CN114031086A - 高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法 - Google Patents

高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。所述方法先将块状原料煅烧、破碎、沉降烘干成1mm以下的砂料，再将砂料湿法球磨成粉浆，然后在粉浆中加入由氢氟酸和盐酸组成的混酸，并加入双氧水，回收铀元素，之后将粉浆压滤、洗涤、干燥，制得铀含量在1.0ppb以下的粉末，最后采用火焰成球法，制得亚微米级球形二氧化硅微粉。本发明方法对原料要求低，适用于各种工业级硅源，制得的亚微米级球形二氧化硅微粉U含量低且稳定。

Description

高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法
技术领域
本发明属于导热填料的制备技术领域，涉及一种高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。
背景技术
电子设备朝着小和薄方向发展，半导体封装用填料粒径越来越小。同时为了提高填料在半导体封装中的填充量和流动性，需要添加球形度高的亚微米级(一般认为0.1μm～1μm)填料。然而随着超大集成电路集成度的不断提高，导线间距越来越小，以及存储芯片等封装材料，封装料中α射线较强时对信号的传输会产生软误差，从而降低了集成电路的可靠性。因此，超大集成电路封装和存储芯片等封装材料对α射线提出了更高要求。自然矿中的铀元素(U)是影响α射线的最主要因素。因此需要控制铀元素含量，进而控制α射线的强弱。
中国专利申请CN101570332A采用有机硅源制成硅溶胶，经造粒等工序，得到U＜1ppm的球形硅微粉。中国专利申请CN104556076A采用有机硅烷提纯、乳化等工序，得到无α射线的球形硅微粉。然而上述方法主要是通过化学合成的方法，采用高纯的有机硅源和溶剂，制得高纯低铀的球形硅微粉，存在能耗高、污染大、成本居高不下的问题。
中国专利申请CN 112591756 A采用1ppb左右低铀含量的天然石英，经过火焰燃烧制得铀含量在1ppb以下的产品。但是该方法仅适合生产微米级球形硅微粉，不能一步得到亚微米级产品，需要通过不断的分级等后道复杂工序处理才能获得。
中国专利申请CN 101274365 A通过控制原料Si中P元素含量和铀含量，制备的产品铀含量在0.4～5.0ppb，但是该方法对原料Si的要求较严格，原料不容易获得。
综上所述，现有的低铀球形硅微粉的制备方法存在以下问题：虽然通过选择高纯有机硅源和溶剂经化学合成能够得到高纯低铀产品，然而这种方法会带来环保问题；单独选择1ppm左右低铀天然石英，只能得到微米级产品，同时对原料的要求较高，难以做到0.5ppb以下的产品；选择经严格筛选的原料Si，经过简单酸处理，制得的产品U含量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，惰性气体保护下，将原料在700～1400℃高温炉内煅烧10～20h，煅烧结束后，遇水急冷，破碎为1mm以下的砂料，沉降烘干，再重复煅烧-破碎-沉降烘干步骤，制得砂料，所述的原料为纯度99.5％以上、铀含量为5～20ppb的30～100mm单质硅或含硅无机化合物块料；
步骤(2)，按砂料与水的质量比为1～3：2～5，并加入水质量的0.1‰～0.5‰的HF溶液，经湿法球磨制得粉体平均粒径为5～40μm的粉浆；
步骤(3)，按氢氟酸和盐酸的浓度比为1～300:1，在粉浆中加入等质量的氢氟酸溶液和盐酸溶液，同时加入占混合酸溶液质量的0.1％～0.5％的双氧水，并加入浮选剂和捕收剂回收铀元素，在30～60℃下搅拌，制得粉浆；
步骤(4)，将步骤(3)获得的粉浆压滤、洗涤、干燥，制得铀含量在1.0ppb以下的粉末；
步骤(5)，采用火焰成球法，通入载气、可燃气体以及助燃剂，点燃，将步骤(4)获得的粉末在1800～2400℃下高温球化，收集亚微米级球形二氧化硅微粉。
优选地，步骤(1)中，所述的含硅无机化合物为氮化硅、碳化硅和氧化硅中的一种或两种以上。
优选地，步骤(2)中，球磨时间为5～30h。
优选地，步骤(2)中，氢氟酸溶液的浓度为1.5％。
优选地，步骤(3)中，氢氟酸和盐酸的浓度比为1～3:1。
优选地，步骤(3)中，盐酸溶液的质量浓度为0.005％～1.5％。
优选地，步骤(3)中，搅拌时间为12～72h。
优选地，步骤(5)中，载气为氧气、空气、氮气或氩气，可燃气体为天然气(LNG)、液化石油气(LPG)或H2，助燃剂为空气或氧气。
优选地，步骤(5)中，亚微米级球形二氧化硅微粉的平均粒径D50＝0.1～1.5μm，U含量＜1.0ppb，SiO2纯度≥99.90％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过水淬、湿法提纯和经氧化后的U元素经特定的混合酸处理，制得U含量低且稳定的亚微米级球形二氧化硅微粉。本发明方法对原料要求低，适用于各种工业级硅源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
(1)氩气保护下，将10kg、80mm的单质硅(纯度99.6％，铀含量15ppb)在1250℃高温炉内煅烧15h。煅烧结束后，遇水急冷，破碎为1mm以下的砂料，沉降烘干。再循环煅烧-破碎-沉降烘干步骤一次。多次收集烘干后的砂料，备用。
(2)称取250kg烘干后的砂料加入到230kg水中，并加入0.05kg 1.5％的氢氟酸溶液，经湿法球磨，制得粉体平均粒径为35μm的粉浆。
(3)将粉浆转移至反应釜中，加入15kg、1.5％HF溶液和15kg、0.5％HCl溶液，同时加入占混合酸溶液质量的0.1％的双氧水，并加入浮选剂和捕收剂回收铀元素，60℃搅拌24h，制得粉浆。
(4)将粉浆压滤、洗涤、干燥，制得铀含量在1.0ppb以下的粉末。
(5)将粉末在2000℃高温、富氧条件下高温球化，制得高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为0.2ppb，SiO2纯度为99.95％。
实施例2
(1)氩气保护下，将10kg、35mm的氮化硅(纯度99.8％)和单质硅(纯度99.6％)在900℃高温炉内煅烧5h。煅烧结束后，遇水急冷，破碎为1mm以下的砂料，沉降烘干。再循环煅烧-破碎-沉降烘干步骤一次。多次收集烘干后的砂料，备用。
(2)将250kg烘干后的砂料加入到230kg水中，并加入0.05kg 1.5％的氢氟酸溶液，经湿法球磨，制得粉体平均粒径为30μm的粉浆。
(3)将粉浆转移至反应釜中，加入15kg、1.5％HF溶液和15kg、0.5％HCl溶液，同时加入占混合酸溶液质量的0.3％的双氧水，并加入浮选剂和捕收剂回收铀元素，60℃搅拌24h，制得粉浆。
(4)将粉浆压滤、洗涤、干燥，制得铀含量在1.0ppb以下的粉末。
(5)将粉末在2000℃高温、富氧条件下高温球化，制得的高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为0.3ppb，SiO2纯度为99.91％。
实施例3
(1)氩气保护下，将10kg、70mm的氮化硅(纯度99.6％)在850℃高温炉内煅烧15h。煅烧结束后，遇水急冷，破碎为1mm以下的砂料，沉降烘干。再循环煅烧-破碎-沉降烘干步骤一次。多次收集烘干后的砂料，备用。
(2)将250kg烘干后的砂料加入到230kg水中，并加入0.05kg 1.5％的氢氟酸溶液，经湿法球磨，制得粉体平均粒径为35μm的粉浆。
(3)将粉浆转移至反应釜中，加入15kg、1.5％HF溶液和15kg、1.5％HCl溶液，同时加入占混合酸溶液质量的0.1％的双氧水，并加入浮选剂和捕收剂回收铀元素，35℃搅拌12h，制得粉浆。
(4)将粉浆压滤、洗涤、干燥，制得铀含量在1.0ppb以下的粉末。
(5)将粉末在2000℃高温、富氧条件下高温球化，制得高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉，粒径为0.3μm，U含量为0.9ppb，SiO2纯度为99.93％。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是煅烧温度为700℃。制得的高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为0.9ppb，SiO2纯度为99.90％。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是煅烧温度为1400℃。制得的高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为0.2ppb，SiO2纯度为99.96％。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是HF浓度为1.5％，HCl浓度为1.5％，制得高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为0.3ppb，SiO2纯度为99.95％。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是HF浓度为1.5％，HCl浓度为0.005％，制得高纯低铀亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为0.8ppb，SiO2纯度为99.88％。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是酸处理过程中，加入的不是混合酸，而仅仅是1.5％HF溶液。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为2.5ppb，SiO2纯度为99.85％。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是不进行混合酸处理。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为13ppb，SiO2纯度为99.80％。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是煅烧温度为500℃。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为3.3ppb，SiO2纯度为99.90％。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是HCl换成CH3COOH。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为2.6ppb，SiO2纯度为99.84％。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是HCl换成HNO3。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为1.9ppb，SiO2纯度为99.87％。
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是0.5％HCl溶液换成0.003％HCl溶液。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为2.4ppb，SiO2纯度为99.91％。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是1.5％HF溶液换成0.05％HF溶液。制得的亚微米球形二氧化硅微粉的粒径为0.3μm，U含量为2.7ppb，SiO2纯度为99.83％。

