CN115678276A - 一种用于复合材料的紧固件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于复合材料的紧固件，涉及紧固件技术领域，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺60‑70份、五氟苯甲酰氯3‑5份、无水氯化铝1‑2份、甲基丙烯酰氯3‑5份、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸2‑4份、甲基乙烯基硅芴3‑5份、五氧化二磷1‑2份、多聚磷酸0.5‑0.8份、三(2‑丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1‑3份、偶联剂3‑5份、石墨烯纤维6‑10份、莫来石纤维15‑20份、引发剂1‑2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2‑4份、八乙烯基‑POSS 3‑5份、抗氧剂1‑3份。该紧固件材料耐老化性和机械力学性能优异，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及紧固件制备技术领域，尤其涉及一种用于复合材料的紧固件。
背景技术
先进树脂基复合材料因其具有轻质高强、抗腐蚀、耐疲劳等特点，被广泛应用于航空航天、轨道交通、建筑工程等领域，带动用于其装配的复合材料用紧固件的高速发展。复合材料用紧固件是用于将至少两个复合材料工件固定在一起的型件的总称。随着其应用范围的进一步扩大，其市场需求量越来越大，对其性能要求也越来越高。
传统紧固件多采用金属材料制成，但由于复合材料的特殊层状结构和材质，与金属具有很大的不同，它们的线膨胀系数、抗压强度和抗冲击强度差异都较大，体现在应用中就会出现耐候性差，不耐磨损，使用寿命不理想等。可见，有必要选用配套的复合材料用紧固件来解决复合材料层间剪切强度和抗拉脱强度低、耐候性和耐磨损性能不足，使用寿命短等弱点。
为了解决上述问题，中国专利文献CN103772968B公开了一种高韧性耐磨轨道交通紧固件用玻纤/尼龙6复合材料及其制备方法。通过马来酸酐接枝聚烯烃弹性体和三元乙丙橡胶复配增韧玻璃纤维/尼龙6复合材料，以及利用空心玻璃微珠提高玻纤/尼龙6复合材料耐磨性，通过将玻璃纤维/尼龙6复合材料经双螺杆挤出机共混挤出，牵引、冷却、切粒后得到高韧性、高耐磨、耐高温的轨道交通紧固件用玻纤/尼龙6复合材料。该材料可同时兼顾良好的高刚性和抗疲劳性，同时具有较高常温和低温韧性，以及耐磨性，适合在寒冻区域使用，另外玻璃纤维和空心玻璃微珠的添加可以降低生产成本和能耗，提高产品的附加值。然而，该材料耐老化性和机械力学性能有待进一步提高。
可见，开发一种耐老化性和机械力学性能优异，使用寿命长的用于复合材料的紧固件及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进紧固件领域的发展具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种耐老化性和机械力学性能优异，使用寿命长的用于复合材料的紧固件及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺60-70份、五氟苯甲酰氯3-5份、无水氯化铝1-2份、甲基丙烯酰氯3-5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2-4份、甲基乙烯基硅芴3-5份、五氧化二磷1-2份、多聚磷酸0.5-0.8份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1-3份、偶联剂3-5份、石墨烯纤维6-10份、莫来石纤维15-20份、引发剂1-2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2-4份、八乙烯基-POSS 3-5份、抗氧剂1-3份。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的至少一种。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:(0.8-1.2):0.5:(2-4)混合形成的混合物。
优选的，所述莫来石纤维的平均直径为3-9μm，长径比为(15-20):1。
优选的，所述石墨烯纤维的平均直径为5-12μm，长径比为(16-22):1。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的，所述半芳香族聚酰胺酰亚胺的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述半芳香族聚酰胺酰亚胺为PAI11，是按中国专利文献CN102585223B中实施例3的方法制成。
本发明的另一个目的，在于提供一种用于复合材料的紧固件的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件。
优选的，所述热模压成型具体为：以5-8℃/min的升温速率从室温升温至180-190℃，保温25-35min，后以10-12℃/min的升温速率按程序升温至320-330℃保温10-20min，再施加10-15MPa，冷却、脱模。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的用于复合材料的紧固件，制备工艺简单，操作方便，制备效率和成品合格率高，对设备依赖性低，适于连续规模化生产。
（2）本发明公开的用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺60-70份、五氟苯甲酰氯3-5份、无水氯化铝1-2份、甲基丙烯酰氯3-5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2-4份、甲基乙烯基硅芴3-5份、五氧化二磷1-2份、多聚磷酸0.5-0.8份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1-3份、偶联剂3-5份、石墨烯纤维6-10份、莫来石纤维15-20份、引发剂1-2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2-4份、八乙烯基-POSS 3-5份、抗氧剂1-3份。通过各原料之间的相互配合共同作用，使得制成的紧固件耐老化性和机械力学性能优异，使用寿命长。
（3）本发明公开的用于复合材料的紧固件，首次将交联型半芳香族聚酰胺酰亚胺应用于紧固件，且通过其它原料在紧固件材料分子结构中同时引入五氟苯、琥珀酰亚胺基碳酸酯、异氰脲酸酯、硅芴和聚酰胺酰亚胺结构，这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应多重作用下，使得制成的紧固件耐老化性、耐热性能和机械力学性能更优异；通过各原料之间的相互作用改善了传统聚酰胺酰亚胺的缺陷，使得其耐用性和耐腐蚀性能更佳，使用寿命更长。
