CN1358667A - 硅铝胶凝胶粒产品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种硅铝胶凝胶粒产品的生产方法,其是在混旋式造粒装置中,由硅酸钠溶液与酸化无机酸铝溶液,进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴设备喷射至空气中,进而缩聚成型生成硅铝胶凝胶粒,该凝胶粒再经:老化、酸化、水洗、表面处理和干燥处理的一系列工艺处理,从而得到球形度好的,球形颗粒状的硅铝胶凝胶粒。该产品具有骨架强度高,耐磨损的优点。尤其是胶粒产品表面极性强,表面活性就强,对硫羟基有较强的吸附能力,因此,特别适用于天然气等燃气的脱硫脱水处理上。
Description
本发明涉及硅化工生产领域,改进了一种硅铝胶凝胶粒的生产方法。其属于无机化工生产技术领域。
在石油化工生产工程中,经常使用脱硫剂来对石油原料进行脱硫干燥。一般都采用硅铝胶,其都是由在煤油等非极性有机溶剂中而制成的。这种硅铝胶都是无定形的,或成球型度差,易磨损,外观粗糟黯淡,尤其是制造中耗用大量煤油或有机溶剂,容易造成环境污染。而且该胶造粒后的处理工艺相当繁琐,必须经过“热液漂油”工艺以除去硅铝胶中的夹带煤油,其工序操作相当麻烦。而且,由于油/水的界面压力作用,会造成该胶粒成球率低且强度不够,易破碎。
本发明的目的是要提供一种硅铝胶凝胶粒产品的生产方法。该生产方法通过喷射造粒装置,将硅铝水溶胶在空气中成型制成球形的硅铝胶凝胶粒(以下简称:凝胶粒),再设计一系列后处理工艺。制造生产出的凝胶粒产品要具有骨架强度高,球形度好,耐磨损的特点。而且具有以下性能技术指标:平均比表面积:450-800m2/g,平均孔容:0.3-0.6ml/g,平均孔径:0.0015-0.0035μ,在相对湿度20%下,吸附:5-15%,在相对湿度80%下,吸附:30-50%。
本发明的任务是由以下技术方案实现的,研制了一种硅铝胶凝胶粒产品的生产方法,其是在混旋式造粒装置中,由硅酸钠溶液与酸化无机酸铝溶液,进行逐级反应并经该造粒装置的喷嘴设备喷射至空气中,进而缩聚成型生成硅铝胶凝胶粒,该凝胶粒再经:老化、酸化、水洗、表面处理和干燥处理的一系列工艺处理,从而得到的球形颗粒状的硅铝胶凝胶粒,该凝胶粒的含有:键壁构型,其中,该凝胶粒的SiO2含量在89.5-98%(W/W),Al2O3含量在9-0.5%(W/W),平均粒度:0.5-8mm。
本硅铝胶凝胶粒产品的生产方法具体实施是:将含SiO2在8-22%(Wt)的硅酸钠溶液与含Al2(SO4)3在0.3-12%(Wt)的酸化无机酸铝溶液,在混旋式造粒装置中,按一定流量泵入该造粒装置中,在反应工作压力:0.1-1.0Mpa,反应温度:5-35℃,反应PH值:7-12的工艺条件下,逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中,进而缩聚成型生成球形颗粒状硅铝胶凝胶粒,诸该凝胶粒的后处理工艺如下:
(一)老化稳定处理:
将上述诸该凝胶粒置入盛有碱性溶液的老化罐中,控制浸泡时间:1-6小时,浸泡温度:30-60℃,控制浸泡PH值:7-11;
(二)酸化处理:
将(一)中处理的诸该凝胶粒再置入盛有酸化液的酸化罐中,控制浸泡时间:0.5-10小时,浸泡温度:30-60℃;
(三)水洗处理:
将(二)中处理的诸该凝胶粒再置入水洗槽中,用净水冲洗,控制保持水温在20-70℃;冲洗2-15次,每次冲洗时间:1-6小时,或串罐冲洗,其时间:6-30小时;每次冲洗完毕后测试该凝胶粒的PH值:3-7,当测得比电阻值>3000Ω·cm时为止;
(四)表面处理:
将(三)中处理的诸该凝胶粒再置入盛有表面活性剂溶液的活化槽中,控制浸泡时间:1-24小时,所用的浸泡液含表面活性剂的浓度:0.01-2%(Wt),该浸泡液为具有表面张力小于40达因/cm的水溶液;
(五)干燥处理:
将(四)中处理的诸该凝胶粒再置入烘干室内,控制烘干热风的送风时间:3-72小时,热风温度:60-180℃。
本硅铝胶凝胶粒产品的生产方法所述的酸化无机酸铝溶液,其为无机酸与硫酸铝溶液配制而成,其中含硫酸:8-20%(Wt),或含盐酸:6-15%(Wt),或含硝酸:10-26%(Wt),和含硫酸铝:0.3-12%(Wt),
本硅铝胶凝胶粒产品的生产方法所述的酸化液,其液内含有硫酸:0-6%(Wt),和/或硫酸铝:0-10%(Wt)。
