JPH0465311A - 金属珪素から放射性元素を除去する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産１よプｌ］豆見 本発明は、金属珪素から直接に二酸化珪素（シリカ）を
合成する際の原料として好適な安価で高純度の金属珪素
を得ることができる金属珪素から放射性元素を除去する
方法に関する。

の　　　び　　が解決しようとする 近年、ＩＣやＬＳＩの封止材としてエポキシ樹脂に二酸
化珪素（シリカ）粉末を多量に充填したエポキシ樹脂組
成物が利用されている。

しかしながら、シリカ粉末によってはウランやトリウム
などの放射性元素が多量に含まれていることがあり、こ
のため、この種のシリカ粉末を用いて製造したエポキシ
樹脂組成物で高集積化されたＩＣやＬＳＩを封止すると
、アルファー線によりメモリーが誤動作するという不具
合がある。そこで、従来、このような放射性元素を含ま
ないシリカを製造するため、例えば特開昭６０−８１０
１１号公報などには、天然高純度石英を原料として高純
度溶融シリカを製造する方法、特開昭６１−１９０５５
６号公報等には、高純度珪素化合物を原料としてゾル−
ゲル法、又は、加水分解・熱酸化により高純度シリカを
製造する方法、特開昭５８−１６８２６７号公報には、
天然高純度シリカを化学処理により高純度化する方法、
更に特開昭６０−４２２１７号公報には、水ガラスを原
料としてこの原料をイオン交換樹脂で処理し、その後ゲ
ル化させて焼成することにより高純度シリカを製造する
方法が提案されている。

しかし、このような方法においてもシリカ粉末中のウラ
ン等の放射性元素の含有量を減らすには原料として高価
な高純度の金属珪素を用いなければならず、それ故、従
来市販されでいる高純度シリカ粉末は非常に高価なもの
で汎用性が低いものであった。従って、安価で高純度の
金属珪素の供給が望まれていた。

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、金属珪素か
ら直接にシリカを合成する際の原料として好適な高純度
の金属珪素を安価に得ることができる、金属珪素から放
射性元素を除去する方法を提供することを目的とする。

を　　するための　　　び 本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、金属珪素粉末、特に２００ミクロン以下の粒度に粉
砕した金属珪素粉末を鉱酸水溶液、好ましくは０．１規
定以上の鉱酸水溶液にアルコール性水酸基を有する化合
物を併用したもので洗浄することにより、金属珪素粉末
中の放射性元素を簡単に除去し得、ウラン及びトリウム
の含有量がＩ　ＰＰｂ以下の高純度の金属珪素を安価に
得ることができ、この高純度金属珪素は金属珪素から直
接シリカを合成する際の原料として好適であることを知
見し、本発明をなすに至った。

従って、本発明は、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄し
て、金属珪素粉末中のウラン及びトリウムの含有量をそ
れぞれ１　ｐｐｂ以下とすることを特徴とする金属珪素
から放射性元素を除去する方法、及び、金属珪素粉末を
鉱酸水溶液で洗浄する際、０．１規定以上の鉱酸水溶液
を用いると共に、アルコール性水酸基を有する化合物を
併用する前記の方法を提供する。

以下、本発明につき更に詳述する。

本発明の方法で使用する金属珪素は、珪素含有量が９９
．５％以上のものであれば如何なるものでもよく、例え
ばブラジル、ノルウェー、中国などで製造されているも
のが利用できる。

更に、金属珪素粉末は、鉱酸水溶液による洗浄効果を高
めるために予めボールミル、衝撃式粉砕機などで粉砕し
、粒度が２００ミクロン以下で平均粒径が５〜５０ミク
ロン、特に粒度が１５０ミクロン以下で平均粒径が１０
〜３０ミクロンの粉末にすることが好ましい。

また、鉱酸水溶液としては、例えば硫酸、塩酸。

硝酸等の水溶液が好適に用いられ、これら鉱酸の混合水
溶液でもよい。なお、これらの鉱酸水溶液のうちでは硝
酸水溶液が望ましい。これは、硝酸は金属珪素中に残存
しても次の酸化工程で高温に晒されるため、酸化されて
揮発するからである。

更に、鉱酸水溶液の酸濃度は０．１規定以上５規定以下
が望ましく、０．１規定に満たないとウラン等の放射性
元素を除去できない場合があり、５規定を越えると金属
珪素と酸が反応してシリカ粉末の収率が低下する場合が
ある。

この場合、金属珪素粉末の鉱酸水溶液による洗浄は、室
温で金属珪素粉末と鉱酸の水溶液を混合させて反応除去
しても良いが、低濃度の鉱酸で効率よく放射性元素を除
去するには５０℃以上で混合撹拌させて反応させた方が
よい。また、反応時間は温度や金属珪素粉末の濃度にも
よるが、１時間から２０時間で金属珪素粉末中の放射性
元素をｌ　Ｐｐｂ以下にすることができる。

