CN112642266A - 一种环保硅胶干燥剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶5‑8份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球6‑9份、表面亲水性改性硅胶60‑70份、氯化铍2‑4份、蛭石6‑10份、棉花粉3‑5份。本发明还公开了所述环保硅胶干燥剂的制备方法。本发明公开的环保硅胶干燥剂吸湿性好,吸湿速率高,吸湿能力强,使用安全环保,性能稳定性佳,具有抗静电抗菌防霉功能,能再生,反复使用。
Description
技术领域
本发明涉及干燥剂技术领域,尤其涉及一种环保硅胶干燥剂及其制备方法。
背景技术
近年来,随着人们生活水平的提高及包装技术的发展,干燥剂的使用量和市场需求量日益增多。干燥剂也叫吸咐剂,是用在防潮,防霉方面,起干燥作用的试剂。理想的干燥剂在使用过程中应安全可靠、吸湿性能稳定,并能再生,反复使用,还需要其具有优良的导电性能,不会起静电。
硅胶干燥剂是一种常见的干燥剂,它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中,由于其具有化学性质稳定、热稳定性好等优点,被广泛应用于防止物品受潮,霉变及锈蚀等领域,起到保存食品、药品的作用。在我们的日常用品中像仪表、仪器、机器设备等等都会用到硅胶干燥剂。硅胶干燥剂市场需求量大,对其性能要求也越来越高。
现有的硅胶干燥剂或多或少存在在低湿度下很难吸附,吸附的速度也比较慢,吸附能力也有限、容易饱和,且不能降解、具有环境不友好、污染环境和待干燥物品,误食后对人体造成危害,价格昂贵等问题,导致现有的这类干燥剂的使用范围受到限制。
申请号为201410435090.7的中国发明专利公开了一种硅胶干燥剂,其特点在于:按照重量百分比例选用硅胶:50-70%,三氧化二铝:12-15%,三氧化二铁:8-10%,氯化钙:5-8%,硫酸镁:3-6%,羧甲基纤维素:8-15%,香精:0.7-1.0%,再将选好的硅胶、三氧化二铝、三氧化二铁、氯化钙、硫酸镁、羧甲基纤维素、香精混合均匀后,用挤压机压成丸状,并送入烘干机,在120-130℃烘干环境中烘干即得成品。该发明的优点是:吸附速度快、吸附能力大,还能提供清香的空气,进一步提升空气质量。然而,其不具有抗静电性能和抗菌防霉性能,各组分之间的相容性不好,在长期使用过程中容易掉落和破裂,影响使用寿命,使用范围受限。
因此,开发一种吸湿性好,吸湿速率高,吸湿能力强,使用安全环保,性能稳定性佳,具有抗静电抗菌防霉功能,能再生、反复使用的环保硅胶干燥剂符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景,对促进干燥剂领域的发展具有非常重要的作用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种环保硅胶干燥剂及其制备方法,该制备方法简单易行,操作方便,生产周期短,产品合格率高,原料易得,制备成本低廉,适合连续规模化生产;通过这种制备方法制备得到的环保硅胶干燥剂吸湿性好,吸湿速率高,吸湿能力强,使用安全环保,性能稳定性佳,具有抗静电抗菌防霉功能,能再生,反复使用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶5-8份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球6-9份、表面亲水性改性硅胶60-70份、氯化铍2-4份、蛭石6-10份、棉花粉3-5份。
优选的,所述超亲水氮掺杂碳气凝胶的制备方法参见申请号为201510975740.1的中国发明专利实施例1。
优选的,所述蛭石的粒径为80-100目,所述棉花粉的粒径为90-120目。
优选的,所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在60-80℃下搅拌反应3-5小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物3-6次,最后置于真空干燥箱88-97℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球。
优选的,所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为(3-5):(15-25):(0.5-0.8):0.6。
优选的,所述微米级中空介孔二氧化硅的制备方法参见申请号为201811337116.9的中国发明专利实施例1。
优选的,所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇中的任意一种。
优选的,所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围70-80℃下3-5小时,后置于真空干燥箱89-98℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗3-7次,最后再置于真空干燥箱95-105℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶。
优选的,所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为(3-5):(10-15):(0.3-0.5):1:(0.1-0.2):0.01:(0.01-0.02)。
优选的,所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为5.0-7.5nm。
优选的,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的,所述制孔剂为氯化钙。
优选的,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
本发明的另一个目的,在于提供一种环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为0.8-1.2cm的丸状,并在110-125℃烘干环境中烘干即得成品。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的一种环保硅胶干燥剂的制备方法,该制备方法简单易行,操作方便,生产周期短,产品合格率高,原料易得,制备成本低廉,适合连续规模化生产。
(2)本发明提供的一种环保硅胶干燥剂,克服了现有的硅胶干燥剂或多或少存在在低湿度下很难吸附,吸附的速度也比较慢,吸附能力也有限、容易饱和,且不能降解、具有环境不友好、污染环境和待干燥物品,误食后对人体造成危害,价格昂贵等问题,导致现有的这类干燥剂的使用范围受到限制的缺陷,通过各组分协同作用,使得制成的环保硅胶干燥剂吸湿性好,吸湿速率高,吸湿能力强,使用安全环保,性能稳定性佳,具有抗静电抗菌防霉功能,能再生,反复使用。
(3)本发明提供的一种环保硅胶干燥剂,通过蛭石、棉花粉、氯化铍、表面亲水性改性硅胶协同吸水,使得吸湿能力、最高吸湿率和吸附持续时间明显提高,吸水后可通过干燥后重复使用;通过对硅胶表面亲水性改性,使得其表面润湿性能更好,与其他组分之间的相容性更好,从而有效改善性能稳定性,避免在使用过程中干燥剂的掉落和破裂,延长其循环使用寿命。通过表面改性,在硅胶表面引入交联亲水性结构,能辅助吸水,改善干燥效果,且其交联网状结构,能有效固定硅胶,避免其在使用过程中的破裂,增强其机械力学性能;引入的乙氧基结构,能使得改性层与硅胶表面通过架桥作用紧密连接,改善综合性能,提高干燥效率。
(4)本发明提供的一种环保硅胶干燥剂,添加超亲水氮掺杂碳气凝胶,一方面,通过超亲水设计,使得其能具有吸水性能,解决了传统碳气凝胶只吸收油不吸水的问题,另一方面,碳气凝胶具有导电性能,能改善硅胶的抗静电性能;其次,通过超亲水结构的引入,使得这种物质与其他成分相容性好,使得制成的干燥剂结构更紧凑,综合性能更佳,使用寿命更长。
(5)本发明提供的一种环保硅胶干燥剂,两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球,通过两性离子盐的改性,使得其吸水性能更佳,与其他组分的相容性更好,两性离子盐的引入,能有效分散氯化铍无机盐,协同作用,提高干燥效果;另外,两性离子盐的引入还能够有效改善抗菌防霉性能和抗静电性能;各组分协同作用,使得制成的干燥剂综合性能更佳,干燥效果更显著,使用寿命更长。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例原料均为商业购买;所述超亲水氮掺杂碳气凝胶的制备方法参见申请号为201510975740.1的中国发明专利实施例1;所述微米级中空介孔二氧化硅的制备方法参见申请号为201811337116.9的中国发明专利实施例1。
