CN107353719B

CN107353719B - 含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料及其制备方法

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Publication number: CN107353719B
Application number: CN201710647072.9A
Authority: CN
Inventors: 曾慧崇; 杨康; 陈丽丽; 张海银; 石宝萍; 许玉霞; 李华明
Original assignee: NORTHWEST YONGXIN PAINT & COATINGS Co Ltd
Current assignee: NORTHWEST YONGXIN PAINT & COATINGS Co Ltd
Priority date: 2017-08-01
Filing date: 2017-08-01
Publication date: 2019-08-27
Anticipated expiration: 2037-08-01
Also published as: CN107353719A

Abstract

本发明公开了一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料及其制备方法，属于建筑材料领域，以解决氧化石墨烯在涂料生产过程中的团聚问题。该涂料由下述质量百分比的原料制成：氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液15‑25%，HY‑2200分散剂0.2‑0.4%，BYK190润湿剂0.2‑0.4%，丙二醇1‑3%，810消泡剂0.2‑0.5%，pH调节剂0.2‑0.4%，苯丙乳液25‑32%，金红石型钛白12‑17%，煅烧高岭土10‑15%，重钙5‑10%，羟丙基纤维素0.2‑0.4%，成膜助剂1‑1.5%，防腐剂0.1‑0.2%，防霉剂0.1‑0.2%，增稠剂0.1‑0.2%，流变剂0.1‑0.2%，余量为蒸馏水。本发明制备的环保型水性涂料中应用了改性的氧化石墨烯悬浮液，增加了吸附位点，增大了层间距和比表面积，显著提高了对甲醛的吸附性能。

Description

含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种室内除甲醛环保水性涂料及其制备方法。

背景技术

近年来，空气污染越发严重，污染物包括有毒气体和微粒，如氮氧化物、SO₂、H₂S化合物等气态污染物，吸附法是去除有毒气体的重要方法。

石墨烯是近年研究进展较快的一种材料，石墨烯以sp²杂化的碳原子形成的单原子层厚度，排列成二维蜂窝状的晶体，由于其二维结构的特点而展现出了极为优异的电学、热学、力学等方面的性能，由于尺寸效应和超高比表面积，石墨烯材料可以广泛应用到环保领域。石墨烯作为一种非常有潜力的吸附剂，通过离子交换、静电作用及π-π键的结合作用，在处理水污染物中的重金属离子，有机污染物等，有很好的吸附效果，对它进行复合改性，使其具有良好的生物相容性及稳定性，更能促进其吸附的性能，成为处理污染物的研究热点。

氧化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，与石墨烯相比，其片层上含有很多含氧基团，具有高的比表面能、为层状的多孔结构提供了更强的吸附性能，同时其表面带有大量亲水性酸性官能团, 具有良好的润湿性能和表面活性, 从而使其能够在稀碱水和纯水中分散而形成稳定的胶状悬浮液，降低了石墨烯的团聚性，增强了其对有机污染物的吸附性能。

随着全球各国越来越重视环境保护，不断用水性涂料代替溶剂型涂料是必然趋势，有利于健康的各种水性功能型内墙涂料的发展与应用将会更加受到重视。而具有空气净化功能的纳米无机建筑涂料和光催化空气净化涂料是目前公认的净化效率较高的空气净化涂料，因其效率高，无二次污染备受青睐，但由于这两种涂料中含有纳米光催化剂及其改性物，生产工艺复杂，纳米光催化剂成本昂贵，造成涂料价格高昂在市场上并没有被广泛推广。而我国碳材料来源丰富，以环保型的碳材料为功能体，制备氧化石墨烯及其改性物，目前国内外将氧化石墨烯应用到水性涂料中，以硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行改性制备出一种新型除甲醛环保水性涂料还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料；

本发明的另一个目的是提供一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料的制备方法，以解决氧化石墨烯在涂料生产过程中的团聚问题。

本发明技术方案如下：一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料，是由下述质量百分比的原料制成：氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液15-25%，HY-2200分散剂0.2-0.4%，BYK190润湿剂0.2-0.4%，丙二醇1-3%，810消泡剂0.2-0.5%，pH调节剂0.2-0.4%，苯丙乳液25-32%，金红石型钛白12-17%，煅烧高岭土10-15%，重钙5-10%，羟丙基纤维素0.2-0.4%，成膜助剂1-1.5%，防腐剂0.1-0.2%，防霉剂0.1-0.2%，增稠剂0.1-0.2%，流变剂0.1-0.2%，余量为蒸馏水。

进一步的，所述成膜助剂是酯类高沸点的环保有机化合物，为成膜助剂DBE、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或己二酸二甲酯中的一种。

