JPH09268008A - シリカ粉末の精製方法 - Google Patents
シリカ粉末の精製方法Info
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- JPH09268008A JPH09268008A JP10337896A JP10337896A JPH09268008A JP H09268008 A JPH09268008 A JP H09268008A JP 10337896 A JP10337896 A JP 10337896A JP 10337896 A JP10337896 A JP 10337896A JP H09268008 A JPH09268008 A JP H09268008A
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- Japan
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- silica
- silica powder
- acid
- powder
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高密度集積回路電子部品の封止用樹脂組成物
の充填材等として使用するに適した高純度シリカの精製
方法を提供する。 【解決手段】 塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸もしくは該鉱
酸にその塩類を加えた水溶液に原料であるシリカ粉末を
入れ、１０〜９０℃で攪拌したのち、ろ過、洗浄し、乾
燥後解砕混合して高純度シリカ粉末を得るシリカ粉末の
精製方法。原料粉末は高純度の球状シリカ粉末であるの
が望ましく、また、ろ過に先立って凝集剤を添加してお
くのが好ましい。
の充填材等として使用するに適した高純度シリカの精製
方法を提供する。 【解決手段】 塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸もしくは該鉱
酸にその塩類を加えた水溶液に原料であるシリカ粉末を
入れ、１０〜９０℃で攪拌したのち、ろ過、洗浄し、乾
燥後解砕混合して高純度シリカ粉末を得るシリカ粉末の
精製方法。原料粉末は高純度の球状シリカ粉末であるの
が望ましく、また、ろ過に先立って凝集剤を添加してお
くのが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度集積回路電
子部品の封止用樹脂組成物の充填材等として使用するに
適した高純度シリカの精製方法に関するものである。
子部品の封止用樹脂組成物の充填材等として使用するに
適した高純度シリカの精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高密度集積回路電子部品は樹脂組成物で
封止されるが、近年、集積回路の高密度化の進行に伴
い、これら高密度集積回路電子部品の封止材に要求され
る品質も高度なものとなってきている。特に、使用中に
おける熱応力の発生が問題となっており、これに対処す
るため、この種の封止材としては、半導体チップと同様
な熱膨張係数を有するシリカを充填した樹脂組成物が使
用されている。
封止されるが、近年、集積回路の高密度化の進行に伴
い、これら高密度集積回路電子部品の封止材に要求され
る品質も高度なものとなってきている。特に、使用中に
おける熱応力の発生が問題となっており、これに対処す
るため、この種の封止材としては、半導体チップと同様
な熱膨張係数を有するシリカを充填した樹脂組成物が使
用されている。
【０００３】シリカを充填した樹脂組成物では、樹脂中
におけるシリカの充填率が高い程好ましく、また、使用
中におけるエラーの発生を防止するため、高純度のシリ
カが要求される。特に、シリカ中に含まれるウラン、ト
リウム等の放射性元素は、半導体電子部品の性能に悪影
響を与える危険性が大きいため、これら放射性不純物の
含有量をできるだけ少なくすることが望ましい。
におけるシリカの充填率が高い程好ましく、また、使用
中におけるエラーの発生を防止するため、高純度のシリ
カが要求される。特に、シリカ中に含まれるウラン、ト
リウム等の放射性元素は、半導体電子部品の性能に悪影
響を与える危険性が大きいため、これら放射性不純物の
含有量をできるだけ少なくすることが望ましい。
【０００４】上記高純度のシリカの製造方法としては数
種の方法が開発されているが、いずれも製造コストが高
くつくという問題点があった。特に、上記放射性元素を
含む不純物の除去が難しく、このためにこれらを効果的
に除去することのできる精製法に対する要望が強かっ
た。
種の方法が開発されているが、いずれも製造コストが高
くつくという問題点があった。特に、上記放射性元素を
含む不純物の除去が難しく、このためにこれらを効果的
