CN112143035A - 一种硅铝薄膜开口剂的制备方法及薄膜开口剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，包括如下步骤：S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备多孔硅铝氧化物；S2：向上述多孔硅铝氧化物中加入稀硫酸，调节PH值，陈化，冷却，过滤后得到滤饼；S3：依次用稀硫酸、水对上述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼重新分散在水中，再加入有机硅烷分散剂，分散均匀后，得到浆料；S4：将浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得硅铝薄膜开口剂。本发明通过硅铝薄膜开口剂的制备方法，获得具有良好的爽滑性、流动性、分散性和过滤性的硅铝薄膜开口剂产品，在塑料薄膜生产中具有良好的加工性能。

Description

一种硅铝薄膜开口剂的制备方法及薄膜开口剂
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，尤其涉及一种硅铝薄膜开口剂的制备方法及薄膜开口剂。
背景技术
随着国民经济的发展，在日常生活和工业生产中，对塑料薄膜的需求在快速增长。在塑料薄膜的生产及储存过程中，薄膜成型后其表面有大量的外露分子链，在两片薄膜闭合后产生大分子链相互缠绕粘连，因而在受热压或受物压情况下，两片薄膜容易发生粘连。在后续生产使用过程中，轻则影响塑料薄膜的放卷速度，重则使塑料薄膜无法展开使用，给自动化包装应用带来困难。为了解决该问题，通常在塑料薄膜生产过程中，添加固体惰性颗粒作为开口剂，使薄膜及片材表面形成大量凸起的小点，形成两层之间的“架桥”现象，一方面避免了两个内壁面紧贴在一起而形成的“粘结”问题；另一方面使空气沿开口剂在薄膜/片材表面所形成的凸起小点之间的缝隙，渗透入两层薄膜的内壁，以抵消大气压力，从而可有效地防止薄膜间的粘结。
最初开口剂是滑石粉，硅藻土等，中期发展到油酸酰胺、芥酸酰胺EBS衍生物等。这些助剂都不同程度地存在不足之处，主要表现在滑石粉、硅藻土等开口剂分散性差；油酸酰胺、芥酸酰胺EBS衍生物等开口剂容易在薄膜表面析出，影响薄膜的印刷性及颜色。
目前的开口剂已经发展为多孔硅基氧化物。
专利CN102532950B公开了一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，其将硅酸钠水溶液加入反应釜内，初始反应温度下加无机酸溶液反应，调节pH值至一定的值，凝胶后继续加无机酸溶液调整pH值至另一值，再经陈化、过滤、洗涤、干燥、粉碎等后处理工序，得到最终产品，其中，过滤后先用去离子水洗涤滤饼直至pH值6～7，再加入易挥发的弱酸调节浆料pH值至4～5，然后向其中加入0.5％表面张力控制剂，搅拌5～10分钟后再进行喷雾干燥，得到一种微粒型硅胶薄膜开口剂。该方法制备的开口剂的堆积密度相对较轻，二氧化硅开口剂不易分散于聚乙烯树脂中。
专利CN101280127B介绍一种塑料薄膜开口剂用沉淀白炭黑的制备方法，其在反应釜加水，加入沉淀白炭黑，升温至87℃，先加入少量硅酸钠水溶液，调反应液pH值为10.2，其余硅酸钠水溶液和稀硫酸同时加入反应釜内，保持pH值10.2不变，温度保持87℃不变，反应时间85分钟，然后继续加入稀硫酸调pH值至3.8，陈化、洗涤、浆化、喷雾干燥得成品。该方法没有对二氧化硅进行后期处理，二氧化硅粒子与有机聚合物的亲和程度低，在聚合物中不易分散，进而影响其开口性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，解决上述的传统问题，其获得具有良好的爽滑性、流动性、分散性和过滤性的硅铝薄膜开口剂产品，在塑料薄膜生产中具有良好的加工性能。
本发明的另一个目的是提供由上述制备方法所制备得到的薄膜开口剂。
本发明采用如下技术方案实现：
一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备多孔硅铝氧化物；
S2：向上述多孔硅铝氧化物中加入稀硫酸，调节PH值，陈化，冷却，过滤后得到滤饼；
S3：依次用稀硫酸、水对上述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼重新分散在水中，再加入有机硅烷分散剂，分散均匀后，得到浆料；
S4：将浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得硅铝薄膜开口剂。
进一步地，所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液的一种或多种组合。
进一步地，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05～0.30：1。
进一步地，所述水玻璃溶液中的二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35。
进一步地，所述多孔硅铝氧化物采用酸性凝胶法合成工艺制备而成。
进一步地，所述多孔硅铝氧化物包括如下制备步骤：
S1：配制二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35的水玻璃溶液，待用；
S2：在温度为30℃～60℃条件下，将水、铝盐加入到反应釜中，待铝盐完全溶解后，加入浓度为10～30wt％的硫酸，调整PH值为1～3；
S3：同时将以配制好的水玻璃溶液和硫酸一并加入到铝盐溶液中，并流时间为30min～60min，保持体系PH值在1～3；
