JP2024501595A - 高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の調製方法 - Google Patents
高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の調製方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の調製方法であって、
不活性ガスの保護下で、原料を700~1400℃の高温炉内で10~20時間焼成し、焼成終了後、水で急冷し、1mm以下の砂原料に粉砕し、沈殿乾燥させて、次に、焼成-粉砕-沈殿乾燥のステップを繰り返して、砂原料が得られ、前記原料は純度99.5%以上、ウラン含有量が5~20ppb、粒径が30~100mmである単体シリコン又はシリコンを含む無機化合物の塊原料であるステップ(1)と、
砂と水の質量比を1~3:2~5とし、且つ水の質量に対する0.1‰~0.5‰のHF溶液を添加し、湿式ボールミルにより粉末の平均粒径が5~40μmである粉末スラリーが得られるステップ(2)と、
フッ化水素酸溶液と塩酸溶液の濃度比を1~300:1に従って、粉末スラリーに等質量のフッ化水素酸溶液と塩酸溶液を加え、同時に、フッ化水素酸溶液と塩酸溶液の合計質量(酸混合物溶液の質量)に対して0.1%~0.5%の過酸化水素を加えて、浮選剤と補収剤を追加してウラン元素を回収し、30~60℃で撹拌して粉末スラリーが得られるステップ(3)と、
ステップ(3)で得られた、粉末スラリーを加圧ろ過、洗浄、乾燥して、ウラン含有量が1.0ppb以下の粉末が得られるステップ(4)と、
火炎球状化法を用いて、キャリアガス、可燃性ガス及び助燃剤を導入して着火し、ステップ(4)で得られた粉末を1800~2400℃の高温で球状化し、サブミクロン球状シリカ微粉末を回収するステップ(5)を含む。
(1)アルゴンの保護下で、10kgの粒径が80mmの単体シリコン(純度が99.6%、ウラン含有量が15ppb)を1250℃の高温炉内で15時間焼成する。焼成終了後、水で急冷し、1mm以下の砂原料に粉砕し、沈殿乾燥させた。次に、焼成-粉砕-沈殿乾燥のステップを1回繰り返した。乾燥した砂原料を数回集めて準備した。
(1)アルゴンの保護下で、10kgの粒径が35mmの窒化シリコン(純度が99.8%)と10kgの単体シリコン(純度が99.6%、ウラン含有量が15ppb)を900℃の高温炉内で5時間焼成した。焼成終了後、水で急冷し、1mm以下の砂原料に粉砕し、沈殿乾燥させた。次に、焼成-粉砕-沈殿乾燥のステップを1回繰り返した。乾燥した砂原料を数回集めて準備した。
(1)アルゴンの保護下で、10kgの粒径が70mmの窒化シリコン(純度が99.6%)を850℃の高温炉内で15時間焼成する。焼成終了後、水で急冷し、1mm以下の砂原料に粉砕し、沈殿乾燥させる。次に、焼成-粉砕-沈殿乾燥のステップを1回繰り返す。乾燥した砂原料を数回集めて準備する。
本実施例は、実施例1と基本的に同じであるが、唯一の違いは焼成温度が700℃であることである。得られた高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の粒径が0.3μm、U含有量が0.9ppb、SiO2の純度が99.90%である。
本実施例は、実施例1と基本的に同じであるが、唯一の違いは焼成温度が1400℃であることである。得られた高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の粒径が0.3μm、U含有量が0.2ppb、SiO2の純度が99.96%である。
本実施例は、実施例1と基本的に同じであるが、唯一の違いは、HF溶液の質量濃度が1.5%、HCl溶液の質量濃度が 1.5% であることである。得られた高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の粒径が0.3μm、U含有量が0.3ppb、SiO2の純度が99.95%である。
本実施例は、実施例1と基本的に同じであるが、唯一の違いは、HF溶液の質量濃度が1.5%、HCl溶液の質量濃度が 0.005% であることである。得られた高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の粒径が0.3μm、U含有量が0.8ppb、SiO2の純度が99.88%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、酸処理過程中に酸混合物の代わりに質量濃度1.5%のHF溶液のみを添加することである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が2.5ppb、SiO2純度が99.85%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、酸混合物処理が行われていないことである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が13ppb、SiO2純度が99.80%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、焼成温度が 