またこの場合、金属珪素中のウラン等の放射性元素は金
属珪素の粒界に多量に存在するため、ウラン等の放射性
元素を効率良く金属珪素から除くには鉱酸水溶液を粒界
の中まで浸透させることが好ましい。このため５本発明
では、金属珪素を鉱酸水溶液で洗浄する際、アルコール
性水酸基を有する化合物を添加することが好適である。

ここで、アルコール性水酸基を有する化合物としては、
例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプ
ロピレングリコール等のグリコール化合物、これらグリ
コール化合物のモノメチルエーテル、モノエチルエーテ
ル等のモノアルキルエーテル化合物、これらグリコール
化合物のジアルキルエーテル化合物（いわゆるグライム
類）などのエーテル型界面活性剤のようなアルカリ金属
を含まない有機系のもの、メタノール、エタノール、イ
ソプロピルアルコール、ｎプロピルアルコール、ブタノ
ール、エリスリトール、グリセリンなどの水に可溶な低
級アルコールや多価アルコール等が好適である。

更に、アルコール性水酸基を有する化合物の添加量は、
鉱酸水溶液１に対して０．０１以上１以下（重量比）、
特に０．０５以上０．５以下とすることが好ましく、０
．０１未満では放射性元素を十分に除去できない場合が
あり、１を越えるとコスト面で不利となる他に、鉱酸濃
度を高くしないと希釈されてしまい、充分な放射性元素
の除去効果が達成されない場合がある。一般に、アルコ
ール性水酸基を有する化合物を添加することによって鉱
酸濃度が低くなるため、この鉱酸水溶液としては、あら
かじめ酸濃度の高いものを使用することが好ましい。

なお、金属珪素をメタノール等のアルコール類で良く濡
らした後、鉱酸水溶液で処理してもよい。

金属珪素粉末を鉱酸水溶液で処理した後は、遠心分離機
やろ過により鉱酸水溶液を除去し１次いでイオン交換水
、純水を用いて洗浄液のｐＨが６以上になるまで繰り返
し洗浄し、更に、金属珪素粉末を乾燥機やスプレードラ
イヤー等の乾燥装置で乾燥する。これにより、ウラン及
びトリウムの含有量が１ρｐｂ以下の高純度金属珪素粉
末を得ることができる。

光叶勿倭米 本発明の方法によれば、金属珪素から放射性元素を簡単
に除去し得、ウラン及びトリウムの含有量がＩ　ＰＰｂ
以下の高純度の金属珪素を安価に得ることができる。

従って、本発明方法で得られる高純度金属珪素を用いる
と、ウラン及びトリウムの含有量が０．５ρρｂ以下の
高純度シリカを安価に製造することが可能であり、また
、この高純度シリカはエポキシ樹脂組成物等の充填剤と
して用いることができ、このような組成物は高集積ＩＣ
の封止材として好適である。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。

〔実施例１〕 最大粒径１５０ミクロン、平均粒径３５ミクロンに粉砕
した金属珪素（珪素含有量９９．６５％。

ウラン含有量１０ｐｐｂ、トリウム含有量４．９ｐｐｂ
、鉄含有量０．１５％、カルシウム含有量０．０２％、
アルミニウム含有量０．２％）１００ｇにＩＮの硝酸水
溶液５００ｍｆｌ、メタノール１００ｍＱを加え、６０
℃で１時間撹拌した。反応終了後、遠心分離機を用い水
溶液を除去したのち、純水で洗浄した。洗浄後、乾燥す
ることにより高純度金属珪素を得た。この金属珪素中の
ウラン及びトリウム含有量を測定した結果、ウラン含有
量は０゜４ｐｐｂ、　トリウム含有量は０．３ｐρｂで
あった。

〔実施例２〜５、比較例〕 実施例１で使用した金属珪素１００ｇを用い、表１に示
す反応条件で反応させて金属珪素の高純度化を行なった
。結果を表１に併記する。

表　　１ 注：カッコ内は使用量 表１の結果より、本発明の方法によれば、金属珪素から
ウラン及びトリウムを効率良く除去できることが確認さ
れた。

出願人　　信越化学工業　株式会社 代理人　　弁理士　小　島　隆　司

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄して、金属珪素粉
   末中のウラン及びトリウムの含有量をそれぞれ１ｐｐｂ
   以下とすることを特徴とする金属珪素から放射性元素を
   除去する方法。 ２、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄する際、０．１規
   定以上の鉱酸水溶液を用いると共に、アルコール性水酸
   基を有する化合物を併用する請求項１記載の金属珪素か
   ら放射性元素を除去する方法。