JPH1160234A - 低ウラン球状シリカ粉末の製造方法、及びシリカ粉末 - Google Patents
低ウラン球状シリカ粉末の製造方法、及びシリカ粉末Info
- Publication number
- JPH1160234A JPH1160234A JP21480097A JP21480097A JPH1160234A JP H1160234 A JPH1160234 A JP H1160234A JP 21480097 A JP21480097 A JP 21480097A JP 21480097 A JP21480097 A JP 21480097A JP H1160234 A JPH1160234 A JP H1160234A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- uranium
- powder
- silica powder
- uranium content
- spherical silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は半導体樹脂封止用充填材に好適な充填
材としての低ウラン球状シリカ粉末の製造方法及びその
粉末に関するものである。ウラン含有量の少ない充填材
を得るために、従来は高純度の原料を用いるとか、特殊
な操作が必要であった。 【解決手段】５μｍ以下の微粉粒子を少なくとも５％以
上含み、ウラン７０ｐｐｂ以下含有するシリカ質粉末を
火炎中に溶射し、球状化処理後に、微粉を除去する事を
特徴とする低ウラン球状シリカ粉末の製造方法。平均粒
径５〜９０μｍ、ウラン含量１ｐｐｂ以下、真円度０．
８０〜１．００であることを特徴とする球状シリカ粉
末。
材としての低ウラン球状シリカ粉末の製造方法及びその
粉末に関するものである。ウラン含有量の少ない充填材
を得るために、従来は高純度の原料を用いるとか、特殊
な操作が必要であった。 【解決手段】５μｍ以下の微粉粒子を少なくとも５％以
上含み、ウラン７０ｐｐｂ以下含有するシリカ質粉末を
火炎中に溶射し、球状化処理後に、微粉を除去する事を
特徴とする低ウラン球状シリカ粉末の製造方法。平均粒
径５〜９０μｍ、ウラン含量１ｐｐｂ以下、真円度０．
８０〜１．００であることを特徴とする球状シリカ粉
末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体樹脂封止用
に好適な充填材としての低ウランの球状シリカ粉末の製
造方法及び低ウラン球状シリカ粉末に関する。
に好適な充填材としての低ウランの球状シリカ粉末の製
造方法及び低ウラン球状シリカ粉末に関する。
【０００２】
【従来技術】半導体メモリーの分野においては、高集積
化、高密度化に伴って、データを電荷として蓄積するタ
イプが利用されている。蓄積データが半導体封止材から
放出されるα線により、電荷の向きが反転するソフトエ
ラーを無視できない状況になっている。
化、高密度化に伴って、データを電荷として蓄積するタ
イプが利用されている。蓄積データが半導体封止材から
放出されるα線により、電荷の向きが反転するソフトエ
ラーを無視できない状況になっている。
【０００３】この対策として、素子の表面に予めポリイ
ミド樹脂、シリコーン樹脂等を塗布して素子をα線から
保護する方法も提案されているが、この方法は素子表面
にこれらの樹脂を均一に塗布することが困難であり、ま
たこれらの樹脂と、素子及び封止材樹脂組成物との熱膨
張の差からトラブル発生の危険性があり、更にはこの樹
脂塗布という工程の付加によって、生産性、経済性の面
からも有利ではない。
ミド樹脂、シリコーン樹脂等を塗布して素子をα線から
保護する方法も提案されているが、この方法は素子表面
にこれらの樹脂を均一に塗布することが困難であり、ま
たこれらの樹脂と、素子及び封止材樹脂組成物との熱膨
張の差からトラブル発生の危険性があり、更にはこの樹
脂塗布という工程の付加によって、生産性、経済性の面
からも有利ではない。
【０００４】従って、素子のα線によるソフトエラー低
減のためには、α線放出量の少ない半導体封止材を使用
する必要があり、とりわけ半導体封止材の８０〜９０重
量％を占めているシリカ粉末やアルミナ粉末のウラン含
有量を低減する必要がある。低ウランシリカ粉末の合成
法としては、ケイ酸アルカリを中和、ゲル乾燥、粉砕後
火炎溶融する方法、アルコキシシランを火炎分解する方
法、四塩化ケイ素等の揮発性ケイ素化合物を気相加水分
解する方法等が知られているが、製造工程が複雑なため
に高価である。これに対して、低ウラン水晶を粉砕しそ
れを溶融して製造するという製造法は、前記の合成法よ
りは安価となるが、低ウラン水晶は産出量が少ないとい
う問題点がある。
減のためには、α線放出量の少ない半導体封止材を使用
する必要があり、とりわけ半導体封止材の８０〜９０重
量％を占めているシリカ粉末やアルミナ粉末のウラン含
有量を低減する必要がある。低ウランシリカ粉末の合成
法としては、ケイ酸アルカリを中和、ゲル乾燥、粉砕後
火炎溶融する方法、アルコキシシランを火炎分解する方
法、四塩化ケイ素等の揮発性ケイ素化合物を気相加水分
