CN115228431B - 一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于沸石分子筛材料改性领域，提供了一种ZSM‑5和NaY分子筛的疏水改性方法，包括以下步骤：S1、活化ZSM‑5和NaY分子筛；S2、活化的ZSM‑5和NaY分子筛扩孔改性；S3、提取固态的扩孔改性ZSM‑5和NaY分子筛；S4、得到疏水改性的ZSM‑5和NaY分子筛；S5、得到加强疏水改性的ZSM‑5和NaY分子筛。本发明用硅烷偶联剂和纳米二氧化硅作为改性剂，可以在低温条件下对ZSM‑5和NaY分子筛进行疏水改性，方法简单易行、安全环保，得到的疏水改性ZSM‑5和NaY分子筛的结晶度高、比表面积大、疏水性能优异、在高湿环境下对有机物的吸附能力强、在高温条件下疏水层结构稳定。
Description
技术领域
本发明涉及沸石分子筛材料改性领域，尤其涉及一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法。
背景技术
近年来随着大量工业有机废气的排放，大气环境质量下降，给人体健康造成危害，给国民经济造成巨大损失，因此，需要加大对有机废气的处理力度。
目前，广泛应用于控制有机废气的方法主要有热破坏法、冷凝法、吸收法和吸附法，其中吸附法主要应用于低浓度、大风量有机废气的处理；而沸石作为一种高效、安全的吸附材料被广泛应用于吸附法处理有机废气，特别是经过疏水化改性的分子筛，在相对湿度高、有机废气浓度低的环境中处理有机废气具有明显的优势。
沸石分子筛的疏水型研究通常集中在消除骨架结构中的极性离子，比如降低其铝含量，或是采用不加铝源来合成纯硅的沸石分子筛。显然，过程复杂，污染大，造价高，离实际的工业应用差很远。
另外，也有报道中使用硅烷偶联剂在分子筛表面进行偶联，形成一层疏水层。此方法形成的疏水层稳定性不够好，长期高温条件下使用，疏水效果会降低。
发明内容
本发明的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，用于解决背景技术中分子筛疏水性能不够长效稳定、且疏水效果低、吸附容量小的技术问题。
本发明提供的技术方案如下：一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，包括以下步骤：
S1、活化ZSM-5和NaY分子筛：先将ZSM-5和NaY分子筛90～120℃干燥12～24h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次400～600℃焙烧2～4h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；
S2、活化的ZSM-5和NaY分子筛扩孔改性：取步骤S1中活化的ZSM-5和NaY分子筛加到盐酸溶液中，在15～60℃条件下水浴搅拌，再加入扩孔剂搅拌0.2～2h，得到混合物；
S3、提取固态的扩孔改性ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S2得到的混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，15～80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于400～600℃焙烧2～4h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；
S4、得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S3中得到的扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，40～60℃冷凝回流反应5～24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；
S5、得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S4中得到的疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，50～80℃冷凝回流反应5～24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再400～600℃焙烧2～4h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
进一步的，步骤S1中ZSM-5和NaY分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比为5:1～200:1。
进一步的，步骤S2中盐酸溶液中的盐酸浓度为：0.5～4mol/L。
进一步的，步骤S2中水浴搅拌时间：1～24h。
进一步的，步骤S2中扩孔剂为：1,3,5-均三甲苯。
进一步的，步骤S4中硅烷偶联剂为：甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷或六甲基二硅氮烷。
进一步的，步骤S5中纳米二氧化硅水溶液中二氧化硅规格为5～100nm。
进一步的，步骤S5中纳米二氧化硅水溶液为酸性、中性或碱性。
根据上述中任一项的ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法制备得到的ZSM-5和NaY分子筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，用硅烷偶联剂和纳米二氧化硅作为改性剂，可以在低温条件下对ZSM-5和NaY分子筛进行疏水改性，方法简单易行、安全环保，得到的疏水改性ZSM-5和NaY分子筛的结晶度高、比表面积大、疏水性能优异、在高湿环境下对有机物的吸附能力强、在高温条件下疏水层结构稳定。
附图说明
图1是本发明ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明是一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，包括以下步骤：
S1、活化ZSM-5和NaY分子筛：先将ZSM-5和NaY分子筛90～120℃干燥12～24h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次400～600℃焙烧2～4h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛。
本实施例的ZSM-5和NaY分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比为5:1～200:1。
S2、活化的ZSM-5和NaY分子筛扩孔改性：取步骤S1中活化的ZSM-5和NaY分子筛加到盐酸溶液中，在15～60℃条件下水浴搅拌，再加入扩孔剂搅拌0.2～2h，得到混合物。
本实施例的盐酸溶液中的盐酸浓度为：0.5～4mol/L。
本实施例中水浴搅拌时间为：1～24h。
本实施例中扩孔剂为：1,3,5-均三甲苯。
S3、提取固态的扩孔改性ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S2得到的混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，15～80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于400～600℃焙烧2～4h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛。
S4、得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S3中得到的扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，40～60℃冷凝回流反应5～24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
本实施例中硅烷偶联剂为：甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷或六甲基二硅氮烷。
S5、得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S4中得到的疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，50～80℃冷凝回流反应5～24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再400～600℃焙烧2～4h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
本实施例中纳米二氧化硅水溶液中二氧化硅规格为5～100nm。
本实施例中纳米二氧化硅水溶液为酸性、中性或碱性。
实施例一：