实施例1
一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶5份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球6份、表面亲水性改性硅胶60份、氯化铍2份、蛭石6份、棉花粉3份。
所述蛭石的粒径为80目,所述棉花粉的粒径为90目。
所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在60℃下搅拌反应3小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应4小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物3次,最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球;所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为3:15:0.5:0.6;所述有机溶剂为四氢呋喃。
所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围70℃下3小时,后置于真空干燥箱89℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗3次,最后再置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶;所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为3:10:0.3:1:0.1:0.01:0.01。
所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为5.0nm;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述制孔剂为氯化钙;所述引发剂为偶氮二异丁腈;所述惰性气体为氮气。
一种环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为0.8cm的丸状,并在110℃烘干环境中烘干即得成品。
实施例2
一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶6份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球7份、表面亲水性改性硅胶62份、氯化铍2.5份、蛭石7份、棉花粉3.5份。
所述蛭石的粒径为85目,所述棉花粉的粒径为95目。
所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在65℃下搅拌反应3.5小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物4次,最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球;所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为3.5:17:0.6:0.6;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围73℃下3.5小时,后置于真空干燥箱91℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗4次,最后再置于真空干燥箱97℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶;所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为3.5:11:0.35:1:0.12:0.01:0.013。
所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为5.5nm;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述制孔剂为氯化钙;所述引发剂为偶氮二异庚腈;所述惰性气体为氦气。
一种环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为0.9cm的丸状,并在115℃烘干环境中烘干即得成品。
实施例3
一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶6.5份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球7.5份、表面亲水性改性硅胶65份、氯化铍3份、蛭石8份、棉花粉4份。
所述蛭石的粒径为90目,所述棉花粉的粒径为105目。
所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在70℃下搅拌反应4小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应5小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物5次,最后置于真空干燥箱92℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球;所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为4:20:0.65:0.6;所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围75℃下4小时,后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗5次,最后再置于真空干燥箱100℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶;所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为4:13:0.4:1:0.15:0.01:0.015。
所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为6.5nm;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;所述制孔剂为氯化钙;所述引发剂为偶氮二异丁腈;所述惰性气体为氖气。
一种环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为1cm的丸状,并在117℃烘干环境中烘干即得成品。
实施例4
一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶7.5份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球8.5份、表面亲水性改性硅胶68份、氯化铍3.5份、蛭石9.5份、棉花粉4.5份。
所述蛭石的粒径为95目,所述棉花粉的粒径为110目。
所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在75℃下搅拌反应4.5小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应5.8小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物5次,最后置于真空干燥箱94℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球;所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为4.5:23:0.75:0.6;所述有机溶剂为乙醇。
所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围78℃下4.5小时,后置于真空干燥箱96℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗6次,最后再置于真空干燥箱103℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶;所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为4.5:14:0.45:1:0.18:0.01:0.018。
