CN114395078A - 一种控湿材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控湿材料，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精4‑6份、八乙烯基POSS 3‑5份、3‑[N,N‑二甲基‑[2‑(2‑甲基丙‑2‑烯酰氧基)乙基]铵]丙烷‑1‑磺酸内盐8‑10份、2,4‑二氨基‑6‑二烯丙氨基‑1,3,5‑三嗪1‑3份、火山岩6‑10份、硅胶60 8‑12份、多孔空心石墨材料4‑8份、端氨基水溶性超支化聚酰胺15‑25份、缩水甘油醚5‑7份、引发剂0.6‑1.2份、溶剂80‑100份。本发明还公开了一种所述控湿材料的制备方法。本发明公开的控湿材料控湿效果显著，环保性佳，性能稳定性好，制备方法简单，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及湿度调控技术领域，尤其涉及一种控湿材料及其制备方法。
背景技术
在无人驾驶汽车摄像头、控制盒这些精密密封空间的防雾中，需要使用到控湿材料。控湿材料是指不需要借助任何人工能源和机械设备，依靠自身的吸放湿特性感应所调空间空气的湿度变化，自动调节空气相对湿度的功能材料。控湿材料控湿效果的好坏直接影响到防雾性能，防雾性能对无人驾驶汽车的安全性和正常工作安定性起着至关重要的作用。可见，开发控湿效果显著，使用寿命长的控湿材料显得尤为重要。
传统控湿材料主要包括天然控湿材料、有机高分子控湿材料、无机矿物控湿材料等。其中，天然和无机矿物控湿材料吸放湿性能不稳定和控湿效果差，有机高分子控湿材料制备复杂，成本高，不易大规模推广。且现有的控湿材料主要以材料的吸湿性为主要功能，缺少对水分释放的有效方法，部分产品在使用过程中还会长期释放甲醛等有毒有害气体，易造成环境污染。
为了解决上述问题，中国发明专利申请CN201810904525.6提供了一种无动力凝露控制材料及其应用，采用的是涂层和包覆的方式进行吸湿、放湿材料的制作，以改性高分子为吸湿涂层，防水透气膜层为包覆体来制作吸放湿材料，但是这种以涂层式的方法制作的材料的吸湿性能弱，放湿性强，很难快速实现环境高湿度时吸湿，过于干燥时放湿从而使环境湿度适宜的功效。
因此，开发一种控湿效果显著，环保性佳，性能稳定性好，制备方法简单，使用寿命长的控湿材料及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进无人驾驶防雾技术的发展具有非常重要的作用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种控湿效果显著，环保性佳，性能稳定性好，制备方法简单，使用寿命长的控湿材料及其制备方法。该制备方法工艺简便，制备效率高，适于大规模连续化生产应用。
为达到以上目的，本发明提供一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精4-6份、八乙烯基POSS 3-5份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐8-10份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪1-3份、火山岩6-10份、硅胶60 8-12份、多孔空心石墨材料4-8份、端氨基水溶性超支化聚酰胺15-25份、缩水甘油醚5-7份、引发剂0.6-1.2份、溶剂80-100份。
优选的，所述溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述端氨基水溶性超支化聚酰胺的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成。
优选的，所述多孔空心石墨材料的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成。
优选的，所述火山岩的粒径为100-200目。
优选的，所述烯丙基环糊精购于东滨州智源生物科技有限公司。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过80-150目筛，后在105-115℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在70-80℃，惰性气体氛围下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，再在95-105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料。
优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
本发明的再一个目的，在于提供一种采用所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的控湿材料的制备方法，无需专用设备，投入少，耗能低，制备效率高，对环境影响小，适合连续规模化生产使用。
（2）本发明公开的控湿材料，采用火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料组合作为吸湿控湿活性成分之一，利用毛细管效应对环境湿度的水汽分压产生自动吸放湿的感应，从而实现控湿功能；通过这些组分的组合，相互配合，共同作用，避免了材料吸水后的结块；通过不同种组分之间产生的空隙能有利于提高吸湿容量；通过控制粒径能增大比表面积，进而改善控湿效果。同时，这些组分还能为控湿材料提供一定的机械性能。这些组分均不包括会与水反应的成分，能实现吸湿和放湿的双向控制，且通过这三种无机组分的配合，使得制成的控湿材料循环使用次数多，性能稳定性好。
（3）本发明公开的控湿材料，添加的烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪这些含有不饱和烯键的单体在引发剂的作用下，会发生共聚反应；端氨基水溶性超支化聚酰胺和2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪上的氨基能易与缩水甘油醚上的环氧基发生环氧开环反应，形成多重互穿网络结构，能有效改善控湿材料的机械力学性能和性能稳定性，进而提高其耐用性。通过各组分之间的相互作用，在制成的控湿材料的分子结构中同时引入三嗪、超支化聚酰胺和两性离子盐结构，它们在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得制成材料耐老化性能佳。
（4）本发明公开的控湿材料，引入环糊精的空腔结构和POSS笼状结构，有利于改善控湿性能，提高吸水容量；引入的两性离子盐结构（由3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐引入），避免传统控湿材料引入大量的Na+、Clˉ、Ca2+等离子和水形成水合离子破坏亲水基与水形成的极化水层，进而改善吸湿放湿能力。且该两性离子盐结构能起到一定的PH调节作用，避免了传统强酸强碱类控湿材料使用范围的局限性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精4份、八乙烯基POSS 3份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐8份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪1份、火山岩6份、硅胶60 8份、多孔空心石墨材料4份、端氨基水溶性超支化聚酰胺15份、缩水甘油醚5份、引发剂0.6份、溶剂80份。
所述溶剂为二甲亚砜；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成；所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成；所述火山岩的粒径为100目；所述烯丙基环糊精购于东滨州智源生物科技有限公司。
一种所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过80目筛，后在105℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在70℃，惰性气体氛围下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，再在95℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料；所述惰性气体为氮气。
一种采用所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为220.3%。
实施例2
一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精4.5份、八乙烯基POSS 3.5份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐8.5份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪1.5份、火山岩7份、硅胶60 9份、多孔空心石墨材料5份、端氨基水溶性超支化聚酰胺17份、缩水甘油醚5.5份、引发剂0.7份、溶剂85份。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述引发剂为偶氮二异庚腈；所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成；所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成；所述火山岩的粒径为120目；所述烯丙基环糊精购于东滨州智源生物科技有限公司。