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到0.5mol/L盐酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌4h，再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h，得到混合物；将混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再550℃焙烧2h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例二：
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌4h，再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h，得到混合物；将混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再550℃焙烧2h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例三：
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到4mol/L盐酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌4h，再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h，得到混合物；将混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再550℃焙烧2h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例四：
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌12h，再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h，得到混合物；将混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再550℃焙烧2h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例五：
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌12h，再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h，得到混合物；将混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，60℃冷凝回流反应24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，60℃冷凝回流反应12h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再550℃焙烧2h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例六：
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中，在60℃条件下水浴搅拌12h，再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h，得到混合物；将混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，60℃冷凝回流反应24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，60℃冷凝回流反应24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再550℃焙烧2h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
上述各实施例所得的加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛与现有技术的ZSM-5和NaY分子筛的理化性质如下表所示：
如上表所示，通过本发明ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法制备得到的加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛各项理化性质均优于现有技术的ZSM-5和NaY分子筛。
Claims (9)
1.一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、活化ZSM-5和NaY分子筛：先将ZSM-5和NaY分子筛90～120℃干燥12～24h；将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次400～600℃焙烧2～4h，得到活化的ZSM-5和NaY分子筛；
S2、活化的ZSM-5和NaY分子筛扩孔改性：取步骤S1中活化的ZSM-5和NaY分子筛加到盐酸溶液中，在15～60℃条件下水浴搅拌，再加入扩孔剂搅拌0.2～2h，得到混合物；
S3、提取固态的扩孔改性ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S2得到的混合物冷却至室温，过滤，并用去离子水洗涤至中性，15～80℃干燥过夜，将所得白色固体样品置于400～600℃焙烧2～4h，得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛；
S4、得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S3中得到的扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中，再加入硅烷偶联剂，40～60℃冷凝回流反应5～24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛；
S5、得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛：将步骤S4中得到的疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液，50～80℃冷凝回流反应5～24h，过滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，再400～600℃焙烧2～4h，得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
2.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S1中所述ZSM-5和所述NaY分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比为5:1～200:1。
3.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S2中盐酸溶液中的盐酸浓度为：0.5～4mol/L。
4.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S2中水浴搅拌时间：1～24h。
5.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S2中扩孔剂为：1,3,5-均三甲苯。
6.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S4中所述硅烷偶联剂为：甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷或六甲基二硅氮烷。
7.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S5中所述纳米二氧化硅水溶液中二氧化硅规格为5～100nm。
8.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法，其特征在于，步骤S5中所述纳米二氧化硅水溶液为酸性、中性或碱性。
9.如权利要求1-8中任一项所述的ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法制备得到的ZSM-5和NaY分子筛。
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| GR01 | Patent grant | ||
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