HY-2200分散剂是含亲和基团的高分子嵌段共聚物，针对无机碳材料具有较好的分散性能。

上述含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料的制备方法，包括以下步骤：

A、按照权利要求1所述配方用量将氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液，HY-220分散剂，BYK190润湿剂，丙二醇，810消泡剂，pH调节剂，加入反应罐中，搅拌机搅拌10-15min，搅拌机转速800-1000rmp；

B、将金红石型钛白、煅烧高岭土、重钙加入到步骤A得到的溶液中，控制反应温度低于60℃温度，搅拌机高速搅拌30-40min，搅拌机转速1500-2000rmp；

C、将羟丙基纤维素、苯丙乳液、成膜助剂、防腐剂、防霉剂，加入到步骤B得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌10-20min，搅拌机转速500-800rmp；

D、将增稠剂、流变剂，蒸馏水加入到步骤C得到的溶液中，搅拌机高速搅拌5-10min，搅拌机转速500-800rmp；控制粘度90-100KU，丝绢过滤即得水性涂料。

上述氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液的制备过程如下，

（1）采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨稀，将研磨的氧化石墨分散在二甲基乙酰胺溶液超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液，

（2）加入pH调节剂，再滴加硅烷偶联剂反应，制得氨基功能化的氧化石墨烯，乙醇、蒸馏水洗涤、干燥，得到氨基功能化的氧化石墨烯；将改性后氨基功能化的氧化石墨烯分散在蒸馏水中超声处理，得到氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液。

进一步的，所述步骤（1）的具体制备过程如下，在烧杯中加入浓硫酸，置于冰水浴中温度控制在-2℃—1℃，缓慢加入3-5g石墨粉和1-3g硝酸钠，缓慢加入6-8g高锰酸钾，控制体系温度在25℃以下，持续搅拌2-2.5 h，再将烧杯移置30-40℃的温水浴中继续搅拌30-50 min，加入去离子水和双氧水，直至体系无气体产生，趁热过滤，用盐酸和蒸馏水将样品洗涤至中性，60℃下真空干燥，得到氧化石墨；将干燥的氧化石墨经过球磨机粉碎研磨，过1000目筛，称取200-350g加入150-250 mL二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30-50min，得到氧化石墨烯悬浮液。

进一步的，所述步骤（2）的具体制备过程如下，加入pH调节剂，再滴加硅烷偶联剂磁力搅拌1.5-2h,期间控制反应pH为8-9，反应完成后，离心分离，用乙醇、蒸馏水洗涤、干燥。

研究发现引进胺基团的氧化石墨烯在吸附有毒气体甲醛方面，胺基团会选择性地与甲醛进行结合，同时氧化石墨烯材料具有连续的孔隙结构，为甲醛气体分子吸附到吸附剂上提供了更好的运动渠道。

本发明通过超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯，并通过硅烷偶联剂将其进行改性得到氨基改性的氧化石墨烯，将其应用到水性建筑涂料体系，通过体系中助剂的搭配，制备了一种室内新型除甲醛环保水性涂料，以氧化石墨烯多孔的结构和高比表面积，通过静电相互作用吸附甲醛分子，改性引入了活性氨基，增加了对甲醛分子的吸附位点，将氧化石墨烯应用到环保型建筑水性涂料领域，实现对空气中甲醛等有机污染物高效快速吸附。

本发明制备的一种含氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料，显著提高了涂料的甲醛净化效率，其空气净化效率可以与光催化空气净化涂料相媲美，在氧化石墨烯实现低成本、规模化生产后，有助于降低高效净醛水性涂料的成本，在未来的环境污染治理中有非常重要的应用前景。

本发明创新点如下：（1）将氧化石墨烯应用到水性涂料领域，制备的环保型涂料对甲醛吸附性能优异，净化效率可达到93.3%；（2）该水性涂料中氧化石墨烯薄膜在水合作用下会形成一定宽度的毛细通道，可以显著提高漆膜的透气性；（3）制备的环保型水性涂料中应用了改性的氧化石墨烯悬浮液，增加了吸附位点，增大了层间距和比表面积，显著提高了对甲醛的吸附性能。（4）开拓了氧化石墨烯对有毒气体方面的应用，碳材料来源丰富，以环保型的碳材料为功能体，制备了环保型水性建筑涂料。

附图说明

图1是氧化石墨、改性的氧化石墨烯的红外光谱图；

图2是氧化石墨的扫描电镜图；

图3是改性的氧化石墨烯的扫描电镜图；

图4是环保水性涂料去除甲醛性能比较图。

具体实施方式

下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例中防霉剂选择DK-23，防腐剂选择LXE防腐剂，增稠剂选择150增稠剂，流变剂选择BNK-A900，pH调节剂选择陶氏AMP-95；均为商购。

