CN111762787A - 氯硅烷及石英联合制备的方法 - Google Patents

氯硅烷及石英联合制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯硅烷及石英联合制备的方法，包括以下步骤：(1)对金刚线切割硅片的砂浆进行固液分离，得到成品硅粉；(2)以成品硅粉为原料与氯化剂进行氯化反应，制备氯硅烷，得到第一反应残渣；(3)将第一反应残渣与氧气或氯气进行高温氧化反应或高温氯化反应，进行气固分离，得到第二反应残渣；(4)将第二反应残渣进行酸浸，除去金属氧化物杂质，得到悬浮液；(5)对悬浮液进行固液分离，得到固体二氧化硅；(6)将固体二氧化硅加热至熔融，冷却后得到熔融石英。本发明对金刚线切割硅片的砂浆中的硅元素进行充分的回收利用，降低了硅元素的浪费；实现了多晶硅产业链中硅元素的循环利用，杜绝了环境污染，降低了氯硅烷的生产成本。

Description

氯硅烷及石英联合制备的方法
技术领域
本发明属于硅材料生产技术领域，具体涉及一种氯硅烷及石英联合制备的方法。
背景技术
金刚线多线切割技术具有硅耗低、切割效率高等优点，目前正在逐步取得砂线切割成为多线切割的主流技术。然而，在单晶或者多晶硅切片过程中，金刚线切削硅棒时产生的硅粉由于粒径极细表面能很高，同时切割过程中温度较高，导致部分硅粉被氧化为二氧化硅，此外，切割废液中分离出来的废硅粉存储过程中与空气接触也会发生氧化反应，进一步增加了二氧化硅的含量。
切割废液中回收硅粉成分比较复杂，含有硅、氧、碳及金属杂质元素，同时比表面积大，密度小，增加了硅元素的回收难度，丢弃的切割废液不仅造成了浪费，而且对环境污染严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，对金刚线切割硅片的砂浆中的硅元素进行充分的回收利用，降低了硅元素的浪费。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，包括以下步骤：
(1)对金刚线切割硅片的砂浆进行固液分离，得到成品硅粉，成品硅粉包括单质硅、二氧化硅；
(2)以成品硅粉为原料与氯化剂进行氯化反应，制备氯硅烷，得到第一反应残渣，第一反应残渣包括金属杂质、残存的单质硅、二氧化硅；
(3)将第一反应残渣与氧气或氯气进行高温氧化反应或高温氯化反应，进行气固分离，得到第二反应残渣，第二反应残渣包括固体二氧化硅，其中，金属杂质、残存的单质硅与氧气反应生成固体金属氧化物、固体二氧化硅，或者，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成气体金属氯化物、气体氯硅烷，；
(4)将第二反应残渣进行酸浸，除去第二反应残渣中的金属氧化物杂质，得到悬浮液；
(5)对悬浮液进行固液分离，得到固体二氧化硅；
(6)将固体二氧化硅加热至熔融，冷却后得到熔融石英。
本发明中的金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅呈无定型态，相对于晶相二氧化硅便于提纯，是制备熔融石英的优质原料，大大降低了制备熔融石英的成本。
石英是氧化硅(石英，硅石)的非晶态(玻璃态)，是耐火材料、陶瓷原料和玻璃原料、环氧树脂浇注、电子密封料、电光源、医疗、铸造、等行业的主要原料，也是油漆、涂料等化工行业的理想填充料。
优选的是，所述步骤(2)中氯化反应的温度为200～600℃。
优选的是，所述步骤(2)中氯化剂过量。
优选的是，所述步骤(3)中高温氧化反应的温度为1000～1300℃。
优选的是，所述步骤(3)中高温氧化反应的温度为1100～1200℃。
优选的是，所述步骤(3)中的高温氯化反应在氯化炉内进行，当第一反应残渣与氯气进行高温氯化反应，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成金属氯化物气体、氯硅烷气体，将高温氯化炉出口的尾气进行水解，当水解后没有白色的二氧化硅水解物产生时，停止向氯化炉内通入氯气继续反应，否则继续通入氯气反应。
优选的是，所述步骤(3)中的高温氧化反应在氧化炉内进行，当氧化炉内的样品中的单质硅的含量小于100ppm时，停止向氧化炉内通入氧气继续反应，否则继续通入氧气反应。
