CN104874355A - 一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用，所述合成方法的具体步骤为波法合成磁性四氧化三铁；二次微波合成磁性碳微球；磁性碳微球用于吸附去除染料亚甲基蓝等；磁性碳微球再生，高效重复再吸附性能。本发明比一般的水热法合成的时间大大缩短，再生效率高，重复再生性强，可以重复再生16次保持其再生率在90％。

Description

一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用

技术领域

本发明属于吸附产品合成及应用技术领域，具体涉及一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用。

背景技术

针对目前水环境污染的严峻局势，需要积极采取各种水处理方法去除污染物，其中吸附去除方法历史久远，而且随着吸附材料的更新换代，与时俱进，吸附去除成为一种简便、适用范围广的污水处理方式。运用适当的吸附剂是取得良好吸附效果的关键。碳材料作为一大类的吸附剂具有十分显著的吸附去除能力，这是由于它具有大的比表面积和大量的中孔数目。

但是传统的碳材料成本高，不能简单地再利用，所以需要改进传统材料的特性。在碳材料上修饰磁性材料的研究正在兴起。具有磁性的吸附剂能通过外加磁场作用的独特性质使得吸附过程的分离步骤简单、快速。更重要的是，具有磁性的材料更加容易再生与再利用。综合环境治理与资源节约的角度来看，吸附剂在使用后对土壤可能会造成二次污染，所以再生是十分必要的。再生以后的吸附剂不仅可以同时处理污染物还可以实现资源的循环利用。目前最常用的碳材料再生方法有化学试剂萃取，加热法还有新兴的微波合成法。

2004年，李亚栋院士在德国应用化学上发表了一篇关于采用高压釜水热法将葡萄糖溶液碳化为碳微球，引导了新型碳微球在各个领域的应用尝试。其中，有学者已经想到，通过不同的方式将碳微球与磁性纳米四氧化三铁杂合成为磁性碳微球。

2011年，复旦大学的孔继烈教授，在Journal of Hazardous Materials发表了一篇通讯文章，他采用水热法两步合成磁性碳微球，每一步合成至少需要8小时，合成的Fe₃O₄C用于对比吸附有机染料，其中对亚甲蓝的吸附量为44.8mg/g。这种方法合成的时间长，吸附效果一般。

由哈尔滨工业大学申请，于2012年8月1日公开的专利号为102614819A，是一种具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法。具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法是按照以下步骤进行的：1)模板剂SBA-15的制备：一、按重量份数比称取6～10份的表面活性剂、15～20份的硅源和120～160份的酸性溶液；二、将步骤一称取的表面活性剂与酸性溶液，以500～700rpm/min的速度搅拌混合3h，然后在搅拌条件下加入步骤一称取的硅源，继续以500～700rpm/min的速度搅拌混合24h，得混合溶液，然后将混合溶液转入反应釜中；三、将步骤二的反应釜放入烘箱内，在100℃温度下晶化24h，然后将晶化后的混合溶液过滤，收集过滤后的固相物，在40℃～80℃烘箱干燥12h，得初产物；四、将步骤三得到的初产物放入马弗炉中，在500℃～600℃温度下，煅烧5～8h，即得模板剂SBA-15；2)介孔碳的制备：一、按质量份数比称取0.5～2份的步骤1)得到的模板剂SBA-15、1～2份的碳源、0.1～0.3份的酸性溶液和1～10份的水；二、将步骤一称取的碳源、酸性溶液和水混合均匀后，加入步骤一称取的模板剂SBA-15，混合均匀后，得混合溶液A；三、将步骤二得到的混合溶液A在60℃～95℃的条件下反应50～80h后，再升温至160℃，反应8h；四、然后向步骤三反应后的混合溶液A中加入混合溶液B，重复操作步骤三1次，得复合物；五、将步骤四得到的复合物放入到管式炉中，在氮气保护的条件下，加热至800℃～1000℃碳化5～7h，然后用质量百分含量为20％的氢氟酸蚀刻复合物中二氧化硅，即得介孔碳，其中，混合溶液B是由0.5～1份的碳源、0.05～0.1份的酸性溶液和1～5份的水混合而成，混合溶液A与混合溶液B的体积比为1：1，3)磁性介孔碳纳米微球制备：一、按质量份数比称取1～2份的铁源、40～50份的还原剂、2～3份的沉淀剂和0.01～0.02份的步骤2)得到的介孔碳；二、将步骤一称取的铁源、还原剂和沉淀剂，在室温条件下，以500～700rpm/min的速度搅拌混合均匀，得混合液；三、将步骤二得到的混合液和步骤一称取的介孔碳按体积质量比5mL∶0.1g的比例混合均匀，然后加入到反应釜中，在180℃～220℃的条件下反应5～10h，将反应后得到的固体分别用无水乙醇和蒸馏水清洗3次，然后在60℃～70℃干燥10～20h，即得磁性介孔碳纳米微球。

