CN109705402B - 一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法，包括如下步骤：S1.利用水玻璃溶液制备二氧化硅气凝胶，在合成二氧化硅气凝胶反应老化过程时，加入硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性；S2.老化完成后加入稀硫酸，与二氧化硅中的游离铁元素及化合物进行反应，降低二氧化硅中的铁含量；S3.陈化过滤得滤饼，用稀硫酸对滤饼洗涤；然后用铵盐溶液处理滤饼，在分散机和乳化机作用下分散均匀；S4.分散完成后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得。本发明气凝胶薄膜开口剂的制备方法可获得具有良好的爽滑性、流动性、分散性和过滤性的薄膜开口剂产品，在塑料薄膜生产中具有良好的加工性能。

Description

一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料加工技术领域，具体涉及一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法。

背景技术

随着国民经济的快速发展，对塑料薄膜的需求逐渐增长，但在塑料薄膜的生产及储存过程中，薄膜层间受热压或受物压都易发生粘连。在后续塑料薄膜的生产过程中，薄膜间的粘连轻则影响塑料薄膜的放卷速度，重则使塑料薄膜无法展开使用。塑料薄膜的粘连主要原因是由于薄膜成型后其表面有大量的外露分子链，在两片薄膜闭合后产生大分子链相互缠绕粘连，使其无法打开。塑料薄膜互相粘连给自动化包装应用带来困难，为了解决该问题通常在塑料薄膜生产过程中添加固体惰性颗粒作为开口剂，使薄膜及片材表面形成大量凸起的小点，形成两层之间的“架桥”现象，一方面避免了两个内壁面紧贴在一起而形成的“粘结”问题；另一方面也使空气能沿开口剂在薄膜/片材表面所形成的凸起小点之间的缝隙渗透入两层薄膜的内壁，以抵消大气压力，从而可有效地防止薄膜间的粘结。

最早使用的开口剂是无机的滑石粉，硅藻土等，中期发展到有机的油酸酰胺，芥酸酰胺EBS衍生物等。这些助剂都不同程度地存在不足之处，主要表现在有机开口剂有大量的析出物在薄膜表面，影响薄膜的印刷性及颜色。无机开口剂分散性差，若在配方中加入润滑剂及有机分散剂就同样产生析出物，析出物对包装物的污染很严重。

中国专利CN102532950B公开了一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，将硅酸钠水溶液加入反应釜内，初始反应温度下加无机酸溶液反应，调节pH值至一定的值，凝胶后继续加无机酸溶液调整pH值至另一值，再经陈化、过滤、洗涤、干燥、粉碎等后处理工序，得到最终产品，其中，过滤后先用去离子水洗涤滤饼直至pH值6～7，再加入易挥发的弱酸调节浆料pH值至4～5，然后向其中加入0.5％表面张力控制剂，搅拌5～10分钟后再进行喷雾干燥，得到一种微粒型硅胶薄膜开口剂。该方法制备的的开口剂的堆积密度相对较轻，二氧化硅开口剂不易分散于聚乙烯树脂中。中国专利CN101280127B介绍一种塑料薄膜开口剂用沉淀白炭黑的制备方法，在反应釜加水，加入沉淀白炭黑，升温至87℃，先加入少量硅酸钠水溶液，调反应液pH值为10.2，其余硅酸钠水溶液和稀硫酸同时加入反应釜内，保持pH值10.2不变，温度保持87℃不变，反应时间85分钟，然后继续加入稀硫酸调pH值至3.8，陈化、洗涤、浆化、喷雾干燥得成品。该方法没有对二氧化硅进行后期处理，二氧化硅粒子与有机聚合物的亲和程度低，在聚合物中不易分散，进而影响其开口性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法，获得具有良好的爽滑性、流动性、分散性和过滤性的薄膜开口剂产品，在塑料薄膜生产中具有良好的加工性能。

本发明的另一目的是提供由上述制备方法制备得到的薄膜开口剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.利用水玻璃溶液制备二氧化硅气凝胶，在制备二氧化硅气凝胶反应进程的老化过程中，加入硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性；

