CN111792659A - 一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，将铝溶胶与胶凝剂混合后通过分散滴管滴入热油中成型，之后经老化、洗涤、干燥、煅烧得到球形氧化铝颗粒，其特征是铝溶胶中加有拟薄水铝石粉、活性炭中的一种或多种，并将老化得到的凝胶球在硅酸钠水溶液、磷酸三钠水溶液的一种或多种中浸泡后，再洗涤、干燥、煅烧。该方法不会造成二次环境污染，所得球形氧化铝堆积密度不大于0.45g/cm3，平均抗压碎强度不低于40N，该球形氧化铝可作为催化剂或载体广泛应用于石油化工或精细化工领域。
Description
技术领域
本发明涉及球形氧化铝的油柱成型制备方法，特别涉及油柱成型工艺制备低堆积密度高抗压碎强度球形氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝是一种用途广泛的化学品，广泛用于石油化工行业，不仅自身可用作催化剂，还可充当载体，起到分散活性物质、提高活性组分抗烧结能力的作用。目前工业生产毫米级球形氧化铝的方法包括滚球成型法、油柱成型法和油氨柱成型法。相较于其他方法，油柱成型法生产的氧化铝球形度好、表面光滑、抗压碎强度高。
油柱成型法制备球形氧化铝时，是将一定量化学通式为Al2(OH)nCl6-n的铝溶胶与六亚甲基四胺、尿素等胶凝剂混合后通过分散滴管滴入热油中，之后经老化、洗涤、干燥、煅烧得到球形氧化铝颗粒。
堆积密度和抗压碎强度是球形氧化铝两项重要的物理性质。较低的堆积密度有助于减少氧化铝用量，不仅节省成本，更重要的是可以减少废氧化铝的处理量。此外，具备较高的抗压碎强度可保证使用过程中氧化铝颗粒不破碎，从而延长使用寿命，维持设备正常运行。因此，兼具低堆积密度和高抗压碎强度的球形氧化铝有着重要的工业应用价值。
对于油柱成型法制备的球形氧化铝，工业生产中主要通过调整铝溶胶合成条件来改变堆积密度。当使用此方法将堆积密度降低至0.45g/cm3以下时，氧化铝的抗压碎强度会大幅下降至30N以下，甚至低于20N，导致使用过程中容易破碎、粉化，缩短其使用寿命，同时引起催化剂床层阻力升高，过滤器堵塞等工艺问题。
文献《球形SiO2-Al2O3的制备、结构和性能》，物理化学学报，2007，23(4)：549-553中，使用阳离子交换树脂以硅酸钠溶液为原料制备硅酸溶液，之后将其加入铝溶胶，再进行油柱成型，可降低所得球形氧化铝的堆积密度并维持较高抗压碎强度。但这种方法工艺流程长，且使用后的废旧树脂以及树脂再生时所产生的废酸都会带来二次环境污染问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，该方法不会造成二次环境污染，所得球形氧化铝堆积密度低，平均抗压碎强度高。
为达上述目的，本发明的技术方案是：一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，将铝溶胶与胶凝剂混合后通过分散滴管滴入热油中成型，之后经老化、洗涤、干燥、煅烧得到球形氧化铝颗粒，其特征是铝溶胶中加有拟薄水铝石粉、活性炭中的一种或多种，并将老化得到的凝胶球在硅酸钠水溶液、磷酸三钠水溶液的一种或多种中浸泡后，再洗涤、干燥、煅烧。
进一步地，一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将铝粉加入盐酸水溶液中，在80℃～100℃温度下溶解制得铝溶胶。其中，铝粉纯度一般大于99％，盐酸水溶液质量分数一般为5％～20％，铝粉占铝溶胶的质量分数一般为5％～15％。
(2)向上述铝溶胶中加入拟薄水铝石粉、活性炭或二者混合物，再加入六亚甲基四胺、尿素或二者混合物所构成的溶液，搅拌均匀得混合溶液。其中，拟薄水铝石粉、活性炭或二者混合物占铝溶胶的质量分数一般为2％～10％。
(3)将所得混合溶液通过分散滴管滴入成型油柱中成型，老化后得到凝胶球，之后用纯水洗涤直至洗涤水用化学滴定法检测不出氯离子，将洗涤后的凝胶球浸泡在硅酸钠水溶液、磷酸三钠水溶液或二者混合溶液中，倾去浸泡液，干燥、煅烧。其中，硅酸钠水溶液或磷酸三钠水溶液质量分数一般为0.01％～10％，浸泡时间一般为1～8h。
