KR100942535B1 - 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 규산 알칼리 수용액에 산 용액을 첨가하여 중합반응에 의해 반응물을 얻고, 상기 반응물에 실리카겔이 형성되면, 열처리 및 알칼리 분위기 하에서 숙성시키고, 상기 실리카겔을 분리 및 세척한 후 술폰산, 탄화수소암모늄, 탄산나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가하여 고온, 고압 처리하고, 유기 용매에 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔을 첨가하여 용매치환 후 여과 및 무풍 건조하는 단계를 포함하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 실리카겔은 큰 세공직경을 가지고 있어 상대적으로 높은 상대 습도 하에서 흡습력이 뛰어나 제품 저장창고 및 수출용 콘테이너 등 습도 조절이 필요한 곳에 유용하다.
실리카겔, 세공직경, 비표면적, 고온, 고압, 용매치환

Description

세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법{Method of manufacturing silica gel having increased micropore diameter}
본 발명은 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법에 관한 것으로, 큰 세공직경을 가지고 있어 상대적으로 높은 상대 습도 하에서 흡습력이 뛰어나 제품 저장창고 및 수출용 콘테이너 등 습도 조절이 필요한 곳에 유용한 실리카겔의 제조방법에 관한 것이다.
근래 들어 산업기술이 첨단화되면서 실리카겔에 대한 관심이 날로 늘어나고 있다. 일반적으로 실리카겔은 세공용적, 세공직경 및 비표면적과 같은 기공율과 입자크기를 제어함으로써 오디오, 비디오 또는 포장용 등의 각종 필름의 점착 방지제(안티-블록킹제), 도료의 소광제, 치약의 점증제 및 연마세, 플라스틱 및 고무의 보강재, 식품, 의약품의 첨가제 등 공업적으로 널리 사용되고 있으며, 또한 열적, 전기적 특성 및 화학적 안전성이 우수하여 그 응용분야가 계속 늘어나는 추세이다.
종래 실리카겔의 제조방법으로는 알칼리 실리카 수용액과 산과의 중화방법에 의한 것이 원료 가격이 낮고, 취급이 용이하여 공업적으로 가장 넓게 사용되고 있다. 이 방법을 이용하여 실리카겔을 제조하는 경우 원료의 농도, 원료 및 산 첨가 속도, 반응 온도, 반응 pH, 건조 온도 및 시간 등 많은 변수가 있어, 이러한 조건을 변화시켜 기공율을 제어할 수 있다. 상기의 방법에 의한 실리카겔의 제조방법은 알칼리 실리카 수용액에 강산을 첨가하여 pH를 1.5까지 내려 강산성 분위기 하에서 실리카 겔을 생성시킨 다음, 겔화시켜 수세 및 건조 후 용도에 따라 분쇄 및 입도분리를 하여 실리카겔을 제조하고 있다. 이러한 방법에 의해 제조된 실리카겔은 구조가 치밀하여 세공직경이 작고, 세공용적도 적어 건조제 등 일부 용도로만 사용이 가능하다. 또한, 세공용적을 증가시켜 세공직경을 증가시키는 방법으로 합성된 겔을 알칼리성 용액을 이용하여 장시간 세척시키는 방법이 개발되어 있으나 이 방법은 세척 시간이 많이 소요되고, 한 공정이 2 ~ 3일간 이상 소요되어 대량생산 시 장비의 규모가 커지고, 이로 인한 장비의 가격 및 소요 면적이 크고, 제조비용이 높아지는 단점이 있다. 상기 종래의 방법에 의해 제조되는 실리카겔은 세공용적 및 세공직경이 작아 용도에 제한이 있으며, 세공용적 및 세공직경을 증가시키기 위해서는 장시간 세척을 필요로 하여 제조원가 상승 등의 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 규산 알칼리 수용액에 산 용액을 첨가하여 중합반응에 의해 얻은 반응물에 실리카겔이 형성되면, 열처리 및 알칼리 분위기 하에서 숙성시키는 것으로, 장시간의 세척공정 없이도 세공용적 및 세공직경을 증가시키는 실리카겔의 제조방법을 제공하는데 있다. 