；
图2是实施例1-3中所得到的类鸟巢结构氧化铝扫描电镜照片；
图3是实施例1-4中所得到的类鸟巢结构氧化铝的扫描电镜照片(整体)；
图4是实施例1-4中所得到的类鸟巢结构氧化铝球形结构表面的扫描电镜照片(表面)；
图5是实施例1-4中所得到的类鸟巢结构氧化铝断面的扫描电镜照片(断面)；
图6是实施例1-5中所得到的类鸟巢结构氧化铝扫描电镜照片；
图7是实施例3-1中不规则微米级氧化铝喷雾造粒再烧结获得的不均匀孔径结构；
图8是将类鸟巢结构氧化铝用于导热复合材料的断面扫描电镜照片(断面)。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但并不限制本发明的保护范围。
实施例1：原料的形貌及氧化铝分散液的固含量的探讨
为了探讨不同形貌的氧化铝原料及制备的氧化铝分散液的固含量对制备类鸟巢结构氧化铝的影响，本发明分别以球形超细氧化铝和市售非球形氧化铝为原料来制备类鸟巢结构氧化铝，具体实验参见实施例1-1～实施例1-10。
实施例1-1：
一种类鸟巢结构氧化铝的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为30～150nm的球形超细氧化铝加入水中，在搅拌转速为500rpm下搅拌分散均匀，得到分散液，所述球形超细氧化铝是采用等离子体技术制备而成，球形超细氧化铝的物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相；
(2)将步骤(1)得到的分散液进行10min静置沉降处理，静置沉降结束后，除去沉淀物，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；氧化铝分散液的固含量为20wt％；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝分散液采用喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，喷雾造粒的具体工艺参数为：进口温度为270℃，浆料的加入速度为4.5kg/h，雾化器喷头转速为50Hz；将颗粒团聚体在1250℃下烧结4h，得到类鸟巢结构氧化铝。
实施例1-2：
实施例1-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为30wt％。
本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的扫描电镜照片如图1所示。由图1可知，本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的形貌为空心球球，空心球的粒径为20～70μm，空心球上存在一个向内凹陷的大孔洞，大孔洞的孔径为3～10μm，空心球的表面布满细小孔洞，细小孔洞的孔径为30～200nm。
实施例1-3：
实施例1-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为40wt％。
本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的扫描电镜照片如图2所示。由图2可知，本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的形貌为空心球球，空心球的粒径为10～80μm，空心球上存在一个向内凹陷的大孔洞，大孔洞的孔径为3～10μm，空心球的表面布满细小孔洞，细小孔洞的孔径为30～200nm。
实施例1-4：
实施例1-4的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为50wt％。
本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的扫描电镜照片如图3～图5所示。由图3～图5可知，本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的形貌为空心球，空心球的粒径均布在20～50μm，空心球上存在一个向内凹陷的大孔洞，大孔洞的孔径为5～15μm，空心球的表面布满细小孔洞，细小孔洞的孔径为30～200nm。
实施例1-5：
实施例1-5的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为60wt％。本实施例制备的类鸟巢结构氧化铝的扫描电镜照片如图6所示。由图6可知，将氧化铝分散液的固含量提高至60wt％时，仍能制备得到类鸟巢结构的氧化铝，但类鸟巢结构氧化铝的结构较蓬松。
实施例1-6：
实施例1-6的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为75wt％。
实施例1-7：
