CN115947361A - 一种低放射性氧化铝粉及其制备方法 - Google Patents

一种低放射性氧化铝粉及其制备方法 Download PDF

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胡世成
姜兵
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Abstract

本发明涉及氧化铝技术领域，且公开了一种低放射性氧化铝粉及其制备方法，降低氧化铝材料中的表面铀含量到≤5ppb的水平，通过对氧化铝在酸性溶液中进行分散，在酸性条件下可以将吸附在氧化铝单晶表面的铀分散在溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在，然后再硅烷偶联剂的溶剂进行置换，在表面张力的作用下，残留在氧化铝孔隙中的酸性溶液和其中的铀酰离子(UO2 2+)会被置换到氧化铝粉体外；最后经过高温干燥处理，从而实现降低其含有的铀含量，将原料的铀含量从30ppb左右降低至5ppb以下，满足生产低放射性球形氧化铝的需求。

Description

一种低放射性氧化铝粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝技术领域，具体为一种低放射性氧化铝粉及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车、5G通讯行业的发展，承担着信号传输和存储功能的芯片等元器件在工作时发热量急剧增加。为了保证器件在工作时的可靠性，需要提高器件的散热性能，因此通常会选择导热率更高的球形氧化铝替代球形氧化硅作为封装的填料。
为了避免器件信号在传输时产生“软误差”，需要对填料中的放射性元素铀(U)、钍(Th)等元素进行严格的管控。而常规的氧化铝中的铀(U)元素含量高达数百ppb，因此需要获得铀(U)元素含量低的低放射性原料才能在球形化后获得满足要求的低放射性球形氧化铝产品。日本专利JP-A-11-92136将高纯的铝粉末(铀、钍含量＜1ppb)作为球形化的原料，通过爆燃法获得低放射性球形氧化铝产品，但是此方法成本高，且存在一定的安全隐患。专利CN102249276A中则是以比表面积SSA0.3-3m2/g；铀含量U＜10ppb，更优≤8ppb的氢氧化铝为原料，喷射到火焰中然后收集粉末来获得球形氧化铝产品，但是所获得的球形氧化铝的U含量也仅能达到≤8ppb的水平。为了进一步降低产品中的铀(U)含量，以满足球形氧化铝产品更低铀(U)含量的需求，本专利报道一种低放射性的氧化铝粉的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种表面铀含量≤5ppb的低放射性氧化铝粉和制备方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种低放射性氧化铝粉的制备方法，所述制备方法为：
S1、将表面铀含量≤30ppb的氢氧化铝在焙烧设备进行煅烧，得到氧化铝粉体。
S2、配制PH＜4的酸性溶液，然后将氧化铝粉体浸润在酸性溶液中，并分散均匀0.5-2h。
S3、将分散后的粉体从酸性溶液中进行分离，然后放入含有硅烷偶联剂的溶剂中，进行溶剂置换0.5-6h。
S4、将溶剂置换后的粉体进行分离，然后将粉体在100-120℃的条件下烘干2-6h，得到表面铀含量≤5ppb的低放射性氧化铝粉体。
优选的，所述S1中氢氧化铝的比表面积≥60m2/g，平均粒径在2-100um之间。
优选的，所述S1中煅烧在500-1200℃下进行0.5-4h。
优选的，所述S2中酸性溶液为盐酸、硝酸、硼酸、柠檬酸中的一种或多种。
优选的，所述S2中分散的方式为搅拌分散、超声分散、摇晃反应器分散中的一种。
优选的，所述S3中硅烷偶联剂包括六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷中的一种。
优选的，所述S3中溶剂包括乙醇、正己烷中的一种。
(三)有益的技术效果
本专利的发明目的是设计一种低放射性氧化铝粉及其制备方法，降低氧化铝材料中的表面铀含量到≤5ppb的水平，通过对氧化铝在酸性溶液中进行分散，在酸性条件下可以将吸附在氧化铝单晶表面的铀分散在溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在，然后再硅烷偶联剂的溶剂进行置换，在表面张力的作用下，残留在氧化铝孔隙中的酸性溶液和其中的铀酰离子(UO2 2+)会被置换到氧化铝粉体外；最后经过高温干燥处理，从而实现降低其含有的铀含量，将原料的铀含量从30ppb左右降低至5ppb以下，满足生产低放射性球形氧化铝的需求。
附图说明
图1是低放射性氧化铝粉体表面形貌的扫描电镜图。
图2是低放射性球形氧化铝粉体表面形貌的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
(1)将表面铀含量≤30ppb，比表面积≥60m2/g，平均粒径40um的氢氧化铝粉体在1000℃条件下焙烧4h，获得氧化铝粉体；
(2)将焙烧后的氧化铝粉体浸润在PH为3.5的盐酸溶液中，搅拌并超声分散1h.
(3)将氧化铝粉体从溶液中进行分离，浸入含有六甲基二硅氧烷的正己烷溶液中进行溶剂置换3h。
(4)分离出溶液中的氧化铝粉体并在120℃的条件下烘干4h，得到低放射性氧化铝粉体。
实施例2
(1)将表面铀含量≤30ppb，比表面积≥60m2/g，平均粒径10um的氢氧化铝粉体在1000℃条件下焙烧4h，得到氧化铝粉体；
(2)将焙烧后的氧化铝粉体浸润在PH为3.5的盐酸溶液中搅拌并超声分散1h。
(3)将氧化铝粉体从溶液中进行分离，浸入六甲基二硅氧烷的正己烷溶液中进行溶剂置换3h。
(4)分离出溶液中的氧化铝粉体并在120℃的条件下烘干4h，得到低放射性氧化铝粉体。
实施例3
(1)将表面铀含量≤30ppb，比表面积≥60m2/g，平均粒径5um的氢氧化铝粉体在1000℃条件下焙烧4h，得到氧化铝粉体；
(2)将焙烧后的氧化铝粉体浸润在PH为3.5的盐酸溶液中，搅拌并超声分散1h；
(3)将氧化铝粉体从溶液中进行分离，然后浸入六甲基二硅氧烷的正己烷溶液中，进行溶剂置换3h，
(4)分离出溶液中的氧化铝粉体，并在120℃的条件下烘干4h，得到低放射性氧化铝粉体。
实施例4
利用球形化技术，以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，对实施例3获得低放射性氧化铝粉体进行球形化处理，球化后样品平均粒径4.5um。
对比例1
(1)将表面铀含量≤30ppb，比表面积≥60m2/g，平均粒径40um的氢氧化铝粉体在1000℃条件下焙烧4h，得到氧化铝粉体。
对比例2
(1)将表面铀含量≤30ppb，比表面积≥60m2/g，平均粒径5um的氢氧化铝粉体在1000℃条件下焙烧4h，得到氧化铝粉体；
(2)将焙烧后的氧化粉体浸润在PH为3.5的盐酸溶液中，搅拌并超声分散1h；
(3)将氧化铝粉体从溶液中进行分离，并在1000℃的条件下焙烧4h，得到低放射性氧化铝粉体。
对比例3
利用球形化技术，以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将对比例2获得低放射性氧化铝粉体进行球形化处理，球化后样品平均粒径4.5um。
采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱法测试样品表面铀含量：将0.1g氧化铝样品和硫酸、硝酸、磷酸在消解罐中进行消解30min，消解后在180℃条件下进行烘干赶酸，赶酸后用1％的硝酸定容至100ml，然后将定容后的样品使用ICP-MS进行检测。
表面铀含量(ppb)
实施例1 4.8
实施例2 2.7
实施例3 2.1
实施例4 1.3
对比例1 25.1
对比例2 17.7
对比例3 14.7
从检测结果来看，本专利所述的制备方法可以获得铀(U)含量＜5ppb的低放射性氧化铝粉体，且原料的粒度越细提纯的效果越好。从对比例的测试结果看，通过粉体在酸性溶液中的分散和溶剂置换的方式，可以大幅度降低氧化铝粉体中的铀(U)含量，满足低放射性球形氧化铝对原料的需求。