또 다른 목적으로는 상기 실리카겔을 분리 및 세척한 후 술폰산, 탄화수소암모늄, 탄산나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가하여 고온, 고압 처리하는 것으로 실리카겔의 세공용적이 수축되지 않고 일정하게 유지할 수 있는 실리카겔의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한 유기 용매에 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔을 첨가하여 용매치환 후 여과 및 무풍 건조를 실시하여 표면장력을 줄임으로써 세공용적이 수축되는 것을 방지할 수 있고, 상기 유기 용매에 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸셀루솔브에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 더 첨가하는 것으로 실리카겔 기공 내의 물을 더욱 효과적으로 제거할 수 있으며, 매우 낮은 모세관 압력을 겔 구조에 줄 수 있는 세공직경이 증가된 실리카겔을 제공하는데 본 발명의 목적이 있다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 안출된 것으로, 큰 세공용적 및 세공직경을 가지고 있어 상대적으로 높은 상대 습도 하에서 흡습력이 뛰어나 주로 습 도조절이 필요한 제품적 용도에 사용가능한 세공직경이 증가된 실리카겔을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법에 관한 것으로,
(a) 규산 알칼리 수용액에 산 용액을 첨가하여 중합반응에 의해 반응물을 얻고,
(b) 상기 반응물에 실리카겔이 형성되면, 열처리 및 알칼리 분위기 하에서 숙성시키고,
(c) 상기 실리카겔을 분리 및 세척한 후 술폰산, 탄화수소암모늄, 탄산나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가하여 고온, 고압 처리하고,
(d) 유기 용매에 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔을 첨가하여 용매치환 후 여과 및 무풍 건조하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 원료로 사용하는 규산 알칼리 수용액으로는 대량을 저가로 쉽게 공급받을 수 있는 규산소다 수용액 또는 규산 칼륨 수용액 등이 사용가능하며, 규산 알칼리 수용액의 실리카 농도는 전체 수용액에 대해 16 ~ 26 중량%인 것이 바람 직하다. 상기 규산 알칼리 수용액의 실리카 농도를 16 중량% 미만으로 할 경우에는 실리카겔의 생산성이 떨어지게 되는 문제가 있고, 26 중량%를 초과할 경우에는 점도가 커져서 취급이 용이하지 않은 문제점이 있다.
본 발명에서 원료로 사용하는 산 용액으로는 황산, 염산, 질산 또는 초산 등이 사용가능하며, 규산 알칼리 수용액과의 반응성을 고려할 때 황산을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 산 용액의 산 농도는 전체 용액에 대해 20 ~ 35 중량%인 것이 바람직하며, 산 농도를 20 중량% 미만으로 할 경우에는 반응조의 크기를 크게 해야 하는 문제가 있고, 35 중량%를 초과할 경우에는 규산 알칼리 수용액과 충분한 혼합이 어려워 균일한 반응을 할 수 없게 되는 문제점이 있다.
상기 (a) 과정에서 규산 알칼리 수용액에 산 용액을 첨가할 때, 반응물의 pH가 1 ~ 3이 될 때까지 산 용액을 첨가하여 중합반응에 의해 반응물에 실리카겔이 형성되도록 한다. 상기 반응물의 pH가 1 미만일 경우에는 셀리카겔의 형성반응을 효과적으로 제어하기 어려울 정도로 반응이 빨라지는 문제가 있고, pH가 3을 초과할 경우에는 반응시간이 길어지는 문제점이 있다.
상기 반응물에 형성된 실리카겔의 입자 간 공극을 크게하여 세공용적 및 세공직경을 조절하기 위해 열처리 및 알칼리 분위기 하에서 숙성하는 과정을 수행한다.
상기 (b) 과정의 열처리는 열원을 스팀으로 하여 수행하는 것이 바람직하며, 열처리 온도는 80 ~ 100 ℃인 것이 세공용적 및 세공직경을 증가시키는데 효과적이 다. 또한 상기 실리카겔이 형성된 반응물 내에 미반응된 물질을 반응이 완결되도록 하기 위함과 동시에 세공용적 및 세공직경을 증가시키기 위해 알칼리 분위기 하에서 숙성 시키는 것이 바람직하며, 이 때 실리카겔이 형성된 반응물에 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄화수소암모늄, 탄산수소나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 반응물 100 중량부에 대해 3 ~ 10 중량부로 더 첨가하는 것이 바람직하다. 또한 불순물의 혼입이 없는 암모니아수를 반응물 100 중량부에 대해 5 ~ 10 중량부로 더 첨가하는 것이 더욱 효과적이다.