实施例1-7的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中制备分散液的原料为粒径为30～150nm的非球形氧化铝颗粒；步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为10wt％。
实施例1-8：
实施例1-8的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中制备分散液的原料为粒径为30～150nm的非球形氧化铝颗粒；步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为20wt％。
实施例1-9：
实施例1-9的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中制备分散液的原料为粒径为30～150nm的非球形氧化铝颗粒；步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为30wt％。
实施例1-10：
实施例1-10的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中制备分散液的原料为粒径为30～150nm的非球形氧化铝颗粒；步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为40wt％。
分别对上述实施例1-1～实施例1-10制备的最终产品(即喷雾造粒再烧结后得到的产品)形貌进行检测，具体结果如表1所示。
表1原料的形貌及氧化铝分散液的固含量对制备的最终产品的影响
由表1可知，以非球形氧化铝颗粒为原料时，氧化铝分散液的固含量在10wt％～30wt％范围内，经喷雾造粒、烧结处理后形成的是无规则团聚体，无法形成类鸟巢结构氧化铝；进一步再增大氧化铝分散液固含量时，氧化铝分散液的粘度过高，无法用于喷雾造粒。以球形超细氧化铝为原料来制备类鸟巢结构氧化铝时，氧化铝分散液固含量为30wt％～60wt％范围内均能制备得到规则的类鸟巢结构氧化铝。由此说明，原料氧化铝的形貌是获得类鸟巢结构的关键条件，球形超细氧化铝有利于获得高固含量低粘度的喷雾造粒分散液，进而通过烧结获得类鸟巢氧化铝结构。因此，制备类鸟巢结构氧化铝的原料优选为球形超细氧化铝。
而且，以球形超细氧化铝为原料来制备类鸟巢结构氧化铝，当氧化铝分散液固含量为20wt％时，氧化铝分散液的粘度过低，经喷雾造粒、烧结处理后形成的是无规则团聚体，无法形成类鸟巢结构氧化铝；当氧化铝分散液固含量为30wt％～60wt％时，氧化铝分散液的固含量和粘度合适，经喷雾造粒、烧结处理能够形成规则的类鸟巢结构氧化铝；进一步再增大氧化铝分散液的固含量时，氧化铝分散液的粘度过高，无法用于喷雾造粒。因此，以球形超细氧化铝为原料来制备类鸟巢结构氧化铝时，氧化铝分散液的固含量优选为30wt％～60wt％；此外，当氧化铝分散液的固含量为50％时，形成的类鸟巢结构氧化铝大小均匀，类鸟巢结构氧化铝空心球的粒径均布在20～50μm，大孔洞孔径5～15μm，空心球结构表面细小孔洞的孔径为30～200nm；所以，氧化铝分散液的固含量更加优选为50wt％。
实施例2：球形超细氧化铝粒径的探讨
为了探讨球形超细氧化铝粒径对制备类鸟巢结构氧化铝的影响，本发明进行了实施例2-1～实施例2-3实验，具体实验内容如下。
实施例2-1：
一种类鸟巢结构氧化铝的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为150～500nm的球形超细氧化铝加入水中，在搅拌转速为500rpm下搅拌分散均匀，得到分散液，所述球形超细氧化铝是采用等离子体技术制备而成；球形超细氧化铝的物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相；
(2)将步骤(1)得到的分散液进行10min静置沉降处理，静置沉降结束后，除去沉淀物，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；氧化铝分散液的固含量为50wt％；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝分散液采用喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，将颗粒团聚体在1250℃下烧结4h；其中，喷雾造粒的具体工艺参数为：进口温度为270℃，浆料的加入速度为4.5kg/h，雾化器喷头转速为50Hz。
实施例2-2：
实施例2-2的内容与实施例2-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中球形超细氧化铝的粒径为500～1000nm；步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为50wt％。
