CN105502458A - 一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法 - Google Patents

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/02—Oxides or hydroxides

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Abstract

本发明公开了一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，包括如下步骤:（1）原料混合；（2）消化聚合反应；（3）分离产品。本发明一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，通过合理配方设计和科学的工艺条件，使所制备的氢氧化钙颗粒粒径均匀，避免了与空气中的二氧化碳生成碳酸钙而失效；另外，有效解决了氢氧化钙与高分子材料相容性较差的问题。

Description

一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法
技术领域
本发明涉及氢氧化钙领域，特别是涉及一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法。
背景技术
氢氧化钙是二元强碱，在工业中有广泛的应用，可作为无机填料应用在高聚物中。但氢氧化钙本身不稳定，极易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钙而时效，通常需要进行严格的密封保存，使用及其不便；另外，氢氧化钙与高分子材料相容性较差，限制了其应用与发展。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，能够解决氢氧化钙在实际应用过程中存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料混合：将生石灰粉、聚苯乙烯、有机溶剂、分散剂和去离子水按一定质量比例配制成混合溶液；
（2）消化聚合反应：在惰性气氛下，将步骤（1）中得到的混合溶液置于超声反应器中进行超声消解反应，同时以一定速率向其中滴加偶氮二异丁腈溶液，滴毕，继续超声消解1～3h；
（3）分离产品：将步骤（2）中得到的混合溶液减压过滤、洗涤、干燥，得到所述表面改性氢氧化钙微球。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述生石灰粉、聚苯乙烯、有机溶剂、分散剂和去离子水的质量比为：1：0.3～0.5：3～5：0.03～0.08：10～15。
在本发明一个较佳实施例中，所述有机溶剂为乙醇、丙醇或丁醇；所述分散剂为聚乙烯醇。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述超声波功率密度为6～12千瓦/升。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述偶氮二异丁腈溶液的浓度为0.1～0.3g/L，其滴加速率为2～5ml/min，加入量为所述混合溶液总体积的1/10～20。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述干燥方法为：0.1～0.3MPa，60～80℃真空干燥60～90min。
本发明的有益效果是：本发明一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，通过合理配方设计和科学的工艺条件，使所制备的氢氧化钙颗粒粒径均匀，避免了与空气中的二氧化碳生成碳酸钙而失效；另外，有效解决了氢氧化钙与高分子材料相容性较差的问题。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料混合：将生石灰粉、聚苯乙烯、乙醇、聚乙烯醇分散剂和去离子水按质量比1：0.5：5：0.08：15的比例配制成混合溶液；
（2）消化聚合反应：在惰性气氛下，将步骤（1）中得到的混合溶液置于超声反应器中进行超声消解反应，同时以滴加速率为5ml/min向其中滴加0.3g/L偶氮二异丁腈溶液，加入量为所述混合溶液总体积的1/20,滴毕，继续超声消解3h；所述超声波功率密度为12千瓦/升。
（3）分离产品：将步骤（2）中得到的混合溶液减压过滤、洗涤、干燥，得到所述表面改性氢氧化钙微球。所述干燥方法为：0.3MPa，80℃真空干燥90min。
实施例2
（1）原料混合：将生石灰粉、聚苯乙烯、乙醇、聚乙烯醇分散剂和去离子水按质量比1：0.3：3：0.03：10的比例配制成混合溶液；
（2）消化聚合反应：在惰性气氛下，将步骤（1）中得到的混合溶液置于超声反应器中进行超声消解反应，同时以滴加速率为2ml/min向其中滴加0.1g/L偶氮二异丁腈溶液，加入量为所述混合溶液总体积的1/10,滴毕，继续超声消解1h；所述超声波功率密度为6千瓦/升。
（3）分离产品：将步骤（2）中得到的混合溶液减压过滤、洗涤、干燥，得到所述表面改性氢氧化钙微球。所述干燥方法为：0.1MPa，60℃真空干燥60min。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种表面改性氢氧化钙微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料混合：将生石灰粉、聚苯乙烯、有机溶剂、分散剂和去离子水按一定质量比例配制成混合溶液；
（2）消化聚合反应：在惰性气氛下，将步骤（1）中得到的混合溶液置于超声反应器中进行超声消解反应，同时以一定速率向其中滴加偶氮二异丁腈溶液，滴毕，继续超声消解1～3h；
（3）分离产品：将步骤（2）中得到的混合溶液减压过滤、洗涤、干燥，得到所述表面改性氢氧化钙微球。
2.根据权利要求1所述的表面改性氢氧化钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述生石灰粉、聚苯乙烯、有机溶剂、分散剂和去离子水的质量比为：1：0.3～0.5：3～5：0.03～0.08：10～15。
3.根据权利要求2所述的表面改性氢氧化钙微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙醇或丁醇；所述分散剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的表面改性氢氧化钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述超声波功率密度为6～12千瓦/升。
5.根据权利要求1所述的表面改性氢氧化钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述偶氮二异丁腈溶液的浓度为0.1～0.3g/L，其滴加速率为2～5ml/min，加入量为所述混合溶液总体积的1/10～20。
6.根据权利要求1所述的表面改性氢氧化钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述干燥方法为：0.1～0.3MPa，60～80℃真空干燥60～90min。
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