CN105797677A - 一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法。首先将Fe3O4纳米微球超声分散于乙醇溶液中，随后在室温下加入正硅酸乙酯、二甲基甲酰胺和3‑氨丙基三甲基硅烷，搅拌均匀后加入NH3·H2O固化，最后通过甲基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，制得高疏水的二氧化硅气凝胶。本发明制备得到的二氧化硅气凝胶化学稳定性高，具有较大的比表面积，机械性能优异，循环利用率高，在重复使用多次后仍具有较高的吸附能力和疏水性，显示出良好的耐用性，在工业大规模油污染处理方面具有广阔的应用前景。

Description

一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，属于环境友好型吸油材料技术领域。
背景技术
自上个世纪五十年代以来，随着各国社会生产力和科学技术的迅猛发展，海洋和河流受到了来自各方面不同程度的污染和破坏，日益严重的污染给人类的生存和发展带来了极为不利的影响。因此，解决海洋、河水污染问题刻不容缓。传统的除油方式有机械回收法、燃烧法、吸油材料吸附法等，前两者存在能耗高、产生二次污染等弊端，而吸油材料吸附法则得到更多的认可。如何开发出高效率、低能耗、绿色环保的吸油材料应用于水污染治理中，受到了人们的广泛关注。
目前已有的吸油材料种类繁多，二氧化硅气凝胶作为一种很有前途的材料被广泛应用于多个方面。M.Reim等利用真空干燥法制备出绝缘以及透光率优异的二氧化硅气凝胶，然而制备过程繁琐，所需能耗大，不适于大规模工业生产(M.Reim,et al.,Silicaaerogel granulate material for thermal insulation and daylighting.[J]SolarEnergy 79(2005)131–139)。Shengyang Tao等利用TMOS、硝酸以及P123为原料，制备出可循环利用的二氧化硅气凝胶，并用于油吸附，然而该材料机械性能不高、回收难度大，限制了其在工业领域中的应用(Shengyang Tao,et al.,Supperwetting monolithic SiO2 withhierarchical structure for oil removal,[J]Journal of Material Chemistry 2011(21)11901-11097)。
发明内容
针对现有技术中二氧化硅气凝胶循环利用率差、机械性能不高的不足，本发明提供了一种低成本、机械性能好、循环利用率高的高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，首先将Fe3O4超声分散形成分散液，之后加入正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基甲酰胺(DMF)与3-氨丙基三甲基硅烷(APS)经超声分散混合均匀，反应完全后加入NH3·H2O，最后加入甲基三甲氧基硅烷(MTMS)进行表面改性，最终得到高疏水二氧化硅气凝胶，具体包括以下步骤：
第一步，将Fe3O4超声分散于质量分数为40％～60％的乙醇溶液中，得到Fe3O4分散液；
第二步，往第一步得到的Fe3O4分散液中加入TEOS、DMF和APS，其中TEOS、DMF和APS的质量比为1:1:(1.8～2.2)，超声搅拌均匀后，再机械振荡，水解反应完全后得到固凝胶前驱体；
第三步，将NH3·H2O加入第二步得到的固凝胶前驱体中，静置形成二氧化硅固凝胶，其中TEOS和NH3·H2O的质量比为1:(0.45～0.55)；
第四步，在第三步得到的二氧化硅固凝胶中加入质量分数为50％的乙醇溶液以及MTMS进行自组装，其中TEOS和MTMS的质量比为1:(0.95～1.16)，反应结束后洗涤、干燥即得高疏水二氧化硅气凝胶。
优选地，第一步中，Fe3O4分散液的浓度为1.1mg/mL；超声温度为25～35℃，超声时间为15～25min。
优选地，第二步中，超声搅拌时间为10～20min，机械振荡时间为5～7h。
优选地，第三步中，静置的时间为5～9min。