2013年6月19日公开的哈尔滨工业大学申请专利103157438A，是一种碳微球/纳米铁氧化物磁性复合材料的制备方法。碳微球/纳米铁氧化物磁性复合材料的制备方法按下列步骤实现：一、将0.1～0.2g/mL的葡萄糖水溶液转入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在180～190℃的条件下反应12～20h后，自然冷却至室温，经离心分离后，依次用去离子水和无水乙醇将离心所得产物洗至中性，然后真空干燥得到碳微球；二、将步骤一得到的碳微球加入到去离子水中，经超声分散配置浓度为2.0～3.0g/L的碳微球分散液，向碳微球分散液中依次加入三价铁盐和二价铁盐，待铁盐溶解后，将碳微球分散液加热至60～80℃，搅拌15.0～30.0min，保持搅拌，再逐滴加入碱性溶液，调节体系pH至8～11，反应0.5～1.0h后置于100℃水浴陈化3.0～4.0h，自然冷却至室温，然后用磁铁分离出固体产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤固体产物至中性，经真空干燥得到碳微球/纳米铁氧化物磁性复合材料；其中步骤二所述的三价铁盐和二价铁盐的总质量与碳微球的质量比为(1～4):1，三价铁盐为硫酸铁或氯化铁，二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁；碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液。

2014年公开的专利103548875A，哈尔滨工业大学制备的金元素与磁性碳微球杂合的复合物(专利名为一种制备Ag磁性碳微球抗菌材料的方法)。通过沉淀法并加入表面活性剂反应，得到Fe₃O₄磁性溶液；获得的Fe₃O₄磁性溶液和碳源混合后搅拌，得到均匀溶液，水热反应1～24h，冷却到室温，经过离心洗涤，得到磁性碳微球；磁性碳微球加入银源中，在搅拌状态下加入步骤一称取的还原剂，升温至30℃～80℃，在此温度下反应30～200分钟，即得Ag磁性碳微球抗菌材料。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用，通过使用的微波法合成磁性碳微球，解决了目前类似的磁性碳材料的吸附效率还不是很高，合成条件严格，合成时间长的难题，同时具有高效反复再生的性能。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法，包括如下步骤：

步骤一：按重量份称取6-7份的FeCl₃·6H₂O并与乙二醇混合搅拌，FeCl₃·6H₂O与乙二醇的质量体积比为1:10-60g/ml，再加入16-19份的无水乙酸钠，剧烈搅拌10-20min，然后转移至微波罐中，在400-800W功率下微波10-30min，混合物静置分离后倾去上层的灰绿色油状液体，用二次水反复清洗至pH＝7；

步骤二：将步骤一清洗后的产物加入到浓度为0.50mol/L的葡萄糖溶液中，清洗后的产物与葡萄糖溶液的质量体积比为1：20-60g/ml，在400-800W功率下微波30-60min，在3500rpm下离心10-15min分钟，超声、二次水反复清洗，去除未反应溶液；在外磁场的作用下，用二次水冲洗去除无磁性物质，30-80℃低温烘干即可制得所述高效吸附性能的可再生磁性碳微球。

优选的，所述步骤一中FeCl₃·6H₂O与乙二醇搅拌后还包括加入10重量份的十二烷基磺酸钠。添加后制备的纳米Fe₃O₄具有很好的分散性，参加后续的制备时能够得到分散性能更好的可再生磁性碳微球。

优选的，所述步骤一中转移至微波罐中为在400W功率下微波25min。此条件下进行制备纳米Fe₃O₄耗时短、已完全反应，满足后续制备可再生磁性碳微球的进行。

优选的，所述步骤二中在400W功率下微波45min，此条件相比于水热和一般溶剂热法，反应时间大大缩短。步骤二中葡萄糖可同时作为还原剂和碳包覆层的碳源，而0.50mol/L的浓度以及采用本发明所述适当的用量可得到理想的高效吸附性能的可再生磁性碳微球。