（4）本发明公开的用于复合材料的紧固件，五氟苯甲酰氯、甲基丙烯酰氯上的酰氯基能与半芳香族聚酰胺酰亚胺上的苯环发生傅克酰基化反应；甲基丙烯酰氯上的不饱和烯键又能与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基乙烯基硅芴、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、八乙烯基-POSS这些含有不饱和烯键的原料发生共聚反应；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸上的磺酸基也能与半芳香族聚酰胺酰亚胺上的苯环发生相互作用，形成多种互穿网络结构，这些不同的互穿网络结构之间相互配合，共同作用，进而进一步改善紧固件的耐老化性和机械力学性能，延长其使用寿命。石墨烯纤维和莫来石纤维的加入能对材料起到较好的增强作用，同时与其它原料协同作用，还能改善材料的耐磨性和耐热性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺60份、五氟苯甲酰氯3份、无水氯化铝1份、甲基丙烯酰氯3份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份、甲基乙烯基硅芴3份、五氧化二磷1份、多聚磷酸0.5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1份、偶联剂3份、石墨烯纤维6份、莫来石纤维15份、引发剂1份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2份、八乙烯基-POSS 3份、抗氧剂1份。
所述抗氧剂为抗氧剂168；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:0.8:0.5:2混合形成的混合物；所述莫来石纤维的平均直径为3μm，长径比为15:1；所述石墨烯纤维的平均直径为5μm，长径比为16:1；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述半芳香族聚酰胺酰亚胺为PAI11，是按中国专利文献CN102585223B中实施例3的方法制成。
一种用于复合材料的紧固件的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件；所述热模压成型具体为：以5℃/min的升温速率从室温升温至180℃，保温25min，后以10℃/min的升温速率按程序升温至320℃保温10min，再施加10MPa，冷却、脱模。
实施例2
一种用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺63份、五氟苯甲酰氯3.5份、无水氯化铝1.2份、甲基丙烯酰氯3.5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.5份、甲基乙烯基硅芴3.5份、五氧化二磷1.2份、多聚磷酸0.6份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1.5份、偶联剂3.5份、石墨烯纤维7份、莫来石纤维16份、引发剂1.2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2.5份、八乙烯基-POSS 3.5份、抗氧剂1.5份。
所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:0.9:0.5:2.5混合形成的混合物；所述莫来石纤维的平均直径为4μm，长径比为16:1；所述石墨烯纤维的平均直径为6μm，长径比为17:1；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述半芳香族聚酰胺酰亚胺为PAI11，是按中国专利文献CN102585223B中实施例3的方法制成。
一种用于复合材料的紧固件的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件；所述热模压成型具体为：以6℃/min的升温速率从室温升温至183℃，保温27min，后以10℃/min的升温速率按程序升温至323℃保温12min，再施加12MPa，冷却、脱模。
实施例3
一种用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺65份、五氟苯甲酰氯4份、无水氯化铝1.5份、甲基丙烯酰氯4份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、甲基乙烯基硅芴4份、五氧化二磷1.5份、多聚磷酸0.65份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯2份、偶联剂4份、石墨烯纤维8份、莫来石纤维18份、引发剂1.5份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯3份、八乙烯基-POSS 4份、抗氧剂2份。
所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:1:0.5:3混合形成的混合物；所述莫来石纤维的平均直径为6μm，长径比为18:1；所述石墨烯纤维的平均直径为8μm，长径比为19:1；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570；所述半芳香族聚酰胺酰亚胺为PAI11，是按中国专利文献CN102585223B中实施例3的方法制成。
一种用于复合材料的紧固件的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件；所述热模压成型具体为：以6.5℃/min的升温速率从室温升温至185℃，保温30min，后以11℃/min的升温速率按程序升温至325℃保温15min，再施加13MPa，冷却、脱模。
实施例4
一种用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺68份、五氟苯甲酰氯4.5份、无水氯化铝1.8份、甲基丙烯酰氯4.5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3.5份、甲基乙烯基硅芴4.5份、五氧化二磷1.8份、多聚磷酸0.75份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯2.5份、偶联剂4.5份、石墨烯纤维9.5份、莫来石纤维19份、引发剂1.8份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯3.5份、八乙烯基-POSS 4.5份、抗氧剂2.5份。
所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010按质量比3:5混合形成的混合物；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:1.1:0.5:3.5混合形成的混合物；所述莫来石纤维的平均直径为8μm，长径比为19:1；所述石墨烯纤维的平均直径为11μm，长径比为21:1；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:2:3混合形成的混合物；所述半芳香族聚酰胺酰亚胺为PAI11，是按中国专利文献CN102585223B中实施例3的方法制成。