S2.老化完成后加入稀硫酸，阻止二氧化硅粒子继续增长；

S3.陈化，过滤得滤饼，依次用稀硫酸和水对滤饼洗涤；硫酸洗涤使二氧化硅中的游离铁元素及铁元素化合物与硫酸反应，降低二氧化硅中的铁含量，水洗涤降低二氧化硅中钠离子和硫酸根的含量；

S4.用铵盐溶液处理洗涤后的滤饼得混合溶液，将混合溶液在分散机和乳化机作用下分散均匀；

S5.混合溶液分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得。

本发明气凝胶薄膜开口剂的制备方法通过在制备二氧化硅气凝胶反应实验老化过程中加入硅烷偶联剂，得到二氧化硅气凝胶后，再采用铵盐溶液在分散机和乳化机中共同分散二氧化硅，最后喷雾干燥，粉碎得到具有良好的爽滑性、流动性、分散性和过滤性的薄膜开口剂产品，该开口剂产品在塑料薄膜生产中具有良好的加工性能。本发明制备工艺中加入铵盐溶液在分散机和乳化机共同作用下，洗涤气凝胶：一方面，铵根离子与钠离子相互交换增加水洗的速度，节约了水洗的用量，而且在分散机和乳化机共同作用下分散气凝胶，使气凝胶粒子更细腻、均匀，生产的开口剂产品具有良好的分散性和过滤性；另一方面，铵根离子有一定的扩孔效果，大大提高二氧化硅气凝胶在薄膜开口剂中应用的透明性。此外，本发明利用稀硫酸与二氧化硅中的游离铁元素及铁元素化合物反应，降低二氧化硅中的铁含量，提高开口剂的抗氧化能力；同时利用硅烷偶联剂改性二氧化硅得到的二氧化硅气凝胶，提高了二氧化硅颗粒与有机聚合物的亲和程度，提高其抗静电、润滑性能和防湿性能，降低摩擦系数和粘结阻力，达到开口效果。

优选地，所述铵盐溶液为一种或多种碳酸铵盐溶液。

进一步优选地，所述碳酸铵盐溶液由碳酸铵盐和水组成，重量比碳酸铵盐：水为0.04～0.08：1。

优选地，所述碳酸铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种。

优选地，所述水玻璃溶液的二氧化硅浓度为5～15wt％，模数为3.30。

优选地，S1采用晶种凝胶法合成工艺制备二氧化硅气凝胶。

优选地，所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，具体包括以下几个步骤：

(1)配制二氧化硅浓度为5～15wt％，模数为3.30的水玻璃溶液，待用；

(2)在温度为30～50℃条件下，加入水和部分水玻璃溶液于反应釜中，搅拌30分钟后加入浓度为10～30wt％的硫酸反应，反应终点pH值为6～8，停止搅拌，凝胶反应1～2小时；

(3)凝胶完成后，搅拌1～2小时，搅拌的同时温度升至70～90℃；

(4)加氢氧化钠调节pH值至8～10，再并流加入剩余的水玻璃溶液和浓度为10～30wt％的硫酸，并流时间为1～2小时；

(5)并流完成后，温度调至85～95℃；加入硅烷偶联剂，老化2～4小时；

(6)老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为2～4，陈化0.5～1.5小时，然后冷却温度至60～70℃，过滤，依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对滤饼洗涤；

(7)按重量比碳酸铵盐：水为0.04～0.08：1配制铵盐溶液，将铵盐溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别在分散机和乳化机中分散30分钟，分散机的速度为1500～2500转/分钟，乳化机的速度为3000～5000转/分钟；

(8)混合溶液分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的气凝胶薄膜开口剂。

优选地，上述步骤(5)中加入的硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

优选地，上述步骤(8)中碳酸铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

(1)采用晶种凝胶法合成工艺制备二氧化硅气凝胶，生成的气凝胶结构均匀，比表面积较高，在开口剂添加工艺中易分散。

(2)使用硅烷偶联剂处理气凝胶，提高了二氧化硅颗粒与有机聚合物的亲和程度，提高其抗静电、润滑性能和防湿性能，降低摩擦系数和粘结阻力，达到开口效果。

(3)用稀硫酸水洗气凝胶，硫酸与水玻璃中的铁元素及铁元素化合物进行反应，提高开口剂的抗氧化能力，保证了母粒的外观、颜色。

(4)分散机和乳化机共同作用下，加入铵盐进行分散，铵根离子与钠离子相互交换增加水洗的速度，节约了水洗的用量，且在分散机和乳化机共同作用下，气凝胶粒子均匀且细腻，使气凝胶薄膜开口剂具有良好的分散性和过滤性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。

实施例1：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为10wt％的水玻璃溶液10L，30分钟后加入浓度为10wt％的硫酸4L，反应至终点pH值为6，停止搅拌，凝胶反应1个小时。凝胶完成后，搅拌2小时，搅拌的同时温度升至90℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至10，同时并流加入浓度为10wt％的硫酸5L和水玻璃溶液12L，并流pH值为10且并流时间为2小时。并流完成后，温度调至95℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH161(苯基三甲氧基硅烷)，老化4小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化1小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸铵：水为0.04：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为2000转/分钟，乳化机速度为4000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表一所示：

表一

实施例2：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为50℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为15wt％的水玻璃溶液7L，30分钟后加入浓度为20wt％的硫酸2.5L，反应至终点pH值为8，停止搅拌，凝胶反应1.5个小时。凝胶完成后，搅拌1小时，搅拌的同时温度升至80℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至9，同时并流加入浓度为15wt％的硫酸2.3L和水玻璃溶液7L，并流pH值为9且并流时间为1小时。并流完成后，温度调至90℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH162(苯基三乙氧基硅烷)，老化3小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为4，陈化1.5小时，然后冷却温度至65℃，过滤得滤饼。用3wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸氢铵：水为0.08：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为1500转/分钟，乳化机转速为3000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表二所示：

表二

实施例3：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为40℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为5wt％的水玻璃溶液20L，30分钟后加入浓度为30wt％的硫酸1.2L，反应至终点pH值为7，停止搅拌，凝胶反应2个小时。凝胶完成后，搅拌1.5小时，搅拌的同时温度升至70℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至8，同时并流加入浓度为30wt％的硫酸1L和水玻璃溶液20L，并流pH值为8且并流时间为1.5小时。并流完成后，温度调至85℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH163(二苯基二甲氧基硅烷)，老化2小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为2，陈化0.5小时，然后冷却温度至70℃，过滤得滤饼。用2wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸铵：碳酸氢铵：水为0.03：0.05：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为2500转/分钟，乳化机转速为5000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表三所示：

表三

实施例4：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为40℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为15wt％的水玻璃溶液7L，30分钟后加入浓度为20wt％的硫酸2.5L，反应至终点pH值为6，停止搅拌，凝胶反应1.5个小时。凝胶完成后，搅拌1.5小时，搅拌的同时温度升至80℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至9，同时并流加入浓度为20wt％的硫酸1.8L和水玻璃溶液5L，并流pH值为9且并流时间为2小时。并流完成后，温度调至95℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH164(二乙氧基二苯基硅烷)，老化3小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为2，陈化1.5小时，然后冷却温度至65℃，过滤得滤饼。用2wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸铵：水为0.08：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为2000转/分钟，乳化机转速为5000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表四所示：

表四

实施例5：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为50℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为5wt％的水玻璃溶液20L，30分钟后加入浓度为10wt％的硫酸4L，反应至终点pH值为7，停止搅拌，凝胶反应2个小时，凝胶完成后，搅拌1小时，搅拌的同时温度升至90℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至8，同时并流加入浓度为10wt％的硫酸3.5L和水玻璃溶液20L，并流pH值为8且并流时间为1.5小时。并流完成后，温度调至90℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH165(甲基苯基二甲氧基硅烷)，老化4小时，老化完成后，加入硫酸调节pH值为4，陈化0.5小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用3wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸氢铵：水为0.08：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为2500转/分钟，乳化机转速为3000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表五所示：

表五

实施例6：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为10wt％的水玻璃溶液10L，30分钟后加入浓度为30wt％的硫酸1.2L，反应至终点pH值为8，停止搅拌，凝胶反应1个小时。凝胶完成后，搅拌2小时，搅拌的同时温度升至70℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至10，同时并流加入浓度为30wt％的硫酸1L和水玻璃溶液12L，并流pH值为10且并流时间为1小时。并流完成后，温度调至85℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH166(苯基甲基二乙氧基硅烷)，老化2小时，老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化1小时，然后冷却温度至70℃，过滤得滤饼。用2wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸铵：碳酸氢铵：水为0.04：0.04：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为2500转/分钟，乳化机转速为5000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表六所示：

表六

对比例1：

气凝胶薄膜开口剂的制备

与实施例1相比，不加入二氧化硅含量0.5％的KH161(苯基三甲氧基硅烷)，其他操作与实施例1相同。七个平行产品物化性质如表七所示：

表七

对比例2：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为10wt％的水玻璃溶液10L，30分钟后加入浓度为10wt％的硫酸4L，反应至终点pH值为6，停止搅拌，凝胶反应1个小时。凝胶完成后，搅拌2小时，搅拌的同时温度升至90℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至10，同时并流加入浓度为10wt％的硫酸5L和水玻璃溶液12L，并流pH值为10且并流时间为2小时。并流完成后，温度调至95℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH161(苯基三甲氧基硅烷)，老化4小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化1小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。然后用去离子水混合滤饼，分别用分散机和乳化机分散30分钟，分散机转速为2000转/分钟，乳化机速度为4000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表八所示：

表八

对比例3：

气凝胶薄膜开口剂的制备

在温度为30℃条件下，向搅拌反应容器中注入20L底水和二氧化硅浓度为10wt％的水玻璃溶液10L，30分钟后加入浓度为10wt％的硫酸4L，反应至终点pH值为6，停止搅拌，凝胶反应1个小时。凝胶完成后，搅拌2小时，搅拌的同时温度升至90℃。温度达到后，加少量氢氧化钠调节pH值至10，同时并流加入浓度为10wt％的硫酸5L和水玻璃溶液12L，并流pH值为10且并流时间为2小时。并流完成后，温度调至95℃，加入二氧化硅含量0.5％的KH161(苯基三甲氧基硅烷)，老化4小时。老化完成后，加入硫酸调节pH值为3，陈化1小时，然后冷却温度至60℃，过滤得滤饼。用1wt％的硫酸对滤饼洗涤，再用自来水和纯水混合洗涤，压滤成滤饼。按照重量比碳酸铵：水为0.04：1配制的溶液与洗涤后的滤饼混合，搅拌均匀。所得浆料进行喷雾干燥，经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的产品。七个平行产品物化性质如表九所示：

表九

对比例4：

气凝胶薄膜开口剂的制备

与实施例1相比，不进行采用1wt％的硫酸对滤饼洗涤这一操作，其他操作与实施例1相同。七个平行产品物化性质如表十所示：

表十

应用性能检测

将实施例1-3和对比例1-4制备的SiO₂气凝胶作塑料薄膜开口剂和国内外同类型产品进行性能比较。应用性能测试方法：将聚丙烯母料和开口剂按质量比95：5的比例混合，在平行同向双螺旋挤出机制成开口母粒，再按重量比开口母粒：聚丙烯母料＝5：95混合，在吹膜机中形成聚丙烯薄膜，并进行薄膜应用性能检测。气凝胶开口剂的理化指标及应用性能测试结果如表十一所示，其中每个数据为七个平行产品测得数据的平均值。

表十一：气凝胶开口剂与国内外理化指标及应用性能对比

从实施例1、2、3与对比例1、2、3、4的理化指标和应用性能对比分析可知，对比例1的开口性能差于实施例1的样品，拉伸强度也差于实施例1样品，由于实施例1进行了硅烷偶联剂处理，提高了二氧化硅颗粒与有机聚合物的亲和程度，提高其抗静电、润滑性能和防湿性能，降低摩擦系数和粘结阻力，从而提升了产品开口效果和拉伸强度；对比例2的开口性能差于实施例1的样品，实施例1加入铵盐进行分散，铵根离子与钠离子相互交换增加水洗的速度，节约了水洗的用量，提高了产品的吸油值，同时提高了二氧化硅的比表面积，从而提升产品的开口性能；对比例3中开口性能差于实施例1样品，拉伸强度也差于实施例1样品，实施例1中分散机和乳化机的作用使气凝胶粒子均匀且细腻，没有乳化剂和分散机进行分散，吸油值、比表面降低，使二氧化硅粒子的结构发生了改变，从而影响开口剂的开口性能及抗拉强度；对比例4中的母粒的颜色远远黄于实施例1的产品和国内外产品，但应用性能与实施例1相差不大，硫酸水洗是为了使硫酸与水玻璃中的铁元素及铁化合物进行反应，提高开口剂的抗氧化能力，保证了母粒的外观、颜色。本发明合成的气凝胶开口剂产品通过表面处理、硫酸洗涤、碳酸铵和碳酸氢铵扩孔、及乳化剂和分散机共同分散乳化等综合合成方法来提升产品的品质。从实施例1、2、3三个产品及对比例1、2、3、4与国外Grace35S开口剂产品及国内常用开口剂产品进行对比，本发明方法合成的实施例1、2、3方案的开口剂与国外开口剂的理化指标和应用性能接近，具有很好的拉伸强度和开口性能，产品的颜色外观与国外产品相差不大，且优于国内开口剂产品。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本发明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.利用水玻璃溶液制备二氧化硅气凝胶，在制备二氧化硅气凝胶反应进程的老化过程中，加入硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性；

S2.老化完成后加入稀硫酸，阻止二氧化硅粒子继续增长；

S3.陈化，过滤得滤饼，依次用稀硫酸和水对滤饼洗涤；硫酸洗涤使二氧化硅中的游离铁元素及铁元素化合物与硫酸反应，降低二氧化硅中的铁含量，水洗涤降低二氧化硅中钠离子和硫酸根的含量；

S4.用铵盐溶液处理洗涤后的滤饼得混合溶液，将混合溶液在分散机和乳化机作用下分散均匀；

S5.混合溶液分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得。

2.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述铵盐溶液为一种或多种碳酸铵盐溶液。

3.根据权利要求2所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵盐溶液由碳酸铵盐和水组成，重量比碳酸铵盐：水为0.04～0.08：1。

4.根据权利要求3所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的二氧化硅浓度为5～15wt％，模数为3.30。

6.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，S1采用晶种凝胶法合成工艺制备二氧化硅气凝胶。

7.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下几个步骤：

(1)配制二氧化硅浓度为5～15wt％，模数为3.30的水玻璃溶液，待用；

(2)在温度为30～50℃条件下，加入水和部分水玻璃溶液于反应釜中，搅拌30分钟后加入浓度为10～30wt％的硫酸反应，反应终点pH值为6～8，停止搅拌，凝胶反应1～2小时；

(3)凝胶完成后，搅拌1～2小时，搅拌的同时温度升至70～90℃；

(4)加氢氧化钠调节pH值至8～10，再并流加入剩余的水玻璃溶液和浓度为10～30wt％的硫酸，并流时间为1～2小时；

(5)并流完成后，温度调至85～95℃；加入硅烷偶联剂，老化2～4小时；

(6)老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为2～4，陈化0.5～1.5小时，然后冷却温度至60～70℃，过滤，依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对滤饼洗涤；

(7)按重量比碳酸铵盐：水为0.04～0.08：1配制铵盐溶液，将铵盐溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别在分散机和乳化机中分散30分钟，分散机的速度为1500～2500转/分钟，乳化机的速度为3000～5000转/分钟；

(8)混合溶液分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的气凝胶薄膜开口剂。

8.根据权利要求7所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中加入的硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

9.根据权利要求7所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中碳酸铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种。

10.权利要求1～9任一所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法制备得到的薄膜开口剂。