解する方法等が知られているが、製造工程が複雑なため
に高価である。これに対して、低ウラン水晶を粉砕しそ
れを溶融して製造するという製造法は、前記の合成法よ
りは安価となるが、低ウラン水晶は産出量が少ないとい
う問題点がある。
【０００５】これらの問題を解消する手段として特開昭
６０−８１０１１号公報では１，３００℃以上に加熱処
理してウランを低減する方法、また特開昭６２−１３２
７０７号公報には１０００℃以上で酸素分圧０．５〜
０．９ｋｇ/ｃｍ2とすることにより、ウランを低減する
方法が開示されている。これらの方法を用いるとウラン
含有量の比較的多い安価な天然珪石を原料として用いる
ことができ、非常に有用である。
６０−８１０１１号公報では１，３００℃以上に加熱処
理してウランを低減する方法、また特開昭６２−１３２
７０７号公報には１０００℃以上で酸素分圧０．５〜
０．９ｋｇ/ｃｍ2とすることにより、ウランを低減する
方法が開示されている。これらの方法を用いるとウラン
含有量の比較的多い安価な天然珪石を原料として用いる
ことができ、非常に有用である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、単に加
熱する方法では、ウラン除去に長時間を有し、大量生産
が困難であり、酸素分圧を制御する方法においては、加
熱処理の方法に手間がかかるといった問題点がある。本
発明は上記事情に鑑みてなされたもので、通常の天然珪
石を出発原料とする低ウランの球状シリカ粉末、及びそ
の製造方法に関する。
熱する方法では、ウラン除去に長時間を有し、大量生産
が困難であり、酸素分圧を制御する方法においては、加
熱処理の方法に手間がかかるといった問題点がある。本
発明は上記事情に鑑みてなされたもので、通常の天然珪
石を出発原料とする低ウランの球状シリカ粉末、及びそ
の製造方法に関する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】ウランを含有する珪石粉
を溶融球状化させると、ウラン含有量は得られた球状粉
の粒径によって大きく異なり、微粉ほどウラン含有量が
多く、粒径が大きくなる程ウラン含有量が少なくなる、
すなわち球状粉の比表面積に比例してウランを含有する
ことが分かった。つまり火炎中に珪石を溶射する事によ
り、ガラス化、球状化と共にウランが球状粉の微粉末側
に濃縮され、この微粉を除去することにより、ウラン含
有量を低減できることを見いだしたものである。
を溶融球状化させると、ウラン含有量は得られた球状粉
の粒径によって大きく異なり、微粉ほどウラン含有量が
多く、粒径が大きくなる程ウラン含有量が少なくなる、
すなわち球状粉の比表面積に比例してウランを含有する
ことが分かった。つまり火炎中に珪石を溶射する事によ
り、ガラス化、球状化と共にウランが球状粉の微粉末側
に濃縮され、この微粉を除去することにより、ウラン含
有量を低減できることを見いだしたものである。
【０００８】すなわち本願発明は、５μｍ以下の粒子を
少なくとも５％以上含み、ウラン７０ｐｐｂ以下含有す
るシリカ質粉末を火炎中に溶射し、球状化処理後に、微
粉を除去する事を特徴とする低ウラン球状シリカ粉末の
製造方法である。
少なくとも５％以上含み、ウラン７０ｐｐｂ以下含有す
るシリカ質粉末を火炎中に溶射し、球状化処理後に、微
粉を除去する事を特徴とする低ウラン球状シリカ粉末の
製造方法である。
【０００９】更に、平均粒径５〜９０μｍ、ウラン含量
１ｐｐｂ以下、真円度０．８０〜１．００であることを
特徴とする球状シリカ粉末である。以下、更に詳しく本
発明について説明する。
１ｐｐｂ以下、真円度０．８０〜１．００であることを
特徴とする球状シリカ粉末である。以下、更に詳しく本
発明について説明する。
【００１０】本発明で火炎中で溶射処理するシリカ質粉
末は、珪石、水晶、珪砂或いは溶融シリカ等を振動ミル
等の手段で粉砕し、或いはその後分級することで得られ
る。シリカ質粉末の平均粒径に関しては特に制限はない
が、シリカ質粉末の粒度を小さくするにはコストがかか
り、また粒度をあまりに大きくすると溶融球状化が困難
となるため、平均粒径は５〜７０μｍが適当な範囲であ
る。また、粒度分布としては微粉成分にウランを濃縮さ
せるため、連続的な粒度分布を持っていることが好まし
く、特に粒子径５μｍ以下の粒子の含有率は、少なくと
も５％以上が必要であり、１０〜５０％が望ましい。５
μｍ以下の粒子が少ないと微粉側へのウランの濃縮が不
十分であり、本発明の効果が達成されないからである。
末は、珪石、水晶、珪砂或いは溶融シリカ等を振動ミル
等の手段で粉砕し、或いはその後分級することで得られ
る。シリカ質粉末の平均粒径に関しては特に制限はない
が、シリカ質粉末の粒度を小さくするにはコストがかか
り、また粒度をあまりに大きくすると溶融球状化が困難
となるため、平均粒径は５〜７０μｍが適当な範囲であ
る。また、粒度分布としては微粉成分にウランを濃縮さ
せるため、連続的な粒度分布を持っていることが好まし
く、特に粒子径５μｍ以下の粒子の含有率は、少なくと
も５％以上が必要であり、１０〜５０％が望ましい。５