一种用于复合材料的紧固件的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件；所述热模压成型具体为：以7.5℃/min的升温速率从室温升温至188℃，保温33min，后以12℃/min的升温速率按程序升温至328℃保温18min，再施加14MPa，冷却、脱模。
实施例5
一种用于复合材料的紧固件，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺70份、五氟苯甲酰氯5份、无水氯化铝2份、甲基丙烯酰氯5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份、甲基乙烯基硅芴5份、五氧化二磷2份、多聚磷酸0.8份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯3份、偶联剂5份、石墨烯纤维10份、莫来石纤维20份、引发剂2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯4份、八乙烯基-POSS 5份、抗氧剂3份。
所述抗氧剂为抗氧剂168；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:1.2:0.5:4混合形成的混合物；所述莫来石纤维的平均直径为9μm，长径比为20:1；所述石墨烯纤维的平均直径为12μm，长径比为22:1；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:2:5混合形成的混合物；所述半芳香族聚酰胺酰亚胺为PAI11，是按中国专利文献CN102585223B中实施例3的方法制成。
一种用于复合材料的紧固件的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件；所述热模压成型具体为：以8℃/min的升温速率从室温升温至190℃，保温35min，后以12℃/min的升温速率按程序升温至330℃保温20min，再施加15MPa，冷却、脱模。
对比例1
本发明提供一种用于复合材料的紧固件，其配方和制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加五氟苯甲酰氯和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
对比例2
本发明提供一种用于复合材料的紧固件，其配方和制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加甲基乙烯基硅芴和烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯。
为了进一步说明本发明各实施例制成的用于复合材料的紧固件的有益技术效果，将各例制成的用于复合材料的紧固件进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）拉伸强度：参考GB/T1040.1-2018进行测试；
（2）耐腐蚀性的评价：将各例用于复合材料的紧固件材料取等量，分别浸泡于浓度为5％的NaCl溶液中30h。浸泡结束后，取出材料并干燥，观察材料表面是否有无裂纹、发粘及其它异常情况，若无则合格，否则不合格。
（3）耐老化性：将各例产品置于90℃的热空气中进行人工加速老化150小时后拉伸强度的保留率来衡量，其数值越大，耐老化性能越好。
表1
| 项目 | 拉伸强度（MPa） | 耐老化性（%） | 耐腐蚀性 |
| 实施例1 | 153 | 98.6 | 合格 |
| 实施例2 | 158 | 99.0 | 合格 |
| 实施例3 | 161 | 99.3 | 合格 |
| 实施例4 | 164 | 99.6 | 合格 |
| 实施例5 | 166 | 99.8 | 合格 |
| 对比例1 | 142 | 97.2 | 不合格 |
| 对比例2 | 148 | 96.7 | 不合格 |
从表1可见，本发明实施例公开的用于复合材料的紧固件，与对比例产品相比，具有更加优异的机械力学性能、耐腐蚀性能和耐老化性能，这是各组分、原料协同作用的结果。五氟苯甲酰氯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基乙烯基硅芴和烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯的加入对改善上述性能均有益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种用于复合材料的紧固件，其特征在于，是由如下按重量份计的各原料制成：半芳香族聚酰胺酰亚胺60-70份、五氟苯甲酰氯3-5份、无水氯化铝1-2份、甲基丙烯酰氯3-5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2-4份、甲基乙烯基硅芴3-5份、五氧化二磷1-2份、多聚磷酸0.5-0.8份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1-3份、偶联剂3-5份、石墨烯纤维6-10份、莫来石纤维15-20份、引发剂1-2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2-4份、八乙烯基-POSS 3-5份、抗氧剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的用于复合材料的紧固件，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于复合材料的紧固件，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷按质量比1:(0.8-1.2):0.5:(2-4)混合形成的混合物。
4.根据权利要求1所述的用于复合材料的紧固件，其特征在于，所述莫来石纤维的平均直径为3-9μm，长径比为(15-20):1；所述石墨烯纤维的平均直径为5-12μm，长径比为(16-22):1。
5.根据权利要求1所述的用于复合材料的紧固件，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述用于复合材料的紧固件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，置于成型模具内进行热模压成型，制得用于复合材料的紧固件。
7.根据权利要求6所述的用于复合材料的紧固件的制备方法，其特征在于，所述热模压成型具体为：以5-8℃/min的升温速率从室温升温至180-190℃，保温25-35min，后以10-12℃/min的升温速率按程序升温至320-330℃保温10-20min，再施加10-15MPa，冷却、脱模。
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