优选的是，所述步骤(4)中酸浸所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种，酸浸所用的酸的浓度为10～20mas％。
优选的是，所述步骤(5)中进行固液分离的具体方法为过滤，对过滤出的固体进行淋洗，淋洗至淋洗液的pH值达到6以上。
优选的是，所述步骤(6)中的熔融温度为1500～1800℃。
优选的是，所述步骤(2)中的氯化剂为氯气和/或氯化氢。
优选的是，所述步骤(6)之后还包括以下步骤：
(7)对冷却后得到的熔融石英进行破碎、分级，得到熔融石英粉体。
本发明中的氯硅烷及石英联合制备的方法具有如下显著效果：
1.对金刚线切割硅片的砂浆中的硅元素进行充分的回收利用，降低了硅元素的浪费；实现了多晶硅产业链中硅元素的循环利用，杜绝了环境污染；为氯硅烷的生产提供了价格低廉的硅源，降低了氯硅烷的生产成本；
2.回收金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅以无定型状态存在，反应活性较高，便于提纯，简化了熔融石英粉体制备工艺简单，提高了经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例2中的氯硅烷及石英联合制备的方法的流程图；
图2是本发明实施例中5的氯硅烷及石英联合制备的方法的流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，包括以下步骤：
(1)对金刚线切割硅片的砂浆进行固液分离，得到成品硅粉，成品硅粉包括单质硅、二氧化硅；
(2)以成品硅粉为原料与氯化剂进行氯化反应，制备氯硅烷，得到第一反应残渣，第一反应残渣包括金属杂质、残存的单质硅、二氧化硅；
(3)将第一反应残渣与氧气或氯气进行高温氧化反应或高温氯化反应，进行气固分离，得到第二反应残渣，第二反应残渣包括固体二氧化硅，其中，金属杂质、残存的单质硅与氧气反应生成固体金属氧化物、固体二氧化硅，或者，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成气体金属氯化物、气体氯硅烷，；
(4)将第二反应残渣进行酸浸，除去第二反应残渣中的金属氧化物杂质，得到悬浮液；
(5)对悬浮液进行固液分离，得到固体二氧化硅；
(6)将固体二氧化硅加热至熔融，冷却后得到熔融石英。
本实施例中的氯硅烷及石英联合制备的方法具有如下显著效果：
1.对金刚线切割硅片的砂浆中的硅元素进行充分的回收利用，降低了硅元素的浪费；实现了多晶硅产业链中硅元素的循环利用，杜绝了环境污染；为氯硅烷的生产提供了价格低廉的硅源，降低了氯硅烷的生产成本；
2.回收金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅以无定型状态存在，反应活性较高，便于提纯，简化了熔融石英粉体制备工艺简单，提高了经济效益。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，包括以下步骤：
(1)对金刚线切割硅片的砂浆进行固液分离，固液分离操作具体为沉降、压滤，将分离出的固体物质加工，加工操作具体为粉碎、造粒、干燥，得到粒状成品硅粉，其中，粉碎工序将分离出的固体物质破碎至粒径小于100目的细小颗粒，造粒工序将细小颗粒硅粉加工成0.5～2.0mm粒状硅粉，干燥工序将粒状硅粉中水分含量干燥至500ppm以下，得到的成品硅粉的堆积密度为0.7～1.2Kg/m3，成品硅粉包括单质硅、二氧化硅。
其中，金刚线切割硅片或硅棒时产生的硅粉与其他杂质一起沉积到切割浆液中，形成废切割浆液，其切削性能大大降低，因此需要定期对切割废浆进行更换，得到切割砂浆。金刚线切割硅片或硅棒时产生的硅粉由于粒径极细表面能很高，同时切割过程中温度较高，导致部分硅粉被氧化为二氧化硅。切割砂浆中的主要成分为由聚乙二醇、纯水、硅粉、二氧化硅，同时包含少量的金刚石粉、铁粉。