一种所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过100目筛，后在107℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在73℃，惰性气体氛围下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，再在98℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料；所述惰性气体为氦气。
一种采用所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为223.5%。
实施例3
一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精5份、八乙烯基POSS 4份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐9份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪2份、火山岩8份、硅胶60 10份、多孔空心石墨材料6份、端氨基水溶性超支化聚酰胺20份、缩水甘油醚6份、引发剂0.9份、溶剂90份。
所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成；所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成；所述火山岩的粒径为150目；所述烯丙基环糊精购于东滨州智源生物科技有限公司。
一种所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过120目筛，后在110℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在75℃，惰性气体氛围下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，再在100℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料；所述惰性气体为氖气。
一种采用所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为228.0%。
实施例4
一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精5.5份、八乙烯基POSS 4.5份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐9.5份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪2.5份、火山岩9.5份、硅胶60 11份、多孔空心石墨材料7.5份、端氨基水溶性超支化聚酰胺23份、缩水甘油醚6.5份、引发剂1.1份、溶剂95份。
所述溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:3:5混合形成的混合物；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比1:3混合形成的混合物；所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成；所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成；所述火山岩的粒径为180目；所述烯丙基环糊精购于东滨州智源生物科技有限公司。
一种所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过130目筛，后在112℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在78℃，惰性气体氛围下搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去溶剂，再在103℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料；所述惰性气体为氩气。
一种采用所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为230.5%。
实施例5
一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精6份、八乙烯基POSS 5份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐10份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪3份、火山岩10份、硅胶60 12份、多孔空心石墨材料8份、端氨基水溶性超支化聚酰胺25份、缩水甘油醚7份、引发剂1.2份、溶剂100份。
所述溶剂为二甲亚砜；所述引发剂为偶氮二异庚腈；所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成；所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成；所述火山岩的粒径为200目；所述烯丙基环糊精购于东滨州智源生物科技有限公司。
一种所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过150目筛，后在115℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在80℃，惰性气体氛围下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，再在105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料；所述惰性气体为氮气。
一种采用所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为233.1%。
对比例1
一种控湿材料，其配方和制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加多孔空心石墨材料和烯丙基环糊精。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为190.6%。
对比例2
一种控湿材料，其配方和制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪。
经过检测，在30℃，环境相对湿度为95%的测试环境中进行吸湿能力测试，5天后该例得到的控湿材料的吸湿率为193.2%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种控湿材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：烯丙基环糊精4-6份、八乙烯基POSS 3-5份、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐8-10份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪1-3份、火山岩6-10份、硅胶60 8-12份、多孔空心石墨材料4-8份、端氨基水溶性超支化聚酰胺15-25份、缩水甘油醚5-7份、引发剂0.6-1.2份、溶剂80-100份。
2.根据权利要求1所述的控湿材料，其特征在于，所述溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的控湿材料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的控湿材料，其特征在于，所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是按中国发明专利CN1232567C中实施例1的方法制成；所述多孔空心石墨材料是按中国发明专利CN106207180B中实施例1的方法制成。
5.根据权利要求1所述的控湿材料，其特征在于，所述火山岩的粒径为100-200目。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述控湿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、将火山岩、硅胶60和多孔空心石墨材料混合均匀后，研磨过80-150目筛，后在105-115℃下干燥至恒重；
步骤S102、将经过步骤S101制成的中间产物分散于溶剂中，再按重量份向其中加入烯丙基环糊精、八乙烯基POSS、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、端氨基水溶性超支化聚酰胺、引发剂和缩水甘油醚，在70-80℃，惰性气体氛围下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，再在95-105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到控湿材料。
7.根据权利要求6所述的控湿材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
8.一种采用权利要求1-5任一项所述控湿材料的无人驾驶汽车摄像头。
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| GR01 | Patent grant | ||
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