实施例1

（1）将氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液15%，HY-220分散剂0.2%，BYK190润湿剂0.2%，丙二醇1%，810消泡剂0.4%，pH调节剂0.2%，加入反应罐中，搅拌机搅拌12min，搅拌机转速900rmp；

（2）将金红石型钛白12%，煅烧高岭土13%，重钙10%，加入到步骤1得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌35min，搅拌机转速1800rmp；

（3）将羟丙基纤维素0.4%，苯丙乳液28%，成膜助剂DBE1 %，防腐剂0.1%，防霉剂0.1%，加入到步骤2得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌15min，搅拌机转速700rmp；

（4）将增稠剂0.2%，流变剂0.2%，余量蒸馏水加入到步骤3得到的溶液中，搅拌机高速搅拌8min，搅拌机转速700rmp；控制粘度90-100KU（25℃），丝绢过滤即得一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料。

实施例2

（1）将氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液20%，HY-220分散剂0.4%，BYK190润湿剂0.4%，丙二醇3%，810消泡剂0.5%，pH调节剂0.4%，加入反应罐中，搅拌机搅拌15min，搅拌机转速1000rmp；

（2）将金红石型钛白15%，煅烧高岭土15%，重钙7%，加入到步骤1得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌40min，搅拌机转速2000rmp；

（3）将羟丙基纤维素0.2%，苯丙乳液25%，丁二酸二甲酯1 %，防腐剂0.15%，防霉剂0.15%，加入到步骤2得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌20min，搅拌机转速800rmp；

（4）将增稠剂0.15%，流变剂0.15%，余量蒸馏水加入到步骤3得到的溶液中，搅拌机高速搅拌10min，搅拌机转速800rmp；控制粘度90-100KU（25℃），丝绢过滤即得一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料。

实施例3

（1）将氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液25%，HY-220分散剂0.3%，BYK190润湿剂0.3%，丙二醇2%，810消泡剂0.2%，pH调节剂0.3%，加入反应罐中，搅拌机搅拌10min，搅拌机转速800rmp；

（2）将金红石型钛白17%，煅烧高岭土10%，重钙5%，加入到步骤1得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌30min，搅拌机转速1500rmp；

（3）将羟丙基纤维素0.3%，苯丙乳液32%，戊二酸二甲酯1.5 %，防腐剂0.2%，防霉剂0.2%，加入到步骤2得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌10min，搅拌机转速500rmp；

（4）将增稠剂0.2%，流变剂0.2%，余量蒸馏水加入到步骤3得到的溶液中，搅拌机高速搅拌5min，搅拌机转速500rmp；控制粘度90-100KU（23-25℃），丝绢过滤即得一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料。

实施例4，与实施例1不同之处在于成膜助剂为己二酸二甲酯。

实施例5-氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液的制备：

（1）采用Hummers法制备氧化石墨：在烧杯中加入50mL、质量浓度为98%浓硫酸，置于冰水浴中温度控制在-2℃—1℃，缓慢加入3.5g石墨粉和1.5g硝酸钠，缓慢加入6g高锰酸钾，控制体系温度在25℃以下，持续搅拌2h，再将烧杯移置35℃的温水浴中继续搅拌30min，加入去离子水和质量浓度为30%双氧水，直至体系无气体产生，趁热过滤，用质量浓度为5％盐酸和蒸馏水将样品洗涤至中性，60℃下真空干燥，得到氧化石墨；

将干燥的氧化石墨经过球磨机粉碎研磨，过1000目筛，称取200g加入200 mL二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30min，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液，其中含有羧酸根、酚羟基和环氧基团，多个吸附位点；

（2）加入pH调节剂，再滴加硅烷偶联剂磁力搅拌1.5h,期间控制反应pH为8，反应完成后，离心分离，用乙醇、蒸馏水洗涤、干燥；

将改性后氨基功能化的氧化石墨烯过经过球磨机研磨，过1000目筛，分散在蒸馏水中超声处理1.5h得到稳定分散的氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液。

实施例6-氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液的制备：

（1）采用Hummers法制备氧化石墨：在烧杯中加入50mL、质量浓度为98%浓硫酸，置于冰水浴中温度控制在-2℃—1℃，缓慢加入5g石墨粉和3g硝酸钠，缓慢加入8g高锰酸钾，控制体系温度在25℃以下，持续搅拌2.5 h，再将烧杯移置40℃的温水浴中继续搅拌30min，加入去离子水和质量浓度为30%双氧水，直至体系无气体产生，趁热过滤，用质量浓度为5％盐酸和蒸馏水将样品洗涤至中性，60℃下真空干燥，得到氧化石墨；

