CN112591756A - 一种高纯低放射性球形硅微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯低放射性球形硅微粉及其制备方法，该球形硅微粉U元素含量≤1ppb，粒径为0.1‑50μm，SiO2含量≥99.9%，球形度≥0.90，Cl‑≤2ppm，Na+≤2ppm；本发明通过无污染后加工工艺，通过对普通超细硅微粉进行材料精选、破碎和提纯，获得铀（U）元素含量≤1ppb的超细硅微粉，并通过无污染后加工技术生产出高纯低放射性球形硅微粉，获取产品的平均粒径可根据需求在0.1‑50μm之间调整，获取的产品表面光滑致密，球形度高，具有高流动性、低粘度的特点，在实现高填充的同时大大降低芯片中的软误差，具有更高的经济效益，值得推广。

Description

一种高纯低放射性球形硅微粉及其制备方法
技术领域
本发明属于硅微粉制备领域，特别是一种高纯低放射性球形硅微粉及其制备方法。
背景技术
存储芯片等半导体器件中的封装材料压膜化合物、硅或引线焊凸中含有铀(U)、钍(Th) 等放射性元素，它们会在衰变时会释放α射线在硅材料中行进并形成电子空穴对。这会在耗尽区中形成电场引发电荷漂移，使晶体管承受电流扰动，严重时形成软误差。研究表明，目前铀(U)元素是球形硅微粉中产生α射线最主要的因素。球形硅微粉作为芯片封装材料的重要组成部分，必须严格其铀(U)元素含量(≤1ppb)获得高纯低放射性球形硅微粉，才能满足大规模集成电路封装的需求从而应用在存储芯片中。但是，国内对高纯低放射性球形硅微粉的开发多处于实验室验证阶段还未有工业化生产的先例，例如国内专利CN101570332A通过以放射性元素U含量≤10-9g/g的硅源为原料，制备硅溶胶，然后对硅溶胶进行浓缩，通过焙烧和球形化得到高纯低放射性球形硅微粉。国内专利CN 110015666A、CN104556076A等也有采用微乳液法等方法生产高纯低放射性球形硅微粉的报道。这些方法过程中既涉及化学方法又有物理方法，工艺较为复杂，且产品表面通常有缺陷、流动性差和填充度低的不足，且制备过程中往往只注重视产品本身的纯度而不够重视过程中引入的污染。因此本专利发明一种无污染后加工技术，使用U元素含量略高于1ppb的普通超细硅微粉实现了生产高纯低放射性球形硅微粉。
发明内容
针对现有填料易沉降、流动性差等问题，本发明提供一种易于批量生产的、低粘度球形硅微粉制备方法，其具体方案如下：
一种高纯低放射性球形硅微粉，该球形硅微粉U元素含量≤1ppb，粒径为0.1-50μm，SiO2含量≥99.9％，球形度≥0.90，Cl-≤2ppm，Na+≤2ppm。
一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，通过无污染后加工工艺生产高纯低放射性球形硅微粉，具体包括如下步骤：
(1)原料的获取：精选获得U元素含量≤1ppb或略高的天然石英材料，使用颚式破碎机、反击式破碎机、圆锥式破碎机或对辊破碎机进行破碎，再利用研磨工艺获得平均粒径在0.1-50 μm可调的超细硅微粉，然后在酸性条件下使用自制的吸附材料对超细硅微粉中的U元素进行提纯，获得超细硅微粉；
(2)火焰法制备：以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，利用步骤(1)中不同粒径的超细硅微粉原料以及通过对球化设备材质的优化以及车间环境的控制，使球化过程中不引入U元素污染的无污染球形化工艺，制备获取产品A和产品B；
(3)将步骤(2)中产品A：产品B按质量比0.01-1：1，于气流混合机中高速混合，混合结束后即制得高纯低放射性球形硅微粉。
进一步的，所述步骤(2)中产品A粒度D50＝0.1-1.5μm，产品B粒度D50＝5-60μm。
进一步的，所述步骤(3)中气流混合机压缩空气压力为0.3-2.0Mpa，混合时间在3-60min，装载系数为0.3-0.5。
进一步的，所述步骤(3)中高速混合选自强力混合、行星混合、均质混合中的任意一种。
进一步的，所述步骤(3)中高速混合适用混合机选自二维混合机、三维混合机、V型混合机、双锥型混合机、无重力混合机、锥形混合机、犁刀式混合机任意一种。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
本专利通过对普通超细硅微粉进行材料精选、破碎和提纯，获得铀(U)元素含量≤1ppb 的超细硅微粉，然后通过无污染后加工技术生产出高纯低放射性球形硅微粉。获得的产品SiO2≥99.9％，铀(U)元素含量≤1ppb，球形度≥0.90，Cl-≤2ppm；Na+≤2ppm，平均粒径可以在0.1-50μm之间调控，通过混合复配技术获得低粘度、高流动性、高填充度的高纯低放射性球形硅微粉，可以满足各种尺寸封装需求且实现工业化，且产品表面光滑致密，在实现高填充的同时可以大大降低芯片中的软误差，具有更高的经济效益，值得推广。
附图说明
图1为实施例1中产品C的SEM照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示：为了达到本发明的目的，本发明公开了一种低粘度球形硅微粉的制备方法，该低粘度球形硅微粉参数：例如粘度、球形粒径、颜色以及其他物理特性。
一种高纯低放射性球形硅微粉，该球形硅微粉U元素含量≤1ppb，粒径为0.1-50μm，SiO2含量≥99.9％，球形度≥0.90，Cl-≤2ppm，Na+≤2ppm。