μｍ以下の粒子が少ないと微粉側へのウランの濃縮が不
十分であり、本発明の効果が達成されないからである。
【００１１】原料となるシリカ質粉末の純度は、高純度
であることが望ましく，ＳｉＯ2分で９９％以上更に好
ましくは９９．５％以上である。またウラン含有量につ
いて、７０ｐｐｂ以下とするのが必要であり、好ましく
は３０ｐｐｂ以下である。７０ｐｐｂよりウラン含有量
が多いと、火炎溶射中のウランの微粉側への濃縮が不十
分であり、微粉を除去したときの高純度化が達成されに
くい。またウラン純度の下限については特に制限するも
のではないが、１ｐｐｂ以上が効率的で好ましい。更に
好ましくは２ｐｐｂ以上である。
であることが望ましく，ＳｉＯ2分で９９％以上更に好
ましくは９９．５％以上である。またウラン含有量につ
いて、７０ｐｐｂ以下とするのが必要であり、好ましく
は３０ｐｐｂ以下である。７０ｐｐｂよりウラン含有量
が多いと、火炎溶射中のウランの微粉側への濃縮が不十
分であり、微粉を除去したときの高純度化が達成されに
くい。またウラン純度の下限については特に制限するも
のではないが、１ｐｐｂ以上が効率的で好ましい。更に
好ましくは２ｐｐｂ以上である。
【００１２】原料シリカ中のウラン含有量の分布は、粒
径に対して均一である必要はなく、粒径に対して比例す
るように、或いは反比例するように存在していてもかま
わない。例えば珪石を粉砕して得られた珪石粉を、粒径
別にウラン量を測定すると、微粉程ウラン量が多い結果
が得られる場合があるが、これは珪石を粉砕する過程で
ウランの存在部分から破壊されやすく、結果としてウラ
ンを多く含む珪石部分は微粉化し易いからである。本発
明においては、このような珪石を除外するものでなく、
このような微粉に多くウランを含む珪石であっても、本
発明によれば溶融球状化過程において更に微粉側に濃縮
可能であり、球状化処理後に微粉を除去することによ
り、全体として低ウラン化が達成可能である。
径に対して均一である必要はなく、粒径に対して比例す
るように、或いは反比例するように存在していてもかま
わない。例えば珪石を粉砕して得られた珪石粉を、粒径
別にウラン量を測定すると、微粉程ウラン量が多い結果
が得られる場合があるが、これは珪石を粉砕する過程で
ウランの存在部分から破壊されやすく、結果としてウラ
ンを多く含む珪石部分は微粉化し易いからである。本発
明においては、このような珪石を除外するものでなく、
このような微粉に多くウランを含む珪石であっても、本
発明によれば溶融球状化過程において更に微粉側に濃縮
可能であり、球状化処理後に微粉を除去することによ
り、全体として低ウラン化が達成可能である。
【００１３】本発明の上記シリカ質原料の火炎処理方法
では、酸素をキャリアガスとして可燃性ガス−酸素の火
炎中に溶射して球状化する。可燃性ガスとしては、水
素、プロパン、ブタン、アセチレン等の可燃性ガス或い
はこれらの混合ガスを使用することができる。溶射する
にあたっては、シリカ質粉末投入量（ｋｇ）／可燃性ガ
ス量（Ｎｍ3）を４以下の値に調整する。４以下の数値
は可燃性ガスとしてプロパンガスを使用した場合の数値
である。この数値を４より大きくすると、ウランが充分
に微粉成分に濃縮されない。
では、酸素をキャリアガスとして可燃性ガス−酸素の火
炎中に溶射して球状化する。可燃性ガスとしては、水
素、プロパン、ブタン、アセチレン等の可燃性ガス或い
はこれらの混合ガスを使用することができる。溶射する
にあたっては、シリカ質粉末投入量（ｋｇ）／可燃性ガ
ス量（Ｎｍ3）を４以下の値に調整する。４以下の数値
は可燃性ガスとしてプロパンガスを使用した場合の数値
である。この数値を４より大きくすると、ウランが充分
に微粉成分に濃縮されない。
【００１４】本研究では、溶融球状化後のシリカ粉末の
ウラン含有量は真円度によって左右され、溶融品の真円
度が０．８０未満となるような、溶融球状化条件では、
球状化後の微粉にウランの濃縮が少なく、低ウラン化が
不十分である。真円度はシリカ粉末中に含まれる未溶融
粒子の量が多い程低い値となり、これが影響していると
考えられる。すなわち、原料シリカ粉中のウランは粒子
が一度溶融しないと粒子外に出にくいものだと推定さ
れ、ウランの低減において真円度は０．８０以上となる
ように溶射条件を設定することが必要である。
ウラン含有量は真円度によって左右され、溶融品の真円
度が０．８０未満となるような、溶融球状化条件では、
球状化後の微粉にウランの濃縮が少なく、低ウラン化が
不十分である。真円度はシリカ粉末中に含まれる未溶融
粒子の量が多い程低い値となり、これが影響していると
考えられる。すなわち、原料シリカ粉中のウランは粒子
が一度溶融しないと粒子外に出にくいものだと推定さ
れ、ウランの低減において真円度は０．８０以上となる
ように溶射条件を設定することが必要である。
【００１５】溶融球状化後のシリカ粉末を冷却途中で或
いは冷却後に振動篩、分級機等の手段で分級し、微粉成
分を除去して、低ウランの球状シリカ粉末を得る。冷却
後の篩い、分級においては、湿式法、乾式法のいずれも
必要に応じて利用できる。ここで除去すべき微粉とは、
特定の粒度に限定されるのではなく、溶融球状化後の粉