Claims (9)

1.高纯低铀亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，惰性气体保护下，将原料在700～1400℃高温炉内煅烧10～20h，煅烧结束后，遇水急冷，破碎为1mm以下的砂料，沉降烘干，再重复煅烧-破碎-沉降烘干步骤，制得砂料，所述的原料为纯度99.5％以上、铀含量为5～20ppb的30～100mm单质硅或含硅无机化合物块料；
步骤(2)，按砂料与水的质量比为1～3：2～5，并加入水质量的0.1‰～0.5‰的HF溶液，经湿法球磨制得粉体平均粒径为5～40μm的粉浆；
步骤(3)，按氢氟酸和盐酸的浓度比为1～300:1，在粉浆中加入等质量的氢氟酸溶液和盐酸溶液，同时加入占混合酸溶液质量的0.1％～0.5％的双氧水，并加入浮选剂和捕收剂回收铀元素，在30～60℃下搅拌，制得粉浆；
步骤(4)，将步骤(3)获得的粉浆压滤、洗涤、干燥，制得铀含量在1.0ppb以下的粉末；
步骤(5)，采用火焰成球法，通入载气、可燃气体以及助燃剂，点燃，将步骤(4)获得的粉末在1800～2400℃下高温球化，收集亚微米级球形二氧化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含硅无机化合物为氮化硅、碳化硅和氧化硅中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨时间为5～30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氟酸溶液的浓度为1.5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氢氟酸和盐酸的浓度比为1～3:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，盐酸溶液的质量浓度为0.005％～1.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌时间为12～72h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，载气为氧气、空气、氮气或氩气，可燃气体为天然气、液化石油气或H2，助燃剂为空气或氧气。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，亚微米级球形二氧化硅微粉的平均粒径D50＝0.1～1.5μm，U含量＜1.0ppb，SiO2纯度≥99.90％。
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