(2)在流化床反应器内以成品硅粉为原料与过量氯化剂进行氯化反应，该反应为气固非均相反应，氯化剂为氯气，氯化反应的温度为400℃，成品硅粉中的游离硅反应生成氯硅烷，得到第一反应残渣，第一反应残渣包括金属杂质、残存的单质硅、二氧化硅，第一反应残渣的主要成分为二氧化硅，第一反应残渣的比表面积较大，密度很小，被反应气流从流化床顶部带出来进入袋式过滤器，在袋式过滤器内，合成气中携带的二氧化硅固体被分离下来，经由袋式过滤器底部排灰口排出，过滤后的气相经由袋式过滤器顶部出来去洗涤塔进行进一步净化，经过洗涤塔内的淋洗液进行淋洗为液相水解，由洗涤塔排出的气相通入到冷凝器中冷凝为氯硅烷液体；
(3)从袋式过滤器底部排灰口排出的第一反应残渣进入高温氯化反应炉，第一反应残渣与氯气进行高温氯化反应，高温氯化反应的温度为1000℃，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成气体金属氯化物、气体氯硅烷，进行气固分离，得到第二反应残渣，第二反应残渣包括固体二氧化硅，高温氯化炉的尾气从高温氯化炉顶部出口出来至水解器进行水解；经过高温氯化反应后，第二反应残渣中有微量的金属氯化物，含量不超过0.001mas％。
步骤(3)中为了维持高温氯化反应炉内的温度在1000℃，将成品硅粉、碳质还原剂、氧化态硅按照一定比例混合后加入高温氯化反应炉中，混合料中的单质硅与氯气反应生成氯硅烷同时放出大量的热，通过调整进料比例使得氯化反应器的温度维持在1000℃；混合料中的氧化态硅与碳、氯气反应生成氯硅烷。
具体的，本实施例中的高温氯化反应在氯化炉内进行，当第一反应残渣与氯气进行高温氯化反应，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成金属氯化物气体、氯硅烷气体，将高温氯化炉顶部出口的尾气进行水解，当水解后没有白色的二氧化硅水解物产生时，表明单质硅已经反应完毕，停止向氯化炉内通入氯气继续反应。否则，继续通入氯气反应。
(4)将第二反应残渣进行酸浸2小时，酸浸所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种，酸浸所用的酸的浓度为20mas％，除去第二反应残渣中的金属氧化物杂质，得到悬浮液；
(5)对悬浮液进行固液分离，固液分离的具体方法为过滤，对过滤出的固体进行多次淋洗，淋洗至淋洗液的pH值达到6以上，得到固体二氧化硅滤饼，过滤后的滤液、淋洗过的淋洗液可以返回用作酸浸用的酸，从而使得废酸利用；
(6)将固体二氧化硅滤饼加热至熔融，熔融温度为1600℃，当所有滤饼全部熔融后，停止加热，熔融液冷却后得到纯度大于99.95％的高纯熔融石英块。
(7)利用离心式破碎机对冷却后得到的高纯熔融石英块进行破碎、分级，得到具有一定粒度的高纯熔融石英粉体，高纯熔融石英粉体的纯度大于99.95％。
本实施例中的金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅呈无定型态，相对于晶相二氧化硅便于提纯，是制备熔融石英的优质原料，大大降低了制备熔融石英的成本。
本实施例中的氯硅烷及石英联合制备的方法具有如下显著效果：
1.对金刚线切割硅片的砂浆中的硅元素进行充分的回收利用，降低了硅元素的浪费；实现了多晶硅产业链中硅元素的循环利用，杜绝了环境污染；为氯硅烷的生产提供了价格低廉的硅源，降低了氯硅烷的生产成本；
2.回收金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅以无定型状态存在，反应活性较高，便于提纯，简化了熔融石英粉体制备工艺简单，提高了经济效益。
实施例3
本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(2)中氯化反应的温度为200℃。
步骤(3)中高温氯化反应的温度为1100℃。
步骤(4)中酸浸所用的酸的浓度为10mas％。
步骤(6)中熔融温度为1800℃。
实施例4
本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(2)中氯化反应的温度为600℃。
步骤(3)中高温氯化反应的温度为1200℃。
步骤(4)中酸浸所用的酸的浓度为15mas％。
步骤(6)中熔融温度为1500℃。
实施例5
如图2所示，本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，包括以下步骤：