末の内、粒径の小さい部分を構成する粉体を云う。すな
わち相対的に粒径の小さい球状粉にウランが濃縮される
ため、溶融球状化後に微粉部分を除去する事で低ウラン
の球状粉が得られる。強いて云えば１０μｍ以下、さら
には５μｍ以下の球状化微粉にウランが濃縮される傾向
にあるので、球状化後の平均粒径が３０〜１００μｍと
粗い場合は５〜２０μｍ程度で微粉を除去し、平均粒径
が１０〜３０μｍ程度では５μｍ程度で、また平均粒径
が１０μｍ以下では１〜３μｍ程度で微粉を除去するの
が目安といえる。球状化後の微粉の除去量は粒度分布に
よって異なるが、少なくとも５％以上を除去するのが好
ましく、更に好ましくは７〜３０％である。除去量が５
％より少ないと、ウランの低減効果が少なく、また除去
量があまりに多いと、ロスが多くコスト的に不利だから
である。
いは冷却後に振動篩、分級機等の手段で分級し、微粉成
分を除去して、低ウランの球状シリカ粉末を得る。冷却
後の篩い、分級においては、湿式法、乾式法のいずれも
必要に応じて利用できる。ここで除去すべき微粉とは、
特定の粒度に限定されるのではなく、溶融球状化後の粉
末の内、粒径の小さい部分を構成する粉体を云う。すな
わち相対的に粒径の小さい球状粉にウランが濃縮される
ため、溶融球状化後に微粉部分を除去する事で低ウラン
の球状粉が得られる。強いて云えば１０μｍ以下、さら
には５μｍ以下の球状化微粉にウランが濃縮される傾向
にあるので、球状化後の平均粒径が３０〜１００μｍと
粗い場合は５〜２０μｍ程度で微粉を除去し、平均粒径
が１０〜３０μｍ程度では５μｍ程度で、また平均粒径
が１０μｍ以下では１〜３μｍ程度で微粉を除去するの
が目安といえる。球状化後の微粉の除去量は粒度分布に
よって異なるが、少なくとも５％以上を除去するのが好
ましく、更に好ましくは７〜３０％である。除去量が５
％より少ないと、ウランの低減効果が少なく、また除去
量があまりに多いと、ロスが多くコスト的に不利だから
である。
【００１６】以上のようにして得られた低ウラン球状シ
リカ粉末を、シランカップリング剤で表面処理した後、
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、離型剤、着色剤等
と共に混練する事により、半導体封止材として用いて、
ソフトエラーの少ない信頼性に優れた半導体樹脂封止用
組成物を得ることができる。また溶融球状化後に除去し
た微粉は、ウランが高濃度に濃縮されているが、そのウ
ランは表面に多く存在するため、酸処理、表面研磨等に
より容易にウランを低減化できる。
リカ粉末を、シランカップリング剤で表面処理した後、
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、離型剤、着色剤等
と共に混練する事により、半導体封止材として用いて、
ソフトエラーの少ない信頼性に優れた半導体樹脂封止用
組成物を得ることができる。また溶融球状化後に除去し
た微粉は、ウランが高濃度に濃縮されているが、そのウ
ランは表面に多く存在するため、酸処理、表面研磨等に
より容易にウランを低減化できる。
【００１７】本発明においてウランの含有率の測定は、
分光蛍光光度計（日立計測器社製測定限界０．０１ｐｐ
ｂ）を用いた。平均粒径は、試料０．３ｇを水に分散さ
せ、それをレーザー回折式粒度分布測定装置（シーラス
グラニュロメーター「モデル７１５」）で測定した。
分光蛍光光度計（日立計測器社製測定限界０．０１ｐｐ
ｂ）を用いた。平均粒径は、試料０．３ｇを水に分散さ
せ、それをレーザー回折式粒度分布測定装置（シーラス
グラニュロメーター「モデル７１５」）で測定した。
【００１８】真円度は、走査型電子顕微鏡や実体顕微鏡
等にて得られる各粒子の投影像を画像解析することによ
り求める。本発明においては、走査型電子顕微鏡として
日本電子（株）製、ＪＳＭ−Ｔ２００型を用い、画像解
析装置として日本アビオニクス（株）製を用いたが、他
社製品を用いても同様の数値が得られる。
等にて得られる各粒子の投影像を画像解析することによ
り求める。本発明においては、走査型電子顕微鏡として
日本電子（株）製、ＪＳＭ−Ｔ２００型を用い、画像解
析装置として日本アビオニクス（株）製を用いたが、他
社製品を用いても同様の数値が得られる。
【００１９】真円度は「（粒子の投影面積）÷（粒子の
投影周囲長と同じ円周を持つ円の面積）」と定義され
る。真円度の測定法としては、先ず顕微鏡写真から対象
物の投影面積（Ａ）と対象物の投影周囲長（ＰＭ）を測
定する。周囲長が（ＰＭ）の真円の面積を（Ｂ）とする
と、真円度はＡ／Ｂとして表す。対象物の周囲長（Ｐ
Ｍ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、 ＰＭ＝2πｒ ．．． Ｂ＝πｒ2 ．．． であるから、式より ｒ＝ＰＭ／2π ．．． 式に式を代入して、 Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 ．．． となり、 真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2 ．．． となる。式に実測値Ａ及びＰＭを代入して個々の粒子