Claims (7)

1.一种低放射性氧化铝粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
S1、将表面铀含量≤30ppb的氢氧化铝在焙烧设备进行煅烧，得到氧化铝粉体；
S2、配制PH＜4的酸性溶液，然后将氧化铝粉体浸润在酸性溶液中，并分散均匀0.5-2h；
S3、将分散后的粉体从酸性溶液中进行分离，然后放入含有硅烷偶联剂的溶剂中，进行溶剂置换0.5-6h；
S4、将溶剂置换后的粉体进行分离，然后将粉体在100-120℃的条件下烘干2-6h，得到表面铀含量≤5ppb的低放射性氧化铝粉体。
2.如权利要求1所述的低放射性氧化铝粉的制备方法：其特征在于：所述S1中氢氧化铝的比表面积≥60m2/g，平均粒径在2-100um之间。
3.如权利要求1所述的低放射性氧化铝粉的制备方法：其特征在于：所述S1中煅烧在500-1200℃下进行0.5-4h。
4.如权利要求1所述的低放射性氧化铝粉的制备方法：其特征在于：所述S2中酸性溶液为盐酸、硝酸、硼酸、柠檬酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的低放射性氧化铝粉的制备方法：其特征在于：所述S2中分散的方式为搅拌分散、超声分散、摇晃反应器分散中的一种。
6.如权利要求1所述的低放射性氧化铝粉的制备方法：其特征在于：所述S3中硅烷偶联剂包括六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷中的一种。
7.如权利要求1所述的低放射性氧化铝粉的制备方法：其特征在于：所述S3中溶剂包括乙醇、正己烷中的一种。
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