に除去することのできる精製法に対する要望が強かっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、放
射性元素を不純物として含むシリカを比較的簡単に精製
し、高純度のシリカを得ることができる精製方法を提供
することを課題としている。
射性元素を不純物として含むシリカを比較的簡単に精製
し、高純度のシリカを得ることができる精製方法を提供
することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は以下のような精製方法を提供する。すなわ
ち、本発明にかかる高純度シリカの精製方法は、塩酸、
硝酸、硫酸等の鉱酸もしくは該鉱酸にその塩類を加えた
水溶液に原料である粒状シリカを入れ、１０〜９０℃で
攪拌したのち、ろ過、洗浄し、乾燥後解砕混合して高純
度球状シリカを得ることを特徴としている。
め、本発明は以下のような精製方法を提供する。すなわ
ち、本発明にかかる高純度シリカの精製方法は、塩酸、
硝酸、硫酸等の鉱酸もしくは該鉱酸にその塩類を加えた
水溶液に原料である粒状シリカを入れ、１０〜９０℃で
攪拌したのち、ろ過、洗浄し、乾燥後解砕混合して高純
度球状シリカを得ることを特徴としている。
【０００７】以下、具体例を挙げつつ詳細に説明する。
まず、本発明で原料として使用するシリカは、珪石粉
末、球状化シリカ粉末等のシリカを含有する高純度の粉
末である。球状化粉末は、好ましくは２０〜２５ミクロ
ン程度の粒度範囲の粉末であり、例えば珪石粉末をアト
マイズすることにより製造することができる。このシリ
カ原料粉末を鉱酸の水溶液、好ましくは鉱酸とその塩類
を加えた水溶液中に入れ、加熱攪拌する。Ｕ，Ｔｈ等の
不純物の除去には塩類は必ずしも必要ではないが、Ｋ，
Ｎａ等の不純物の除去にはこれを添加しておくのが効果
的である。
まず、本発明で原料として使用するシリカは、珪石粉
末、球状化シリカ粉末等のシリカを含有する高純度の粉
末である。球状化粉末は、好ましくは２０〜２５ミクロ
ン程度の粒度範囲の粉末であり、例えば珪石粉末をアト
マイズすることにより製造することができる。このシリ
カ原料粉末を鉱酸の水溶液、好ましくは鉱酸とその塩類
を加えた水溶液中に入れ、加熱攪拌する。Ｕ，Ｔｈ等の
不純物の除去には塩類は必ずしも必要ではないが、Ｋ，
Ｎａ等の不純物の除去にはこれを添加しておくのが効果
的である。
【０００８】図１は、本発明の実施のためのフローチャ
ートを例示するもので、同図では、鉱酸として硝酸を使
用し、塩として硝酸アンモニウムを使用している。ま
ず、硝酸を水溶液で希釈し、これに硝酸アンモニウムを
溶解する。硝酸、硝酸アンモニウム等の割合は、原料そ
の他の条件に応じて最適なものを選べばよい。一般的に
は、鉱酸の濃度が０．０５〜１Ｎであり、より好ましく
は０．１〜０．５Ｎである。また、塩の濃度は０．１〜
３．０モル、より好ましくは０．３〜１．０モルであ
る。
ートを例示するもので、同図では、鉱酸として硝酸を使
用し、塩として硝酸アンモニウムを使用している。ま
ず、硝酸を水溶液で希釈し、これに硝酸アンモニウムを
溶解する。硝酸、硝酸アンモニウム等の割合は、原料そ
の他の条件に応じて最適なものを選べばよい。一般的に
は、鉱酸の濃度が０．０５〜１Ｎであり、より好ましく
は０．１〜０．５Ｎである。また、塩の濃度は０．１〜
３．０モル、より好ましくは０．３〜１．０モルであ
る。
【０００９】この溶液中に原料であるシリカを入れ、加
熱攪拌する。原料の好ましい投入量は、珪石粉末を例に
採ると例えば１〜４０重量％程度である。また、加熱温
度は１０〜９０℃とするのが好ましく、４０〜８０℃と
するのがより好ましい。攪拌時間は、例えばプロペラ式
攪拌機の場合は、３時間以上２４時間程度である。十分
に攪拌されたら、ろ過し、固形物を蒸留水で洗浄する。
この時のろ液の一部は前記溶液中に循環させ再使用する
ことができる。なお、シリカの粒度による偏析を防ぐた
め、上記ろ過に先立って、溶液中に適量の凝集剤を添加
しておくのが好ましい。
熱攪拌する。原料の好ましい投入量は、珪石粉末を例に
採ると例えば１〜４０重量％程度である。また、加熱温
度は１０〜９０℃とするのが好ましく、４０〜８０℃と
するのがより好ましい。攪拌時間は、例えばプロペラ式
攪拌機の場合は、３時間以上２４時間程度である。十分
に攪拌されたら、ろ過し、固形物を蒸留水で洗浄する。
この時のろ液の一部は前記溶液中に循環させ再使用する
ことができる。なお、シリカの粒度による偏析を防ぐた
め、上記ろ過に先立って、溶液中に適量の凝集剤を添加
しておくのが好ましい。
【００１０】ろ過によって得られた固形分は、通常の方
法で乾燥し、解砕混合する。このようにして高純度の精
製シリカが得られるのである。本発明の方法で得られる
高純度シリカ粉末は、特に放射性元素を含む不純物の残