500℃であることである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が3.3ppb、SiO2純度が99.90%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、HCl溶液をCH3COOHに置き換えることである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が2.6ppb、SiO2純度が99.84%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、HCl溶液をHNO3に置き換えたことである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が1.9ppb、SiO2純度が99.87%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、質量濃度0.5%のHCl溶液が、質量濃度0.003%のHCl溶液に置き換えられたことである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が2.4ppb、SiO2純度が99.91%である。
本比較例は、基本的に実施例1と同じであるが、唯一の違いは、質量濃度1.5%のHF溶液が、質量濃度0.05%のHF溶液に置き換えられたことである。得られたサブミクロン球状シリカ微粉末は、粒径が0.3μm、U含有量が2.7ppb、SiO2純度が99.83%である。
Claims (11)
- 高純度低ウランサブミクロン球状シリカ微粉末の調製方法であって、
不活性ガスの保護下で、原料を700~1400℃の高温炉内で10~20時間焼成し、焼成終了後、水で急冷し、1mm以下の砂原料に粉砕し、沈殿乾燥させて、次に、焼成-粉砕-沈殿乾燥のステップを繰り返して、砂原料が得られ、前記原料は純度99.5%以上、ウラン含有量が5~20ppb、粒径が30~100mmである単体シリコン又はシリコンを含む無機化合物の塊原料であるステップ(1)と、
砂と水の質量比を1~3:2~5とし、且つ水の質量に対する0.1‰~0.5‰のHF溶液を添加し、湿式ボールミルにより粉末の平均粒径が5~40μmである粉末スラリーが得られるステップ(2)と、
フッ化水素酸溶液と塩酸溶液の濃度比を1~300:1に従って、粉末スラリーに等質量のフッ化水素酸溶液と塩酸溶液を加え、同時に、フッ化水素酸溶液と塩酸溶液の合計質量に対して0.1%~0.5%の過酸化水素を加えて、浮選剤と補収剤を追加してウラン元素を回収し、30~60℃で撹拌して粉末スラリーが得られるステップ(3)と、
ステップ(3)で得られた、粉末スラリーを加圧ろ過、洗浄及び乾燥して、ウラン含有量が1.0ppb以下の粉末が得られるステップ(4)と、
火炎球状化法を用いて、キャリアガス、可燃性ガス及び助燃剤を導入して着火し、ステップ(4)で得られた粉末を1800~2400℃の高温で球状化し、サブミクロン球状シリカ微粉末を回収するステップ(5)とを含む
ことを特徴とする調製方法。 - ステップ(1)では、前記シリコン含有無機化合物は、窒化シリコン、炭化シリコン、および酸化シリコンのうちの1つまたは2つ以上である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(2)では、湿式ボールミルの時間が5~30時間である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(2)では、フッ酸溶液の質量濃度が1.5%である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(3)では、フッ化水素酸溶液と塩酸溶液の濃度比が1~3:1である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(3)では、塩酸溶液の質量濃度が0.005%~1.5%である
請求項1または5に記載の調製方法。 - ステップ(3)では、攪拌時間が12~72時間である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(5)では、キャリアガスが酸素、空気、窒素、またはアルゴンである
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(5)では、可燃性ガスは、天然ガス、液化石油ガスまたはH2である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(5)では、助燃剤が空気または酸素である
請求項1に記載の調製方法。 - ステップ(5)では、サブミクロン球状シリカ微粉末の平均粒径D50が0.1~1.5μm、U含有量が1.0ppb未満、SiO2の純度が99.90%以上である
請求項1に記載の調製方法。
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