实施例2-3：
实施例2-3的内容与实施例2-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中球形超细氧化铝的粒径小于30nm；步骤(2)中制备的氧化铝分散液的固含量为50wt％。
分别对上述实施例2-1～实施例2-3制备的最终产品(即喷雾造粒再烧结后得到的产品)形貌进行检测，具体结果如表2所示。
表2球形超细氧化铝的粒径对制备的最终产品的影响
由表2可知，球形超细氧化铝原料粒径在30～150nm时，经喷雾造粒、烧结后才能制备得到类鸟巢结构的氧化铝，而且，形成的类鸟巢结构氧化铝大小均匀，类鸟巢结构氧化铝的空心球结构粒径均布在20～50μm，大孔洞的孔径为5～15μm，空心球结构表面细小孔洞的孔径为30～200nm nm；当球形超细氧化铝原料粒径小于30nm时，原料粒径太小，经喷雾造粒、烧结后形成的是表面致密的空心球形结构氧化铝；球形超细氧化铝原料粒径大于150nm时，经喷雾造粒、烧结后形成的是实心球形氧化铝颗粒。由此说明，原料球形超细氧化铝的粒径是获得类鸟巢结构的关键因素，球形超细氧化铝的粒径优选为30～150nm。
实施例3：球形超细氧化铝物相的探讨
采用等离子体技术制备的球形超细氧化铝为θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相，为了研究球形超细氧化铝的物相对制备类鸟巢结构氧化铝的影响，本发明进行了实施例3-1，实施例3-1的具体内容如下。
实施例3-1：
一种类鸟巢结构氧化铝的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为30～150nm的球形氧化铝加入水中，在搅拌转速为500rpm下搅拌分散均匀，得到分散液；所述球形氧化铝的物相为α-氧化铝，物相为α-氧化铝的球形氧化铝是将等离子体技术制备球形超细氧化铝(物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相)在1220℃下热处理8h制备而成。
(2)将步骤(1)得到的分散液进行10min静置沉降处理，静置沉降结束后，除去沉淀物，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；氧化铝分散液的固含量为50wt％。
(3)将步骤(2)得到的氧化铝分散液采用喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，将颗粒团聚体在1250℃下烧结4h；其中，喷雾造粒的具体工艺参数为：进口温度为270℃，浆料的加入速度为4.5kg/h，雾化器喷头转速为50Hz。本实施例制备的最终产品形貌如图7所示。
分别对上述实施例3-1、实施例1-4制备的最终产品(即喷雾造粒再烧结后得到的产品)形貌进行检测，具体结果如表3所示。
表3球形超细氧化铝的粒径对制备的最终产品的影响
实施例 球形超细氧化铝的物相 最终产品形貌
1-4 θ-氧化铝和γ-氧化铝 类鸟巢结构
3-1 α-氧化铝 疏松无规则团聚体
由表3和图7可知，以物相为α-氧化铝的球形超细氧化铝为原料时，经喷雾造粒、烧结处理仅能得到疏松无规则团聚体，无法得到类鸟巢结构氧化铝；以物相为θ-氧化铝和γ-氧化铝混合相的球形超细氧化铝为原料时，经喷雾造粒、烧结处理能够形成规则的类鸟巢结构氧化铝；θ-氧化铝和γ-氧化铝物相的氧化铝为非稳定物相，具有较高的烧结活性，烧结后有利于形成类鸟巢结构氧化铝。
实施例4：烧结温度的探讨
为了研究烧结温度对制备类鸟巢结构氧化铝的影响，本发明进行了实施例4-1，实施例4-1的具体内容如下。
实施例4-1：
一种类鸟巢结构氧化铝的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为30～150nm的球形超细氧化铝加入水中，在搅拌转速为500rpm下搅拌分散均匀，得到分散液，所述球形超细氧化铝是采用等离子体技术制备而成，球形超细氧化铝的物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相；
(2)将步骤(1)得到的分散液进行10min静置沉降处理，静置沉降结束后，除去沉淀物，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；氧化铝分散液的固含量为50wt％；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝分散液采用喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，将颗粒团聚体在800℃下烧结4h；其中，喷雾造粒的具体工艺参数为：进口温度为270℃，浆料的加入速度为4.5kg/h，雾化器喷头转速为50Hz。
实施例4-2：
实施例4-2的内容与实施例4-1基本相同，其不同之处在于：步骤(3)中烧结温度为1000℃。