상기 (b) 과정의 알칼리 분위기 하에서 숙성 조건은 20 ~ 30 ℃의 온도와 pH 6 ~ 8의 범위에서 1 ~ 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 원하는 특성에 따라 조건을 변화시켜 용도에 적합한 실리카겔을 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 (c) 과정에서는 상기 실리카겔을 고액 분리 장치에 의해 분리될 수 있으며, 예를 들어 원심 분리기 또는 여과방법 등이 사용될 수 있다. 상기 방법으로 분리된 실리카겔은 겔 입자에 포함되어 있는 불순물 및 미반응 산 용액을 제거하기 위해 세척을 실시할 수 있다. 세척 시 사용되는 물로는 일반 공업용수 또는 증류수 등이 사용가능하며, 용도에 따라 선택적으로 사용할 수 있다.
세척 후에는 상기 실리카겔에 술폰산, 탄화수소암모늄, 탄산나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.03 ~ 0.55 중량부로 소량 첨가하여 auto clave 안에서 고온, 고압 처리하는 과정이 수행되며, 상기 (c) 과정의 고온, 고압 처리 시 온도는 150 ~ 300 ℃이고, 압력은 1 ∼ 6 MPa인 것이 바람직하다. 본 발명의 (c) 과정을 통하여 실리카겔의 세공용적이 축소되는 것을 막아, 세공용적이 일정하게 유지될 뿐만 아니라 상대적으로 비표면적을 작게 하여 세공직경을 증가시킬 수 있다. 또한 상기 고온, 고압 처리 공정으로 에너지 절약 및 제조시간 단축 등의 효과를 극대화 시킬 수 있다.
또한 본 발명에서 용매치환에 사용하는 용매로는 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 아세톤, 헥산에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 바람직하게 사용할 수 있으며, 이는 용매치환 시 사용되는 용매의 조건, 즉 1) 실리카겔 기공 내의 물을 효과적으로 제거하고, 2) 건조 시 가능한 낮은 모세관 압력을 겔 구조에 주면서 증발해야 하는 것을 모두 만족하기 때문이다.
본 발명의 용매치환은 상기 유기용매 60 ~ 90 중량%와 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔 10 ~ 40 중량%를 혼합하여 환류 교반에 의해 이루어진다. 또한 상기 (d) 과정의 유기 용매에 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸셀루솔브에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 상기 유기용매와 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔의 혼합물 100 중량부에 대해 10 ~ 30 중량부로 더 첨가하여 사용할 수 있으며, 이로 인해 실리카겔 기공 내의 물을 더욱 효과적으로 제거할 수 있으며, 매우 낮은 모세관 압력을 겔 구조에 줄 수 있다.
본 발명의 실리카겔은 상기 용매치환 후 여과 및 무풍 건조에 의해 최종적으로 수득할 수 있으며, 본 발명에서는 실리카겔의 일반적인 건조 방법인 열풍 건조 대신에 무풍 건조를 채택하여, 건조 시 바람을 가하지 않고, 100 ~ 250 ℃의 고온으로 건조하는 것으로, 건조 시 바람에 의하여 세공용적이 축소되는 현상을 방지할 수 있다.