高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法合成的可再生磁性碳微球在吸附有机染料的应用。所述有机染料可以为亚甲基蓝。用可再生磁性碳微球进行吸附实验，控制溶液的pH为10-11，震荡速率150-250rpm，平衡时间为12-30h，对亚甲基蓝溶液进行平衡吸附实验，得到吸附有有机染料的可再生磁性碳微球。

将吸附去除染料后的磁性碳微球分散在盛放二次水的密封容器后，在400W的微波照射25分钟，冷却到室温，用磁铁贴在容器壁吸引，将清液倾出，取出并烘干容器内留下的固体，即实现可再生磁性碳微球的再生。

再生效率(RE％)根据下式计算：

其中，q_e,1是第一次吸附实验后计算的平衡吸附量(mg/g)，q_e,i是第i次再生循环/吸附后测定的吸附量(mg/g)。再吸附实验在每一次的再生过程之后进行，采用再生后的Fe₃O₄C为吸附剂。

所述亚甲基蓝(MB)的浓度为使用可见分光光度计在波长为665.0nm处测定吸光度对应求出，亚甲基蓝吸附量为其中q_t表示在时间t及平衡时的吸附量(mg/g)，c₀表示亚甲蓝的初始浓度(mg/L)，c_t表示经过时间t及平衡吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度(mg/L)，V表示溶液的体积(L)，m表示吸附剂投加量(g)。

本发明有益效果是:第一，比一般的水热法(合成时间至少8小时)合成的时间大大缩短，微波合成的时间只需要2小时。第二，本实验制备的(Fe₃O₄C)与其它的材料相比能够在低的MB浓度下实现高的吸附容量即具有高的吸附容量，说明此吸附剂具有优越的性能。与孔等人合成的Fe₃O₄C相比，在相同的亚甲蓝(MB)初始浓度下本实验中的吸附容量是其3倍多。这可能是由于合成的途径的影响，微波照射可能使吸附剂增加孔性。也就是，类似的材料由于结构的改变，在性能上表现有差距，孔性的增加使得本文制备的(Fe₃O₄C)吸附的性能更高。第三，再生效率高，重复再生性强，可以重复再生16次保持其再生率在90％。

附图说明

图1为Fe3O4C对永磁铁响应的对比照片图；

其中左边为分离前照片图，右边为分离后照片图；

图2b为Fe3O4C在SEM下的形貌图；

图2c为纳米Fe3O4的SEM形貌图；

图2d为裸的碳微球的SEM形貌图；

图3(a)为亚甲基蓝在Fe3O4C上的吸附等温模型Langmuir模型拟合曲线图；

图3(b)为亚甲基蓝在Fe3O4C上的吸附等温模型Freundlich模型拟合曲线图；

图4为接触时间对MB在Fe3O4C上吸附的影响函数图；

图5为MB在Fe3O4C上吸附过程的准二级动力学模型拟合线性曲线图；

图6(a)为通过微波照射后的每一次吸附/再生循环的再生效率图；

图6(b)为经过16次微波再生的Fe3O4C的SEM图。

具体实施方式

下面通过对实施例的描述，对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实施例1

称取0.6750g的FeCl₃·6H₂O与乙二醇混合，FeCl₃·6H₂O与乙二醇的质量体积比为1:20g/ml，搅匀成透明橙黄色的液体，再依次加入0.10g的十二烷基磺酸钠和1.80g无水乙酸钠，剧烈搅拌20min，使其成为砖红色糊状物，转移至微波罐中，在400W功率下微波25min，产物离心分离后倾去上层的灰绿色油状液体可以获得黑色磁性流体，反复清洗至pH＝7，即得到纳米四氧化三铁(nano-Fe₃O₄)。将nano-Fe₃O₄加入到浓度为0.50mol/L的葡萄糖溶液中(nano-Fe₃O₄与葡萄糖溶液的质量体积比为1:20g/ml)，400W功率下微波45min，在3500rpm下离心10分钟，超声、清洗反复多次，直到上清液无色澄清(若不加入nano-Fe₃O₄得到裸碳球产物)。在外加磁场的作用下去除杂质，反复清洗多次，可以得到在均匀的碳微球内部包覆有磁性材料的复合材料(Fe₃O₄C)。