S4：并流完成后，加入氢氧化钠，调节PH值至8～10，同时升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h，即得多孔硅铝氧化物。
进一步地，所述有机硅烷分散剂的固体含量为1～3％。
进一步地，所述有机硅烷分散剂为KH-550、KH-104、KH-910的一种或多种组合。
本发明还提供一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1：配制二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35的水玻璃溶液，待用；
S2：在温度为30℃～60℃条件下，将水、铝盐加入到反应釜中，待铝盐完全溶解后，加入浓度为10～30wt％的硫酸，调整PH值为1～3；
S3：同时将以配制好的水玻璃溶液和硫酸一并加入到铝盐溶液中，并流时间为30min～60min，保持体系PH值在1～3；
S4：并流完成后，加入氢氧化钠，调节PH值至8～10，同时升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h；
S5：老化完成后，加入稀硫酸，调节PH值为2～4，陈化0.5h-1.5h，然后冷却至60℃～70℃，过滤，得到滤饼；
S6：依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对上述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼重新分散在少量的水中，加入1～3％固体含量的有机硅烷分散剂，分散均匀后，得到浆料；
S7：将浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得粒径为3μm～7μm的硅铝薄膜开口剂。
本发明还提供一种由上述的硅铝薄膜开口剂的制备方法制备得到的薄膜开口剂。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用酸性凝胶法合成工艺制备多孔硅铝氧化物，生成的多孔结构均匀，比表面积较高，在开口剂添加工艺中易分散。
(2)本发明通过加入铝物种，一方面可以调控所得开口剂的堆比，同时增加了开口剂粒子表面缺陷，使其与有机硅烷分散剂具有更好的结合，提高了所得开口剂颗粒与薄膜树脂的亲和程度，提高其抗静电、润滑性能和防湿性能，降低摩擦系数和粘结阻力，达到较好的开口效果。
(3)本发明通过硅铝薄膜开口剂的制备方法，获得具有良好的爽滑性、流动性、分散性和过滤性的硅铝薄膜开口剂产品，在塑料薄膜生产中具有良好的加工性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1：配制二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35的水玻璃溶液，待用；
S2：在温度为30℃～60℃条件下，将水、铝盐加入到反应釜中，待铝盐完全溶解后，加入浓度为10～30wt％的硫酸，调整PH值为1～3；
S3：同时将以配制好的水玻璃溶液和硫酸一并加入到铝盐溶液中，并流时间为30min～60min，保持体系PH值在1～3；
S4：并流完成后，加入氢氧化钠，调节PH值至8～10，同时升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h；
S5：老化完成后，加入稀硫酸，调节PH值为2～4，陈化0.5h-1.5h，然后冷却至60℃～70℃，过滤，得到滤饼；
S6：依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对上述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼重新分散在少量的水中，加入1～3％固体含量的有机硅烷分散剂，分散均匀后，得到浆料；
S7：将浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得粒径为3μm～7μm的硅铝薄膜开口剂。
其中，所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液的一种或多种组合；优选的，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05～0.30：1。
在其中一实施例中，所述有机硅烷分散剂为KH-550、KH-104、KH-910的一种或多种组合。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外，均可以通过购买方式获得。
实施例1
在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入50L底水和45摩尔的硫酸铝，待硫酸铝完全溶解后加入浓度为30wt％的硫酸调节体系pH值为2，并流加入浓度为20wt％的水玻璃75L和30wt％的硫酸，保持体系pH值为2且并流时间为30分钟。
并流完成后，温度调至90℃，加氢氧化钠调节pH值至9，老化2小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化0.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，加入3％固体含量的有机硅烷分散剂KH550。分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～7微米的产品。七个平行产品物化性质如表一所示：