본 발명에 따라 얻어진 실리카겔은 세공용적이 2 ~ 4 cc/g, 비표면적이 100 ~ 400 m2/g 및 세공직경이 300 ~ 1300 인 고순도의 실리카겔로, 제품 저장창고 및 수출용 콘테이너 등 습도 조절이 필요한 곳에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법으로 세공용적이 2 ~ 4 cc/g, 비표면적이 100 ~ 400 m2/g 및 세공직경이 300 ~ 1300 인 고순도의 실리카겔을 제조할 수 있으며, 용도별 겔 특성 조절이 용이한 셀리카겔 제조가 가능하다. 또한 상기 본 발명에 의한 방법으로 제조된 실리카겔은 작은 비표면적을 가지고 있으나 큰 세공용적 및 세공직경을 가지고 있어 상대적으로 높은 상대 습도 하에서 흡습력이 뛰어나 습도조절이 필요한 제품 저장창고 및 수출용 콘테이너 등에 사용하는데 효과가 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명하나, 이는 발명의 구성 및 효과를 이해시키기 위한 것 일뿐, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
규산소다 3호 용액(실리카 농도 28 %)을 물과 희석하여 실리카 농도 23 중량% 함유 규산 알칼리 수용액을 제조하였다. 또한 황산(98 %)을 물과 희석하여, 산 농도 25 중량%인 황산 용액을 제조한 후, pH 3이 될 때까지 상기 규산 알칼리 수용 액에 조금씩 교반하면서 첨가한다. 이 후 중합반응에 의해 반응물을 얻고, 상기 반응물에 실리카겔이 형성되면, 스팀기를 이용하여 100 ℃의 온도로 열처리 한 후, 전체 반응물 100 중량부에 대해 탄산나트륨 5 중량부와 암모니아수(28 %) 5 중량부를 첨가하여 pH 8로 유지하며, 24 ℃의 온도에서 1시간 동안 숙성시켰다.
숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후에 auto clave에 넣고, 여기에 술폰산을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.05 중량부로 첨가한 후, 200 ℃의 온도에서 1 MPa의 압력으로 고온, 고압 처리 하였다. 유기 용매로는 부탄올을 사용하였으며, 부탄올 80 중량%와 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔 20 중량%를 혼합하여 환류 교반에 의해 용매치환한 후 여과한 다음 120 ℃에서 무풍 건조하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에 있어서, 숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후에 auto clave에 넣고, 여기에 탄화수소암모늄을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.05 중량부로 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에 있어서, 숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후에 auto clave에 넣고, 여기에 탄산나트륨을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.05 중량부로 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에 있어서, 숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후에 auto clave에 넣고, 여기에 술폰산을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.05 중량부로 첨가한 후, 200 ℃의 온도에서 2 MPa의 압력으로 고온, 고압 처리 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에 있어서, 숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후에 auto clave에 넣고, 여기에 술폰산을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.05 중량부로 첨가한 후, 200 ℃의 온도에서 3 MPa의 압력으로 고온, 고압 처리 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에 있어서, 숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후에 auto clave에 넣고, 여기에 술폰산을 실리카겔 100 중량부에 대해 0.05 중량부로 첨가한 후, 200 ℃의 온도에서 4 MPa의 압력으로 고온, 고압 처리 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 7]
상기 실시예 6에 있어서, 부탄올 80 중량%와 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔 20 중량%를 혼합한 혼합물 100 중량부에 대해 에틸렌글리콜 10 중량부를 더 첨가하여 환류 교반에 의해 용매치환한 후 여과한 다음 120 ℃에서 무풍 건조하는 것을 제외하고는 실시예 6과 동일하게 실시하여 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 8]
상기 실시예 6에 있어서, 부탄올 80 중량%와 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔 20 중량%를 혼합한 혼합물 100 중량부에 대해 프로필렌글리콜 10 중량부를 더 첨가하여 환류 교반에 의해 용매치환한 후 여과한 다음 120 ℃에서 무풍 건조하는 것을 제외하고는 실시예 6과 동일하게 실시하여 다공성 실리카겔을 제조하였다.
[실시예 9]
상기 실시예 6에 있어서, 부탄올 80 중량%와 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔 20 중량%를 혼합한 혼합물 100 중량부에 대해 메틸셀루솔브 10 중량부를 더 첨가하여 환류 교반에 의해 용매치환한 후 여과한 다음 120 ℃에서 무풍 건조하는 것을 제외하고는 실시예 6과 동일하게 실시하여 다공성 실리카겔을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에 있어서, 숙성 후 상기 반응물의 실리카겔을 원심 분리기를 이용하여 분리하고, 증류수로 3회 수세한 후, 여과한 다음 120 ℃에서 열풍 건조하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 다공성 실리카겔을 제조하였다.
상기의 실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 5의 물성 측정 결과를 하기 표 1에 나타 내었다.