所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为7nm;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:2:2:3混合而成;所述制孔剂为氯化钙;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈的质量比为3:5;所述惰性气体为氩气。
一种环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为1.1cm的丸状,并在122℃烘干环境中烘干即得成品。
实施例5
一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶8份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球9份、表面亲水性改性硅胶70份、氯化铍4份、蛭石10份、棉花粉5份。
所述蛭石的粒径为100目,所述棉花粉的粒径为120目。
所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在80℃下搅拌反应5小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应6小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物6次,最后置于真空干燥箱97℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球;所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为5:25:0.8:0.6;所述有机溶剂为四氢呋喃。
所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围80℃下5小时,后置于真空干燥箱98℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗7次,最后再置于真空干燥箱105℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶;所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为5:15:0.5:1:0.2:0.01:0.02。
所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为7.5nm;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述制孔剂为氯化钙;所述引发剂为偶氮二异庚腈;所述惰性气体为氮气。
一种环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为1.2cm的丸状,并在125℃烘干环境中烘干即得成品。
对比例1
本例提供一种环保硅胶干燥剂,其配方及制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加棉花粉。
对比例2
本例提供一种环保硅胶干燥剂,其配方及制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加氯化铍。
对比例3
本例提供一种环保硅胶干燥剂,其配方及制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加超亲水氮掺杂碳气凝胶。
对比例4
本例提供一种环保硅胶干燥剂,其配方及制备方法与实施例1基本相同,不同的是用硅胶代替表面亲水性改性硅胶。
对比例5
本例提供一种环保硅胶干燥剂,其配方及制备方法与实施例1基本相同,不同的是用微米级中空介孔二氧化硅微球代替两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球。
对本实施例制得的环保硅胶干燥剂的吸水率进行测定,具体测定方法为:用电子天平准确迅速称取同样质量的各例干燥剂各1份、总共10份,分别放置在恒温恒湿箱里,选定25℃,湿度(RH)40%,每隔一定时间取出在电子天平上称量重量,计算吸水率,吸水率=[(吸水后产品重量-吸水前产品重量)/吸水前产品重量]×100%,测试结果见表1。
从表1可以看出,本发明实施例公开的环保硅胶干燥剂具有更加优异的干燥效果,这是各组分协同作用的结果。
表1
项目 | 10分钟吸水率 | 30分钟吸水率 | 60分钟吸水率 |
单位 | % | % | % |
实施例1 | 15 | 24 | 36 |
实施例2 | 17 | 25 | 37 |
实施例3 | 18 | 27 | 37 |
实施例4 | 20 | 28 | 38 |
实施例5 | 21 | 30 | 39 |
对比例1 | 10 | 15 | 28 |
对比例2 | 11 | 18 | 30 |
对比例3 | 9 | 16 | 29 |
对比例4 | 10 | 18 | 27 |
对比例5 | 9 | 17 | 28 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,包括如下重量份计的各组分:超亲水氮掺杂碳气凝胶5-8份、两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球6-9份、表面亲水性改性硅胶60-70份、氯化铍2-4份、蛭石6-10份、棉花粉3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述蛭石的粒径为80-100目,所述棉花粉的粒径为90-120目。
3.根据权利要求1所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:将微米级中空介孔二氧化硅分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在60-80℃下搅拌反应3-5小时,后再向其中加入N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸,继续保温搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去溶剂,接着用水洗粗产物3-6次,最后置于真空干燥箱88-97℃下干燥至恒重,得到两性离子盐改性微米级中空介孔二氧化硅微球。
4.根据权利要求3所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述微米级中空介孔二氧化硅、有机溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的质量比为(3-5):(15-25):(0.5-0.8):0.6。
5.根据权利要求3所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述表面亲水性改性硅胶的制备方法,包括如下步骤:将硅胶分散于高沸点溶剂中,再向其中加入三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂,搅拌均匀后,过滤取出硅胶,将其置于惰性气体氛围70-80℃下3-5小时,后置于真空干燥箱89-98℃下干燥至恒重,得到中间产物;将中间产物用水洗3-7次,最后再置于真空干燥箱95-105℃下干燥至恒重,得到表面亲水性改性硅胶。
7.根据权利要求6所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述硅胶、高沸点溶剂、三乙氧硅基丙基马来酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺、制孔剂、引发剂的质量比为(3-5):(10-15):(0.3-0.5):1:(0.1-0.2):0.01:(0.01-0.02)。
8.根据权利要求6所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述硅胶为粗孔B型硅胶、细孔B型硅胶按质量比3:5混合而成,其中粗孔B型硅胶的孔容≥0.7ml/g,细孔B型硅胶的孔径范围为5.0-7.5nm。
9.根据权利要求6所述的一种环保硅胶干燥剂,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述制孔剂为氯化钙;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的环保硅胶干燥剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀,用挤压机压成直径为0.8-1.2cm的丸状,并在110-125℃烘干环境中烘干即得成品。
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