表一
Figure BDA0002640404450000061
从上表中可得，实施例1的硅铝薄膜开口剂的平均吸油值为1.49g/g；Fe含量的平均值为71ppm；平均粒径为4.56μm；比表面积的平均值为481m2/g；堆积密度的平均值为0.5532g/cm3。
实施例2
在温度为60℃条件下，向搅拌反应容器中注入50L底水和15摩尔的硝酸铝，待硝酸铝完全溶解后加入浓度为10wt％的硫酸调节体系pH值为2，并流加入浓度为20wt％的水玻璃75L和10wt％的硫酸，保持体系pH值为2且并流时间为90分钟。
并流完成后，温度调至100℃，加氢氧化钠调节pH值至10，老化2小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为2，陈化1.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用3wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，加入1％固体含量的有机硅烷分散剂KH550。分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～7微米的产品。七个平行产品物化性质如表二所示：
表二
Figure BDA0002640404450000071
从上表中可得，实施例2的硅铝薄膜开口剂的平均吸油值为1.60g/g；Fe含量的平均值为49ppm；平均粒径为5.56μm；比表面积的平均值为407m2/g；堆积密度的平均值为0.3841g/cm3。
实施例3
在温度为40℃条件下，向搅拌反应容器中注入50L底水和30摩尔的氯化铝，待氯化铝完全溶解后加入浓度为30wt％的硫酸调节体系pH值为2，并流加入浓度为10wt％的水玻璃75L和30wt％的硫酸，保持体系pH值为2且并流时间为60分钟。并流完成后，温度调至80℃，加氢氧化钠调节pH值至8，老化2小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为4，陈化1小时，然后冷却温度至70℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，加入2％固体含量的有机硅烷分散剂KH104。分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～7微米的产品。七个平行产品物化性质如表三所示：
表三
Figure BDA0002640404450000081
从上表中可得，实施例3的硅铝薄膜开口剂的平均吸油值为1.43g/g；Fe含量的平均值为80ppm；平均粒径为6.61μm；比表面积的平均值为564m2/g；堆积密度的平均值为0.395g/cm3。
实施例4
在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入50L底水和15摩尔的硫酸铝，待硫酸铝完全溶解后加入浓度为30wt％的硫酸调节体系pH值为2，并流加入浓度为20wt％的水玻璃75L和30wt％的硫酸，保持体系pH值为2且并流时间为30分钟。并流完成后，温度调至90℃，加氢氧化钠调节pH值至9，老化2小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化0.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，加入2％固体含量的有机硅烷分散剂KH910。分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～7微米的产品。七个平行产品物化性质如表四所示：
表四
Figure BDA0002640404450000091
从上表中可得，实施例4的硅铝薄膜开口剂的平均吸油值为1.64g/g；Fe含量的平均值为55ppm；平均粒径为4.55μm；比表面积的平均值为561m2/g；堆积密度的平均值为0.4838g/cm3。
实施例5
在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入50L底水和30摩尔的硫酸铝，待硫酸铝完全溶解后加入浓度为30wt％的硫酸调节体系pH值为2，并流加入浓度为20wt％的水玻璃75L和30wt％的硫酸，保持体系pH值为2且并流时间为30分钟。并流完成后，温度调至90℃，加氢氧化钠调节pH值至9，老化2小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化0.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中，加入2％固体含量的有机硅烷分散剂KH550。分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～7微米的产品。七个平行产品物化性质如表五所示：
表五
Figure BDA0002640404450000101
从上表中可得，实施例5的硅铝薄膜开口剂的平均吸油值为1.54g/g；Fe含量的平均值为54ppm；平均粒径为4.58μm；比表面积的平均值为523m2/g；堆积密度的平均值为0.5228g/cm3。
以上实施例中，各材料不限于上述所述的组分，各材料还可以为本发明所记载的其它单个组分或者多种组分组成，并且各材料的组分份数不限于上述份数，各材料的组分份数还可以为本发明所记载的其它组分份数的组合，在此不再赘述。
对比例1
与实施例1相比，对比例1不加入铝盐，其他操作与实施例1相同。七个平行产品物化性质如表六所示：
表六