一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，通过无污染后加工工艺生产高纯低放射性球形硅微粉，具体包括如下步骤：
(1)原料的获取：精选获得U元素含量≤1ppb或略高的天然石英材料，使用颚式破碎机、反击式破碎机、圆锥式破碎机或对辊破碎机进行破碎，再利用研磨工艺获得平均粒径在 0.1-50μm可调的超细硅微粉，然后在酸性条件下使用自制的吸附材料对超细硅微粉中的U 元素进行提纯，获得超细硅微粉；
(2)火焰法制备：以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，利用步骤(1)中不同粒径的超细硅微粉原料以及通过对球化设备材质的优化以及车间环境的控制，使球化过程中不引入U元素污染的无污染球形化工艺，制备获取产品A和产品B；
(3)将步骤(2)中产品A：产品B按质量比0.01-1：1，于气流混合机中高速混合，混合结束后即制得高纯低放射性球形硅微粉。
作为优选方案，所述步骤(2)中产品A粒度D50＝0.1-1.5μm，产品B粒度D50＝5-60μm。
作为优选方案，所述步骤(3)中气流混合机压缩空气压力为0.3-2.0Mpa，混合时间在 3-60min，装载系数为0.3-0.5。
作为优选方案，所述步骤(3)中高速混合选自强力混合、行星混合、均质混合中的任意一种。
作为优选方案，所述步骤(3)中高速混合适用混合机选自二维混合机、三维混合机、V 型混合机、双锥型混合机、无重力混合机、锥形混合机、犁刀式混合机任意一种。
实施例1：
将步骤(2)中产品A与产品B按照0.05：1的质量配比，在气流式混合机混合20min，空气压力为1.2Mpa，装载系数为0.4，制得高纯低放射性球形硅微粉产品C，颗粒形貌如下图1 所示，从图中可以看出获得的产品C表面光滑致密，且球形度高，产品C的铀(U)元素含量在1ppb以下，SiO2含量可达99.90％，Cl-≤2ppm；Na+≤2ppm，球形度在0.9以上。
实施例2
将步骤(2)中产品A与产品B按照按照0.2：1的质量配比，在气流式混合机混合20min，空气压力为1.9Mpa，装载系数为0.35，制得高纯低放射性球形硅微粉产品D，产品D的铀(U) 含量在1ppb以下，SiO2含量可达99.90％，Cl-≤2ppm；Na+≤2ppm，同时具有高流动性，低粘度的特点，在实现高填充的同时可以有效降低芯片中的软误差。
产品C和产品D性能数据参见表1：
Figure RE-GDA0002931563200000041
表1现有产品以及本发明制备获取的产品性能表
从表1中可以得出：从产品性能表现来看，通过无污染后加工技术可以获得铀(U)元素含量在1ppb以下的球形硅微粉，且产品表现出与现有产品相当的流动性、粘度和溢料特性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高纯低放射性球形硅微粉，其特征在于：该球形硅微粉U元素含量≤1ppb，粒径为0.1-50μm，SiO2含量≥ 99.9%，球形度≥ 0.90，Cl-≤2ppm，Na+ ≤ 2ppm。
2.一种如权利要求1所述的高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，其特征在于：通过无污染后加工工艺生产高纯低放射性球形硅微粉，具体包括如下步骤：
（1）原料的获取：精选天然石英材料并利用破碎机进行破碎，再将其研磨为平均粒径在0.1-50μm可调的超细硅微粉，然后在酸性条件下使用吸附材料对超细硅微粉中的U元素进行提纯，获得超细硅微粉；
（2）火焰法制备：以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，利用步骤（1）中不同粒径的超细硅微粉原料以及无污染球形化工序，制备获取产品A和产品B；
（3）将步骤（2）中产品A：产品B按质量比0.01-1：1，于气流混合机中高速混合，混合结束后即制备获取高纯低放射性球形硅微粉。
3.根据权利要求2所述的一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中产品A粒度D50=0.1-1.5μm，产品B粒度D50=5-60μm。
4.根据权利要求2所述的一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中气流混合机压缩空气压力为0.3-2.0Mpa，混合时间在3-60min，装载系数为0.3-0.5。
5.根据权利要求2所述的一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中高速混合选自强力混合、行星混合、均质混合中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中高速混合适用混合机选自二维混合机、三维混合机、V型混合机、双锥型混合机、无重力混合机、锥形混合机、犁刀式混合机任意一种。
7.根据权利要求2所述的一种高纯低放射性球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中破碎机选用颚式破碎机、反击式破碎机、圆锥式破碎机或对辊破碎机。
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