实施例4-3：
实施例4-3的内容与实施例4-1基本相同，其不同之处在于：步骤(3)中烧结温度为1150℃。
实施例4-4：
实施例4-4的内容与实施例4-1基本相同，其不同之处在于：步骤(3)中烧结温度为1300℃。
实施例4-5：
实施例4-5的内容与实施例4-1基本相同，其不同之处在于：步骤(3)中烧结温度为1400℃。
分别对上述实施例4-1～实施例4-5制备的最终产品(即喷雾造粒再烧结后得到的产品)形貌进行检测，具体结果如表4所示。
表4球形超细氧化铝的粒径对制备的最终产品的影响
实施例 烧结温度(℃) 最终产品形貌
4-1 800 疏松的团聚体
4-2 1000 疏松的团聚体
4-3 1180 类鸟巢结构
1-4 1250 类鸟巢结构
4-4 1300 致密实心球结构
4-5 1400 致密实心球结构
由表4可知，烧结温度会影响获得类鸟巢结构氧化铝的形成，当烧结温度低于1180℃时，喷雾造粒获得的团聚体未能获得充分烧结依然是疏松的团聚体结构，当温度超过1300℃时，会出现过烧现象，获得致密实心球结构的氧化铝。因此，烧结温度优选为1180℃-1250℃；而且，烧结温度为1250℃时，形成的类鸟巢结构氧化铝大小均匀，类鸟巢结构氧化铝空心球结构的粒径均布在20～50μm，大孔洞的孔径为5～15μm，空心球表面细小孔洞的孔径为30～200nmnm，因此，烧结温度更加优选为采用1250℃。
本发明制备的类鸟巢结构氧化铝在制备高导热树脂基复合材料中的应用探究：
为了研究本发明制备的类鸟巢结构氧化铝在制备高导热树脂基复合材料中的应用情况，本发明以实施例1-4制备的类鸟巢结构氧化铝作为导热填料来制备树脂基复合材料(参见实施例5)，并检测制备的树脂基复合材料的热导率和力学性能。
实施例5：
一种树脂基复合材料的制备方法为：首先，将一定量的氧化铝加到液态酚醛树脂基体中，将混合物机械搅拌30min使氧化铝颗粒均匀分散，所述氧化铝为本发明实施例1-4制备的类鸟巢结构氧化铝；然后，将上述混合物进行注模成型；接着在130℃的温度条件下保温2h进行热交联固化反应；最后取出模具脱模即可得到高导热树脂基复合材料，复合材料的断面扫描电镜照片如图8所示。由图8可知，树脂单体能够通过类鸟巢结构氧化铝表面的细小孔洞结构和大孔洞进入类鸟巢结构氧化铝的球体内部，形成无机-有机两相贯穿结构。
同时为了与本发明类鸟巢结构氧化铝进行对比，本发明还设置了对比实验1和对比实验2，对比实验1、对比实验2分别以球形超细氧化铝(采用等离子体技术制备而成，粒径为30～150nm)、市售超细氧化铝(宣城晶瑞新材，VK-L100，粒径为100～200nm)为导热填料来制备树脂基复合材料(对比实验树脂基复合材料的制备方法与实施例5基本相同，其不同之处是采用球形超细氧化铝、市售超细氧化铝替换实施例5中类鸟巢结构氧化铝)。
对实施例5和对比实验制备的树脂基复合材料的导热性能和力学性能进行测试，其具体结果如表5所示。
表5制备的树脂基复合材料的导热性能和力学性能进行测试结果
由表5可知，类鸟巢结构氧化铝用于树脂基复合材料时，制备的树脂基复合材料的热导率能达到4.01Wm-1K-1，显著高于球形超细氧化铝、市售超细氧化铝；而且，采用本发明类鸟巢结构氧化铝作为填料时，制备的树脂基复合材料的弯曲强度最高，具有良好的力学性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种类鸟巢结构氧化铝，其特征在于，所述类鸟巢结构氧化铝为空心球结构，空心球上存在一个向内凹陷的大孔洞，空心球表面为布满细小孔洞的网络结构；所述空心球的粒径为20～50μm，所述大孔洞的孔径为5～15μm，所述细小孔洞的孔径为30～200nm。
2.一种权利要求1所述类鸟巢结构氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粒径为30～150nm的球形超细氧化铝加入水中，在搅拌转速为500rpm下搅拌分散均匀，得到分散液，所述球形超细氧化铝为采用等离子体技术制备而成，球形超细氧化铝的物相为非稳定相的θ-氧化铝和γ-氧化铝的混合相；
（2）将步骤（1）得到的分散液进行10min静置沉降处理，静置沉降结束后，收集上层悬浮液，得到氧化铝分散液；氧化铝分散液的固含量为50wt%；
（3）将步骤（2）得到的氧化铝分散液采用喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒，得到颗粒团聚体，喷雾造粒的具体工艺参数为：进口温度为270℃，浆料加入速度为4.5kg/h，雾化器喷头转速为50Hz；将颗粒团聚体在1250℃下烧结4h，得到类鸟巢结构的氧化铝。
3.权利要求1所述类鸟巢结构氧化铝在高导热树脂基复合材料或电池隔膜中的应用。
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