优选地，第四步中，自组装的时间为16～18h，干燥温度为35～45℃。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本发明以TEOS、APS为硅源，MTMS为改性剂，避免使用有毒有害的试剂以及超临界干燥的苛刻条件，采用真空干燥的方法，制备出了比表面积可达385.6m2/g、化学稳定性好、可在高温环境下吸附的二氧化硅气凝胶，显著提高了二氧化硅气凝胶的疏水能力和吸油量；
(2)本发明加入DMF进行改良，改善了二氧化硅气凝胶的机械性能，能够通过挤压除去吸附的油，同时结合了Fe3O4的强磁响应性，吸附油污后能够利用其磁性进行回收，有效降低了合成材料的成本，显著提高了材料的循环利用率。
附图说明
图1为本发明的一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法的流程图。
图2为实施例2制得的高疏水二氧化硅气凝胶的SEM图。
图3为实施例2制得的高疏水二氧化硅气凝胶的TEM图。
图4为实施例2制得的高疏水二氧化硅气凝胶的水接触角图。
图5为实施例2制得的高疏水二氧化硅气凝胶和对比例1制得的二氧化硅气凝胶的应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
本发明的一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，具体制备工艺如图1所示，包括如下步骤：
第一步，将Fe3O4超声分散于8～12mL的、质量分数为40％～60％的乙醇水溶液中，形成质量浓度为1.1mg/mL的Fe3O4均匀分散液。
第二步，往第一步得到的均匀分散液中加入2～3mL的TEOS，2～3mL的DMF与1.8～2.2mL的APS，超声搅拌均匀，再将混合液转入密闭玻璃瓶中持续机械搅拌水解反应完全得到固凝胶前驱体；
第三步，将0.9～1.1mL的NH3·H2O加入固凝胶前驱体中，静置形成二氧化硅固凝胶；
第四步，加入6～8mL的质量分数为50％的乙醇溶液以及1.8～2.2mL的MTMS进行自组装16～18h，反应结束后用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次，在35～45℃下干燥即得所述高疏水二氧化硅气凝胶。
实施例1
第一步，将Fe3O4超声分散于8mL的乙醇水溶液中，25℃超声分散15min，形成质量浓度为1.1mg/mL的Fe3O4均匀分散液，其中乙醇溶液由5mL的无水乙醇和3mL去离子水组成；
第二步，往第一步得到的均匀分散液中加入2mL的TEOS，2mL的DMF和1.8mL的APS，超声10min至均匀，再将混合液转入密闭玻璃瓶中持续机械搅拌5h得到固凝胶前驱体；
第三步，将0.9mL的NH3·H2O加入固凝胶前驱体中，静置5min形成二氧化硅固凝胶；
第四步，加入6mL的质量分数为50％的乙醇溶液以及1.8mL的MTMS进行自组装16h，反应结束后用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次，在35℃下干燥即得所述高疏水二氧化硅气凝胶。
实施例2
第一步，将Fe3O4超声分散于10mL的乙醇水溶液中，25℃超声分散15min，形成质量浓度为1.1mg/mL的Fe3O4均匀分散液，其中乙醇溶液由6mL的无水乙醇和4mL去离子水组成；
第二步，往第一步得到的均匀分散液中加入2.5mL的TEOS，2.5mL的DMF和2.0mL的APS，超声15min至均匀，再将混合液转入密闭玻璃瓶中持续机械搅拌6h得到固凝胶前驱体；
第三步，将1.0mL的NH3·H2O加入固凝胶前驱体中，静置7min形成二氧化硅固凝胶；
第四步，加入7mL的质量分数为50％的乙醇溶液以及2.0mL的MTMS进行自组装17h，反应结束后用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次，在40℃下干燥即得所述高疏水二氧化硅气凝胶。
实施例3
第一步，将Fe3O4超声分散于12mL的乙醇水溶液中，25℃超声分散15min，形成质量浓度为1.1mg/mL的Fe3O4均匀分散液，其中乙醇溶液由7mL的无水乙醇和5mL去离子水组成；
第二步，往第一步得到的均匀分散液中加入3.0mL的TEOS，3.0mL的DMF和2.2mL的APS，超声20min至均匀，再将混合液转入密闭玻璃瓶中持续机械搅拌7h得到固凝胶前驱体；