本硅铝胶凝胶粒产品的生产方法所述的表面活性剂,其选用:辛烷基聚氧乙烯醚,脂肪醇聚氧乙烯硅烷醚,脂肪醇聚氧乙烯醚即“平平加”,肪酸酰胺聚氧乙烯,“泡丝剂M”,“色浆绿FB”,聚乙二醇,氟碳,其中的一种或几种,制成水溶液使用之。
本发明的硅铝胶凝胶粒产品及其生产方法,其优点在于:由于本硅铝胶凝胶粒骨架结构的键壁构型,决定了该凝胶粒表面极性强,表面活性就强,对硫OH基有较强的吸附能力,因此,特别适用于天然气等燃气的脱硫脱水处理上。本发明在原料上,采用酸化无机酸铝溶液(酸化硫酸铝溶液)与硅酸钠在专利CN95233839.4号文献所公开的混旋式造粒装置中旋流反应,并在喷嘴中形成液流,在该液流喷离喷嘴孔处,由于表面张力的作用在空气中,由硅酸铝和正硅酸缩聚而成为0.5-8mm的球形度高的硅铝胶凝胶粒,其反应式为: ; 。
其中,酸化硫酸铝溶液的配制是由无机酸与硫酸铝溶液混配而成的。该无机酸铝溶液中,含有硫酸:8-20%(Wt),或含有盐酸:6-15%(Wt),或含有硝酸:10-26%(Wt)和含有硫酸铝;0.3-12%(Wt)。采用酸化无机酸铝溶液(酸化硫酸铝溶液)是用来保证形成的硅铝凝胶粒中氧化铝含量在0.5-9%,从而构成-[Si-O-Al]-键壁的微孔网状结构。
在对硅铝胶凝胶粒后处理过程中,酸化处理尤为重要。球形颗粒状的硅铝胶凝胶粒经过老化处理,得到稳定的三维网状结构,孔空隙间通达,孔容适中,但凝胶粒骨架中Al3+结合的Al-O键较Si-O键为弱,有必要在酸化处理中加强Al-O键,故在酸化液中再加硫酸铝,以对凝胶骨架进行补铝增铝的强化效应,以防止凝胶骨架中Al3+在水洗时被洗脱,从而保证Al2O3含量达标。当Al2O3含量需要在较低值时,可以使酸化液中仅含硫酸,这样,经酸化处理的凝胶粒,含其Al2O3量就就可较低,如实例2所述。本发明所设计的凝胶粒含Al2O3量的幅度范围是通过酸化处理而达到稳定状态的。
在水洗处理工艺中,利用温水将凝胶粒网状孔隙中的Na+,H+,SO4 2-,以及多余的Al3+冲洗出去。由于导电的Al3+存在,水洗程度可依据测试凝胶粒的比电阻值来确定水洗终止标准。本发明是由上海产电导率仪-DDS-11A型来测得的,当测定比电阻值大于3000Ω·cm时,即可停止水洗。
由于对凝胶粒进行了一系列的老化、酸化、水洗、表面处理和干燥处理,由于上述各处理工艺的相互补充协同作用,使得本硅铝胶凝胶粒获得球形度好的颗粒状硅铝胶产品:其中SiO2含量在89.5-98%(W/W),Al2O3含量在9-0.5%(W/W),平均粒度:0.5-8mm。其性能技术指标为:平均比表面积:450-800m2/g,平均孔容:0.3-0.6ml/g,平均孔径:0.0015-0.0035μ,在相对湿度20%下,吸附:5-15%,在相对湿度80%下,吸附:30-50%。
本发明的实施例通过下列表1,表2表现出来。本发明的保护范围不仅局限于下列实施例中。
在实施本发明的硅铝胶凝胶粒的生产方法中,首先将硅酸钠溶液配制成含SiO2:8-22%(Wt),如表1所列原料溶液的浓度。其次将酸化无机酸铝溶液配制成含硫酸铝(Al2(SO4)3):0.3-12%(Wt),如表1所列原料溶液的浓度。再分别将两原料溶液泵入混旋式造粒装置中,按一定流量且控制反应工作压力在0.1-1.0Mpa,反应温度:5-35℃,反应PH值:7.5±0.2的工艺条件下(具体如表1所列制胶条件),两原料溶液经逐级反应,直至喷射到空气中,进而缩聚成球形度好的颗粒状硅铝胶产品。诸该凝胶粒的后处理工艺如表1所列条件进行:(下转第5页)
本发明硅铝胶凝胶粒的生产方法中,水洗处理工艺中测定水洗终止的方法是:
(1)称取定量该凝胶粒,放入塑料袋中研磨碎后,全部倒入烧杯中;
(2)加入3倍重量的蒸馏水,搅拌均匀,静置3-10分钟,再搅拌1-2次,再静置3-10分钟;
(3)取上清液,用上海产PHS-3C型精密PH计,测该液的PH值;
(4)取上清液,用上海产DDS-11A型电导率仪测该液的电导率。
本发明硅铝胶凝胶粒的生产方法中的干燥处理:是将上述12批次的该凝胶粒,或装入平盘中摊平40mm厚层,在烘干室(箱)内烘干;或摊平在网带输送带或装盘架车上,摊平厚层有25-30mm,在烘干隧道中烘干,其中烘干热风温度为:60-180℃,烘至该凝胶粒含水量<2%,即得硅铝胶凝胶粒的成品产品,其分析测验结果如表2所列:(下转第7页)
表2:
技术指标 | 孔密(ml/g) | 孔表面(m/g) | 孔径(u) | AlO含量(%) | 吸附量 | |
RH20% | RH80% | |||||
1 | 0.454 | 735 | 0.0024 | 2.44 | 9.30 | 42.24 |
2 | 0.505 | 783 | 0.0026 | 1.28 | 10.09 | 47.62 |
3 | 0.536 | 688 | 0.0031 | 5.76 | 10.20 | 49.38 |
4 | 0.500 | 627 | 0.0032 | 6.84 | 7.80 | 50.36 |
5 | 0.510 | 615 | 0.0033 | 8.42 | 8.36 | 48.69 |
6 | 0.516 | 706 | 0.0029 | 0.62 | 10.09 | 44.06 |
7 | 0.524 | 658 | 0.0032 | 3.02 | 9.52 | 46.45 |
8 | 0.568 | 642 | 0.0035 | 6.05 | 10.55 | 45.52 |
9 | 0.459 | 732 | 0.0025 | 3.04 | 9.30 | 39.90 |
10 | 0.597 | 638 | 0.0037 | 3.48 | 8.32 | 48.42 |
11 | 0.525 | 676 | 0.0030 | 3.70 | 11.21 | 49.03 |
12 | 0.477 | 664 | 0.0029 | 5.83 | 11.56 | 47.87 |
Claims (4)
1、一种硅铝胶凝胶粒产品的生产方法,其特征在于:将含SiO2在8-22%(Wt)的硅酸钠溶液与含Al2(SO4)3在0.3-12%(Wt)的酸化无机酸铝溶液,在混旋式造粒装置中,按一定流量泵入该造粒装置中,其反应工作压力:0.1-1.0Mpa,反应温度:5-35℃,反应PH值:7-12的工艺条件下,逐级反应并经该造粒装置的喷嘴喷射至空气中,进而缩聚成型生成球形颗粒状硅铝胶凝胶粒,诸该凝胶粒的后处理工艺如下:
(一)老化稳定处理:
将上述诸该凝胶粒置入盛有碱性溶液的老化罐中,控制浸泡时间:1-6小时,浸泡温度:30-60℃,控制浸泡PH值:7-11;
(二)酸化处理:
将(一)中处理的诸该凝胶粒再置入盛有酸化液的酸化罐中,控制浸泡时间:0.5-10小时,浸泡温度:30-60℃;
(三)水洗处理:
将(二)中处理的诸该凝胶粒再置入水洗槽中,用净水冲洗,控制保持水温在20-70℃;冲洗2-15次,每次冲洗时间:1-6小时,或串罐冲洗,其时间:6-30小时;每次冲洗完毕后测试该凝胶粒的PH值:3-7,当测得比电阻值>3000Ω·cm时为止;
(四)表面处理:
将(三)中处理的诸该凝胶粒再置入盛有表面活性剂溶液的活化槽中,控制浸泡时间:1-24小时,所用的浸泡液含表面活性剂的浓度:0.01-2%(Wt),该浸泡液为具有表面张力小于40达因/cm的水溶液;
(五)干燥处理:
将(四)中处理的诸该凝胶粒再置入烘干室内,控制烘干热风的送风时间:3-72小时,热风温度:60-180℃;
最终制成:含SiO2在89.5-98%(W/W),含Al2O3在9-0.5%(W/W),平均粒度:0.5-8mm,平均比表面积:450-800m2/g,平均孔容:0.3-0.6ml/g,平均孔径:0.0015-0.0035μ,在相对湿度20%下,吸附:5-15%,在相对湿度80%下,吸附:30-50%的球形颗粒状的硅铝胶凝胶粒。
2、根据权利要求1所述硅铝胶凝胶粒产品的生产方法,其特征在于:,所述的酸化无机酸铝溶液,其为无机酸与硫酸铝溶液配制而成,其中含硫酸:8-20%(Wt),或含盐酸:6-15%(Wt),或含硝酸:10-26%(Wt),和含硫酸铝:0.3-12%(Wt),
3、根据权利要求1所述硅铝胶凝胶粒产品的生产方法,其特征在于:所述的酸化液,其液内含有硫酸:0-6%(Wt),和/或硫酸铝:0-10%(Wt)。
4、根据权利要求1所述硅铝胶凝胶粒产品的生产方法,其特征在于:所述的表面活性剂,其选用:辛烷基聚氧乙烯醚,脂肪醇聚氧乙烯硅烷醚,脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加),脂肪酸酰胺聚氧乙烯,聚乙二醇,氟碳,其中的一种或几种,制成水溶液使用之。
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