油柱成型工艺是将混合溶液通过分散滴管滴入温度为90～99℃的成型油柱中得到凝胶小球，成型油为白油、机械油、锭子油等中的一种或混合物。老化工艺是将成型工艺得到的凝胶小球转移至老化釜中，在110～150℃保持4～38h。洗涤、干燥、煅烧工艺是将老化好的小球用纯水洗涤至洗涤水用化学滴定法检测不出氯离子，然后在100～140℃烘干4～24h至恒重，再在600～1050℃煅烧4～12h得到球形氧化铝载体。
本发明开发出一种新的、不造成二次环境污染的方法，制得的球形氧化铝兼具低堆积密度和高抗压碎强度的特点，堆积密度不大于0.45g/cm3，平均抗压碎强度不低于40N，该球形氧化铝可作为催化剂或载体广泛应用于石油化工或精细化工领域，具有重要应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的作用和效果，并不局限于以下实施例。
实施例1
称取100g铝粉加入1350g质量分数为10％的盐酸水溶液中，95℃加热溶解制得铝溶胶，加入铝溶胶质量7％的拟薄水铝石和400g质量分数为35％的六亚甲基四胺水溶液，混合均匀后经分散滴管滴入温度为90℃的油柱中，成型结束后在150℃、0.60MPa下老化4h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出，之后在质量分数为1％的硅酸钠水溶液中浸泡1h。倾去残液后放入烘箱中140℃烘干4h，最后在马弗炉中900℃煅烧6h得到球形氧化铝颗粒。
实施例2
铝溶胶制备方法同实施例1。向上述铝溶胶中加入铝溶胶质量10％的活性炭和300g质量分数为40％的尿素水溶液，混合均匀后经分散滴管滴入温度为90℃的油柱中，成型结束后在140℃、0.50MPa下老化12h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出，之后在质量分数为3％的磷酸三钠水溶液中浸泡4h。倾去残液后放入烘箱中100℃烘干24h，最后在马弗炉中950℃煅烧8h得到球形氧化铝颗粒。
实施例3
称取100g铝粉加入1350g质量分数为10％的盐酸水溶液中，95℃加热溶解制得铝溶胶，加入铝溶胶质量4％的拟薄水铝石、铝溶胶质量4％的活性炭和240g质量分数为35％的六亚甲基四胺水溶液和180g质量分数为40％的尿素水溶液所组成的混合溶液，混合均匀后经分散滴管滴入温度为92℃的油柱中，成型结束后在150℃、0.60MPa下老化4h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出，之后在质量分数为0.01％的硅酸钠水溶液中浸泡2h。倾去残液后放入烘箱中110℃烘干8h，最后在马弗炉中850℃煅烧4h得到球形氧化铝颗粒。
实施例4
称取100g铝粉加入1350g质量分数为10％的盐酸水溶液中，95℃加热溶解制得铝溶胶，加入铝溶胶质量2％的拟薄水铝石和400g质量分数为35％的六亚甲基四胺水溶液，混合均匀后经分散滴管滴入温度为90℃的油柱中，成型结束后在145℃、0.55MPa下老化8h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出，之后在质量分数为10％的硅酸钠水溶液中浸泡8h。倾去残液后放入烘箱中105℃烘干10h，最后在马弗炉中1050℃煅烧4h得到球形氧化铝颗粒。
实施例5
称取100g铝粉加入1350g质量分数为10％的盐酸水溶液中，95℃加热溶解制得铝溶胶，加入铝溶胶质量5％的活性炭和400g质量分数为35％的六亚甲基四胺水溶液，混合均匀后经分散滴管滴入温度为97℃的油柱中，成型结束后在110℃、0.30MPa下老化38h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出，之后在质量分数为5％的硅酸钠水溶液和5％的磷酸三钠水溶液的混合溶液中浸泡6h。倾去残液后放入烘箱中115℃烘干6h，最后在马弗炉中800℃煅烧12h得到球形氧化铝颗粒。
实施例6