将干燥的氧化石墨经过球磨机粉碎研磨，过1000目筛，称取200g加入200 mL二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30min，得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液，

（2）加入pH调节剂，再滴加硅烷偶联剂磁力搅拌1.5h,期间控制反应pH为8-9，反应完成后，离心分离，用乙醇、蒸馏水洗涤、干燥；

实施例7-氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液的制备：

（1）采用Hummers法制备氧化石墨：在烧杯中加入50mL、质量浓度为98%浓硫酸，置于冰水浴中温度控制在-2℃—1℃，缓慢加入3g石墨粉和1g硝酸钠，缓慢加入7g高锰酸钾，控制体系温度在25℃以下，持续搅拌2 h，再将烧杯移置30℃的温水浴中继续搅拌50 min，加入的去离子水和质量浓度为30%双氧水，直至体系无气体产生，趁热过滤，用质量浓度为5％盐酸和蒸馏水将样品洗涤至中性，60℃下真空干燥，得到氧化石墨；

将干燥的氧化石墨经过球磨机粉碎研磨，过1000目筛，称取200g加入200 mL二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30min，得到浅棕色的氧化石墨烯悬浮液，其中含有羧酸根、酚羟基和环氧基团，多个吸附位点；

《效果试验》

（1）红外光谱分析

图1示出了氧化石墨、改性的氧化石墨烯的红外光谱图；红外光谱（FT-IR）可以看出，氧化石墨在3432 cm^-1附近有一个相对较宽的吸收峰，归属于水分子的-OH伸缩振动，在3200 cm^-1附近有一个明显的出峰，归属于氧化石墨结构中－OH伸缩振动峰，这些是由于氧化石墨结构中存在含氧基团且极易吸附水分子，所以样品在这个波数附近有个相对很强的吸收带。在l733 cm^-1附近的吸收峰属于氧化石墨片层边缘羧基、羰基中的C=O伸缩振动，1400 cm^-1附近的峰归属于结构中C-OH弯曲振动，1247 cm^-1处的峰属于羧基上的-OH伸缩振动，l054 cm^-1附近的出峰归属于C-O-C的伸缩振动。这些特征峰与文献报道的一致，经过硅烷偶联剂改性后，再超声处理得到改性后的氧化石墨烯，氧化石墨片层上羧基和羟基与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应，使得l733 cm^-1、1400 cm^-1、1247 cm^-1处羧基和C-OH振动峰明显减弱，同时在1600cm^-1附近出现了（-NH2、NH3+）氨基特征峰，1100cm^-1处的波峰变宽增强主要是Si-O平面对称伸缩振动引起的。

氧化石墨在3432 cm^-1、3200 cm^-1、l733 cm^-1，1400 cm^-1和l054 cm-1附近的主要吸收峰，都是由于氧化石墨结构中存在含氧基团且极易吸附水分子，以及经过氧化后片层边缘羧基、羰基中的C=O伸缩振动、羧基上的-OH伸缩振动和C-O-C的伸缩振动。这些特征峰与文献报道的一致；经过硅烷偶联剂改性后，再超声处理得到改性后的氧化石墨烯，氧化石墨片层上羧基和羟基与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应，使得l733 cm-1、1400 cm-1、1247cm-1处羧基和C-OH振动峰明显减弱，同时在1600cm-1附近出现了（-NH2、NH3+）氨基特征峰，1100cm-1处的波峰变宽增强主要是Si-O平面对称伸缩振动引起的，表面硅烷偶联剂已经成功的对氧化石墨烯进行了改性。

（2）扫描电镜分析

图2示出了氧化石墨的扫描电镜图，其中左图体现层结构，右图体现孔隙结构，氧化石墨呈现明显的层状结构，表面平整规则，层间距较小，孔状结构不明显，仅是石墨碳层结构和大的比表面积对吸附性能有利。

图3示出了改性的氧化石墨烯的扫描电镜图，其中左图体现层结构，右图体现孔隙结构，改性后氧化石墨烯呈现几乎透明薄纱状，表面平整规则，但剥离不均匀，形貌厚度不均一，有卷曲现象发生；与氧化石墨相比较层间距明显增大，形成多层，多孔隙的外貌特征，非常有利于吸附有机污染物。