用磁性碳微球Fe3O4C进行的吸附实验，控制溶液的pH为10.9，震荡速率200rpm以及平衡的时间为24h的条件一致，对初始浓度分别为20.0、40.0、50.0、60.0、100.0μmol/L的亚甲基蓝溶液进行批次平衡吸附实验。

亚甲基蓝(MB)浓度测定，使用可见分光光度计在波长为665.0nm处测定吸光度，对应求出此时MB的浓度。本实验中按以下公式计算MB吸附量：

$q_t=\frac{(c_o-c_t)}{m}V---\left(1\right)$

$q_e=\frac{(c_o-c_e)}{m}V---\left(2\right)$

其中q_t，q_e分别表示在时间t及平衡时的吸附量(mg/g)，c₀表示亚甲蓝的初始浓度(mg/L)，c_t，c_e分别表示经过时间t及平衡吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度(mg/L)，V表示溶液的体积(L)，m吸附剂投加量(g)。

使用过后的Fe₃O₄C被分散在一定体积的二次水中，成为悬浮液。然后，悬浮液被放在密封罐子里，在400W的微波照射25分钟。处理后的悬浮液冷却到室温，被磁铁吸引在容器壁。将清液倾出，留下烘干的固体就是再生后的产品，将其继续用于吸附。

再生效率(RE％)根据下式计算：

$RE\%=\frac{q_{e,i}}{q_{e,1}}100\%---\left(3\right)$

其中，q_e,1是第一次吸附实验后计算的平衡吸附量(mg/g)，q_e,i是第i次再生循环/吸附后测定的吸附量(mg/g)。再吸附实验在每一次的再生过程之后进行，采用再生后的Fe₃O₄C为吸附剂。

本实施例制备的材料具有十分强的磁性，在外加磁场作用下可以很快地受磁场吸引，见图1中磁性Fe₃O₄C在一分钟内与溶液分离照片(磁性响应前后对比的照片，左边为分离前的黄色溶液，右边为分离后澄清溶液)。图2b显示了吸附剂的SEM表征，它们呈现出规则的、大小几乎均等且粒径在2μm左右的微球形状。在图2c与2d中我们分别对比列举出了粒径为50nm的纳米Fe₃O₄颗粒和裸的微米级碳微球。纳米Fe₃O₄的磁性十分强，可以完全被外加磁场吸引、与溶液迅速分离。SEM中裸的碳微球颜色明亮说明了碳微球含碳量高、具有很好的导电性。使用的吸附剂实现了这两种材料以包覆的结合方式复合，成功合成了有磁性响应的碳微球材料，简称磁性碳微球。

比较不同吸附剂材料的吸附能力(以模拟去除MB为例)

表1 比较不同的材料对MB的吸附性能

我们可以明显得出：首先，碱性的溶液更有利于亚甲基蓝吸附的发生。其次，本实验制备的Fe₃O₄C与其它的材料相比能够在低的MB浓度下实现高的吸附容量，说明此吸附剂具有优越的性能。与孔等人合成的Fe₃O₄C相比，在相同的MB初始浓度下本实施例中的吸附容量是其3倍多。这可能是由于合成的途径的影响，微波照射可能使吸附剂增加孔性。也就是，类似的材料由于结构的改变，在性能上表现有差距，孔性的增加使得本文制备的Fe₃O₄C吸附的性能更高。

吸附平衡等温模型

为了研究吸附的机制，用Langmuir以及Freundlich两种使用最广泛、报道最多的模型来模拟检验Fe₃O₄C的吸附等温线。Langmuir模型适用于均质吸附剂的单层吸附,单层的表面吸附位点有限而且各吸附位点的能量相等。Langmuir模型的公式如下：

$\frac{c_e}{q_e}=\frac{1}{q_{max}b}+\frac{c_e}{q_{max}}---\left(4\right)$

其中q_e表示平衡吸附量mg/g，c_e表示平衡浓度μmol/L，q_max是单层吸附的最大吸附量mg/g，b是Langmuir模型的吸附平衡常数，反映了吸附时能量L/g。

Freundlich模型一般适用于具有异质特性吸附剂的吸附作用，吸附过程是可逆的。Freundlich模型的公式如下：

${\mathrm{logq}}_e={\mathrm{logk}}_F+\frac{1}{n}{\mathrm{logc}}_e---\left(5\right)$