存量が少ないため、集積回路電子部品封止材料用の充填
剤として適したものである。また、用途上は、原料とし
て球状化した高純度のシリカ粉末を使用するのが好まし
い。
法で乾燥し、解砕混合する。このようにして高純度の精
製シリカが得られるのである。本発明の方法で得られる
高純度シリカ粉末は、特に放射性元素を含む不純物の残
存量が少ないため、集積回路電子部品封止材料用の充填
剤として適したものである。また、用途上は、原料とし
て球状化した高純度のシリカ粉末を使用するのが好まし
い。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 （実施例１）塩酸２．４ｍｌ、塩化アンモニウム５．２
ｇ、及び珪石４０ｇを蒸留水１７０ｍｌ中に入れ、約８
０℃に昇温後、攪拌した。攪拌開始から３時間、１２時
間、２４時間、７２時間後にそれぞれスラリーをサンプ
リングし、蒸留水でろ過洗浄を行った。固形分を乾燥さ
せた後、定法で処理し、ＩＣＰ−ＭＳ（質量分析計）で
分析して攪拌の効果を調べた結果は、表１の通りであっ
た。
ｇ、及び珪石４０ｇを蒸留水１７０ｍｌ中に入れ、約８
０℃に昇温後、攪拌した。攪拌開始から３時間、１２時
間、２４時間、７２時間後にそれぞれスラリーをサンプ
リングし、蒸留水でろ過洗浄を行った。固形分を乾燥さ
せた後、定法で処理し、ＩＣＰ−ＭＳ（質量分析計）で
分析して攪拌の効果を調べた結果は、表１の通りであっ
た。
【００１２】
【表１】
【００１３】（実施例２）硝酸２．０（Ａ）、５．０
（Ｂ）又は１０．０（Ｃ）ｍｌと、硝酸アンモニウム
８．０（Ａ）、２０．０（Ｂ）又は４０．０（Ｃ）ｇを
蒸留水１７０（Ａ）、１６５（Ｂ）又は１５０（Ｃ）ｍ
ｌに入れ、さらに球状シリカ４０ｇを入れて、約８０℃
に昇温後、１２時間攪拌した。冷却後、それぞれ上澄み
液をサンプリングした。固形分は、ろ過後、蒸留水で洗
浄し、乾燥した。定法で処理した固形分及び上澄み液を
ＩＣＰ−ＭＳで分析した結果は表２の通りであった。
（Ｂ）又は１０．０（Ｃ）ｍｌと、硝酸アンモニウム
８．０（Ａ）、２０．０（Ｂ）又は４０．０（Ｃ）ｇを
蒸留水１７０（Ａ）、１６５（Ｂ）又は１５０（Ｃ）ｍ
ｌに入れ、さらに球状シリカ４０ｇを入れて、約８０℃
に昇温後、１２時間攪拌した。冷却後、それぞれ上澄み
液をサンプリングした。固形分は、ろ過後、蒸留水で洗
浄し、乾燥した。定法で処理した固形分及び上澄み液を
ＩＣＰ−ＭＳで分析した結果は表２の通りであった。
【００１４】
【表２】
【００１５】（実施例３）硝酸２０ｍｌと、硝酸アンモ
ニウム８０ｇを蒸留水１７００ｍｌに入れて希釈した。
これに高純度球状シリカ４００ｇを加えた後、約８０℃
に昇温して攪拌を１２時間行い、凝集剤（ノニオン系１
％水溶液 ５ｍｌ）を添加した。放冷後、上澄み液をサ
ンプリングした。続いて、ろ過し、固形分を蒸留水で洗
浄した。これを加熱乾燥後、解砕し混合した。試料を定
法で処理し、ＩＣＰ−ＭＳで分析した結果は表３の通り
であった。また、処理前後の比表面積を調べた結果は表
４の通りであった。
ニウム８０ｇを蒸留水１７００ｍｌに入れて希釈した。
これに高純度球状シリカ４００ｇを加えた後、約８０℃
に昇温して攪拌を１２時間行い、凝集剤（ノニオン系１
％水溶液 ５ｍｌ）を添加した。放冷後、上澄み液をサ
ンプリングした。続いて、ろ過し、固形分を蒸留水で洗
浄した。これを加熱乾燥後、解砕し混合した。試料を定
法で処理し、ＩＣＰ−ＭＳで分析した結果は表３の通り
であった。また、処理前後の比表面積を調べた結果は表
４の通りであった。
【００１６】
【表３】
【００１７】
【表４】
【００１８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
にかかる高純度シリカの精製方法は、シリカ中に含まれ
る放射性元素を含む不純物等を簡単な工程で効果的に除
去することが可能であり、この処理を施した高純度のシ
リカは高密度集積回路電子部品の封止用樹脂組成物に対
する充填材として適したものである。
にかかる高純度シリカの精製方法は、シリカ中に含まれ
る放射性元素を含む不純物等を簡単な工程で効果的に除
去することが可能であり、この処理を施した高純度のシ
リカは高密度集積回路電子部品の封止用樹脂組成物に対
する充填材として適したものである。
【図１】本発明の具体例を表すフローチャートである。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸もしくは該鉱
酸にその塩類を加えた水溶液に原料であるシリカ粉末を
入れ、１０〜９０℃で攪拌したのち、ろ過、洗浄し、乾
燥後解砕混合して高純度シリカを得ることを特徴とする
シリカ粉末の精製方法。 - 【請求項２】 鉱酸として硝酸を、また塩類として硝酸
アンモニウムを用いる請求項１に記載のシリカ粉末の精
製方法。 - 【請求項３】 ろ過に先立って溶液中に凝集剤を添加し