称取100g铝粉加入1350g质量分数为10％的盐酸水溶液中，95℃加热溶解制得铝溶胶，加入铝溶胶质量3％的拟薄水铝石、铝溶胶质量3％的活性炭和400g质量分数为35％的六亚甲基四胺水溶液，混合均匀后经分散滴管滴入温度为99℃的油柱中，成型结束后在142℃、0.60MPa下老化10h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出，之后在质量分数为0.1％的磷酸三钠水溶液中浸泡2h。倾去残液后放入烘箱中120℃烘干6h，最后在马弗炉中600℃煅烧12h得到球形氧化铝颗粒。
对比例1
称取90g铝粉加入1350g质量分数为10％的盐酸水溶液中，95℃加热溶解制得铝溶胶。向上述铝溶胶中加入400g质量分数为35％的六亚甲基四胺水溶液，混合均匀后经常规分散滴管滴入温度为90℃的油柱中，成型结束后在150℃、0.60MPa下老化6h。用纯水洗涤老化后所得的凝胶小球至无氯离子检出。之后放入烘箱中110℃烘干6h，最后在马弗炉中900℃煅烧6h得到球形氧化铝颗粒。
表1为不同实施例和对比例所制备的球形氧化铝的堆积密度和平均抗压碎强度。堆积密度测试是将一定量样品装入100mL量筒，振实后读取体积，计算质量与体积比值即为堆积密度。抗压碎强度测试是随机选取50粒样品，逐粒测定抗压碎强度后取其算术平均值。
表1 实施例和对比例测试数据
| 堆积密度，g/cm<sup>3</sup> | 抗压碎强度，N | |
| 实施例1 | 0.42 | 45 |
| 实施例2 | 0.38 | 42 |
| 实施例3 | 0.44 | 46 |
| 实施例4 | 0.40 | 41 |
| 实施例5 | 0.35 | 40 |
| 实施例6 | 0.45 | 44 |
| 对比例1 | 0.43 | 27 |
Claims (5)
1.一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，将铝溶胶与胶凝剂混合后通过分散滴管滴入热油中成型，之后经老化、洗涤、干燥、煅烧得到球形氧化铝颗粒，其特征是铝溶胶中加有拟薄水铝石粉、活性炭中的一种或多种，并将老化得到的凝胶球在硅酸钠水溶液、磷酸三钠水溶液的一种或多种中浸泡后，再洗涤、干燥、煅烧。
2.根据权利要求1所述的油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将铝粉加入盐酸水溶液中，在80℃～100℃温度下溶解制得铝溶胶；
(2)向铝溶胶中加入拟薄水铝石粉、活性炭或二者混合物，再加入六亚甲基四胺、尿素或二者混合物所构成的溶液，搅拌均匀得混合溶液；
(3)将所得混合溶液通过分散滴管滴入成型油柱中成型，老化后得到凝胶球，之后用纯水洗涤直至洗涤水用化学滴定法检测不出氯离子，将洗涤后的凝胶球浸泡在硅酸钠水溶液、磷酸三钠水溶液或二者混合物中，倾去浸泡液，干燥、煅烧。
3.根据权利要求2所述的油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，其特征是步骤(1)所述铝粉纯度大于99％，盐酸水溶液质量分数为5％～20％，铝粉占铝溶胶的质量分数为5％～15％；步骤(2)所述拟薄水铝石粉、活性炭或二者混合物占铝溶胶的质量分数为2％～10％；步骤(3)所述硅酸钠水溶液或磷酸三钠水溶液质量分数为0.01％～10％，浸泡时间为1～8h。
4.根据权利要求1所述的油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，其特征是所述油柱成型工艺是将混合溶液通过分散滴管滴入温度为90～99℃的成型油柱中得到凝胶小球，成型油为白油、机械油、锭子油中的一种或混合物。
5.根据权利要求1所述的油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法，其特征是所述老化是将成型工艺得到的凝胶小球转移至老化釜中，在110～150℃保持4～38h；洗涤、干燥、煅烧工艺是将老化好的小球用纯水洗涤至洗水用化学滴定法检测不出氯离子，然后在100～140℃烘干4～24h至恒重，再在600～1050℃煅烧4～12h得到球形氧化铝载体。
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