其中log K_F(L/g)和1/n分别是与吸附量和吸附剂的吸附密度相关的系数，q_e表示平衡吸附量mg/g，c_e表示平衡浓度mg/L。

表2 根据Langmuir模型和Fruendlich模型中获得的拟合曲线的参数

拟合的曲线见图3，两种模型的参数见表2。从线性Langmuir曲线上(图3a)获得的参数q_max单层吸附的最大吸附量，同时也可以发现随着温度的升高吸附更加符合Langmuir模型。从表2可以看出Langmuir模型的线性更高，更适合本发明提出的新材料Fe₃O₄C。也说明了Fe₃O₄C的表面正如SEM上所示具有均质性、有规律的表面。而从Freundlich模式中得到的参数log K_F和1/n即表示与吸附量和吸附剂的吸附密度的两个常数都随着温度的升高而增加，说明了这种吸附是有吸热性质的。但是Freundlich模型的线性比较低，我们认为吸附不完全符合Freundlich等温式。

吸附热力学

为了进一步地评价吸附过程，计算了反应的热力学参数，热力学数据可以通过下式来计算：

ΔG⁰＝-RTlnk_c    (6)

${\mathrm{lnk}}_c=\frac{{\mathrm{\ΔS}}^0}{R}-\frac{{\mathrm{\ΔH}}^0}{RT}---\left(7\right)$

其中R是指通用气体常数(8.315J/K·mol)，k_c是由MB在溶液中与吸附剂上的浓度的比值而计算得来的而T是绝对温度(K)。ΔG⁰是标准吉布斯自由能变，ΔH⁰是标准焓变而ΔS⁰是标准熵变。ΔS⁰和ΔH⁰分别是1/T关于lnb的函数截距与斜率。

根据实验数据和以上的方程(6)和(7),ΔG⁰,ΔH⁰和ΔS⁰可以被计算出来，列于表3中。

表3 MB在Fe₃O₄C上吸附的热力学参数

在三个温度条件下ΔG⁰的值都是负值，表明MB在上的吸附是自发的过程。而随着温度的升高ΔG⁰的值更低,说明了更高的温度有利于这个吸附反应进行。而ΔH⁰的正值揭示了反应过程的吸热性质，而且ΔH⁰值大于20kJ/mol，说明这是化学反应过程。最后正的标准熵变值(ΔS⁰)表示MB与Fe₃O₄C良好的亲和性。

吸附动力学

吸附的动力学实验是在MB的初始浓度为20.0μmol/L，温度为323K的条件下进行。在不同的时间间断下计算的吸附量与时间的函数图象列举在图4中。从图4中可知，在25分钟内MB的去除速率很快但是随后减缓了，在120分钟后吸附量趋于平缓。吸附的平衡时间大约为150分钟。总之，这个吸附过程的速率是不恒定的而是从快到慢，这也证明了吸附剂与吸附质之间的吸附位点是有限的。

吸附的机制通常用吸附动力学模型来检验，而准二级动力学模型是最常用于随着时间推移速率逐渐降低的吸附模型。在这里我们选用准二级动力学模型来对实验的数据进行线性拟合。准二级动力学模型的方程如下：

h＝k₂q_e ²    (8)

$q_t=q_e\frac{q_e{k}_{2}t}{1+q_e{k}_{2}t}---\left(9\right)$

其中q_t为时间t时的吸附量(mg/g)，q_e表示平衡吸附量mg/g，h是指吸附的初始吸附速率(mg/g·min)k₂是pseudo-二级速率方程的速率常数(g/mg·min)。拟合线性曲线图显示在图5中。正如图5中所见，这个拟合的方程用：t/q_t＝0.06944+0.006190t来表示。拟合的曲线线性为0.9916。将从准二级动力学模型中计算的吸附量(161.6mg/g)与实验所得的吸附量(169.5mg/g)相比，这个动力学模型获得了一个很接近的值。所以准二级动力学模型具有很好的符合性可以正确地反映MB在Fe₃O₄C上的吸附。最初的吸附速率为14.4mg/g·min，表明吸附的作用力是来自强的化学作用力而不是分子间作用力。