ておく請求項１又は２に記載のシリカ粉末の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10337896A JPH09268008A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | シリカ粉末の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10337896A JPH09268008A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | シリカ粉末の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09268008A true JPH09268008A (ja) | 1997-10-14 |
Family
ID=14352441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10337896A Pending JPH09268008A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | シリカ粉末の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09268008A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000004084A1 (fr) * | 1998-07-17 | 2000-01-27 | Daikin Industries, Ltd. | Composition elastomere reticulable, materiau d'etancheite produit a partir de cette composition, et charge associee pour son utilisation |
| KR100973783B1 (ko) * | 2003-02-12 | 2010-08-04 | 주식회사 케이씨씨 | 저품위 규사로부터 고순도 규사의 정제방법 |
| JP2018118865A (ja) * | 2017-01-24 | 2018-08-02 | 太平洋セメント株式会社 | 精製シリカの製造方法 |
| CN110182817A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-30 | 连云港利思特电子材料有限公司 | 一种硅微粉的回收利用方法 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP10337896A patent/JPH09268008A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000004084A1 (fr) * | 1998-07-17 | 2000-01-27 | Daikin Industries, Ltd. | Composition elastomere reticulable, materiau d'etancheite produit a partir de cette composition, et charge associee pour son utilisation |
| US6632871B1 (en) | 1998-07-17 | 2003-10-14 | Daikin Industries, Ltd. | Crosslinkable elastomer composition, sealing material produced from said composition and filler used therefor |
| KR100577037B1 (ko) * | 1998-07-17 | 2006-05-08 | 다이낑 고오교 가부시키가이샤 | 가교성 엘라스토머 조성물, 이 조성물로 제조되는 실재 및그것에 사용하는 필러 |
| KR100973783B1 (ko) * | 2003-02-12 | 2010-08-04 | 주식회사 케이씨씨 | 저품위 규사로부터 고순도 규사의 정제방법 |
| JP2018118865A (ja) * | 2017-01-24 | 2018-08-02 | 太平洋セメント株式会社 | 精製シリカの製造方法 |
| CN110182817A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-30 | 连云港利思特电子材料有限公司 | 一种硅微粉的回收利用方法 |
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