の真円度を算出できる。粉末の粒度分布を代表するよう
に粒子のサンプリングを行い測定を行う。対象粒子数が
多い程、測定値の信頼性は増すが、測定時間も考慮し、
通常１００個程度の粒子の平均値で表す。これらの測定
方法は、本発明の実施に当たっての好ましい例示であっ
て、本願発明が、測定方法によって制限されるものでは
ない。
投影周囲長と同じ円周を持つ円の面積）」と定義され
る。真円度の測定法としては、先ず顕微鏡写真から対象
物の投影面積（Ａ）と対象物の投影周囲長（ＰＭ）を測
定する。周囲長が（ＰＭ）の真円の面積を（Ｂ）とする
と、真円度はＡ／Ｂとして表す。対象物の周囲長（Ｐ
Ｍ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、 ＰＭ＝2πｒ ．．． Ｂ＝πｒ2 ．．． であるから、式より ｒ＝ＰＭ／2π ．．． 式に式を代入して、 Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 ．．． となり、 真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2 ．．． となる。式に実測値Ａ及びＰＭを代入して個々の粒子
の真円度を算出できる。粉末の粒度分布を代表するよう
に粒子のサンプリングを行い測定を行う。対象粒子数が
多い程、測定値の信頼性は増すが、測定時間も考慮し、
通常１００個程度の粒子の平均値で表す。これらの測定
方法は、本発明の実施に当たっての好ましい例示であっ
て、本願発明が、測定方法によって制限されるものでは
ない。
【００２０】
【実施例】産地の異なる珪石を粉砕することにより表１
に示す特性の珪石粉末Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを得た。また原料
Ａを気流分級器で、５μｍを分級点として分級し、得ら
れた粗粉を原料Ａ１とした。回収した粗粉と微粉の割合
は６４／３６であった。参考として、この珪石粉末Ａ、
Ｂ、Ｃ、Ｄの一部を採取し、小型気流分級器を用いて５
μｍで気流分級し、５μｍ上、下粉末のそれぞれのウラ
ン含有量を測定した。その結果も表１に示す。
に示す特性の珪石粉末Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを得た。また原料
Ａを気流分級器で、５μｍを分級点として分級し、得ら
れた粗粉を原料Ａ１とした。回収した粗粉と微粉の割合
は６４／３６であった。参考として、この珪石粉末Ａ、
Ｂ、Ｃ、Ｄの一部を採取し、小型気流分級器を用いて５
μｍで気流分級し、５μｍ上、下粉末のそれぞれのウラ
ン含有量を測定した。その結果も表１に示す。
【００２１】ついで粉末Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＡ１につい
ては酸素ガスをキャリアガスとして、プロパンガス−酸
素の火炎中に投入して溶融し球状化した。この際、珪石
粉末原料投入量（ｋｇ／ｈｒ）／プロパンガス量（Ｎｍ
3／ｈｒ）は３．０であった。溶融品を冷却後に捕集
し、その後、気流分級機で５μｍを分級点として気流分
級し、得られた粗粉の平均粒径、粒径５μｍ以下の粒子
の重量％、及びウラン含有値を測定した。これらの結果
を表２に記載した。尚、ウラン低減率は、原料中のウラ
ン含有率に対する、球状化後分級粗粉のウラン含有率の
低減を表すものである。比較例に比べ、本発明の実施例
はウランの低減効果が大きく、低ウランの球状粉を得る
ことができる。
ては酸素ガスをキャリアガスとして、プロパンガス−酸
素の火炎中に投入して溶融し球状化した。この際、珪石
粉末原料投入量（ｋｇ／ｈｒ）／プロパンガス量（Ｎｍ
3／ｈｒ）は３．０であった。溶融品を冷却後に捕集
し、その後、気流分級機で５μｍを分級点として気流分
級し、得られた粗粉の平均粒径、粒径５μｍ以下の粒子
の重量％、及びウラン含有値を測定した。これらの結果
を表２に記載した。尚、ウラン低減率は、原料中のウラ
ン含有率に対する、球状化後分級粗粉のウラン含有率の
低減を表すものである。比較例に比べ、本発明の実施例
はウランの低減効果が大きく、低ウランの球状粉を得る
ことができる。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ウラン含有率が
比較的高純度のシリカ質粉末から、更に高純度な球状シ
リカ粉を容易に得ることができる。また得られた低ウラ
ン球状粉末を、半導体封止樹脂組成物に用いることで、
α線の少ない、信頼性の高い素子を得ることができる。
比較的高純度のシリカ質粉末から、更に高純度な球状シ
リカ粉を容易に得ることができる。また得られた低ウラ
ン球状粉末を、半導体封止樹脂組成物に用いることで、
α線の少ない、信頼性の高い素子を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】５μｍ以下の粒子を少なくとも５％以上含
み、ウラン７０ｐｐｂ以下含有するシリカ質粉末を火炎
中に溶射し、球状化処理後に、微粉を除去する事を特徴