Figure BDA0002640404450000102
对比例2
美国Grace公司市售产品G45。
应用性能检测
将实施例1-5和对比例1-2进行性能比较。测试方法：将聚丙烯母料和开口剂按质量比95：5的比例混合，在平行同向双螺旋挤出机制成开口母粒，再按重量比开口母粒：聚丙烯母料＝5：95混合，在吹膜机中形成聚丙烯薄膜，并进行薄膜应用性能检测，测试结果如表七所示：
表七：实施例1-5和对比例1-2应用性能对比
Figure BDA0002640404450000111
从上表可知，对比例1的开口性能差于实施例1，拉伸强度也差于实施例1，分散性能也差于实施例1，是由于实施例1加入了铝盐，提高了开口剂的堆比，同时增加了开口剂粒子表面缺陷，使其与有机硅烷分散剂具有更好的结合，提高了所得开口剂颗粒与薄膜树脂的亲和程度，提高其抗静电、润滑性能和防湿性能，降低摩擦系数和粘结阻力，达到较好的开口效果。实施例3的的开口性能差于实施例1，拉伸强度也差于实施例1，分散性能也差于实施例1，是由于水玻璃的添加量比实施例1少，使所得到的开口剂的吸油值及比表面积均较小，从而影响了产品的开口性能。将实施例1-5与国外Grace G45开口剂进行对比，实施例1、2、4、5的开口剂与国外开口剂的应用性能相差不大，都具有很好的分散性和开口性能，产品的颜色外观与国外产品相同，但实施例1、2、4、5的开口剂的拉伸强度优于国外开口剂产品。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备多孔硅铝氧化物；
S2：向上述多孔硅铝氧化物中加入稀硫酸，调节PH值，陈化，冷却，过滤后得到滤饼；
S3：依次用稀硫酸、水对上述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼重新分散在水中，再加入有机硅烷分散剂，分散均匀后，得到浆料；
S4：将浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得硅铝薄膜开口剂。
2.根据权利要求1所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05～0.30：1。
4.根据权利要求1所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液中的二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35。
5.根据权利要求1所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述多孔硅铝氧化物采用酸性凝胶法合成工艺制备而成。
6.根据权利要求5所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述多孔硅铝氧化物包括如下制备步骤：
S1：配制二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35的水玻璃溶液，待用；
S2：在温度为30℃～60℃条件下，将水、铝盐加入到反应釜中，待铝盐完全溶解后，加入浓度为10～30wt％的硫酸，调整PH值为1～3；
S3：同时将以配制好的水玻璃溶液和硫酸一并加入到铝盐溶液中，并流时间为30min～60min，保持体系PH值在1～3；
S4：并流完成后，加入氢氧化钠，调节PH值至8～10，同时升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h，即得多孔硅铝氧化物。
7.根据权利要求1所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷分散剂的固体含量为1～3％。
8.根据权利要求7所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷分散剂为KH-550、KH-104、KH-910的一种或多种组合。
9.一种硅铝薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：配制二氧化硅浓度为10～20wt％、模数为3.35的水玻璃溶液，待用；
S2：在温度为30℃～60℃条件下，将水、铝盐加入到反应釜中，待铝盐完全溶解后，加入浓度为10～30wt％的硫酸，调整PH值为1～3；
S3：同时将以配制好的水玻璃溶液和硫酸一并加入到铝盐溶液中，并流时间为30min～60min，保持体系PH值在1～3；
S4：并流完成后，加入氢氧化钠，调节PH值至8～10，同时升温到80℃～100℃，并在该温度下保持老化2h；
S5：老化完成后，加入稀硫酸，调节PH值为2～4，陈化0.5h-1.5h，然后冷却至60℃～70℃，过滤，得到滤饼；
S6：依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对上述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼重新分散在少量的水中，加入1～3％固体含量的有机硅烷分散剂，分散均匀后，得到浆料；
S7：将浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得粒径为3μm～7μm的硅铝薄膜开口剂。
10.一种薄膜开口剂，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的硅铝薄膜开口剂的制备方法制备得到的薄膜开口剂。
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