第三步，将1.1mL的NH3·H2O加入固凝胶前驱体中，静置9min形成二氧化硅固凝胶；
第四步，加入8mL的质量分数为50％的乙醇溶液以及2.2mL的MTMS进行自组装18h，反应结束后用无水乙醇和去离子水分别洗涤多次，在45℃下干燥即得所述高疏水二氧化硅气凝胶。
对比例1
对比例1与实施例2唯一不同的是第二步中没有加入DMF，其他与实施例2相同。
表征测试：
将实施例2所得的高疏水二氧化硅气凝胶进行SEM、TEM表征，结果如图2和图3所示。从SEM以及TEM图中可以看出，实施例2所得的高疏水二氧化硅气凝胶中，Fe3O4粒子被均匀的包覆在二氧化硅气凝胶里面。
将实施例2进行水接触角测试表征，其结果如图4所示。从水接触角图可以看出，二氧化硅气凝胶的水接触角可以达到143.0°，符合高疏水的条件，有利于材料吸附各类油污和有机试剂。
利用动态机械分析仪((DMAQ800,TA Instruments)在室温下测试实施例2制得的高疏水二氧化硅气凝胶和对比例1制得的二氧化硅气凝胶的机械性能，通过采用国标(1)的计算方法，材料的应力-应变曲线如图5所示，
C S = d 0 - d r d 0 × 100 % - - - ( 1 ) .
从图5中可以看出，未加入DMF的样品在压力增加到12kPa时，形变量为42％，而加入DMF的样品在压力加大到12kPa时，形变量能达到62％，使得高疏水的二氧化硅气凝胶在吸油过后，被吸附的油能够被很容易的挤压出来，在节约资源同时还利于材料的重复使用。
吸油测试：
将实施例2所得的高疏水二氧化硅气凝胶分别进行吸附润滑油、柴油，食用油的吸附能力以及接触角实验测试，并进行回收利用实验测试，所得循环后的接触角以及吸附能力结果分别如表1、表2所示。从表中可看到，此二氧化硅气凝胶尽管在循环吸附润滑油、柴油、食用油10次，仍具有较高的接触角以及吸附倍数。在循环10次过后，水接触角仍然高达136°以上，对各类油污吸附倍数仍然达到5.0g/g,显示了其良好的耐用性。表3为所有实施例制备的高疏水二氧化硅气凝胶的BET surface值以及吸附柴油量的值，从表中可以看出随着BET surface的增大，吸附量也随之增大。
表1实施例2所得的高疏水二氧化硅气凝胶第1、4、7、10次吸油后的水接触角
表2实施例2所得的高疏水二氧化硅气凝胶第1、4、7、10次吸油效率
表3实施例所得样品的比表面积值

Claims (5)

1.一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将Fe3O4超声分散于质量分数为40％～60％的乙醇溶液中，得到Fe3O4分散液；
第二步，往第一步得到的Fe3O4分散液中加入TEOS、DMF和APS，其中TEOS、DMF和APS的质量比为1:1:(1.8～2.2)，超声搅拌均匀后，再机械振荡，水解反应后完全得到固凝胶前驱体；
第三步，将NH3·H2O加入第二步得到的固凝胶前驱体中，静置形成二氧化硅固凝胶，其中TEOS和NH3·H2O的质量比为1:(0.45～0.55)；
第四步，在第三步得到的二氧化硅固凝胶中加入质量分数为50％的乙醇溶液以及MTMS进行自组装，其中TEOS和MTMS的质量比为1:(0.95～1.16)，反应结束后洗涤、干燥即得高疏水二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，第一步中，Fe3O4分散液的浓度为1.1mg/mL；超声温度为25～35℃，超声时间为15～25min。
3.根据权利要求1所述的一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，第二步中，超声搅拌时间为10～20min，机械振荡时间为5～7h。
4.根据权利要求1所述的一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，第三步中，静置时间为5～9min。
5.根据权利要求1所述的一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，第四步中，自组装的时间为16～18h，干燥温度为35～45℃。
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