とする低ウラン球状シリカ粉末の製造方法。 - 【請求項２】平均粒径５〜９０μｍ、ウラン含量１ｐｐ
ｂ以下、真円度０．８０〜１．００であることを特徴と
する球状シリカ粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21480097A JP3784144B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 低ウラン球状シリカ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21480097A JP3784144B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 低ウラン球状シリカ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1160234A true JPH1160234A (ja) | 1999-03-02 |
| JP3784144B2 JP3784144B2 (ja) | 2006-06-07 |
Family
ID=16661743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21480097A Expired - Fee Related JP3784144B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 低ウラン球状シリカ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3784144B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100620215B1 (ko) | 2004-07-29 | 2006-09-08 | 한국원자력연구소 | 스와이프 시료 분석을 위한 실리카기반 표준물질 |
| CN108598453A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-28 | 天水佳吉化工有限公司 | 一种纳米亚微米球形硅粉的生产方法 |
| CN112573529A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-30 | 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 | 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备 |
| CN115947361A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-04-11 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种低放射性氧化铝粉及其制备方法 |
| KR20230150345A (ko) | 2021-03-31 | 2023-10-30 | 덴카 주식회사 | 이산화규소 분말 |
-
1997
- 1997-08-08 JP JP21480097A patent/JP3784144B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100620215B1 (ko) | 2004-07-29 | 2006-09-08 | 한국원자력연구소 | 스와이프 시료 분석을 위한 실리카기반 표준물질 |
| CN108598453A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-28 | 天水佳吉化工有限公司 | 一种纳米亚微米球形硅粉的生产方法 |
| CN108598453B (zh) * | 2018-03-29 | 2023-02-03 | 天水佳吉化工有限公司 | 一种纳米亚微米球形硅粉的生产方法 |
| CN112573529A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-30 | 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 | 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备 |
| CN112573529B (zh) * | 2020-12-15 | 2023-08-15 | 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 | 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备 |
| KR20230150345A (ko) | 2021-03-31 | 2023-10-30 | 덴카 주식회사 | 이산화규소 분말 |