（3）环保水性涂料去除甲醛性能比较图

本发明实施例制备得到一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料，产品符合《合成树脂乳液内墙涂料》中各项性能要求；采用专利号为ZL 2015 2 0054789.9、专利名称为一种在线式挥发性有机化合物含量测定装置，进行甲醛吸附性能检测，甲醛净化性能均能≥80%，达到JC/T 1074-2008《空气净化功能涂覆材料净化性能》标准中净化性能的要求。

并与市售的净化甲醛内墙水漆进行对比。本实验甲醛降解实验都通过专利描述中的检测装置完成，测试装置体积20L。 [光辐射强度1mW/cm2±0.1，波长400 nm-760nm，功率为8W的四只管状日光灯，每次注射量为30微升0.37%的甲醛溶液（理论值为5.5mg/m3）]

图4示出了环保水性涂料去除甲醛性能比较图；图中，a为市售的净化甲醛内墙水漆；b氧化石墨为吸附功能体制备的内墙水漆；c为以硅烷偶联剂改性氧化石墨烯为吸附功能体制备的内墙水漆。

除甲醛性能测试结果表明，一般的净化甲醛内墙水漆对甲醛的去除率通过计算最好只有35.5%，到达6小时后，甲醛分子明显脱附，净化效率不明显；以氧化石墨为吸附功能体制备的内墙水漆，因其多孔的层状结构以及含氧基团，也具有一定的吸附性，8-10小时可已达到吸附平衡，通过计算去除率为82.2%；以硅烷偶联剂改性氧化石墨烯制备的新型环保水性涂料，增加了氨基吸附位点，增大了层间距和比表面积，显著提高了对甲醛分子的吸附性能，且4小以内达到吸附平衡，提高了吸附效率，通过计算对甲醛的去除率为93.3%。

Claims

1.一种含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料，其特征在于是由下述质量百分比的原料制成：氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液15-25%，HY-2200分散剂0.2-0.4%，BYK190润湿剂0.2-0.4%，丙二醇1-3%，810消泡剂0.2-0.5%，pH调节剂0.2-0.4%，苯丙乳液25-32%，金红石型钛白12-17%，煅烧高岭土10-15%，重钙5-10%，羟丙基纤维素0.2-0.4%，成膜助剂1-1.5%，防腐剂0.1-0.2%，防霉剂0.1-0.2%，增稠剂0.1-0.2%，流变剂0.1-0.2%，余量为蒸馏水；所述成膜助剂为成膜助剂DBE、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或己二酸二甲酯中的一种。

2.权利要求1所述含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、按照权利要求1所述配方用量将氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液，HY-220分散剂，BYK190润湿剂，丙二醇，810消泡剂，pH调节剂，加入反应罐中，搅拌机搅拌10-15min，搅拌机转速800-1000rpm ；

B、将金红石型钛白、煅烧高岭土、重钙加入到步骤A得到的溶液中，控制反应温度低于60℃温度，搅拌机高速搅拌30-40min，搅拌机转速1500-2000rpm ；

C、将羟丙基纤维素、苯丙乳液、成膜助剂、防腐剂、防霉剂，加入到步骤B得到的溶液中，控制反应温度低于60℃，搅拌机高速搅拌10-20min，搅拌机转速500-800rpm ；

D、将增稠剂、流变剂，蒸馏水加入到步骤C得到的溶液中，搅拌机高速搅拌5-10min，搅拌机转速500-800rpm ；控制粘度90-100KU，丝绢过滤即得水性涂料。

3.根据权利要求2所述含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料的制备方法，其特征在于：所述氨基功能化的氧化石墨烯悬浮液的制备过程如下，

（1）采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨稀，将研磨的氧化石墨分散在二甲基乙酰胺溶液超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液；

4.根据权利要求3所述含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的具体制备过程如下，

在烧杯中加入浓硫酸，置于冰水浴中温度控制在-2℃—1℃，缓慢加入3-5g石墨粉和1-3g硝酸钠，缓慢加入6-8g高锰酸钾，控制体系温度在25℃以下，持续搅拌2-2.5 h，再将烧杯移置30-40℃的温水浴中继续搅拌30-50 min，加入去离子水和双氧水，直至体系无气体产生，趁热过滤，用盐酸和蒸馏水将样品洗涤至中性，60℃下真空干燥，得到氧化石墨；将干燥的氧化石墨经过球磨机粉碎研磨，过1000目筛，称取200-350g加入150-250 mL二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30-50min，得到氧化石墨烯悬浮液。

5.根据权利要求3所述含改性氧化石墨烯的环保型建筑水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的具体制备过程如下，加入pH调节剂，再滴加硅烷偶联剂磁力搅拌1.5-2h,期间控制反应pH为8-9，反应完成后，离心分离，用乙醇、蒸馏水洗涤、干燥。