[표 1]
Figure 112009052038528-pat00001
상기 표 1을 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일실시예와 비교예 1을 비교하였을 때 본 발명을 통하여 제조된 실리카겔의 세공용적 및 세공직경이 월등히 증가된 것을 확인할 수 있었다. 또한 고온, 고압 처리 시 압력이 높을수록, 세공직경이 증가되었으며, 본 발명에 있어서 (d) 과정의 유기 용매에 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸셀루솔브에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 더 첨가하여 사용할수록 세공직경이 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 발명에 따른 실리카겔은 큰 세공직경을 가지고 있어 상대적으로 높은 상대 습도 하에서 흡습력이 뛰어나다.

Claims (11)

  1. (a) 규산 알칼리 수용액에 산 용액을 첨가하여 중합반응에 의해 반응물을 얻고,
    (b) 상기 반응물에 실리카겔이 형성되면, 열처리 및 알칼리 분위기 하에서 숙성시키고,
    (c) 상기 실리카겔을 분리 및 세척한 후 술폰산, 탄화수소암모늄, 탄산나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가하여 고온, 고압 처리하고,
    (d) 유기 용매에 상기 고온, 고압 처리 공정을 거친 실리카겔을 첨가하여 용매치환 후 여과 및 무풍 건조하는 단계를 포함하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 규산 알칼리 수용액의 실리카 농도는 전체 수용액에 대해 16 ~ 26 중량%이며, 산 용액의 산 농도는 전체 용액에 대해 20 ~ 35 중량%인 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 과정의 열처리 온도는 80 ~ 100 ℃인 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 과정의 알칼리 분위기 하에서 숙성 시 실리카겔이 형성된 반응물에 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄화수소암모늄, 탄산수소나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 반응물 100 중량부에 대해 3 ~ 10 중량부로 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 과정의 알칼리 분위기 하에서 숙성 조건은 20 ~ 30 ℃의 온도와 pH 6 ~ 8의 범위에서 1 ~ 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (c) 과정의 술폰산, 중탄산암모늄, 탄산나트륨에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물은 실리카겔 100 중량부에 대해 0.03 ~ 0.55 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (c) 과정의 고온, 고압 처리 시 온도는 150 ~ 300 ℃이고, 압력은 1 ∼ 6 MPa인 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 (d) 과정의 유기 용매는 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 아세톤, 헥산에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 (d) 과정의 유기 용매에 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸셀루솔브에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물을 더 첨가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 (d) 과정의 무풍 건조는 바람을 가하지 않고, 100 ~ 250 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법.
  11. 제 1항 내지 제 10항에서 선택되는 어느 한 항의 실리카겔의 제조방법에 의해 제조된 실리카겔은 세공용적이 2 ~ 4 cc/g, 비표면적이 100 ~ 400 m2/g 및 세공직경이 300 ~ 1300 Å인 것을 특징으로 하는 실리카겔.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109705402A (zh) * 2019-01-08 2019-05-03 广州凌玮科技股份有限公司 一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR0133232B1 (ko) * 1994-10-20 1998-04-13 우덕창 저밀도 다공성 실리카겔 분말의 제조방법
KR100355176B1 (ko) 2000-06-30 2002-10-11 학교법인 인하학원 콜로이드 실리카의 제조방법
JP2004189553A (ja) 2002-12-12 2004-07-08 Asahi Glass Co Ltd シリカゲルの製造方法
JP2007238426A (ja) 2006-02-13 2007-09-20 Asahi Glass Si-Tech Co Ltd 大細孔径多孔質シリカゲルの細孔物性の調整方法及び得られた大細孔径多孔質シリカゲル

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR0133232B1 (ko) * 1994-10-20 1998-04-13 우덕창 저밀도 다공성 실리카겔 분말의 제조방법
KR100355176B1 (ko) 2000-06-30 2002-10-11 학교법인 인하학원 콜로이드 실리카의 제조방법
JP2004189553A (ja) 2002-12-12 2004-07-08 Asahi Glass Co Ltd シリカゲルの製造方法
JP2007238426A (ja) 2006-02-13 2007-09-20 Asahi Glass Si-Tech Co Ltd 大細孔径多孔質シリカゲルの細孔物性の調整方法及び得られた大細孔径多孔質シリカゲル

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109705402A (zh) * 2019-01-08 2019-05-03 广州凌玮科技股份有限公司 一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法

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