(1)对金刚线切割硅片的砂浆进行固液分离，固液分离操作具体为沉降、压滤，将分离出的固体物质加工，加工操作具体为粉碎、造粒、干燥，得到粒装成品硅粉，其中，粉碎工序将分离出的固体物质破碎至粒径小于100目的细小颗粒，造粒工序将细小颗粒硅粉加工成0.5～2.0mm粒状硅粉，干燥工序将粒状硅粉中水分含量干燥至500ppm以下，得到的成品硅粉的堆积密度为0.7～1.2Kg/m3，成品硅粉包括单质硅、二氧化硅。
其中，金刚线切割硅片或硅棒时产生的硅粉与其他杂质一起沉积到切割浆液中，形成废切割浆液，其切削性能大大降低，因此需要定期对切割废浆进行更换，得到切割砂浆。金刚线切割硅片或硅棒时产生的硅粉由于粒径极细表面能很高，同时切割过程中温度较高，导致部分硅粉被氧化为二氧化硅。切割砂浆中的主要成分为由聚乙二醇、纯水、硅粉、二氧化硅，同时包含少量的金刚石粉、铁粉。
(2)在流化床反应器内以成品硅粉为原料与过量氯化剂进行氯化反应，该反应为气固非均相反应，氯化剂为氯气和氯化氢(摩尔比为1:1)，氯化反应的温度为600℃，成品硅粉中的游离硅反应生成氯硅烷，制备氯硅烷，得到第一反应残渣，第一反应残渣包括金属杂质、残存的单质硅、二氧化硅，第一反应残渣的主要成分为二氧化硅，第一反应残渣的比表面积较大，密度很小，被反应气流从流化床顶部带出来进入袋式过滤器，在袋式过滤器内，合成气中携带的二氧化硅固体被分离下来，经由袋式过滤器底部排灰口排出，过滤后的气相经由袋式过滤器顶部出来去洗涤塔进行进一步净化，经过洗涤塔内的淋洗液进行淋洗为液相水解，由洗涤塔排出的气相通入到冷凝器中冷凝为氯硅烷液体；
(3)从袋式过滤器底部排灰口排出的第一反应残渣进入高温氧化反应炉，将第一反应残渣与氧气进行高温氧化反应，高温氧化反应的温度为1300℃，金属杂质、残存的单质硅与氧气反应生成固体金属氧化物、固体二氧化硅，进行气固分离，得到第二反应残渣，第二反应残渣包括固体二氧化硅；
具体的，本实施例中高温氧化反应在氧化炉内进行，当氧化炉内的样品中的单质硅的含量小于100ppm时，停止向氧化炉内通入氧气继续反应，否则继续通入氧气反应；
(4)将第二反应残渣进行酸浸2小时，酸浸所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种，酸浸所用的酸的浓度为10mas％，除去第二反应残渣中的金属氧化物杂质，得到悬浮液；
(5)对悬浮液进行固液分离，固液分离的具体方法为过滤，对过滤出的固体进行多次淋洗，淋洗至淋洗液的pH值达到6以上，得到固体二氧化硅滤饼，过滤后的滤液、淋洗过的淋洗液可以返回用作酸浸用的酸，从而使得废酸利用；
(6)将固体二氧化硅滤饼加热至熔融，熔融温度为1500℃，当所有滤饼全部熔融后，停止加热，熔融液冷却后得到纯度大于99.95％的高纯熔融石英块。
(7)利用离心式破碎机对冷却后得到的高纯熔融石英块进行破碎、分级，得到具有一定粒度的高纯熔融石英粉体，高纯熔融石英粉体的纯度大于99.95％。
本实施例中的金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅呈无定型态，相对于晶相二氧化硅便于提纯，是制备熔融石英的优质原料，大大降低了制备熔融石英的成本。
本实施例中的氯硅烷及石英联合制备的方法具有如下显著效果：
1.对金刚线切割硅片的砂浆中的硅元素进行充分的回收利用，降低了硅元素的浪费；实现了多晶硅产业链中硅元素的循环利用，杜绝了环境污染；为氯硅烷的生产提供了价格低廉的硅源，降低了氯硅烷的生产成本；
2.回收金刚线切割硅片的砂浆中的二氧化硅以无定型状态存在，反应活性较高，便于提纯，简化了熔融石英粉体制备工艺简单，提高了经济效益。
实施例6
本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，与实施例5中的方法的区别为：
步骤(2)中氯化反应的温度为200℃。
步骤(3)中高温氧化反应的温度为1100℃。
步骤(4)中酸浸所用的酸的浓度为15mas％。
步骤(6)中熔融温度为1800℃。
实施例7
本实施例提供一种氯硅烷及石英联合制备的方法，与实施例5中的方法的区别为：
步骤(2)中氯化反应的温度为400℃。
步骤(3)中高温氧化反应的温度为1200℃。
步骤(4)中酸浸所用的酸的浓度为20mas％。
步骤(6)中熔融温度为1700℃。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对金刚线切割硅片的砂浆进行固液分离，得到成品硅粉，成品硅粉包括单质硅、二氧化硅；
(2)以成品硅粉为原料与氯化剂进行氯化反应，制备氯硅烷，得到第一反应残渣，第一反应残渣包括金属杂质、残存的单质硅、二氧化硅；
(3)将第一反应残渣与氧气或氯气进行高温氧化反应或高温氯化反应，进行气固分离，得到第二反应残渣，第二反应残渣包括固体二氧化硅，其中，金属杂质、残存的单质硅与氧气反应生成固体金属氧化物、固体二氧化硅，或者，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成气体金属氯化物、气体氯硅烷，；
(4)将第二反应残渣进行酸浸，除去第二反应残渣中的金属氧化物杂质，得到悬浮液；
(5)对悬浮液进行固液分离，得到固体二氧化硅；
(6)将固体二氧化硅加热至熔融，冷却后得到熔融石英。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化反应的温度为200～600℃。
3.根据权利要求1所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(3)中高温氧化反应的温度为1000～1300℃。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高温氯化反应在氯化炉内进行，当第一反应残渣与氯气进行高温氯化反应，金属杂质、残存的单质硅与氯气反应生成金属氯化物气体、氯硅烷气体，将高温氯化炉出口的尾气进行水解，当水解后没有白色的二氧化硅水解物产生时，停止向氯化炉内通入氯气继续反应，否则继续通入氯气反应。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高温氧化反应在氧化炉内进行，当氧化炉内的样品中的单质硅的含量小于100ppm时，停止向氧化炉内通入氧气继续反应，否则继续通入氧气反应。
6.根据权利要求1所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸浸所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种，酸浸所用的酸的浓度为10～20mas％。
7.根据权利要求1所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(5)中进行固液分离的具体方法为过滤，对过滤出的固体进行淋洗，淋洗至淋洗液的pH值达到6以上。
8.根据权利要求1～3、6、7所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的熔融温度为1500～1800℃。
9.根据权利要求1～3、6、7所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氯化剂为氯气和/或氯化氢。
10.根据权利要求1～3、6、7所述的氯硅烷及石英联合制备的方法，其特征在于，所述步骤(6)之后还包括以下步骤：
(7)对冷却后得到的熔融石英进行破碎、分级，得到熔融石英粉体。
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Application publication date: 20201013

Assignee: Xinte silicon based new materials Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000586

Denomination of invention: Method of joint preparation of Chlorosilane and quartz

Granted publication date: 20221011

License type: Common License

Record date: 20230605