微波照射再生Fe₃O₄C

a.微波照射的再生效率

微波再生循环的实验通过轮流进行完整吸附与微波照射处理直至在吸附的部分平衡吸附量有一个很明显的降低，即完成所有的吸附/再生循环。微波照射再生的吸附剂被证明能坚持16次吸附/再生循环而保持高的再生效率，见图6(a)。RE％在最后的几次循环中的降低时由于剩余的Fe₃O₄C集聚与破裂造成的。因为反复地微波照射对吸附剂的消耗，见图6(b)。在使用16次后，我们测定使用过后的吸附剂的质量，相比于初始的吸附剂质量，损失了25％。

我们可以认为微波照射可以碳化葡萄糖形成碳微球，同样地,微波也可以碳化MB成为磁性碳微球表面的一部分。加之，在微波照射后我们不能在溶液中检测到MB，进一步证明MB可能已经被降解了。

b.微波再生后吸附性质

为了进一步研究使用过后的吸附剂。通过吸附/微波16次再生，也评价了再生后吸附剂的吸附等温模型和吸附动力学模型。同样地，Langmuir模型和准二级动力学速率模型再一次被用来评价再生后的吸附剂的特性。相关的常数列于表4中。

表4 16次再生后MB在磁性的微球上吸附拟合的Langmuir模型和准二级动力学模型

表4中显示了再生后的吸附剂比初始的吸附剂中Langmuir模型的相关系数更大，这是由于反复地微波照射使Fe₃O₄C表面逐渐的均一化的原因。

对于动力学分析，表4中16次再生后的实验数据很好地符合准二级动力学模型，具有的线性高于0.99。与初始的吸附剂相比，反复再生后的吸附剂的平衡吸附量却有所降低，这是由于聚集导致比表面积的减少。然而，再生后的吸附剂的初始吸附速率从14.4mg/g·min增加到27.2mg/g·min，这是由于表面孔性的增加。再次证明了，微波照射可以增加磁性微球的中孔数目。

以上详细说明了本发明的实施方式，但这只是为了便于理解而举的实例，不应被视为是对本发明范围的限制。同样，任何所属技术领域的技术人员均可根据本发明的技术方案及其较佳实施例的描述，做出各种可能的等同改变或替换，但所有这些改变或替换都应属于本发明的权利要求的保护。

Claims (8)

1.一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法，包括如下步骤：

步骤一：按重量份称取6-7份的FeCl₃·6H₂O并与乙二醇混合搅拌，FeCl₃·6H₂O与乙二醇的质量体积比为1:10-60g/ml，再加入16-19份的无水乙酸钠，剧烈搅拌10-20min，然后转移至微波罐中，在400-800W功率下微波10-30min，混合物静置分离后倾去上层的灰绿色油状液体，用二次水反复清洗至pH＝7；

步骤二：将步骤一清洗后的产物加入到浓度为0.50mol/L的葡萄糖溶液中，清洗后的产物与葡萄糖溶液的质量体积比为1：20-60g/ml，在400-800W功率下微波30-60min，在3500rpm下离心10-15min分钟，超声、二次水反复清洗，去除未反应溶液；在外磁场的作用下，用二次水冲洗去除无磁性物质，30-80℃低温烘干即可制得所述高效吸附性能的可再生磁性碳微球。

2.根据权利要求1所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法，其特征在于：所述步骤一中FeCl₃·6H₂O与乙二醇搅拌后还包括加入10重量份的十二烷基磺酸钠。

3.根据权利要求1所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法，其特征在于：所述步骤一中转移至微波罐中为在400W功率下微波25min。

4.根据权利要求1所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法，其特征在于：所述步骤二中在400W功率下微波45min。

5.权利要求1至4任一项所述的所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法合成的可再生磁性碳微球在吸附有机染料的应用。

6.根据权利要求5所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球在吸附有机染料的应用，其特征在于：所述有机染料为亚甲基蓝。

7.根据权利要求6所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球在吸附有机染料的应用，其特征在于：用可再生磁性碳微球进行吸附实验，控制溶液的pH为10-11，震荡速率150-250rpm，平衡时间为12-30h，对亚甲基蓝溶液进行平衡吸附实验，得到吸附有有机染料的可再生磁性碳微球。

8.根据权利要求7所述的高效吸附性能的可再生磁性碳微球在吸附有机染料的应用，其特征在于：将吸附去除染料后的磁性碳微球分散在盛放二次水的密封容器后，在400W的微波照射25分钟，冷却到室温，用磁铁贴在容器壁吸引，将清液倾出，取出并烘干容器内留下的固体，即实现可再生磁性碳微球的再生。