| CN115947361A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-04-11 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种低放射性氧化铝粉及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3784144B2 (ja) | 2006-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6613300B2 (en) | Doped, pyrogenically prepared oxides | |
| JP5477193B2 (ja) | シリカ粒子及びその製造方法 | |
| JP5148971B2 (ja) | 球状シリカ粒子およびその製造方法 | |
| JP5253124B2 (ja) | 多孔質シリカ粒子及びその製造方法 | |
| JP2008297183A (ja) | 多孔質酸化物粒子およびその製造方法 | |
| KR20120120149A (ko) | 합성 비정질 실리카 분말 및 그 제조 방법 | |
| JP2004131378A (ja) | 不透明石英ガラス材の製造方法 | |
| JPH01138157A (ja) | 高シリカ含有量の中空ガラス微小球の製造方法 | |
| JP2003165718A (ja) | 無孔質球状シリカ及びその製造方法 | |
| WO2019167618A1 (ja) | 溶融球状シリカ粉末およびその製造方法 | |
| JPH1160234A (ja) | 低ウラン球状シリカ粉末の製造方法、及びシリカ粉末 | |
| JP2011157259A (ja) | 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 | |
| JP2001220126A (ja) | 結晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体 | |
| JP2001199719A (ja) | 球状アルミナ粉末の製造方法 | |
| JP3270448B2 (ja) | 二酸化珪素を含有するグリコール | |
| JP2002179409A (ja) | 微細球状無機質粉末の製造方法 | |
| RU2570065C1 (ru) | Способ получения микрошариков из кварца (варианты) и варианты их применения | |
| JP2002137913A (ja) | シリカゲル及びその製造方法 | |
| JP2004203664A (ja) | 球状シリカ質粉末及びその製造方法、用途 | |
| JPH07502006A (ja) | 表面に結合されたハロゲンを有する微小粒状シリコーン、その製造方法及びその用途 | |
| JPH05294610A (ja) | 非晶質シリカ成形体の製造方法 | |
| JP5817620B2 (ja) | 合成非晶質シリカ粉末の製造方法 | |
| JP2820865B2 (ja) | 石英ガラス発泡体の製造方法 | |
| JP4145855B2 (ja) | 球状溶融シリカ粉末の製造方法 | |
| JPH03193619A (ja) | 球状シリカの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050620 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050816 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050907 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060207 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060208 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060314 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060314 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100324 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110324 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120324 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130324 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130324 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140324 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |